專利名稱：黑米糠中黑米紅色素的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種食用色素產(chǎn)品的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著醫(yī)學(xué)毒理學(xué)和生物學(xué)研究的深入發(fā)展，人們發(fā)現(xiàn)曾允許使用的人工合成色素在人體內(nèi)的代謝產(chǎn)物有致癌作用，因此使用上受到限制。天然色素由于安全性高、著色自然及自身的營(yíng)養(yǎng)和藥理作用，正逐漸取代人工合成色素的應(yīng)用。近些年，從黑米中提取黑米紅色素的研究較多，但提取工藝不完善，色價(jià)不高，質(zhì)量并不理想。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種以黑米糠為原料，經(jīng)提取及純化得到高色價(jià)、高質(zhì)量黑米紅色素的制備方法。
本發(fā)明主要通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)包括原料的處理、浸提、過(guò)濾、吸附、洗脫、濃縮、噴霧干燥等步驟，具體如下一、原料浸提1、一次浸提將黑米糠與酒精按1∶3～1∶9(重量千克∶體積升)在無(wú)菌罐中進(jìn)行浸提，酒精濃度為0～95％，浸提溫度為15～70℃，浸提時(shí)間為1～14小時(shí)，pH值為2～6。
2、二次浸提將一次浸提后黑米糠殘?jiān)c酒精按1∶3～1∶9(重量千克∶體積升)在無(wú)菌罐中進(jìn)行浸提，酒精濃度為0～95％，浸提溫度為30～80℃，浸提時(shí)間為2～10小時(shí)，pH值為2～6。
3、三次浸提將二次浸提后黑米糠殘?jiān)尤?.02～0.1％的酵素進(jìn)行酵解，溫度為30～60℃，時(shí)間為0.5～2小時(shí)。然后再與酒精按1∶3～1∶9(重量千克∶體積升)進(jìn)行浸提，酒精濃度為0～95％，浸提溫度為30～80℃，浸提時(shí)間為2～10小時(shí)，pH值為2～6。
上述浸提液PH值的調(diào)配①可采用將Vc和異Vc-Na復(fù)合；
或②采用將檸檬酸、檸檬酸鈉及Vc復(fù)合；或③采用將鹽酸與檸檬酸復(fù)合二、過(guò)濾1、粗濾提取液放進(jìn)貯存罐室溫冷卻沉淀7～12個(gè)小時(shí)。
2、精濾上述提取液通過(guò)硅藻土過(guò)濾器。
3、真空濃縮回收酒精至提取液中不含酒精。
三、純化1、吸附上述濃縮液通過(guò)NKA大孔吸附樹脂吸附色素，再用蒸餾水清洗多次，除去雜質(zhì)，棄液。
2、洗脫用40～90％食用酒精洗脫吸附在NKA大孔吸附樹脂上的黑米紅色素，收集流出液。
四、干燥1、濃縮上述濾液進(jìn)行真空濃縮至濃度為15～18％。
2、噴霧干燥將色素濃縮液中按0.1‰～0.7‰加酵素，使?jié)饪s液中含有的淀粉降解，在60～85℃溫度下保溫1.5～3個(gè)小時(shí)，然后進(jìn)行噴霧干燥。干燥具體操作條件如下濃縮液溫度為55～80℃；進(jìn)風(fēng)溫度125～135℃、塔溫105～115℃本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有如下優(yōu)點(diǎn)1.本發(fā)明的產(chǎn)品是以世界各國(guó)廣泛種植的黑米的副產(chǎn)物米糠為原料，原料來(lái)源充足，價(jià)格低廉；2.采用復(fù)合浸提法，即進(jìn)行兩次酸性浸提，一次酶法浸提，一方面使色素的提取率明顯提高，殘?jiān)猩貧堄嗔繕O少； 另一方面浸提劑用量少，成本低，綜合利用率高；3.采用Vc和異Vc-Na復(fù)合(或?qū)幟仕?、檸檬酸鈉及Vc復(fù)合；或?qū)Ⅺ}酸與檸檬酸復(fù)合)，調(diào)節(jié)浸提液PH值，所得酸性浸提液性質(zhì)溫和，且提取效率很高；4.將NKA大孔吸附樹脂應(yīng)用于實(shí)際生產(chǎn)，得到的黑米紅色素，色價(jià)E》1001％1cm，產(chǎn)品純度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于現(xiàn)行紅色素的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。不僅色澤艷麗，而且有一定的藥用功效，是一種有藥用價(jià)值的天然食用色素資源；5.產(chǎn)品是一種無(wú)毒、無(wú)害、無(wú)味的天然色素，其色調(diào)可隨pH值的不同而變化，酸性為紅色，中性為淺粉紅色，堿性為紅紫色至藍(lán)紫色；6.提取方法較為簡(jiǎn)便，工藝流程短，所需設(shè)備少，技術(shù)要求低，工效高和能量消耗少，生產(chǎn)過(guò)程中不污染環(huán)境；7.本產(chǎn)品用途廣，既可用于飲料、冷飲和酒類的調(diào)色，也可用于糖果類、火腿腸等熟肉類、果醬、糕點(diǎn)等食品類以及化妝品類的添加劑，成本低，經(jīng)濟(jì)效益高。投資少見效快，大中小企業(yè)均可投產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式
例1將黑米糠100公斤與300升酒精在無(wú)菌罐中進(jìn)行浸提，酒精濃度為95％，浸提溫度為15℃，浸提時(shí)間為1小時(shí)，加入Vc和異Vc-Na調(diào)pH值為6。將一次浸提后黑米糠殘?jiān)c酒精300升在無(wú)菌罐中進(jìn)行浸提，酒精濃度為95％，浸提溫度為30℃，浸提時(shí)間為2小時(shí)，加入Vc和異Vc-Na調(diào)節(jié)pH值為6。將二次浸提后黑米糠殘?jiān)尤?0克的酵素進(jìn)行酵解，溫度為30℃，時(shí)間為2小時(shí)。然后與300升酒精在無(wú)菌罐中進(jìn)行浸提，酒精濃度為95％，浸提溫度為30℃，浸提時(shí)間為2小時(shí)，加入Vc和異Vc-Na調(diào)節(jié)pH值為6。將三次提取液放進(jìn)貯存罐室溫冷卻沉淀12個(gè)小時(shí)作為粗濾，得到的粗濾液通過(guò)硅藻土過(guò)濾器精濾，然后真空濃縮回收酒精至提取液中不含酒精。濃縮后的過(guò)濾液通過(guò)NKA大孔吸附樹脂吸附色素，再用蒸餾水多次清洗，除去雜質(zhì)。然后用40％食用酒精洗脫吸附在NKA大孔吸附樹脂上的黑米紅色素，收集流出液，得到純化后的黑米紅色素溶液。將其真空濃縮至體積為50升，加酵素5克，在85℃溫度下保溫1.5個(gè)小時(shí)，然后進(jìn)行噴霧干燥。干燥具體操作條件如下濃縮液溫度為55℃；進(jìn)風(fēng)溫度125℃、塔溫105℃，即得到高純度黑米紅色素。
例2將黑米糠100公斤與水900升在無(wú)菌罐中進(jìn)行浸提，浸提溫度為70℃，浸提時(shí)間為14小時(shí)，加入檸檬酸、檸檬酸鈉及Vc調(diào)pH值為2。將一次浸提后黑米糠殘?jiān)c水900升在無(wú)菌罐中進(jìn)行浸提，浸提溫度為80℃，浸提時(shí)間為10小時(shí)，加入檸檬酸、檸檬酸鈉及Vc調(diào)節(jié)pH值為2。將二次浸提后黑米糠殘?jiān)尤?00克的酵素進(jìn)行酵解，溫度為60℃，時(shí)間為0.5小時(shí)。然后與900升水在無(wú)菌罐中進(jìn)行浸提，浸提溫度為80℃，浸提時(shí)間為10小時(shí)，加入檸檬酸、檸檬酸鈉及Vc調(diào)節(jié)pH值為2。將三次提取液放進(jìn)貯存罐室溫冷卻沉淀7小時(shí)作為粗濾，得到的粗濾液通過(guò)硅藻土過(guò)濾器精濾，然后真空濃縮回收酒精至提取液中不含酒精。濃縮后的過(guò)濾液通過(guò)NKA大孔吸附樹脂吸附色素，再用蒸餾水多次清洗，除去雜質(zhì)。然后用90％食用酒精洗脫吸附在NKA大孔吸附樹脂上的黑米紅色素，收集流出液，得到純化后的黑米紅色素溶液。將其真空濃縮至體積為160升，將色素濃縮液加酵素112克，在60℃溫度下保溫3個(gè)小時(shí)，然后進(jìn)行噴霧干燥。干燥具體操作條件如下濃縮液溫度為80℃；進(jìn)風(fēng)溫度135℃、塔溫115℃，即得到高純度黑米紅色素。
例3將黑米糠100公斤與酒精300升在無(wú)菌罐中進(jìn)行浸提，酒精濃度為95％，浸提溫度為15℃，浸提時(shí)間為1小時(shí)，加入檸檬酸、檸檬酸鈉及Vc調(diào)pH值為6。將一次浸提后黑米糠殘?jiān)c酒精300升在無(wú)菌罐中進(jìn)行浸提，酒精濃度為95％，浸提溫度為30℃，浸提時(shí)間為2小時(shí)，加入鹽酸與檸檬酸調(diào)節(jié)pH值為6。將二次浸提后黑米糠殘?jiān)尤?0克的酵素進(jìn)行酵解，溫度為30℃，時(shí)間為1.5hr。然后與酒精300升在無(wú)菌罐中進(jìn)行浸提，酒精濃度為95％，浸提溫度為30℃，浸提時(shí)間為4小時(shí)，加入檸檬酸、檸檬酸鈉及Vc調(diào)節(jié)pH值為6。將三次提取液放進(jìn)貯存罐室溫冷卻沉淀12個(gè)小時(shí)作為粗濾，得到的粗濾液通過(guò)硅藻土過(guò)濾器精濾，然后真空濃縮回收酒精至提取液中不含酒精。濃縮后的過(guò)濾液通過(guò)NKA大孔吸附樹脂吸附色素，再用蒸餾水多次清洗，除去雜質(zhì)。然后用40％食用酒精洗脫吸附在NKA大孔吸附樹脂上的黑米紅色素，收集流出液，得到純化后的黑米紅色素溶液。將其真空濃縮至體積為50升，加酵素5克，在85℃溫度下保溫1.5個(gè)小時(shí)，然后進(jìn)行噴霧干燥。干燥具體操作條件如下濃縮液溫度為55℃；進(jìn)風(fēng)溫度125℃、塔溫105℃，即得到高純度黑米紅色素。
例4將黑米糠100公斤與水900升在無(wú)菌罐中進(jìn)行浸提，浸提溫度為70℃，浸提時(shí)間為14小時(shí)，加入檸檬酸、檸檬酸鈉及Vc調(diào)pH值為2。將一次浸提后黑米糠殘?jiān)c水900升在無(wú)菌罐中進(jìn)行浸提，浸提溫度為80℃，浸提時(shí)間為10小時(shí)，加入Vc和異Vc-Na調(diào)節(jié)pH值為2。將二次浸提后黑米糠殘?jiān)尤?00克的酵素進(jìn)行酵解，溫度為60℃，時(shí)間為2小時(shí)。然后與900升水在無(wú)菌罐中進(jìn)行浸提，浸提溫度為80℃，浸提時(shí)間為10小時(shí)，加入鹽酸與檸檬酸調(diào)節(jié)pH值為2。將三次提取液放進(jìn)貯存罐室溫冷卻沉淀7個(gè)小時(shí)作為粗濾，得到的粗濾液通過(guò)硅藻土過(guò)濾器精濾，然后真空濃縮回收酒精至提取液中不含酒精。濃縮后的過(guò)濾液通過(guò)NKA大孔吸附樹脂吸附色素，再用蒸餾水多次清洗，除去雜質(zhì)。然后用90％食用酒精洗脫吸附在NKA大孔吸附樹脂上的黑米紅色素，收集流出液，得到純化后的黑米紅色素溶液。將其真空濃縮至體積為160升，將色素濃縮液加酵素112克，在60℃溫度下保溫3個(gè)小時(shí)，然后進(jìn)行噴霧干燥。干燥具體操作條件如下濃縮液溫度為80℃；進(jìn)風(fēng)溫度135℃、塔溫115℃，即得到高純度黑米紅色素。
例5將黑米糠100公斤與酒精300升在無(wú)菌罐中進(jìn)行浸提，酒精濃度為95％，浸提溫度為15℃，浸提時(shí)間為1小時(shí)，加入鹽酸與檸檬酸調(diào)pH值為6。將一次浸提后黑米糠殘?jiān)c酒精300升在無(wú)菌罐中進(jìn)行浸提，酒精濃度為95％，浸提溫度為30℃，浸提時(shí)間為2小時(shí)，加入Vc和異Vc-Na調(diào)節(jié)pH值為6。將二次浸提后黑米糠殘?jiān)尤?0克的酵素進(jìn)行酵解，溫度為30℃，時(shí)間為2小時(shí)。然后與酒精300L在無(wú)菌罐中進(jìn)行浸提，酒精濃度為95％，浸提溫度為30℃，浸提時(shí)間為2小時(shí)，加入檸檬酸、檸檬酸鈉及Vc調(diào)節(jié)pH值為6。將三次提取液放進(jìn)貯存罐室溫冷卻沉淀12個(gè)小時(shí)作為粗濾，得到的粗濾液通過(guò)硅藻土過(guò)濾器精濾，然后真空濃縮回收酒精至提取液中不含酒精。濃縮后的過(guò)濾液通過(guò)NKA大孔吸附樹脂吸附色素，再用蒸餾水多次清洗，除去雜質(zhì)。然后用40％食用酒精洗脫吸附在NKA大孔吸附樹脂上的黑米紅色素，收集流出液，得到純化后的黑米紅色素溶液。將其真空濃縮至體積為50升，加酵素5克，在85℃溫度下保溫1.5個(gè)小時(shí)，然后進(jìn)行噴霧干燥。干燥具體操作條件如下濃縮液溫度為55℃；進(jìn)風(fēng)溫度125℃、塔溫105℃，即得到高純度黑米紅色素。
例6將黑米糠100公斤與水900升在無(wú)菌罐中進(jìn)行浸提，浸提溫度為70℃，浸提時(shí)間為14小時(shí)，加入鹽酸與檸檬酸調(diào)pH值為2。將一次浸提后黑米糠殘?jiān)c水900升在無(wú)菌罐中進(jìn)行浸提，浸提溫度為80℃，浸提時(shí)間為10小時(shí)，加入檸檬酸、檸檬酸鈉及Vc調(diào)節(jié)pH值為2。將二次浸提后黑米糠殘?jiān)尤?00克的酵素進(jìn)行酵解，溫度為60℃，時(shí)間為0.5小時(shí)。然后與900升水在無(wú)菌罐中進(jìn)行浸提，浸提溫度為80℃，浸提時(shí)間為10小時(shí)，加入Vc和異Vc-Na調(diào)節(jié)pH值為2。將三次提取液放進(jìn)貯存罐室溫冷卻沉淀7個(gè)小時(shí)作為粗濾，得到的粗濾液通過(guò)硅藻土過(guò)濾器精濾，然后真空濃縮回收酒精至提取液中不含酒精。濃縮后的過(guò)濾液通過(guò)NKA大孔吸附樹脂吸附色素，再用蒸餾水多次清洗，除去雜質(zhì)。然后用90％食用酒精洗脫吸附在NKA大孔吸附樹脂上的黑米紅色素，收集流出液，得到純化后的黑米紅色素溶液。將其真空濃縮至體積為160升，將色素濃縮液加酵素112克，在60℃溫度下保溫3個(gè)小時(shí)，然后進(jìn)行噴霧干燥。干燥具體操作條件如下濃縮液溫度為80℃；進(jìn)風(fēng)溫度135℃、塔溫115℃，即得到高純度黑米紅色素。
權(quán)利要求
1.一種黑米糠中黑米紅色素的制備方法，其特征在于①原料浸提向黑米糠中加入濃度為0～95％酒精，其比例是1公斤黑米糠中加入3～9升酒精，在無(wú)菌罐中浸提1～14小時(shí)，其pH值為2～6，溫度為15～70℃，②過(guò)濾將提取液室溫冷卻沉降7～12個(gè)小時(shí)，取上清液通過(guò)硅藻土過(guò)濾器，真空濃縮回收酒精，至提取液中不含酒精，③純化將上述濃縮液通過(guò)NKA大孔吸附樹脂吸附色素，再用蒸餾水清洗除去雜質(zhì)，然后用40～90％食用酒精洗脫吸附在NKA大孔吸附樹脂上的黑米紅色素，收集流出液，④干燥將上述流出液進(jìn)行真空濃縮至濃度為15～18％，再向色素濃縮液中加入0.1‰～0.7‰酵素，在60～85℃溫度下保溫1.5～3個(gè)小時(shí)，然后進(jìn)行噴霧干燥，其條件是濃縮液溫度為55～80℃、進(jìn)風(fēng)溫度125～130℃、塔溫105～115℃。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黑米紅色素的制備方法，其特征在于向一次浸提后的黑米糠殘?jiān)屑尤霛舛葹?～95％酒精，其比例是1公斤米糠殘?jiān)屑尤?～9升酒精，在無(wú)菌罐中浸提2～10小時(shí)，其pH值為2～6，溫度為30～80℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的黑米紅色素的制備方法，其特征在于向上述浸提后的黑米糠殘?jiān)屑尤?.02～0.1％的酵素進(jìn)行酵解，溫度為30～60℃，時(shí)間為0.5～2小時(shí)。然后加入濃度為0～95％酒精，其比例是1公斤黑米糠殘?jiān)屑尤?～9升酒精，然后在pH值2～6、溫度30～80℃浸提2～10小時(shí)。
全文摘要
一種黑米糠中黑米紅色素的提取方法。它是以黑米糠為原料，與食用酒精按比例混合后，在一定溫度下，進(jìn)行酸浸，最好在進(jìn)行一次酶解浸提。將混合后的浸提液經(jīng)硅藻土過(guò)濾器處理后，真空濃縮并回收酒精，濃縮液即為粗色素液。粗色素液經(jīng)過(guò)NKA大孔吸附樹脂進(jìn)行純化，依次用水和酒精洗脫，收集酒精洗脫液，真空濃縮并回收酒精，得到高純度色素液。將此色素溶液經(jīng)濃縮、噴霧干燥，于無(wú)菌條件下收集得到色素成品。本發(fā)明的方法簡(jiǎn)單、快捷，能最大程度提取黑米糠中的黑米紅色素，而且成本低、污染小。本發(fā)明所制備的色素?zé)o毒、無(wú)異味、色澤鮮艷，色價(jià)高，雜質(zhì)含量少可廣泛應(yīng)用于食品、飲料、醫(yī)藥及化妝品等的著色。
文檔編號(hào)A23L1/27GK1528193SQ20031010485
公開日2004年9月15日 申請(qǐng)日期2003年10月14日 優(yōu)先權(quán)日2003年10月14日
發(fā)明者朱蓓薇, 董秀萍 申請(qǐng)人:大連輕工業(yè)學(xué)院