專利名稱：水分散性類胡蘿卜素粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及類胡蘿卜素粉的制備，具體地說是一種水分散性類胡蘿卜素粉的制備方法。
背景技術(shù)：
類胡蘿卜素廣泛存在于自然界中，其最重要的代表是β-胡蘿卜素、蝦青素、斑蝥黃。對(duì)于食品、化妝品、飼料、制藥工業(yè)來說，這些物質(zhì)是重要的著色劑。此外，它們中的一些還是維生素A的前體。類胡蘿卜素不溶于水，在油中溶解度也很小，且大多數(shù)類胡蘿卜素對(duì)熱、氧敏感，因此無法直接用粗粒狀的晶體且很難被動(dòng)物吸收。無論是在食品還是在其他領(lǐng)域中使用，一般均需將類胡蘿卜素以細(xì)顆粒形式存在，并需用保護(hù)性膠體進(jìn)行保護(hù)，以抵抗氧化。而對(duì)于以著色為目的用途來說，希望類胡蘿卜素經(jīng)制劑化后能提高生物利用率，以提高著色效果，降低用量，減少使用過程中的損失。
在使用過程中，經(jīng)常需將類胡蘿卜素制成水可分散的制劑。為此目的，已有一些文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)了這類制劑的制備方法。
WO91/06292和WO94/19411介紹了使用膠體磨將β-胡蘿卜素研磨成2～10μm的微粒，然后經(jīng)干燥制成水分散的類胡蘿卜素粉。但研磨法效率低、能耗大，且類胡蘿卜素粒徑很難達(dá)到1μm以下。
US3998753記載了一種水可分散的類胡蘿卜素制備方法，其中類胡蘿卜素的粒度小于1μm，該方法是先將類胡蘿卜素與其他添加劑配成有機(jī)溶劑的溶液，然后加入到含明膠、分散劑、穩(wěn)定劑的水溶液中，經(jīng)高速剪切使體系形成乳液；除去有機(jī)溶劑，噴霧干燥得到所需粉末。
EP-0065193(或US4522743)所記載的制備水分散的類胡蘿卜素粉的方法，是將類胡蘿卜素于50～200℃于10秒內(nèi)溶解在揮發(fā)性水可混溶的溶劑中，然后于0～50℃下與含保護(hù)膠體的水溶液快速混合，類胡蘿卜素即以＜0.5μm的尺寸分散于保護(hù)膠體中，脫除溶劑，干燥可得類胡蘿卜素粉。該工藝需要在高壓設(shè)備(壓力在3.0～6.0MPa)、高溫(170～200℃)下進(jìn)行，對(duì)設(shè)備要求高，操作、控制難度大。
以上溶劑法或高溫溶劑法均需在保護(hù)膠體中脫除體系中所含的大量溶劑，所需時(shí)間長，不易脫除干凈，且在保護(hù)膠體存在下加熱脫溶，體系極易起泡，脫溶時(shí)的效率很低，不易控制所需類胡蘿卜素粉的粒徑和色澤。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種溶劑易脫除、也易控制所需粒徑和色澤的水分散性類胡蘿卜素粉的制備方法。
為此，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案水分散性類胡蘿卜素粉的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)將類胡蘿卜素粗結(jié)晶溶于含有抗氧劑、乳化劑的鹵代烴或酯類溶劑中，所得的溶液以噴霧形式加入到攪拌的乙醇或異丙醇中，使類胡蘿卜素以無定形粉末形態(tài)析出；2)用濾膜或燒結(jié)濾棒過濾析出的類胡蘿卜素，濾餅以乙醇或異丙醇洗滌，濾干；3)將所述的濾餅加入含有保護(hù)膠體的水溶液中，先攪拌打漿，后經(jīng)均質(zhì)乳化，接著脫除殘余溶劑，然后制成水分散液；4)將所述的分散液用噴霧法造粒，再經(jīng)流態(tài)化干燥即可。本發(fā)明的核心是先將含有抗氧劑、分散劑的類胡蘿卜素溶液用高壓泵以噴霧的形式加入到高速攪拌的乙醇或異丙醇中，使類胡蘿卜素以無定形粉末的形態(tài)析出，通過調(diào)節(jié)類胡蘿卜素溶液的濃度、噴霧霧滴的大小、攪拌的速度來控制所析出類胡蘿卜素粉的粒度和色澤，低濃度、霧滴小、攪拌快均有利于形成粒度小的類胡蘿卜素粉。本發(fā)明最終得到的水分散性類胡蘿卜素粉的粒徑在＜2μm。
所述的水分散性類胡蘿卜素粉的制備方法，攪拌的速度控制在≥500轉(zhuǎn)/分。
所述的水分散性類胡蘿卜素粉的制備方法，濾膜或燒結(jié)濾棒的孔徑小于0.3μm。
所述的水分散性類胡蘿卜素粉的制備方法，鹵代烴為二氯甲烷、氯仿或二氯乙烷。
所述的水分散性類胡蘿卜素粉的制備方法，酯類為乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸異丙酯或乙酸丁酯。
所述的水分散性類胡蘿卜素粉的制備方法，乳化劑為脂肪酸甘油酯或司盤。
所述的水分散性類胡蘿卜素粉的制備方法，抗氧劑為乙氧喹啉或生育酚。
所述的水分散性類胡蘿卜素粉的制備方法，保護(hù)膠體為明膠、魚明膠或改性淀粉。
所述的水分散性類胡蘿卜素粉的制備方法，類胡蘿卜素為β-胡蘿卜素、蝦青素或斑蝥黃。
本發(fā)明的有益效果是基本不用高壓設(shè)備且在常規(guī)條件下操作，設(shè)備要求低，操作、控制相對(duì)簡單；易脫除溶劑，殘留量少，脫除快，效率高；易控制所需類胡蘿卜素的粒徑和色澤。
以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明予以詳細(xì)說明。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1將100g蝦青素粗結(jié)晶、10g乙氧喹啉、20g硬脂酸單甘酯溶于3L二氯甲烷中，制成蝦青素溶液。在50L配有高速攪拌(≥500rpm)的釜中加入20L乙醇，開攪拌，然后用高壓泵將上述蝦青素溶液經(jīng)噴頭以噴霧的形式慢慢加入到釜中，調(diào)節(jié)噴霧速度，以使所析出的無定形蝦青素粒子的直徑＜2μm，噴完后用孔徑為0.3μm的微孔濾膜的過濾器過濾，濾餅乙醇洗滌、壓干，即得超細(xì)化的蝦青素?zé)o定形粉末(平均粒徑0.9μm)濾餅。將上述濾餅與含有300g明膠、100g蔗糖、10gVC鈉鹽、2500ml水配成的水溶液中，攪拌打漿，然后在高壓均質(zhì)器中均化5小時(shí)，乳化分散液先真空脫溶，然后在噴霧造粒器中造粒，流化床干燥，即得含蝦青素12.1％的水分散性蝦青素粉。
實(shí)施例2將50g β-胡蘿卜素粗結(jié)晶、10g生育酚，10g司盤-60加熱溶于2L乙酸丁酯中，制成β-胡蘿卜素溶液。在50L配有高速攪拌(3500rpm)的釜中加入20L異丙醇、2L水，開攪拌，然后用高壓泵將上述β-胡蘿卜素溶液以噴霧形式慢慢加入到釜中，調(diào)節(jié)噴霧速度，使析出粒子直徑＜2μm。用微孔直徑0.3μm的燒結(jié)濾棒過濾，濾餅90％異丙醇洗，壓干，得超細(xì)化的β-胡蘿卜素?zé)o定形粉末(平均粒徑0.7μm)濾餅。將上述濾餅與含有200g改性淀粉、5gVC鈉鹽、1500ml水組的水溶液中，攪拌打漿，然后在高壓均質(zhì)器中均化10小時(shí)，乳化分散液經(jīng)脫溶后噴霧造粒，流化床干燥，即得含β-胡蘿卜素10.5％的水分散性β-胡蘿卜粉。
實(shí)施例3將100g斑蝥黃粗晶體、20g生育酚、10g乙氧喹啉、15g司盤-40加熱溶于3L氯仿中，配成溶液。在50L配有高速攪拌的釜中加入20L95％乙醇，開攪拌，然后用高壓泵將上述溶液以噴霧的形式慢慢加入到釜中，調(diào)節(jié)噴霧速度，使析出粒子直徑小于2μm。用微孔直徑為0.3μm的燒結(jié)濾棒過濾，95％乙醇洗濾餅，壓干，得平均粒徑為0.55μm的斑蝥黃濾餅。將上述濾餅與含有300g魚明膠、100g蔗糖、20gVC鈉鹽、2500ml水配成的水溶液中，攪拌打漿，然后在高壓均質(zhì)器中均化5小時(shí)，乳化分散液真空脫除殘余溶劑，噴霧造粒、流態(tài)化干燥即得含量11.3％的水分散性斑蝥黃粉。
權(quán)利要求
1.水分散性類胡蘿卜素粉的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)將類胡蘿卜素粗結(jié)晶溶于含有抗氧劑、乳化劑的鹵代烴或酯類溶劑中，所得的溶液以噴霧形式加入到攪拌的乙醇或異丙醇中，使類胡蘿卜素以無定形粉末形態(tài)析出；2)用濾膜或燒結(jié)濾棒過濾析出的類胡蘿卜素，濾餅以乙醇或異丙醇洗滌，濾干；3)將所述的濾餅加入含有保護(hù)膠體的水溶液中，先攪拌打漿，后經(jīng)均質(zhì)乳化，接著脫除殘余溶劑，然后制成水分散液；4)將所述的分散液用噴霧法造粒，再經(jīng)流態(tài)化干燥即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水分散性類胡蘿卜素粉的制備方法，其特征在于通過調(diào)節(jié)類胡蘿卜素溶液的濃度、噴霧霧滴的大小、攪拌的速度來控制所析出類胡蘿卜素粉的粒徑＜2μm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水分散性類胡蘿卜素粉的制備方法，其特征在于所述攪拌的速度控制在≥500轉(zhuǎn)/分。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水分散性類胡蘿卜素粉的制備方法，其特征在于所述的濾膜或燒結(jié)濾棒的孔徑小于0.3μm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水分散性類胡蘿卜素粉的制備方法，其特征在于所述的鹵代烴為二氯甲烷、氯仿或二氯乙烷。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水分散性類胡蘿卜素粉的制備方法，其特征在于所述的酯類為乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸異丙酯或乙酸丁酯。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水分散性類胡蘿卜素粉的制備方法，其特征在于所述的乳化劑為脂肪酸甘油酯或司盤。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水分散性類胡蘿卜素粉的制備方法，其特征在于所述的抗氧劑為乙氧喹啉或生育酚。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水分散性類胡蘿卜素粉的制備方法，其特征在于所述的保護(hù)膠體為明膠、魚明膠或改性淀粉。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水分散性類胡蘿卜素粉的制備方法，其特征在于所述的類胡蘿卜素為β-胡蘿卜素、蝦青素或斑蝥黃。
全文摘要
本發(fā)明涉及水分散性類胡蘿卜素粉的制備方法?，F(xiàn)有的溶劑法或高溫溶劑法均需在保護(hù)膠體中脫除大量溶劑，體系極易起泡，不易控制類胡蘿卜素粉的粒徑和色澤。本發(fā)明的步驟如下將類胡蘿卜素粗結(jié)晶溶于含有抗氧劑、乳化劑的鹵代烴或酯類溶劑中，以噴霧形式加入到攪拌的乙醇或異丙醇中，使類胡蘿卜素以無定形粉末形態(tài)析出；用濾膜或燒結(jié)濾棒過濾析出的類胡蘿卜素，濾餅以乙醇或異丙醇洗滌，濾干；將濾餅加入含有保護(hù)膠體的水溶液中，先攪拌打漿，后經(jīng)均質(zhì)乳化，接著脫除殘余溶劑，制成水分散液；將分散液用噴霧法造粒，再經(jīng)流態(tài)化干燥即可。本發(fā)明易脫除溶劑，殘留量少，脫除快，效率高，易控制所需類胡蘿卜素的粒徑和色澤。
文檔編號(hào)A23L1/275GK1836652SQ20051004943
公開日2006年9月27日 申請(qǐng)日期2005年3月23日 優(yōu)先權(quán)日2005年3月23日
發(fā)明者陳志榮, 石立芳, 仇丹, 吳景梅, 王興寶 申請(qǐng)人:浙江新和成股份有限公司