專利名稱：咖啡賦香組合物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制備咖啡賦香組合物的方法。尤其是，本發(fā)明涉及制備用于提供咖啡飲料制品芳香的組合物的方法。
背景技術(shù)：
速溶性(或可溶性)咖啡粉的制造通常涉及如高溫的加工條件，這會損失令人喜歡的咖啡香味。在制備所述粉末時，大多數(shù)形成與眾不同的怡人的咖啡香味的化學(xué)物質(zhì)已經(jīng)蒸發(fā)。除非在制造時采用附加的步驟，與通過烘焙并研磨過的咖啡制成的熱咖啡飲料香味相比，從速溶性咖啡粉制得的熱咖啡飲料幾乎沒有香味可言。在很大程度上，這導(dǎo)致了消費(fèi)者把速溶咖啡視作較差的產(chǎn)品。為增加速溶咖啡產(chǎn)品的香味，人們已作出許多努力，包括使用特殊種類的咖啡豆，使用特別的咖啡烘焙條件，以及添加咖啡香料。
咖啡香料和香精通常很復(fù)雜，包含許多引起感官刺激的活性化合物，它們組合起來形成產(chǎn)品的特征香味。由于香料和香精是極為強(qiáng)烈的，并且在未被稀釋的狀態(tài)下一般是不穩(wěn)定的，所以它們要和載體結(jié)合，從而變得穩(wěn)定且易于搬運(yùn)。這些載體是中性的，或者能補(bǔ)充感官刺擊但對產(chǎn)品的特征香味沒有影響。
香味的載體可以是液體或水溶性固體。如果使用液體載體，它通常被封閉在固態(tài)的水溶性基質(zhì)中，以便保護(hù)該特征香味免受損失或破壞。這種載體在液體體系中通常稱為溶劑，起香料基料的作用，用來將不那么強(qiáng)烈的香味和味覺物質(zhì)的等級調(diào)節(jié)到與存在于自然界的那些香味和味覺物質(zhì)相似的等級。用于液體體系的載體的合適特性包括性質(zhì)溫和，并能與其它液體香料相混溶。用于咖啡香料的傳統(tǒng)液體載體以及專用于咖啡芳香霜的液體載體是從焙燒咖啡中排出或者從速溶性咖啡制造中所用的廢棄咖啡研磨料萃取的咖啡油。
賦香組合物的香味成份的特性在于其香味，即在眾多香味中彰顯其個性并蓋過其它香味的固有品質(zhì)。該香味成份可以(而且通常是)包括許多香味組份，它們合在一起產(chǎn)生這種特殊的香味。
與速溶咖啡有關(guān)的一個具體問題是，和蒸煮焙燒和研磨咖啡產(chǎn)生的咖啡香味相比，熱的速溶咖啡飲料在沖配的時候產(chǎn)生的咖啡香味相對要少。這個在沖配速溶咖啡飲料時不能進(jìn)發(fā)香味或“在杯子上方迷漫著香味”的問題在轉(zhuǎn)讓給Nestec S.A.的美國專利5,399,368和5,750,178中都曾提到。這些專利敘述了現(xiàn)有技術(shù)為了使杯子上方立即充滿香味所作的種種努力，例如通過用芳香性的咖啡物質(zhì)的水性乳劑包涂在可溶性咖啡粉上，或通過使用顆粒狀的賦香咖啡玻璃體。在這些美國專利中都記錄了這些以及過去已知的措施在達(dá)到良好的益杯香味上均未獲成功。所述‘368和‘178專利提出包含賦香咖啡油芯的膠囊顆粒。
通過在速溶咖啡產(chǎn)品中加入賦香的包含咖啡油的顆粒(如在‘368和‘178專利中所述的那些)能夠達(dá)到的溢杯香味的量，很大程度上取決于這種顆粒的用量。在速溶咖啡中使用咖啡油通常不能解決在低等級下僅提供一攬子香味的問題。但是，必須使用相對較多的顆粒來制得良好的制品香味。這種途徑導(dǎo)致產(chǎn)品在享用過程中具有絕對強(qiáng)烈的味道或者香味。而且，使用的膠囊越多，引入的膠囊材料(特別是咖啡油)越多。加入的咖啡油在咖啡飲料的表面上聚集成一層油膜。這種油層很容易被看到，并且公認(rèn)會損害消費(fèi)者對速溶咖啡的接受度。
而且，在香味摻雜階段使用油涉及在油凝固點(diǎn)以上的工藝溫度。在這些溫度下，水作為液體存在，并且是有害的。潷出其中的水的方法已經(jīng)申請專利了(加拿大專利No.2,091,276)。盡管如此，顯著量的香料和水相一起不可避免地潷出，而留在油中的殘留水會加速咖啡香料的降解。
美國專利No.5,229,153揭示了用于分餾咖啡香料的工藝，其中通過和霜接觸進(jìn)行油的芳香化之后殘留的水相用作芳香化所述油第二餾分的主要芳香來源。由于這種咖啡芳香餾分的親水性質(zhì)，這種工藝的效率相對較低，且夾雜在所述油中的咖啡芳香的性質(zhì)和最初來源顯著不同。
上面揭示的定香條件導(dǎo)致咖啡香料在化學(xué)或物理性質(zhì)方面出現(xiàn)變化，這是由于暴露在熱和水汽中所致。此外，所述最容易揮發(fā)的化合物的回收效率低，且會導(dǎo)致水相和疏水油相之間的香料分離不平衡。
本發(fā)明的目的是提供用于制造咖啡賦香組合物的方法，它使得和上述已知方法如香精不平衡、由熱或水汽引起的化學(xué)或物理性質(zhì)的變化以及效率低有關(guān)的問題最小。本發(fā)明的另一目的是提供可以經(jīng)濟(jì)地達(dá)到這些目的且無需復(fù)雜或昂貴設(shè)備的方法。本發(fā)明的這些和其它目的在本發(fā)明以下的詳細(xì)說明中將顯而易見。
發(fā)明概述本發(fā)明提供制備咖啡賦香組合物的方法，所述方法包括在工藝溫度下將咖啡香料和揮發(fā)性有機(jī)載體液接觸，并回收賦香后的載體液；在所述溫度下，所述載體呈液體狀，且任何存在的水汽呈冰狀，所述載體液具有低于所述工藝溫度的凝固點(diǎn)、高于所述工藝溫度的沸點(diǎn)、在25℃和大氣壓下至少0.01毫米汞柱的蒸汽壓以及不大于10％(重量)的水溶性。
優(yōu)選實(shí)施方案的詳細(xì)說明本發(fā)明中，咖啡賦香組合物通過在工藝溫度下將咖啡香料如咖啡芳香霜和揮發(fā)性有機(jī)載體液接觸，使任何存在于香料中的水汽呈冰狀。所述揮發(fā)性有機(jī)載體液的物理性質(zhì)比較重要。所述載體液在工藝溫度下必須為液體，在所述溫度下，任何存在的水汽呈冰狀。因此，所述載體液具有低于現(xiàn)行工藝溫度的凝固點(diǎn)。所述載體液凝固點(diǎn)必須低于0℃，宜低于-5℃，更好是低于-10℃。
咖啡香味的常見來源是商業(yè)制備的焙燒和研磨咖啡，以及速溶咖啡中獲得的咖啡芳香霜。這種咖啡芳香霜包括咖啡香味、CO2和呈冰狀的水。當(dāng)用本發(fā)明含CO2的咖啡芳香霜對載體液進(jìn)行賦香時，所述工藝溫度為使CO2升華的溫度。0℃至-150℃的工藝溫度合適于這種升華，優(yōu)選-5℃至-120℃的溫度，更加優(yōu)選-10至-100℃的溫度，最優(yōu)選-20至-80℃的溫度。在這些溫度下，CO2具有大的蒸汽壓，并可以升華。即使當(dāng)所述最容易揮發(fā)的咖啡芳香化合物具有低蒸汽壓，且將主要保留在液體載體中。如上所述，所述載體液具有顯著低于工藝溫度的凝固點(diǎn)，使之在現(xiàn)行工藝溫度下保留在液體中。為了用這種霜進(jìn)行賦香，需要凝固點(diǎn)低于0℃的載體液，合適的是低于-80℃的凝固點(diǎn)，優(yōu)選低于-10℃的凝固點(diǎn)。
所述載體液的蒸汽壓在25℃和大氣壓下至少為0.01毫米汞柱。在25℃和大氣壓下。所述載體液的蒸汽壓宜至少為0.5毫米汞柱，較好至少為2毫米汞柱，最好至少為5毫米汞柱。
所述載體液的沸點(diǎn)適合為25-250℃，宜為25-200℃，較好為25-100℃。
所述載體液的密度在25℃下宜至少為1.0g/cc，較好在25℃下為0.7-0.99g/cc，更好在25℃下為0.8-0.95g/cc。密度低于1.0g/cc的載體將會浮在水面上，導(dǎo)致速溶咖啡飲料在使用時制品香味出現(xiàn)更大的進(jìn)發(fā)。
對于在微囊制品香味產(chǎn)品中使用，如在提交于2000年12月21日的待審批美國專利No.09/745,124中所說明的，所述載體液可以具有最高約為5％-10％(重量)的水溶性，且宜為不溶于水的。在本方法中，由于任何存在的水為冰狀的，載體的水溶性，或者相反地，水在載體液中的溶解性并不重要。但是，優(yōu)選使用非親水液體，且適于為不溶于水，或者將水溶性限制在最高約為5％或10％重量/重量。相反地，水在載體液中的溶解性可以最高約為5％或10％重量/重量，但是宜基本上為零。
適合的揮發(fā)性有機(jī)載體如下
*包括文獻(xiàn)報告的值和以可以得到的數(shù)值為基礎(chǔ)的估計(jì)值。蒸汽壓、密度和水溶性(％(重量))均為25℃的數(shù)值。并非所列全部化合物獲準(zhǔn)用于食品。
簡而言之，優(yōu)選使用單一的揮發(fā)性載體液。但是，可以使用一種以上的載體液，且所選的載體液可以是不同的化學(xué)類型。當(dāng)使用一種以上的載體液時，優(yōu)選所選擇的液體相互混溶，和它們?yōu)橄嗤幕瘜W(xué)類型。
適用于本發(fā)明的揮發(fā)性載體較好是無味的，但可以帶有其固有的香味。由載體產(chǎn)生的香味的量一般要小于賦香載體液的咖啡香料所產(chǎn)生的香味。有時，載體液的固有香味基本上不可察覺。在任何情況下，揮發(fā)性載體液的固有香味可用常規(guī)的脫味技術(shù)(如吸附、萃取或蒸餾)降低。然而，也可以選用一種揮發(fā)性載體，在用這種載體制造的咖啡飲料產(chǎn)品組合物配制的咖啡飲料中，該載體的固有香味對此飲料是適合的。例如，呋喃和各種烷基取代的呋喃(如2-甲基呋喃、2-乙基呋喃和2，5-二甲基呋喃)以極低的含量與其它各種化合物一起天然存在于咖啡中，當(dāng)從咖啡中得到時，它們具有固有的可與咖啡相容的香味。這些呋喃在咖啡中的天然含量不足以將它們經(jīng)濟(jì)地用作揮發(fā)性載體，但它們?nèi)菀讖膭e的來源獲得。一種帶有水果香味的載體，如未脫味的d-苧烯具有溫和的檸檬香味，對于脫水的水果香味咖啡飲料產(chǎn)品是合適的載體。
所述咖啡香料可以是任何在咖啡加工過程如焙燒和研磨咖啡以及速溶咖啡制造中獲得的咖啡香料。這種香料和/或從所述香料中獲得的氣流可以如本領(lǐng)域中通常所進(jìn)行的，進(jìn)行分餾或者可以進(jìn)行純化，以除去不想要的化合物。這種香料通常在較低溫度，通常在包括低于二氧化碳凝固點(diǎn)的低溫下獲得。包含二氧化碳、水凍冰塊和咖啡香料化合物的咖啡芳香霜廣泛用作咖啡香味的來源，且在本發(fā)明中易于加工。如以下實(shí)施例所示，咖啡芳香霜可以直接和本發(fā)明的揮發(fā)性載體液接觸，或者所述霜在升華所述霜中的一些或所有CO2之后和所述載體液接觸。CO2如此升華之后，一些或全部香料化合物處于液體形式。在任意情況下，關(guān)鍵的一點(diǎn)是所述工藝溫度要使得至少直到分離或回收香味來源中富含香味的液體載體時，任何存在的濕氣呈冰狀。
當(dāng)咖啡香味來源是含有CO2的咖啡芳香霜時，優(yōu)選使所述霜在使霜中所含CO2升華的溫度下和載體液接觸。但是，并不是一定要使CO2升華，因?yàn)樵诘陀贑O2的升華溫度的溫度下可以獲得定香效果。當(dāng)需要影響霜中CO2的升華時，保持和液體載體接觸一段時間，使之足以影響升華，宜為充分影響所述霜中所含的所有CO2的升華的時間。影響升華的接觸時間取決于許多因素，尤其是熱交換率。通常，設(shè)定接觸時間來控制CO2升華的速率，并影響混合和平衡來確保香味在載體中的固定香。控制CO2的升華速度，避免過度的析出氣體，并通常通過調(diào)整對容器的熱輸入，使最終產(chǎn)物保留下來。和所述霜的接觸時間通常低于4小時。對于液體咖啡香味來說，接觸時間通常少于2小時。
用容易獲得的設(shè)備以連續(xù)、半連續(xù)或者分批的方式實(shí)施本發(fā)明的方法。對于芳香霜的分批工藝來說，宜使用裝有用于攪拌的攪拌器并具有升華CO2通風(fēng)口的夾套式容器。往所述容器中加入合適量的載體液，使用通過夾套的循環(huán)冷卻劑使溫度降至工藝溫度。然后，手動或者以任何常規(guī)機(jī)械方式如通過螺旋進(jìn)料器加入合適量的芳香霜?？刂萍尤胨乃俣纫约肮に嚋囟?即，容器中的混合物的溫度)，來影響CO2的升華。當(dāng)所述載體液中的CO2升華和定香作用調(diào)節(jié)至合適范圍內(nèi)之后，取出容器中的物質(zhì)，并通過分離水凍冰塊和任何殘留的霜來回收所述賦香載體液。雖然優(yōu)選往載體中加入霜，也可以往所述霜中加入載體。在這種情況下，所述載體應(yīng)冷卻，防止CO2快速升華以及水凍冰塊熔化。在整個加工時間內(nèi)，就是所述載體液和香味接觸時間內(nèi)，混合的溫度應(yīng)足夠低，使任何存在的濕氣呈冰狀。在回收所述賦香載體液之后，宜保持很冷，使香味損失或者降解最小。
也可以在便于獲得的設(shè)備中連續(xù)或者半連續(xù)地實(shí)施所述方法。對于連續(xù)工藝來說，宜使用細(xì)長夾套式螺桿傳送容器。往所述容器的一端以合適的速度定量加入香料和載體液，并通過螺桿的旋轉(zhuǎn)來使混合物流經(jīng)所述容器。所述從容器另一端排出的混合物流經(jīng)絲網(wǎng)或過濾器，使所述賦香載體液和水凍冰塊或者任何殘留的霜顆粒分離。再次充分降低混合物的溫度，并確保在整個工藝過程中任何存在的濕氣呈冰狀。半連續(xù)操作便于在許多批交替操作的容器中完成。
對于加工液體咖啡香料如升華咖啡芳香霜中的CO2之后剩余的，可以在類似的設(shè)備中通過簡單混合載體和香料來實(shí)施本發(fā)明的定香方法。所述容器物質(zhì)的溫度再次保持足夠低，使任何存在的濕氣呈冰狀。
在大氣壓或者高壓或低壓下進(jìn)行香味進(jìn)入所述揮發(fā)性載體的定香過程。對于具有很接近CO2升華溫度的凝固點(diǎn)的香料化合物來說，大氣壓定香過程是理想的。當(dāng)所述霜加熱并在引入所述載體之前部分或者完全熔化的情況下，對于具有更高凝固點(diǎn)，通常為-40℃的香料化合物來說，優(yōu)選使用高壓定香過程。
對于加工芳香霜來說，在CO2完全升華之后，有時優(yōu)選從適于CO2升華的低溫向僅低于冰熔點(diǎn)的更高溫度升高工藝溫度，便于香料化合物的定香過程，所述香料化合物可以夾在水凍冰塊的結(jié)晶中。在這些溫度下，通常約為-15至-5℃，由于水以固態(tài)冰的形式存在，故不會出現(xiàn)香料進(jìn)入水相以及水進(jìn)入載體中的情況。
本發(fā)明所用寬范圍的溫度來緣于工藝的各個步驟。所述香料化合物進(jìn)入載體的定香過程通常在CO2升華的過程中在約-75℃至-20℃下發(fā)生，雖然在將所述香料化合物從水凍冰塊中除去的過程中，溫度可以升至-5℃。所用的低溫是理想的，用于保持所述焙燒和新鮮香味的特點(diǎn)，尤其適于廣口瓶和制備香味的應(yīng)用。所述低溫和載體液的存在使得最容易揮發(fā)的化合物快速轉(zhuǎn)移。
本發(fā)明可以高效利用的芳香霜∶載體定香比率，即芳香霜重量和液體載體重量的比率可以在大范圍內(nèi)變化。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是可以使用20∶1或者更高的高霜∶載體定香比率，且在這種高定香比率下可以獲得低濕氣賦香載體液。這些好處很大程度上是由于本發(fā)明使得任何存在的濕氣呈冰狀的低工藝溫度和本發(fā)明揮發(fā)性載體液的物理性質(zhì)，即它們能使所述載體在上述低工藝溫度下保持液狀的低凝固點(diǎn)，和它們的低水溶性。在這些溫度下所述載體的液體性質(zhì)便于物理混合所述載體和香料。作為比較，咖啡油通常在室溫下具有約100-150cps的粘度，這在更低的溫度下能迅速增大，然而，所述揮發(fā)性載體液在室溫下的粘度通常低于10cps，更宜為低于1cps。而且，由于咖啡油載體的賦香作用涉及在濕氣以水形式存在的溫度下的加工，在賦香咖啡油載體中有害水的量將會隨霜量的增加而增加。但是，在本發(fā)明中，所述賦香揮發(fā)性載體液的濕氣含量將會比較低，這是因?yàn)樵诠に囘^程中存在的任何濕氣將會以冰的形式存在。優(yōu)選霜∶載體定香重量比為1∶1-20∶1，更加優(yōu)選比率為2∶1-10∶1。本發(fā)明能在這些定香比率下在短工藝時間內(nèi)用咖啡芳香霜進(jìn)行連續(xù)或者非連續(xù)的賦香。通過使該低凝固點(diǎn)、低水溶性揮發(fā)性有機(jī)載體液和咖啡芳香霜接觸，可以獲得負(fù)載量極高的高質(zhì)量香料。
在利用本發(fā)明的方法進(jìn)行賦香之前，可以任選利用其它方式對所述揮發(fā)性載體進(jìn)行預(yù)賦香處理。通過利用其它可得的香味來源，提高工藝操作彈性，或者調(diào)節(jié)所述賦香揮發(fā)性載體的感覺特征使之適合特定的產(chǎn)品用途，可以預(yù)賦香效果。所述揮發(fā)性載體可以通過直接或者間接地和咖啡芳香源接觸來進(jìn)行預(yù)賦香，所述咖啡香味來源包括但不限于完整的咖啡豆或者研磨焙燒的咖啡豆、天然或者賦香的油、水性或者溶劑提取物以及蒸氣濃縮物或者蒸餾提取物。
和焙燒咖啡或者咖啡油接觸要求充分地除去任何轉(zhuǎn)移到所述賦香揮發(fā)性載體的不溶材料或者油，以防止在飲料使用中出現(xiàn)殘?jiān)透∮汀＿@宜在和芳香霜接觸之前使用真空蒸餾，更好是在低于10微米汞柱下高真空蒸餾來完成，從所述處理的材料中僅蒸發(fā)出香料和揮發(fā)性載體。然后，在所述條件下，宜為低溫條件下濃縮所述香料和揮發(fā)性載體，有效地制備基本不含油的液體賦香揮發(fā)載體。任何存在的CO2可以通過升華來除去，并且任何存在的濕氣可以通過冷卻形成冰，并通過過濾來除去，這些步驟可以在工藝過程中的任何合適時間下來進(jìn)行。
雖然，預(yù)賦香要求額外的工藝步驟，但對于特定的產(chǎn)品用途，可以有效地將合適的香料化合物加入揮發(fā)性載體中。此外，可以使用其它為人們所接受的濃縮和分離技術(shù)，結(jié)合預(yù)賦香處理來提高工藝效率或者所述預(yù)賦香載體的質(zhì)量。例如，在使用前通過低溫真空蒸餾或者膜過濾可以濃縮水性香料來源，便于將香料組分轉(zhuǎn)移到所述揮發(fā)性載體中，同時使能導(dǎo)致香料損失或降解的在高工藝溫度的暴露程度最小。
實(shí)施例1在容器中使從商業(yè)速溶咖啡工藝排出氣中過濾制得的咖啡芳香霜和無臭d-苧烯載體接觸。所述霜包含少于5％(w/w)的水。在三小時內(nèi)遞增地往所述容器中加入霜，同時將容器中混合物的溫度保持在-75℃至-30℃之間，引起所述霜CO2含量的升華以及載體液中咖啡香味的定香。在混合物中存在冰相。使用CO2升華(由析出氣體來確定)、以冰形式存在的水以及混合物的非固化，結(jié)合溫度測量來調(diào)節(jié)加入所述霜的速度。當(dāng)加入最后一部分霜之后，從容器中除去所述混合物，并從混合物中存在的水凍冰塊中分離出賦香載體液。進(jìn)行三個試驗(yàn)，各自使用1kg的芳香霜和不同量的載體液。通過頂空(head space)氣相色譜(HS-GC)來分析所述賦香載體的咖啡香料含量。
作為比較，將72kg相同的咖啡芳香霜和45kg排出的咖啡油接觸。當(dāng)CO2升華8小時、平衡并傾出之后，獲得賦香咖啡油。在賦香工藝過程中的溫度保持在15-25℃。
結(jié)果如下
雖然載體香料含量大體和所述霜∶載體比率成正比，不取決于載體類型，但是應(yīng)認(rèn)識到，使用本發(fā)明的揮發(fā)性有機(jī)載體有利于使用更高的霜∶載體比率。在這一實(shí)施例中，低凝固點(diǎn)、低粘度以及水在d-苧烯中的低溶解性的組合使得霜∶載體比率比通常用于咖啡油的高得多，同時有利于制備完全揮發(fā)的賦香載體，它不僅具有高香料含量，而且其濕氣含量低。
實(shí)施例2將實(shí)施例1試驗(yàn)1B和1C的賦香載體液通過在咖啡提取物中的乳化作用和在速溶咖啡粉中的干燥而包裹在速溶咖啡中。在37g水中溶解37.5gKencoTMReallyRich的冷凍干燥速溶咖啡。將7.0g試驗(yàn)1B和1C的賦香載體乳化在所述咖啡溶液的分離部分，并將溶液部分的液滴滴入液氮中，形成冷凍顆粒。然后，將所述顆粒從液氮中分離，并在1500g研磨(100微米平均粒度)、冷凍干燥(1％濕度)KencoTMReally Rich速溶咖啡中干燥48小時。將所得的膠囊以3％-10％(w/w)的含量混入KencoTMReally Rich的干燥速溶咖啡中。在用熱水或廢水制備調(diào)制物時，釋放新鮮和強(qiáng)烈的咖啡香味。所述制品香味效果以及用賦香膠囊制備的調(diào)制物的質(zhì)量通過專家座談小組評判為比沒有膠囊制備的調(diào)制物優(yōu)越。
實(shí)施例3通過從試驗(yàn)工廠速溶咖啡工藝的排出氣過濾獲得5kg咖啡芳香霜。所得霜包含15％(w/w)的水。
利用實(shí)施例1的步驟，用200g和500g所述的霜來芳香化100g無臭d-苧烯。如實(shí)施例1所述也進(jìn)行HS-GC分析。作為比較，用445g咖啡油對700g相同的霜進(jìn)行賦香。7小時之后，完成CO2的升華、平衡和傾出，獲得450g賦香的油。
結(jié)果如下
這些結(jié)果顯示本發(fā)明的方法迅速且高效。而且，部分由低溫工藝條件產(chǎn)生的所述賦香載體的低濕氣含量也是有利的。
實(shí)施例4將一份2-乙基呋喃載體和20份在控制到-120℃的刮面式熱交換器中從焙燒咖啡豆研磨機(jī)排出氣收集的霜接觸。以適于將制備溫度控制在-75℃至-20℃的速度遞增地往載體中加入霜。從所述載體中輕輕的析出CO2。當(dāng)加入最后一部分霜時，將在制備過程中存在的水從所述賦香載體中分離，并將所述樣品保持在-60℃下，進(jìn)行分析、感覺評價以及膠囊化作用。HS-GC分析提供1000GC計(jì)數(shù)。
實(shí)施例5在15.8g水中溶解25.2g的24DE(葡萄糖等價物)玉米糖漿固體和2.0gHyfoamaDSN水解牛奶蛋白質(zhì)(Quest International)。將7.0g實(shí)施例4的賦香載體乳化在所述溶液中，然后滴入，并在過量的粉末狀10DE玉米麥芽糖糊精中干燥48小時。
篩分所述膠囊，并在JacobsTMZauber速溶熱牛奶咖啡中以1.5％(w/w)的含量結(jié)合1-3mm的篩分物。專家小組判定所述在75℃水中在制得的飲料上飄溢出的香味是新鮮的、焙燒和強(qiáng)烈的、質(zhì)量良好的咖啡香味。
實(shí)施例6這一實(shí)施例證明了用通過升華除去咖啡芳香霜中的CO2來制得咖啡香料對揮發(fā)性有機(jī)載體液的賦香作用。
將100g從商業(yè)速溶咖啡工藝的干凈過濾柱的排出氣中收集的咖啡芳香霜置于固定在干燥器中的200ml燒杯中。通過將所述燒杯的外部和過量的干冰顆粒接觸來控制CO2在所述霜中的升華。然后，將霜的溫度控制在-75℃至-40℃，并在-20℃下和5g無臭d-苧烯接觸。當(dāng)輕輕振蕩所述混合物之后，將所述賦香載體液和所述水凍冰塊結(jié)晶分離。專家小組評定從置于熱咖啡杯表面上的一滴這種賦香載體液上溢出的香味。判定所述香味是新鮮的，且質(zhì)量良好。
實(shí)施例7制備以下類型的霜
然后如下所述進(jìn)行定香霜1通過實(shí)施例6所述的技術(shù)從霜1制備濃縮的液體香料。當(dāng)在200ml燒杯中殘留10％(v/v)起始芳香霜時，停止升華。將所述燒杯保持在干冰中。
將10g無臭的，在-60℃下的d-苧烯引入所述燒杯中，并輕輕振蕩所述制品。在濃縮所述香料之后，殘留CO2的升華仍舊存在，將所述賦香載體轉(zhuǎn)移到管形瓶中，密封并進(jìn)行稱重。質(zhì)量平衡表明回收了90％的香料。所述賦香載體的Karl Fischer水分析表明不存在水，這樣就確認(rèn)在賦香過程中在所述載體中沒有從大氣濃縮水。而且，由于在將所述混合物轉(zhuǎn)移到管形瓶的過程中存在一些損失，實(shí)際效率還大于所測的效率。
霜2通過實(shí)施例6所述的技術(shù)從霜2制備濃縮的液體香料。將10g無臭的，在-60℃下的d-苧烯引入所述燒杯中，并輕輕振蕩所述制品。將所述賦香載體轉(zhuǎn)移到管形瓶中，密封并進(jìn)行稱重。質(zhì)量平衡表明回收了85％的香料。所述賦香載體的KarlFischer水分析表明不存在水，這樣就確認(rèn)在賦香過程中在所述載體中沒有從大氣濃縮水。而且，由于在將所述混合物轉(zhuǎn)移到管形瓶的過程中存在一些損失，實(shí)際效率還大于所測的效率。
霜3將100g霜3置于密封容器中的燒杯中，并略微保持正壓，以避免從大氣中吸收濕氣。將11.7g無臭的，在-60℃下的d-苧烯引入所述燒杯中。將升華溫度控制在大約-75℃。在最后階段中將所述燒杯和過量的干冰接觸，來保持低溫。回收13g包含10.7％(w/w)香料的賦香d-苧烯。測量以下的回收率(以霜中香料的重量計(jì)，在載體液中回收的香料的％(重量))。
霜4將100g包含1.6％香料和3％水的霜4置于密封容器中的燒杯中，并略微保持正壓，以避免從大氣中吸收濕氣。將10g無臭的，在-60℃下的d-苧烯引入所述燒杯中。將升華溫度控制在大約-75℃。在最后階段中將所述燒杯和過量的干冰接觸，來保持低溫。
水以水凍冰塊的形式存在，并通過使液體流經(jīng)細(xì)網(wǎng)眼的篩子來進(jìn)行分離。回收14.4g包含12％(w/w)香料的賦香d-苧烯。測量以下的回收率(以霜中香料的重量計(jì)，在載體液中回收的香料的％(重量))。
霜5將100g霜5置于密封容器中的燒杯中，并略微保持正壓，以避免從大氣中吸收濕氣。將50g無臭的，在-60℃下的d-苧烯引入所述燒杯中。將升華溫度控制在大約-75℃。在最后階段中將所述燒杯和過量的干冰接觸，來保持低溫。水以水凍冰塊的形式存在，并通過使液體流經(jīng)細(xì)網(wǎng)眼的篩子來進(jìn)行分離?；厥?4.4g包含2.7％(w/w)香料的賦香d-苧烯。測量以下的回收率(以霜中香料的重量計(jì)，在載體液中回收的香料的％(重量))。
實(shí)施例8按實(shí)施例3的步驟，使用85g實(shí)施例3的芳香霜對17g預(yù)賦香d-苧烯進(jìn)行賦香處理。所述賦香載體液的濕氣含量低于0.1％(w/w)，且其HS-GC計(jì)數(shù)為350。用通過從商業(yè)速溶咖啡工藝的干凈過濾柱的排出氣中獲得的水性咖啡香料的液油提取物對所述載體進(jìn)行預(yù)賦香處理。在約2℃下將100g水性咖啡香料和20g無臭d-苧烯接觸約5分鐘來進(jìn)行分批預(yù)賦香處理，并將所述預(yù)賦香載體液從水相中分離出來。預(yù)賦香處理能夠高效地回收重要的香精化合物，如醛和吡嗪，它們通常在常規(guī)咖啡油賦香方法中為了使油中的濕氣含量最小而進(jìn)行的除水步驟中濃縮和流失。
權(quán)利要求
1.制備咖啡賦香組合物的方法，所述方法包括在工藝溫度下將咖啡香料和揮發(fā)性有機(jī)載體液接觸，并回收賦香后的載體液；在所述溫度下，所述載體呈液體狀，且任何存在的水汽呈冰狀，所述載體液具有低于所述工藝溫度的凝固點(diǎn)、高于所述工藝溫度的沸點(diǎn)、在25℃和大氣壓下至少0.01毫米汞柱的蒸汽壓以及不大于10％(重量)的水溶性。
2.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述咖啡香料包含含有CO2的咖啡芳香霜。
3.權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，霜∶載體液的重量比為1∶1-20∶1。
4.權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，霜∶載體液的重量比為2∶1-10∶1。
5.權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述咖啡芳香霜包含分餾的咖啡芳香霜。
6.權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述咖啡芳香霜和所述液體載體之間的接觸在使所述咖啡芳香霜中所含CO2升華的溫度下進(jìn)行，所述工藝時間足以升華所述咖啡芳香霜中所含的基本上所有的CO2。
7.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述工藝溫度為-150℃至0℃。
8.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述咖啡芳香霜包含水凍冰塊以及通過升華CO2來除去包含CO2的咖啡芳香霜中的CO2而獲得咖啡香料。
9.權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述工藝溫度為-5℃至-120℃。
10.權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述工藝溫度為-10℃至-100℃。
11.權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述工藝溫度為-20℃至-80℃。
12.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，使用一種以上的所述揮發(fā)性有機(jī)載體液。
13.權(quán)利要求12所述的方法，其特征在于，所述揮發(fā)性有機(jī)載體液相互混溶。
14.權(quán)利要求12所述的方法，其特征在于，所述揮發(fā)性有機(jī)載體液屬于相同的化學(xué)類型。
15.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述揮發(fā)性有機(jī)載體液不溶于水。
16.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在25℃下所述揮發(fā)性有機(jī)載體液的密度低于1.0g/cc。
17.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述揮發(fā)性有機(jī)載體液在25℃和大氣壓下具有至少0.5毫米汞柱的蒸汽壓，在25-250℃范圍內(nèi)的沸點(diǎn)，在25℃下不超過約5％(重量)的水溶性。
18.權(quán)利要求15所述的咖啡香料組合物，其特征在于，所述揮發(fā)性有機(jī)載體液在25℃下具有至少2.0毫米汞柱的蒸汽壓，在25-200℃范圍內(nèi)的沸點(diǎn)，在25℃下密度為0.7-0.99g/cc。
19.權(quán)利要求15所述的咖啡香料組合物，其特征在于，所述揮發(fā)性有機(jī)載體液在25℃下具有至少5.0毫米汞柱的蒸汽壓，在25-100℃范圍內(nèi)的沸點(diǎn)，在25℃下密度為0.8-0.95g/cc。
20.權(quán)利要求1所述的咖啡香料組合物，其特征在于，所述揮發(fā)性有機(jī)載體液包含選自單萜烴、酯和烷基呋喃中的至少一種。
21.權(quán)利要求1所述的咖啡香料組合物，其特征在于，所述揮發(fā)性有機(jī)載體液包含選自d-苧烯、2-乙基呋喃、2-甲基呋喃、2，5-二甲基呋喃和乙酸乙酯中的至少一種。
22.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述揮發(fā)性有機(jī)載體液在和所述咖啡香料接觸之前進(jìn)行預(yù)賦香處理。
全文摘要
在工藝溫度下使咖啡香料如咖啡芳香霜和揮發(fā)性有機(jī)載體液接觸，從而影響所述香料進(jìn)入載體液中的定香作用，在所述溫度下，所述載體呈液體狀，且任何存在的水汽呈冰狀。所述載體具有低于所述工藝溫度的凝固點(diǎn)、高于所述工藝溫度的沸點(diǎn)、在25℃和大氣壓下至少0.01毫米汞柱的蒸汽壓以及不大于10％(重量)的水溶性。
文檔編號A23F5/46GK1487796SQ02803959
公開日2004年4月7日 申請日期2002年1月16日 優(yōu)先權(quán)日2001年1月23日
發(fā)明者B·L·澤勒, S·塞里亞里, A·雷格, A·G·高恩科爾, B L 澤勒, 镅搶, 高恩科爾 申請人:卡夫特食品控股股份有限公司