專利名稱：用于制備富含呋喃脂質(zhì)的鱷梨葉子提取物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于制備富含呋喃脂質(zhì)的鱷梨葉子提取物的方法。
已知鱷梨包含特定呋喃型脂質(zhì)，其中主要組成是亞油酸呋喃 如此，按照本發(fā)明，術(shù)語“鱷梨呋喃脂質(zhì)”是指符合(comply with)以下公式的化合物 其中，R是飽和C11-C19，優(yōu)選為C13-C17，線性的烴鏈或者包含一種或多種乙烯或乙炔不飽和物。
這些鱷梨呋喃脂質(zhì)特別地被描述在Farines，M.等，1995，J.ofAm.Oil Chem.Sco.72，473。
目前，通常用于制備呋喃脂質(zhì)的合成方法采用鱷梨果實作為原材料。
總體而言，鑒于鱷梨呋喃脂質(zhì)對于結(jié)締組織，特別是在炎癥性疾病例如關(guān)節(jié)炎、牙周炎(paradontitis)和硬皮病中的有益和治療作用在治療學(xué)上的重要性，同時由于其成本高，尋找所述鱷梨呋喃脂質(zhì)的替代制備方法是十分有意義的。
如此，本申請已經(jīng)開發(fā)出一種方法，使得可能獲得富含呋喃脂質(zhì)的鱷梨葉子植物提取物，即呋喃脂質(zhì)含量從20-80％之間變化，優(yōu)選為30-50％。
這種方法的原材料由鱷梨葉子組成，包括如下步驟-液體-固體提取步驟，接著進行真空蒸發(fā)，和-在80-120℃之間的加熱步驟。
這兩個步驟可以以該順序或者以相反順序進行。
鱷梨葉子可以從屬于如下品種的鱷梨樹上獲得Hass、Fuerte、Ettinger、Bacon、Nabal、Anaheim、Lula、Reed、Zutano、Queen、Criola Salva、Mexicana Canta、Region Dschang、Hall、Booth、Peterson、Collinson Red或Alpha Krome和更加有利為品種Hass、Fuerte和Reed。
有多種溶劑可以被用于液體-固體提取步驟中，在提取前已經(jīng)進行了脫水。溶劑可以選自鏈烷、鹵化鏈烷、乙醚、酯、醇、芳香化合物和超臨界流體。優(yōu)選單獨地或者在混合物中的己烷、乙醇、甲醇、氯仿、二氯甲苯和乙酸乙酯。
無論是直接在葉子上或者在植物提取階段進行加熱處理步驟，都在80-120℃之間的溫度下進行。該加熱處理持續(xù)5-72h。
按照本發(fā)明的方法，加熱步驟可以存在或者不存在酸性催化劑時進行。
術(shù)語酸性催化劑是廣義的，是指所謂的均勻的礦物質(zhì)和有機催化劑，例如鹽酸、硫酸、乙酸或者仲甲苯磺酸(paratoluenesulphonicacid)，但是優(yōu)選為不均勻的固體催化劑，例如二氧化硅、氧化鋁、二氧化硅-氧化鋁、氧化鋯、沸石、酸性樹脂。應(yīng)當(dāng)特別地選用具有大的比表面積(specific area)的酸性氧化鋁，即比表面積至少為200m2/g。
在液體-固體提取之前，該方法可能還包括鱷梨葉子脫水步驟。
術(shù)語鱷梨葉子脫水一般指使用所有本領(lǐng)域技術(shù)人員知曉的被用于從化合物中提取水分的技術(shù)。這些技術(shù)包括在熱氣流中或者在可控氣體(例如氮氣)中，在大氣壓下或真空中，以厚層或薄層進行干燥，以及微波干燥、噴霧干燥、冷凍干燥和在溶液中(直接滲透)或者在固相中(例如在滲透袋中干燥)滲透脫水。
作為總的原則，無論使用何種方法，脫水步驟中的溫度優(yōu)選被維持在低于或者等于80℃。
此外，在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)，優(yōu)選當(dāng)殘留水分達到5％的閾值時終止脫水。
在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)，為了更容易進行工業(yè)應(yīng)用并降低成本，優(yōu)選在通風(fēng)干燥器中，以薄層，在熱氣流中，在70-75℃下干燥。操作過程可以在5-72h之間變化。
按照第一個可替代的實施方案，該方法按照如下步驟順序進行-步驟1加熱處理鱷梨葉子，-步驟2液體-固體提取鱷梨葉子，-步驟3真空蒸發(fā)溶劑直到得到無溶劑的植物提取物。
按照第二個可替代實施方案，該方法按照如下步驟順序進行-步驟l液體-固體提取鱷梨葉子，-步驟2真空蒸發(fā)溶劑直到得到不含溶劑的植物提取物，-步驟3加熱處理植物提取物。
按照最后一個可替代實施方案，該方法按照如下步驟順序進行-步驟1脫水鱷梨葉子，-步驟2液體-固體提取鱷梨葉子，-步驟3真空蒸發(fā)溶劑直到得到植物提取物，-步驟4加熱處理植物提取物。
在本發(fā)明方法的范圍內(nèi)，在實施任何操作之前，葉子有利地被研磨。
最后，本發(fā)明涉及通過按照本發(fā)明的方法易于獲得的鱷梨葉子植物提取物，這些方法包括其所有可替代實施方案。
下面，用非限制性實施例闡明本發(fā)明。
實施例1徹底地研磨1kg Hass品種的鱷梨葉子。將得到的研磨產(chǎn)物(320g)與2升乙醇接觸，并回流5h。一旦冷卻，在布氏(Büchner)漏斗過濾混合物，濾渣用100ml乙醇洗滌三次。然后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器真空蒸發(fā)溶劑，在完全去除溶劑后，真空提取1h。然后將得到的提取物放在烤箱中，在100℃下加熱24h，并分析。采用這種方法得到23g提取物。
理化和層析分析該提取物，得到如下結(jié)果-灰化殘留＜0.1％-揮發(fā)性化合物含量＜0.1％-呋喃脂質(zhì)含量42％實施例2徹底地研磨1kg Fuerte品種的鱷梨葉子。將得到的研磨產(chǎn)物(305g)與2升己烷接觸，并回流5h。一旦冷卻，在布氏漏斗過濾混合物，濾渣用100ml己烷洗滌三次。收集后，在Na2SO4上干燥己烷相。然后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器真空蒸發(fā)己烷，在完全去除溶劑后，真空提取1h。然后將得到的提取物放在烤箱中，在100℃下加熱24h，并分析。采用這種方法得到26g提取物。
理化和層析分析該提取物，得到如下結(jié)果-灰化殘留＜0.1％-揮發(fā)性化合物含量＜0.1％-呋喃脂質(zhì)含量46％實施例3徹底地研磨1kg Hass品種的鱷梨葉子。攪拌時，將研磨產(chǎn)物與10升甲醇，10升氯仿和10升鹽水(1％NaCl)接觸5h。然后離心混合物并去除固體沉淀。底部的液相被提取，在Na2SO4上干燥。然后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器真空蒸發(fā)溶劑，在完全去除溶劑后，真空提取1h。然后將得到的提取物放在烤箱中，在100℃下加熱24h，并分析。采用這種方法得到21g提取物。
理化和層析分析該提取物，得到如下結(jié)果-灰化殘留＜0.1％-揮發(fā)性化合物含量＜0.1％-呋喃脂質(zhì)含量46％實施例4徹底地研磨1kg Hass品種的鱷梨葉子。然后研磨產(chǎn)物在熱氣流中，在110℃下用烤箱干燥24h。然后302g干燥的材料被提取。然后該材料與2升己烷接觸，并回流5h。一旦冷卻，在布氏漏斗過濾混合物，濾渣用100ml己烷洗滌三次。然后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器真空蒸發(fā)己烷，并且在完全去除溶劑后，真空提取1h。采用這種方法得到31g提取物。
理化和層析分析該提取物，得到如下結(jié)果-灰化殘留＜0.1％-揮發(fā)性化合物含量＜0.1％-呋喃脂質(zhì)含量41％實施例5徹底地研磨1kg Hass品種的鱷梨葉子。然后研磨產(chǎn)物在熱氣流中，在70℃下用烤箱干燥72h。然后315g干燥的材料被提取。存在于葉子中的殘留水分為4.8％。然后將該被脫水的材料與2升己烷接觸，并回流5h。一旦冷卻，在布氏漏斗過濾混合物，濾渣用100ml己烷洗滌三次。然后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器真空蒸發(fā)己烷，并且在完全去除溶劑后，真空提取1h。然后將得到的提取物放置在烤箱中，在100℃下加熱24h，并分析。采用這種方法得到23g提取物。
理化和層析分析該提取物，得到如下結(jié)果-灰化殘留＜0.1％-揮發(fā)性化合物含量＜0.1％-呋喃脂質(zhì)含量38％不進行葉子的高溫加熱的比較實施例/方法實施例徹底地研磨1kg Hass品種的鱷梨葉子。然后研磨產(chǎn)物在熱氣流中，在60℃下用烤箱干燥96h。然后307g干燥的材料被提取。然后將該材料與2升己烷接觸，并回流5h。一旦冷卻，在布氏漏斗過濾混合物，濾渣用100ml己烷洗滌三次。然后在60℃下，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器真空蒸發(fā)己烷，并且在完全去除溶劑后，真空提取1h。采用這種方法得到27g提取物。
理化和層析分析該提取物，得到如下結(jié)果-灰化殘留＜0.1％-揮發(fā)性化合物含量＜0.1％-呋喃脂質(zhì)含量2％結(jié)論在不進行高溫加熱處理葉子時，得到的提取物或者在用溶劑提取后從鮮新或者脫水的葉子中獲得的提取物、獲得的最終提取物幾乎不含呋喃脂質(zhì)(含量低于5％)。
權(quán)利要求
1.制備富含呋喃脂質(zhì)的植物提取物的方法，其特征在于原材料由鱷梨葉子組成，并且該方法包括如下步驟—液體-固體提取步驟，接著進行真空蒸發(fā)，—在80-120℃之間的加熱處理步驟，其中所述兩個步驟可以該順序或者以相反的順序進行。
2.制備富含呋喃脂質(zhì)的植物提取物的方法，其特征在于鱷梨葉子可以從屬于如下品種的鱷梨樹獲得Hass、Fuerte、Ettinger、Bacon、Nabal、Anaheim、Lula、Reed、Zutano、Queen、Criola Salva、MexicanaCanta、Region Dschang、Hall、Booth、Peterson、Collinson Red或Alpha Krome。
3.按照權(quán)利要求1或2的任何一項制備富含呋喃脂質(zhì)的植物提取物的方法，其特征在于加熱處理進行在5-72h的時間。
4.按照權(quán)利要求1-3的任何一項的制備富含呋喃脂質(zhì)的植物提取物的方法，其特征在于液體-固體提取步驟中的合適的溶劑選自鏈烷、鹵化鏈烷、乙醚、酯、醇、芳香化合物和超臨界流體。
5.按照權(quán)利要求4的制備富含呋喃脂質(zhì)的植物提取物的方法，其特征在于液體-固體提取步驟中的合適的溶劑選自單獨地或者混合使用的己烷、乙醇、甲醇、氯仿、二氯甲苯和乙酸乙酯。
6.按照權(quán)利要求1-5的制備富含呋喃脂質(zhì)的植物提取物的方法，其特征在于該方法包括在提取之前的鱷梨葉子干燥步驟。
7.按照權(quán)利要求6的制備富含呋喃脂質(zhì)的植物提取物的方法，其特征在于該脫水方法選自在熱氣流中或者在可控氣體中干燥，在大氣壓下或真空中，以厚層或薄層進行干燥，微波干燥，噴霧干燥，冷凍干燥和在溶液中或者在固相中滲透脫水。
8.按照權(quán)利要求7的制備富含呋喃脂質(zhì)的植物提取物的方法，其特征在于該脫水包括在通風(fēng)干燥器中，以薄層，在熱氣流中，在70-75℃下干燥。
9.按照權(quán)利要求1-8的任何一項的制備富含呋喃脂質(zhì)的植物提取物的方法，其特征在于該方法按照如下步驟順序進行—步驟1加熱處理鱷梨葉子，—步驟2液體-固體提取鱷梨葉子，—步驟3真空蒸發(fā)溶劑直到獲得無溶劑的植物提取物。
10.按照權(quán)利要求1-8的任何一項的制備富含呋喃脂質(zhì)的植物提取物的方法，其特征在于該方法按照如下步驟順序進行—步驟1液體-固體提取鱷梨葉子，—步驟2真空蒸發(fā)溶劑直到獲得不含溶劑的植物提取物，—步驟3加熱處理植物提取物。
11.按照權(quán)利要求1-8的任何一項的制備富含呋喃脂質(zhì)的植物提取物的方法，其特征在于該方法按照如下步驟順序進行—步驟1脫水鱷梨葉子，—步驟2液體-固體提取鱷梨葉子，—步驟3真空蒸發(fā)溶劑直到獲得植物提取物，—步驟4加熱處理植物提取物。
12.采用按照權(quán)利要求1-11的任何一項的方法易于獲得的鱷梨葉子植物提取物。
全文摘要
本發(fā)明涉及用于制備富含呋喃脂質(zhì)的鱷梨葉子提取物的方法，其原材料具體為(embodied in)鱷梨葉子的形式。本發(fā)明的方法包括如下步驟液體－固體提取，接著進行真空蒸發(fā)和在80℃－120℃之間范圍內(nèi)的溫度下進行加熱處理5－72h。后兩個步驟可以按照所述順序或者其他順序?qū)嵤?br> 文檔編號A23D9/007GK1691953SQ03823249
公開日2005年11月2日 申請日期2003年7月28日 優(yōu)先權(quán)日2002年7月30日
發(fā)明者A·皮奇里利, J·勒格朗 申請人:科學(xué)發(fā)展實驗室