專利名稱：提取酒糟殘留白酒香氣成分的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及釀酒技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及提取白酒香氣成分的方法。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)白酒有各種香型，如濃香型、醬香型、清香型、米香型，生產(chǎn)主要采用固態(tài)發(fā)酵、固態(tài)蒸餾，濃香型、清香型、米香型白酒生產(chǎn)有關(guān)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB10781.1-1989、GB10781.2-1989、GB10781.3-89中對(duì)成品的質(zhì)量指標(biāo)有明確的規(guī)定，其中有關(guān)酯含量中，優(yōu)級(jí)白酒己酸乙酯含量為1.5-2.5g/L，在酒醅中發(fā)酵產(chǎn)生的酒體香氣成分主要是己酸乙酯，但傳統(tǒng)的蒸餾方法對(duì)香味物質(zhì)的收成率低，以濃香曲酒生產(chǎn)為例，其蒸餾對(duì)己酸乙酯的收成率低于10％，按質(zhì)分層上甑方法對(duì)甑體內(nèi)上部分酒糟里的酒質(zhì)的收成較好，但提取不全面，優(yōu)質(zhì)品率低；用次酒或酯化液摻于酒糟中或鍋里的方法，酒的回收率低，優(yōu)質(zhì)酒的出成率低，酒質(zhì)差，所以目前白酒生產(chǎn)的優(yōu)質(zhì)品率在大概20-30％。
超臨界萃取技術(shù)是以氣體作溶劑，在超臨界點(diǎn)范圍內(nèi)進(jìn)行提取的方法，超臨界點(diǎn)的流體非氣液，卻又兼具兩相的特點(diǎn)，粘度小，近于氣體，密度大，近于液體，具有良好的滲透性和傳遞性，從而減少萃取所需的時(shí)間。超臨界流體的密度能夠通過(guò)改變壓強(qiáng)來(lái)調(diào)節(jié)，而密度的改變則直接影響其溶解能力，因此超臨界流體萃取，能以氣壓控制超臨界流體的溶解能力，即有選擇的提取所需要的有效成分，或者除去有害成分，還可以在一次操作中提取多種成分，在各種可作為超臨界流體的物質(zhì)，如CO2、C2H6、水等，CO2最適合工業(yè)化使用，目前使用的二氧化碳超臨界萃取為靜態(tài)萃取，當(dāng)萃取達(dá)到平衡后就不能進(jìn)一步溶解要提取的成分，萃取效率有限，萃取不完全。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種提取白酒天然香氣成分、萃取率高、提高白酒優(yōu)質(zhì)品率的動(dòng)態(tài)連續(xù)超臨界二氧化碳萃取方法。
本發(fā)明采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)上述目的一種提取酒糟殘留白酒香氣成分的方法，依次包括以下步驟如下原料裝入萃取器，將萃取器、分離器加熱到35-60℃，將萃取劑超臨界二氧化碳加壓泵入萃取器，萃取器壓力為15-45MPa，萃取劑流體減壓流入第一分離器分離，第一分離器壓力為5-20Mpa，萃取劑流體再減壓流入第二分離器分離，第二分離器壓力為2-10Mpa，分離的二氧化碳凈化后循環(huán)進(jìn)入萃取器再萃取，萃取時(shí)間為2-4小時(shí)，從分離器放出產(chǎn)品。
萃取溫度為40-50℃、萃取器壓力為20-40Mpa。
第一分離器的壓力為5-10Mpa、第二分離器的壓力為4-8Mpa。
所述的預(yù)處理為將酒糟干燥、除雜，粉碎至20-70目。
本發(fā)明針對(duì)白酒蒸餾過(guò)程中不能完全提取出來(lái)的酒糟中存留的香氣成分，通過(guò)二氧化碳超臨界技術(shù)進(jìn)行提取，充分提取了酒糟中的天然存在的己酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等香味物質(zhì)，香氣成分提取率達(dá)到70-80％，在白酒勾兌過(guò)程中直接將其加入白酒中，增加了優(yōu)質(zhì)酒中的酸、乳酯類水溶性物質(zhì)，可使白酒的優(yōu)質(zhì)品率達(dá)到60-70％。
采用動(dòng)態(tài)超臨界流體二氧化碳萃取技術(shù)有以下優(yōu)點(diǎn)(1)使用動(dòng)態(tài)連續(xù)萃取每次進(jìn)入萃取器的二氧化碳流體不含目標(biāo)產(chǎn)物，這時(shí)二氧化碳相與被萃取相之間的濃度差最大，所以傳質(zhì)動(dòng)力最大，因此萃取率高，萃取速度快。(2)萃取操作溫度比較低，接近于常溫，容易操作。(3)CO2是一種非極性溶劑，對(duì)小分子的非極性化合物如酯類、酮類、油脂等，有較高的親合力，因此能夠從酒糟中選擇性地分離出己酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等白酒的主要香味成分。(4)CO2的化學(xué)穩(wěn)定性好，無(wú)毒、無(wú)色、無(wú)味、不污染提取物和環(huán)境，不存在殘留溶劑問(wèn)題，是一種綠色環(huán)保的提取方法。


圖1是本發(fā)明的工藝流程圖；圖2是實(shí)施例1的氣相色譜-質(zhì)譜圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1，將0.5公斤的酒糟原料經(jīng)干燥、除雜粉碎到20目，然后裝入萃取器7中，來(lái)自鋼瓶2的二氧化碳?xì)怏w，先經(jīng)過(guò)凈化器1，進(jìn)入液化槽3，在此處降溫至-3℃左右，同時(shí)打開(kāi)萃取器7、分離器8、9的加熱開(kāi)關(guān)，溫度升至60℃，開(kāi)啟高壓柱塞泵4并調(diào)整高壓柱塞泵4的轉(zhuǎn)動(dòng)頻率，將流量調(diào)節(jié)至預(yù)定值，高壓的液體二氧化碳進(jìn)入熱交換器6被加熱后處于超臨界狀態(tài)，開(kāi)啟流體泵，系統(tǒng)沖入超臨界二氧化碳流體并加壓到40MPa，開(kāi)啟流量調(diào)節(jié)閥使溶有白酒香氣成分的超臨界二氧化碳流體通過(guò)節(jié)流閥減壓進(jìn)入第一分離器8，待第一分離器8的壓力達(dá)到10Mpa時(shí)，開(kāi)啟閥門(mén)使超臨界二氧化碳流體進(jìn)入第二分離器9，調(diào)節(jié)第二分離器9的壓力為3Mpa，從第二分離器9流出的二氧化碳經(jīng)凈化器10后，循環(huán)至萃取器7對(duì)酒糟原料再進(jìn)行萃取，萃取2小時(shí)后，從第一分離器8和第二分離器9中放出萃取物，即可得到白酒香氣成分。
如圖2所示，采用GC6890-MS5973N型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國(guó)Agilent公司)色譜條件HP-INNOWAX色譜柱(30m×250μm×0.25μm)，采用程序升溫初溫45℃，恒溫5分鐘，以每分鐘5℃升至195℃，保持2分鐘以每分鐘7℃升至220℃，保持8分鐘結(jié)束。進(jìn)樣口溫度220℃；載氣為高純氦，流速1.0mL/min；進(jìn)樣量1.0μL；分流比10∶1。質(zhì)譜條件電離方式為電子轟擊，電子能量70eV，接口溫度220℃，電子倍增器電壓1.89KV；掃描范圍35-500u，采用全掃描工作方式。在色譜圖中，1-乙醛、2-乙酸乙酯、6-乙縮醛、9-丁酸乙酯、10-乙酸丁酯、12-戊酸乙酯、13-乳酸乙酯、14-己酸乙酯，其中己酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等白酒的主要香味成分提取率達(dá)到80％。
實(shí)施例2，將5公斤的酒糟原料經(jīng)干燥、除雜粉碎到60目，然后裝入萃取器7中，來(lái)自鋼瓶2的二氧化碳?xì)怏w，先經(jīng)過(guò)凈化器1，進(jìn)入液化槽3，在此處降溫至-3℃左右，同時(shí)打開(kāi)萃取器7、分離器8、9的加熱開(kāi)關(guān)，溫度升至35℃，開(kāi)啟高壓柱塞泵4并調(diào)整高壓柱塞泵4的轉(zhuǎn)動(dòng)頻率，將流量調(diào)節(jié)至預(yù)定值，高壓的液體二氧化碳進(jìn)入熱交換器6被加熱后處于超臨界狀態(tài)，開(kāi)啟流體泵，系統(tǒng)沖入超臨界二氧化碳流體并加壓到45MPa，開(kāi)啟流量調(diào)節(jié)閥使溶有白酒香氣成分的超臨界二氧化碳流體通過(guò)節(jié)流閥減壓進(jìn)入第一分離器8，待第一分離器8的壓力達(dá)到20Mpa時(shí)開(kāi)啟閥門(mén)使超臨界二氧化碳流體進(jìn)入第二分離器9，調(diào)節(jié)第二分離器9的壓力為10Mpa，二氧化碳經(jīng)凈化器10后循環(huán)至萃取器7繼續(xù)萃取，萃取4小時(shí)后，從第一分離器8和第二分離器9中放出萃取物，即可得到白酒香氣成分。
在實(shí)施例1同樣的檢測(cè)條件下，經(jīng)氣相色譜儀分析己酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等白酒的主要香味成分提取率達(dá)到83％。
實(shí)施例3，將3公斤的酒糟原料經(jīng)干燥、除雜粉碎到40目，然后裝入萃取器7中，來(lái)自鋼瓶2的二氧化碳?xì)怏w，先經(jīng)過(guò)凈化器1，進(jìn)入液化槽3，在此處降溫至-3℃左右，同時(shí)打開(kāi)萃取器7、分離器8、9的加熱開(kāi)關(guān)，溫度升至50℃，開(kāi)啟高壓柱塞泵4并調(diào)整高壓柱塞泵4的轉(zhuǎn)動(dòng)頻率，將流量調(diào)節(jié)至預(yù)定值，高壓的液體二氧化碳進(jìn)入熱交換器6被加熱后處于超臨界狀態(tài)，開(kāi)啟流體泵，系統(tǒng)沖入超臨界二氧化碳流體并加壓到15MPa，開(kāi)啟閥門(mén)使溶有白酒香氣成分的超臨界二氧化碳流體通過(guò)節(jié)流閥減壓進(jìn)入第一分離器8，待第一分離器8的壓力達(dá)到8Mpa時(shí)，開(kāi)啟閥門(mén)使超臨界二氧化碳流體進(jìn)入第二分離器9，調(diào)節(jié)第二分離器9的壓力為2Mpa，二氧化碳經(jīng)凈化器10后循環(huán)至萃取器7繼續(xù)萃取，萃取3小時(shí)后，從第一分離器8和第二分離器9中放出萃取物，即可得到白酒香氣成分。
在實(shí)施例1同樣的檢測(cè)條件下，經(jīng)氣相色譜儀分析己酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等白酒的主要香味成分提取率達(dá)到78％。
實(shí)施例4，將2公斤的酒糟原料經(jīng)干燥、除雜粉碎到70目，然后裝入萃取器7中，來(lái)自鋼瓶2的二氧化碳?xì)怏w，先經(jīng)過(guò)凈化器1，進(jìn)入液化槽3，在此處降溫至-3℃左右，同時(shí)打開(kāi)萃取器7、分離器8、9的加熱開(kāi)關(guān)，溫度升至40℃，開(kāi)啟高壓柱塞泵4并調(diào)整高壓柱塞泵4的轉(zhuǎn)動(dòng)頻率，將流量調(diào)節(jié)至預(yù)定值，高壓的液體二氧化碳進(jìn)入熱交換器6被加熱后處于超臨界狀態(tài)，開(kāi)啟流體泵，系統(tǒng)沖入超臨界二氧化碳流體并加壓到20MPa，開(kāi)啟閥門(mén)使溶有白酒香氣成分的超臨界二氧化碳流體通過(guò)節(jié)流閥減壓進(jìn)入第一分離器8，待第一分離器8的壓力達(dá)到10Mpa時(shí)，開(kāi)啟閥門(mén)使超臨界二氧化碳流體進(jìn)入第二分離器9，調(diào)節(jié)第二分離器9的壓力為5Mpa，二氧化碳經(jīng)凈化器10后循環(huán)至萃取器7，萃取3小時(shí)后，從第一分離器8和第二分離器9中放出萃取物，即可得到白酒香氣成分。
在實(shí)施例1同樣的檢測(cè)條件下，經(jīng)氣相色譜儀分析己酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等白酒的主要香味成分提取率達(dá)到76％。
權(quán)利要求
1.一種提取酒糟殘留白酒香氣成分的方法，其特征在于，依次包括以下步驟預(yù)處理的原料裝入萃取器，將萃取器、分離器加熱到35-60℃，將萃取劑超臨界二氧化碳加壓泵入萃取器，萃取器壓力為15-45MPa，萃取劑流體減壓進(jìn)入第一分離器分離，第一分離器壓力為5-20Mpa，萃取劑流體再減壓進(jìn)入第二分離器分離，第二分離器壓力為2-10Mpa，分離的二氧化碳凈化后循環(huán)進(jìn)入萃取器再萃取，萃取時(shí)間為2-4小時(shí)，從分離器放出產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述的提取酒糟殘留白酒香氣成分的方法，其特征在于，萃取溫度為40-50℃、萃取器壓力為20-40Mpa，第一分離器的壓力為5-10Mpa、第二分離器的壓力為4-8Mpa。
3.如權(quán)利要求1或2所述的提取酒糟殘留白酒香氣成分的方法，其特征在于，所述的預(yù)處理為將酒糟干燥、除雜，粉碎至20-70目。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種提取白酒香氣成分的方法，尤其在酒糟中提取白酒香氣成分的方法，屬釀酒技術(shù)領(lǐng)域。該方法反應(yīng)步驟如下原料裝入萃取器，將萃取器、分離器加熱到35－60℃，將萃取劑超臨界二氧化碳加壓泵入萃取器，萃取器壓力為15－45MPa，萃取劑流體減壓流入第一分離器分離，第一分離器壓力為5－20MPa，萃取劑流體再減壓流入第二分離器分離，第二分離器壓力為2－10MPa，分離的二氧化碳凈化后循環(huán)進(jìn)入萃取器再萃取，萃取時(shí)間為2－4小時(shí)，從分離器放出得產(chǎn)品。本發(fā)明采用動(dòng)態(tài)超臨界流體二氧化碳萃取技術(shù)可有效提取白酒天然香氣成分、提高白酒優(yōu)質(zhì)品率，并且萃取率高，萃取速度快。
文檔編號(hào)C12G3/02GK1990851SQ20051010736
公開(kāi)日2007年7月4日 申請(qǐng)日期2005年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月30日
發(fā)明者李國(guó)富, 晁文, 楊靖, 鮑彤華, 李素云, 張露 申請(qǐng)人:鄭州輕工業(yè)學(xué)院