專利名稱：火棘果系列有效成分的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種火棘果系列有效成分的提取方法，具體的說是一種從火棘果實(shí)中依次提取(聯(lián)產(chǎn))火棘果汁、紅色素、黃色素、果膠及殘果渣作飼料原料的方法，屬于食品、食品與化妝品添加劑和天然產(chǎn)物有效成分制備等領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
火棘(Pyracantha fortuneana)是薔薇科蘋果亞科(Maloideae)火棘屬(PyracanthaRoem)中的一種常綠野生灌木果樹植物，其果實(shí)又名火把果、救兵糧、赤陽子等，廣泛分布于我國東南、西南和西北各省，生長(zhǎng)在海拔500～2800m的山地、丘陵、灌叢草地及河溝路旁，其果皮呈鮮紅色(極少數(shù)品種呈金黃色)。我國火棘資源極為豐富，如貴州、四川年產(chǎn)鮮果均在2.5萬噸以上，湖北年產(chǎn)量近5萬噸。據(jù)我們初步調(diào)查，湖南僅湘西年產(chǎn)鮮果就達(dá)1.1萬噸以上。
火棘果實(shí)具有極高的食用價(jià)值和藥用保健價(jià)值?；鸺卸喾N維生素、人體必需氨基酸、微量元素、不飽和脂肪酸、糖類等，營養(yǎng)十分豐富，其營養(yǎng)成分比蘋果、梨、桃、獼猴桃等更豐富、更均衡，在我國火棘果代糧食用已有一千七百多年的歷史?；鸺墓?、根、皮、葉具有“生津止渴、清熱解毒、收斂止瀉”之功效，其果含有蘆丁、槲皮素、磷脂、硒、SOD等藥用與保健成分，用于療瘡毒、治陰虛、止瀉痢以及降血壓、改善脂蛋白代謝、保護(hù)心血管系統(tǒng)、消食健胃、通便潤(rùn)腸、防衰老的藥用與保健功效早已被民間和現(xiàn)代醫(yī)學(xué)所證實(shí)。
同時(shí)火棘果是一種重要的天然色素、果膠及飼料資源?；鸺珴甚r艷，含有大量的色素，穩(wěn)定性及著色性好，且兼有營養(yǎng)保健作用，在眾多天然色素資源中，火棘色素必將成為崛起的新秀?；鸺€含有豐富的果膠等重要的食品添加劑；其果渣含有較多的蛋白質(zhì)、脂肪酸、氨基酸、維生素、纖維素及礦質(zhì)元素等，也是一種較重要的天然飼料資源。
火棘資源十分豐富，其果實(shí)營養(yǎng)全面，色素、果膠等有效成分含量高，是一種加工食品及保健品、提取天然色素和果膠等重要食品與化妝品添加劑、以及果渣作飼料的重要野生植物資源。然而，自20世紀(jì)90年代以來，國外研究主要集中在火棘果提取物(有效成分)在化妝品中的應(yīng)用上，尚未涉及色素、果膠、食品加工等方面的研究；國內(nèi)主要集中在營養(yǎng)成分及藥用成分分析、食品粗加工等方面，開發(fā)出了火棘果酒、飲料等食品及保健品；但尚未涉及紅色素和果膠的純化等重要方面，且研究提取的主要是單一有效成分(產(chǎn)品)，未涉及火棘果中依次提取(聯(lián)產(chǎn))火棘果汁、紅色素、黃色素、果膠等系列有效成分以及殘果渣作飼料原料的綜合利用研究，火棘果中的其它重要有效成分白白浪費(fèi)了，資源利用率低、成本高；至于火棘紅果中黃色素的提取方法及殘果渣作飼料至今尚未見報(bào)道。
本發(fā)明的目的在于提供一種火棘果系列有效成分的提取方法，即提供一種從火棘果實(shí)中依次提取(聯(lián)產(chǎn))火棘果汁、紅色素、黃色素、果膠等系列有效成分，以及殘果渣飼料原料的方法，以便充分有效地利用火棘這一豐富的野生資源，產(chǎn)生更大的經(jīng)濟(jì)效益、社會(huì)效益和生態(tài)效益。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的經(jīng)除雜、洗凈后的火棘果，經(jīng)榨汁后得到火棘果汁和果渣，果汁用作果汁飲料、果酒的原料；榨汁后的果渣依次用不同的有機(jī)溶劑(浸提劑)提取紅色素和黃色素，并對(duì)兩種色素分別進(jìn)行分離純化處理；提取色素后的果渣用酸水解，經(jīng)分離、脫色、純化得到果膠；殘果渣用作飼料原料，從而獲得了火棘果系列有效成分果汁、紅色素、黃色素、果膠和飼料原料。
提取步驟包括(1)、經(jīng)過除雜、清洗后的火棘果中加入相當(dāng)于其重量0～4倍的水，壓榨，過濾，得到果汁和果渣，果汁用作果汁飲料、果酒的原料；(2)、榨汁后的果渣，用酸性低級(jí)醇水溶液作浸提劑浸提，浸提溫度為室溫～70℃，浸提時(shí)間為2分鐘至24小時(shí)，低級(jí)醇的濃度為50％～80％，pH為1～5，浸提劑的用量為火棘果重量的3～35倍；浸提液經(jīng)過濾、回收溶劑后，用大孔樹脂或者硅膠柱層析純化，干燥，得到紅色素；(3)、提取紅色素后的果渣，用85％以上的乙醇或者丙酮浸提，浸提溫度為室溫～70℃，浸提時(shí)間為2分鐘至24小時(shí)，浸提劑用量為火棘果重量的3～35倍，浸提液經(jīng)過濾、回收溶劑后，用乙酸丁酯或者石油醚或者氯仿萃取純化，干燥，得到黃色素；(4)、提取黃色素后的果渣，用0.1％～0.5％的鹽酸水解，鹽酸水解溫度為70～100℃，水解時(shí)間為20～120分鐘，經(jīng)過濾、濃縮、脫色后，用95％的乙醇沉淀純化，再經(jīng)過濾、干燥，得到果膠；
(5)、提取果膠后的殘果渣，用作飼料原料。
本發(fā)明中所述的低級(jí)醇為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇中至少一種，上述步驟(2)和(3)中所述的浸提可采用冷浸、熱浸、滲濾、超聲、微波中的至少一種方法進(jìn)行，步驟(1)至(4)中所述的過濾可采用普通過濾、加壓過濾、減壓過濾、離心分離中的至少一種方法進(jìn)行，步驟(2)至(4)中所述的干燥可采用真空干燥、噴霧干燥、冷凍干燥、普通干燥中的至少一種方法進(jìn)行。
本發(fā)明的具體步驟(1)、經(jīng)過除雜、清洗后的火棘果中加入相當(dāng)于其重量0～4倍的水，壓榨，過濾，得到果汁和果渣，果汁用作果汁飲料、果酒的原料。對(duì)于含水量較低的火棘果，榨汁前宜加入相當(dāng)于其重量2～4倍的水，并浸泡2～10小時(shí)；含水量較高的火棘鮮果，榨汁前可以加水或不加水，也可不浸泡。
(2)、榨汁后的果渣，用酸性低級(jí)醇水溶液作浸提劑浸提，浸提劑中低級(jí)醇的濃度為50％～80％，pH為1～5，浸提劑的用量為火棘果重量的3～35倍，最好分2～5次浸提，以提高浸提效果；浸提液經(jīng)過濾、回收溶劑后，用大孔樹脂或者硅膠柱層析純化，干燥，得到紅色素。
(3)、提取紅色素后的果渣，用85％以上的乙醇或者丙酮浸提，浸提劑用量為火棘果重量的3～35倍，最好分2～5次浸提，以提高浸提效果；浸提液經(jīng)過濾、回收溶劑后，用乙酸丁酯或者石油醚或者氯仿萃取純化，干燥，得到黃色素。
(4)、提取黃色素后的果渣，用0.1％～0.5％的鹽酸水解，最好水解2～3次，以提高水解效果；水解液經(jīng)過濾、濃縮、脫色后，用95％的乙醇沉淀純化，再經(jīng)過濾、干燥，得到果膠。
(5)、提取果膠后的殘果渣，用作飼料原料。
步驟(2)中所述的低級(jí)醇為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇中至少一種。鑒于火棘果系列有效成分主要用于食品、化妝品與醫(yī)藥添加劑等領(lǐng)域，故從安全性角度考慮應(yīng)盡量選擇乙醇為宜。
步驟(2)和(3)中所述的浸提采用冷浸、熱浸、滲濾、超聲、微波中至少一種方法進(jìn)行。
步驟(2)和(3)中所述的浸提溫度為室溫～70℃，浸提時(shí)間為2分鐘至24小時(shí)。用微波、超聲方法浸提時(shí)浸提時(shí)間宜短一些；用冷浸等方法浸提時(shí)浸提時(shí)間宜長(zhǎng)一些。
步驟(4)中所述的鹽酸水解溫度為70～100℃，水解時(shí)間為20～120分鐘。
步驟(2)至(4)中所述的干燥采用真空干燥、噴霧干燥、冷凍干燥、普通干燥中的一種或一種以上方法進(jìn)行。
本發(fā)明的主要優(yōu)點(diǎn)(1)、資源利用率高。本發(fā)明從火棘果中依次提取獲得果汁、紅色素、黃色素、果膠及飼料原料，火棘資源的利用率顯著高于提取獲得單一有效成分(產(chǎn)品)的現(xiàn)有技術(shù)。
(2)、有效成分純度高。就紅色素和果膠提取而言，現(xiàn)有技術(shù)提取的是粗品，雜質(zhì)多，應(yīng)用范圍有限；而本發(fā)明進(jìn)行了色素、果膠的純化，產(chǎn)品純度高、應(yīng)用范圍更廣。
(3)、有效成分提取率高。就紅色素提取而言，本發(fā)明使用有機(jī)溶劑提取，提取率高，且溶劑易回收利用，克服了現(xiàn)有技術(shù)提取率低、提取劑無法回收利用的問題。
(4)、本發(fā)明提取后的殘?jiān)梢钥勺黠暳显稀?br> (5)、整體工藝簡(jiǎn)單、成本低廉，產(chǎn)品安全無毒，可廣泛應(yīng)用于食品、化妝品、醫(yī)藥以及飼料等領(lǐng)域，具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益、社會(huì)效益和生態(tài)效益。


圖1為本發(fā)明的工藝流程簡(jiǎn)圖。
具體實(shí)施例方式
圖1示出了本發(fā)明的工藝流程。
本發(fā)明非限定性實(shí)施例(1)、取經(jīng)過除雜、清洗后的火棘鮮果100公斤，加水100公斤，用榨汁機(jī)壓榨、過濾，得128～131公斤火棘果汁，經(jīng)脫澀、滅菌后用作果汁飲料或果酒等的原料；果渣用于下一步提取。
(2)、榨汁后的果渣中，加入pH為3的65％乙醇水溶液500公斤，在30～45℃下熱浸提40～50分鐘或者超聲浸提20～25分鐘或者微波浸提3～6分鐘，或者冷浸18～22小時(shí)，濾出溶液，濾渣同法浸提2次。合并3次所得浸提液，減壓回收乙醇后，用大孔樹脂或者硅膠柱層析純化，噴霧干燥或者冷凍干燥，獲得5.3～5.8公斤紅色素精品，吸光度值E1％1cm，530nm≥1.0，產(chǎn)率(以干果計(jì))為15.8％～17.5％。
(3)、提取紅色素后的果渣中，加入90％的乙醇550公斤，在45～60℃下熱浸提50～60分鐘或者超聲浸提30～35分鐘或者微波浸提5～8分鐘，或者冷浸20～24小時(shí)，濾出溶液，濾渣同法浸提2次。合并3次浸提液，減壓回收乙醇后，用乙酸丁酯或者石油醚萃取純化，噴霧干燥或者真空干燥，獲得0.46～0.60公斤黃色素精品，吸光度值E1％1cm，402nm≥1.2，產(chǎn)率(以干果計(jì))為1.4％～1.8％。
(4)、提取黃色素后的果渣中，加入0.3％的鹽酸350公斤，在90～95℃下水解40～50分鐘，濾出溶液，濾渣同法水解1次。合并2次所得濾液，真空濃縮后用活性炭脫色，過濾，濾液中加入95％的乙醇沉淀果膠，再經(jīng)過濾后真空干燥或者冷凍干燥，獲得0.9～1.2公斤果膠精品，產(chǎn)率(以干果計(jì))為2.7％～3.5％。
(5)、上述提取果膠后的殘?jiān)?，?jīng)晾干、曬干或烘干后，用作飼料原料。
權(quán)利要求
1.一種火棘果系列有效成分的提取方法，火棘果經(jīng)除雜、清洗后，從火棘果中依次提取(聯(lián)產(chǎn))火棘果汁、紅色素、黃色素、果膠，其特征在于提取步驟包括(1)、經(jīng)過除雜、清洗后的火棘果中加入相當(dāng)于其重量0～4倍的水，壓榨，過濾，得到果汁和果渣，果汁用作果汁飲料、果酒的原料；(2)、榨汁后的果渣，用酸性低級(jí)醇水溶液作浸提劑浸提，浸提溫度為室溫～70℃，浸提時(shí)間為2分鐘至24小時(shí)，低級(jí)醇的濃度為50％～80％，pH為1～5，浸提劑的用量為火棘果重量的3～35倍；浸提液經(jīng)過濾、回收溶劑后，用大孔樹脂或者硅膠柱層析純化，干燥，得到紅色素；(3)、提取紅色素后的果渣，用85％以上的乙醇或者丙酮浸提，浸提溫度為室溫～70℃，浸提時(shí)間為2分鐘至24小時(shí)，浸提劑用量為火棘果重量的3～35倍，浸提液經(jīng)過濾、回收溶劑后，用乙酸丁酯或者石油醚或者氯仿萃取純化，干燥，得到黃色素；(4)、提取黃色素后的果渣，用0.1％～0.5％的鹽酸水解，鹽酸水解溫度為70～100℃，水解時(shí)間為20～120分鐘，經(jīng)過濾、濃縮、脫色后，用95％的乙醇沉淀純化，再經(jīng)過濾、干燥，得到果膠；(5)、提取果膠后的殘果渣，用作飼料原料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的低級(jí)醇為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇中至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)和(3)中所述的浸提可采用冷浸、熱浸、滲濾、超聲、微波中的至少一種方法進(jìn)行。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)至(4)中所述的干燥可采用真空干燥、噴霧干燥、冷凍干燥、普通干燥中的至少一種方法進(jìn)行。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種火棘果系列有效成分的提取方法，火棘果經(jīng)除雜、清洗后壓榨，得火棘果汁；榨汁后的果渣用酸性低級(jí)醇水溶液浸提，經(jīng)過濾、柱層析純化、干燥得紅色素；提取紅色素后的果渣用乙醇或丙酮浸提，經(jīng)過濾、回收溶劑、萃取純化、干燥得黃色素；提取黃色素后的果渣用鹽酸水解，經(jīng)過濾、濃縮、脫色、沉淀純化、干燥得果膠，余下的殘果渣用作飼料原料。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，產(chǎn)品提取率和純度高，安全無毒，可廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、化妝品以及飼料等領(lǐng)域，具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益、社會(huì)效益和生態(tài)效益。
文檔編號(hào)A23L2/04GK1919062SQ20061003227
公開日2007年2月28日 申請(qǐng)日期2006年9月19日 優(yōu)先權(quán)日2006年9月19日
發(fā)明者熊遠(yuǎn)福, 蔣利華, 文祝友, 熊海蓉 申請(qǐng)人:湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)