專利名稱：一種山竹提取物及其制備方法及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種山竹提取物及其制備方法，本發(fā)明還涉及山竹提取物在保健食品、食品領(lǐng)域，特別是在果汁、烘培食品中的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
山竹(Mangosteen Carcinia Mangostana L)，原名莽吉柿，原產(chǎn)于東南亞，泰國是盛產(chǎn)山竹的國家，一般種植10年才開始結(jié)果，對環(huán)境要求非常嚴(yán)格，且果樹壽命長達(dá)七十年之上，種植成本又不高，但需種植七八年才可收獲，因此是名副其實(shí)的綠色水果，非常名貴，其幽香氣爽，滑潤而不膩滯，與榴蓮齊名，號稱“果中皇后”。山竹是一種得天獨(dú)厚的水果，果呈圓形，大小不一，大個(gè)的比網(wǎng)球略小，殼厚硬，較不易損害果肉。成熟的山竹果表皮為紫紅色，一般都帶著一段果柄和黃綠色的果蒂。山竹果皮既厚又硬，含有紫色汁液，味道非?？酀?。在果皮的臍部，有像花朵樣的圖案，從圖案即可判斷內(nèi)有幾瓣果肉，圖案有幾個(gè)花瓣，里面的果肉便有幾瓣。剖開果皮，便會露出雪白的果肉，果肉像蒜瓣一樣緊密排列在中央。山竹果肉又白又嫩，味道酸甜，爽口多汁，非?？煽?，是男女老少都喜愛的水果。果肉瓣有大有小，大瓣中有的有褐色的核，小瓣則全是果肉。山竹含有豐富的葉酸和鈣、磷等礦物質(zhì)，還含有維生素B1、B2和維生素C等，具有一定的藥用價(jià)值。
山竹和榴蓮的屬性剛好相反，一屬大寒，一屬大熱。山竹含有一種特殊物質(zhì)，具有降燥、清涼解熱的作用，能克榴蓮之燥熱，多吃山竹有助于消火壓熱，清涼可口。在泰國，人們將榴蓮山竹視“夫妻果”。如果吃了過多榴蓮上了火，吃上幾個(gè)山竹就能緩解。山竹含有豐富的蛋白質(zhì)和脂類，對機(jī)體有很好的補(bǔ)養(yǎng)作用，對體弱、營養(yǎng)不良、病后都有很好的調(diào)養(yǎng)作用。
山竹一般人都可食用，體弱、病后的人更適合。山竹富含纖維素，但它在腸胃中會吸水膨脹，過多食用反而會引起便秘；含糖分較高，因此肥胖者宜少吃，糖尿病者更應(yīng)忌食；它亦含較高鉀質(zhì)，故腎病及心臟病人應(yīng)少吃。
在東南亞地區(qū)山竹是治療痢疾、扭傷、傷寒、潰瘍，皮膚感染，消炎和殺菌的民間傳統(tǒng)用藥。研究發(fā)現(xiàn)α-，β-和γ一倒捻子素(α-，β-和γ-mangostin)是從山竹中分離出的主要生物活性的化合物。α-倒捻子素又稱為倒捻子素(α-mangostin＝mangostin)，它們的化學(xué)結(jié)構(gòu)見附圖2。
●α-mangostinR1＝H，R2＝Me(1，3，6-三羥基-7-甲氧基-2，8-雙(3-甲基-2-丁烯基)-9H-氧雜蒽-9-酮)；●β-mangostinR1＝R2＝Me(1，3，6-三羥基-7-甲氧基-2，8-雙(3-甲基-2-丁烯基)-9H-氧雜蒽-9-酮)；●γ-mangostinR1＝R2＝H(1，3，6，7-四羥基-2，8-雙(3-甲基-2-丁烯基)-9H-氧雜蒽-9-酮)。
α-和γ-mangostin有不同程度的消炎、殺菌、抗阿米巴痢疾和治潰瘍的活性，是動物環(huán)腺苷酸-蛋白質(zhì)激酶(cAMP-PKA)催化亞單位(cAK)和植物Ca2+-依賴蛋白質(zhì)激酶(CDPK)有效的抑制劑，對肌質(zhì)網(wǎng)Ca2+-腺苷三磷酸酶(Ca2+-ATPase)有強(qiáng)有力的抑制作用和相對弱的抑制cAMP磷酸二酯酶作用，同時(shí)也是色胺和組胺受體強(qiáng)有力的拮抗劑。此外，二者還能夠抑制HIV-1蛋白酶活性等。β-mangostin具有對抗惡性瘧原蟲的抗瘧作用。
經(jīng)過專利檢索，發(fā)現(xiàn)專利“申請?zhí)?00610016501.4山竹果皮提取物及其提取方法及其藥物用途”，該發(fā)明公開了一種山竹果皮提取物以及提取方法及醫(yī)藥用途，涉及一種新中藥的提取物及其提取方法及其藥物用途。將山竹果皮粉碎后用30％-95％乙醇提取，回收乙醇可得到用于中藥新藥研究的原料藥。本發(fā)明提取純化的山竹果皮提取物，具有治療高血脂癥、冠心病、心絞痛、抗心肌缺血等疾病的作用。該發(fā)明只是通過簡單的乙醇提取、回收乙醇后即得到一種山竹提取物，技術(shù)含量低，活性物質(zhì)不明。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一是提供一種山竹提取物。
本發(fā)明的目的之二是提供一種利用山竹提取制備山竹提取物的方法。
本發(fā)明的目的之三是提供了山竹提取物在保健食品、食品領(lǐng)域，特別是在果汁、烘培食品中的應(yīng)用。
本發(fā)明所述的山竹提取物為膏狀或粉末狀，膏狀的山竹提取物為紅褐色，具有山竹特有的香味，約15～25婆美度；粉末狀的山竹提取物為淡紅色，具有山竹特有的香味，其中山竹提取物重量含量為80％以上，mangostin含量為50％以上。
為得到山竹提取物，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案本發(fā)明從山竹中提取山竹提取物的方法，一種是以山竹為原料，經(jīng)提取溶媒提取、濃縮、柱層析、濃縮，得到膏狀山竹提取物的方法；或者，得到的膏狀山竹再經(jīng)過干燥，得到粉末狀山竹提取物的方法。
本發(fā)明方法所述的原料為山竹全果或果皮，在提取前需先將山竹進(jìn)行清洗、破碎。
本發(fā)明方法所述提取方法為加熱提取。
本發(fā)明方法中所述提取溶媒為水或低碳醇。所述低碳醇為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇或丁醇，所述低碳醇的重量濃度為40％～95％；優(yōu)化選擇，所述低碳醇的重量濃度為50％～90％。
本發(fā)明方法所述提取方法中的加熱提取，提取次數(shù)是影響收率和含量的一個(gè)關(guān)鍵，一般提取次數(shù)為1～3次，根據(jù)試驗(yàn)，綜合考慮提取設(shè)備使用空間的利用率及成品的有效物含量，提取次數(shù)最好為2次；溶媒用量為原料重量的8～10倍，溫度為40～90℃，提取時(shí)間為溶媒沸騰后1～3小時(shí)。
本發(fā)明所述用低碳醇提取山竹后需要進(jìn)行回收低碳醇處理，溫度控制在60℃以下，真空度控制在0.06Mpa以上，回收低碳醇的藥液與原料重量比應(yīng)控制在1∶2～5之間。
本發(fā)明所述的柱層析包括如下步驟1)將提取液過濾，濃縮；2)將濃縮后的濾液，通過柱層析，用樹脂進(jìn)行吸附；3)用去離子水清洗樹脂至流出液體為無色，再用濃度為50-60％的乙醇溶液洗脫，收集洗脫液；4)將洗脫液濃縮，得到膏狀的山竹提取液，再通過干燥得到粉末狀的山竹提取物。
本發(fā)明方法柱層析過程中所述洗脫液濃縮是指，山竹洗脫液，經(jīng)過濾，然后濃縮(真空濃縮，溫度控制在60攝氏度以下，真空度0.06-0.1MPa)，濃縮至15～25婆美度左右，即濃縮至原來提取液體積的1/5-1/3，得到膏狀的山竹提取物。
本發(fā)明所述柱層析樹脂選自型號為D101型、DA201型、SIP系列、X-5型、AB-8型、GDX104型、LD605型、LD601型、CAD-40型、DM-130型、R-A型、CHA-111型、WLD型(混合型)、H107型、NKA-9型的大孔吸附樹脂、型號為HP20SS或SP20SS的小粒度合成吸附樹脂。
本發(fā)明所述膏狀的山竹提取液再經(jīng)過干燥，是指通過噴霧干燥(進(jìn)風(fēng)口溫度160～200℃，出風(fēng)口溫度80～110℃)或冷凍干燥，得到粉末狀山竹提取物。
本發(fā)明方法生產(chǎn)的粉末狀山竹提取物含量高，其重量含量為80％以上，mangostin含量為50％以上，避免了活性成分的損失。
本發(fā)明的另一目的在于提供由本方明的制備方法得到的膏狀或粉末狀的山竹提取物在保健食品、食品領(lǐng)域，特別是在果汁、烘培食品中的應(yīng)用。
本發(fā)明方法生產(chǎn)的山竹提取物具有如下優(yōu)點(diǎn)●含量高、避免了活性成分的損失；●在保留山竹豐富營養(yǎng)成分的同時(shí)，去除了山竹中含量高的糖分和鉀質(zhì)；●生產(chǎn)工藝簡單、生產(chǎn)周期短。


附圖1山竹提取物的HPLC圖譜。
附圖2倒捻子素(α-，β-和γ-mangostin)的化學(xué)結(jié)構(gòu)具體實(shí)施方式
實(shí)施例11)前處理將山竹全果清洗、破碎；2)提取將破碎后的山竹全果置于8倍量去離子水中于80℃提取2次，提取過程中不時(shí)攪拌，加熱至沸騰后保持溫度2小時(shí)，收取第一次提取料液，第二次提取再加入10倍量的去離子水，加熱沸騰保溫2小時(shí)，收取第二次提取料液；3)過濾將提取液通過離心機(jī)離心過濾；4)將濾液濃縮后，通過柱層析，用型號為D101型樹脂進(jìn)行吸附；5)用去離子水清洗樹脂至流出液體為無色，再用濃度為50％的乙醇溶液洗脫，收集洗脫液；6)濃縮將過濾后的洗脫液導(dǎo)入濃縮器中進(jìn)行減壓濃縮，溫度控制在60攝氏度以下，真空度控制在0.06MPa以上，濃縮至15婆美度左右，得到膏狀的山竹提取物；7)噴霧干燥膏狀的山竹提取物再經(jīng)過噴霧干燥，進(jìn)風(fēng)口溫度160～200℃，出風(fēng)口溫度80～110℃，得粉末狀山竹提取物。
實(shí)施例21)前處理將山竹全果清洗、破碎；2)提取將破碎后的山竹全果置于8倍量40％甲醇中于40℃提取2次，提取過程中不時(shí)攪拌，加熱至沸騰后保持溫度2小時(shí)，收取第一次提取料液，第二次提取再加入10倍量的40％甲醇，加熱沸騰保溫2小時(shí)，收取第二次提取料液；3)過濾將提取液通過離心機(jī)離心過濾；4)將濾液濃縮后，通過柱層析，用型號為DA201樹脂進(jìn)行吸附；5)用去離子水清洗樹脂至流出液體為無色，再用濃度為60％的乙醇溶液洗脫，收集洗脫液；6)濃縮將過濾后的洗脫液導(dǎo)入濃縮器中進(jìn)行減壓濃縮，溫度控制在60攝氏度以下，真空度控制在0.06MPa以上，濃縮至20婆美度左右，得到膏狀的山竹提取物；7)噴霧干燥膏狀的山竹提取物再經(jīng)過噴霧干燥，進(jìn)風(fēng)口溫度160～200℃，出風(fēng)口溫度80～110℃，得粉末狀山竹提取物。
實(shí)施例31)前處理將山竹全果清洗、破碎；2)提取將破碎后的山竹全果置于8倍量60％乙醇中于60℃提取2次，提取過程中不時(shí)攪拌，加熱至沸騰后保持溫度2小時(shí)，收取第一次提取料液，第二次提取再加入10倍量的60％乙醇，加熱沸騰保溫2小時(shí)，收取第二次提取料液；3)過濾將提取液通過離心機(jī)離心過濾；4)將濾液濃縮后，通過柱層析，用型號為D101樹脂進(jìn)行吸附；5)用去離子水清洗樹脂至流出液體為無色，再用濃度為60％的乙醇溶液洗脫，收集洗脫液；6)濃縮將過濾后的洗脫液導(dǎo)入濃縮器中進(jìn)行減壓濃縮，溫度控制在60攝氏度以下，真空度控制在0.06MPa以上，濃縮至25婆美度左右，得到膏狀的山竹提取物；7)冷凍干燥膏狀的山竹提取物再經(jīng)過冷凍干燥，得粉末狀山竹提取物。
實(shí)施例41)前處理將山竹全果清洗、破碎；2)提取將破碎后的山竹果皮置于8倍量50％乙醇中于60℃提取2次，提取過程中不時(shí)攪拌，加熱至沸騰后保持溫度2小時(shí)，收取第一次提取料液，第二次提取再加入10倍量的50％乙醇，加熱沸騰保溫2小時(shí)，收取第二次提取料液；3)過濾將提取液通過離心機(jī)離心過濾；4)將濾液濃縮后，通過柱層析，用型號為HP20SS的小粒度合成樹脂進(jìn)行吸附；5)用去離子水清洗樹脂至流出液體為無色，再用濃度為60％的乙醇溶液洗脫，收集洗脫液；6)濃縮將過濾后的洗脫液導(dǎo)入濃縮器中進(jìn)行減壓濃縮，溫度控制在60攝氏度以下，真空度控制在0.06MPa以上，濃縮至25婆美度左右，得到膏狀的山竹提取物；7)噴霧干燥膏狀的山竹提取物再經(jīng)過噴霧干燥，進(jìn)風(fēng)口溫度160～200℃，出風(fēng)口溫度80～110℃，得粉末狀山竹提取物。
實(shí)施例51)前處理將山竹全果清洗、破碎；2)提取將破碎后的山竹果皮置于8倍量95％丙醇中于90℃提取2次，提取過程中不時(shí)攪拌，加熱至沸騰后保持溫度2小時(shí)，收取第一次提取料液，第二次提取再加入10倍量的95％丙醇，加熱沸騰保溫2小時(shí)，收取第二次提取料液；
3)過濾將提取液通過離心機(jī)離心過濾；4)將濾液濃縮后，通過柱層析，用型號為CAD-40型樹脂進(jìn)行吸附；5)用去離子水清洗樹脂至流出液體為無色，再用濃度為55％的乙醇溶液洗脫，收集洗脫液；6)濃縮將過濾后的洗脫液導(dǎo)入濃縮器中進(jìn)行減壓濃縮，溫度控制在60攝氏度以下，真空度控制在0.06MPa以上，濃縮至25婆美度左右，得到膏狀的山竹提取物；7)噴霧干燥膏狀的山竹提取物再經(jīng)過噴霧干燥，進(jìn)風(fēng)口溫度160～200℃，出風(fēng)口溫度80～110℃，得粉末狀山竹提取物。
實(shí)施例7輔助降血脂保健食品取山竹提取物(粉末狀)500g，加入藥用淀粉2500g，二者充分混合，制成10000粒膠囊，每粒重0.3g，含山竹提取物50mg。
經(jīng)動物實(shí)驗(yàn)證明，該配方具有顯著的降血脂作用。
實(shí)施例8山竹味的混合果汁配方山竹提取物(膏狀) 1580kg山竹提取物(粉末狀)728kg荔枝果漿 208kg龍眼果漿 208kg苯甲酸鈉 5kg實(shí)施例9山竹味司芙蕾蛋卷材料名稱重量/克材料名稱重量
/克大師父塔塔粉 600低筋粉240鮮乳 600白蘭地30砂糖 300蛋白 14個(gè)奶油 240蛋黃 14個(gè)山竹提取物(粉末狀)100加工步驟1、奶油加熱溶化，加入低筋粉拌勻；2、鮮乳分次加入后約50-C時(shí)分次加入蛋黃，拌勻后加入白蘭地；3、另將蛋白霜攪至中性發(fā)泡，與上述材料拌勻；4、上火溫度200-C下火180-C需隔水加熱烘烤；5、中間涂抹奶油霜或慕斯餡。
權(quán)利要求
1.一種從山竹中提取山竹提取物的方法，其特征在于以山竹為原料，經(jīng)提取溶媒提取、濃縮、柱層析、濃縮，得到膏狀山竹提取物；或者，得到的膏狀山竹再經(jīng)過干燥，得到粉末狀山竹提取物。
2.如權(quán)利要求1所述從山竹中提取山竹提取物的方法，其特征在于所述提取原料為山竹全果或果皮。
3.如權(quán)利要求1所述從山竹中提取山竹提取物的方法，其特征在于所述提取溶媒為水或低碳醇，如甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇或丁醇。
4.如權(quán)利要求3所述從山竹中提取山竹提取物的方法，其特征在于所述低碳醇的重量濃度為40％～95％。
5.如權(quán)利要求4所述從山竹中提取山竹提取物的方法，其特征在于所述低碳醇的重量濃度優(yōu)化選擇50％～90％。
6.如權(quán)利要求1所述從山竹中提取山竹提取物的方法，其特征在于所述柱層析包括如下步驟1)將提取液過濾，濃縮；2)將濃縮后的濾液，通過柱層析，用樹脂進(jìn)行吸附；3)用去離子水清洗樹脂至流出液體為無色，再用濃度為50-60％的乙醇溶液洗脫，收集洗脫液；4)將洗脫液濃縮，得到膏狀的山竹提取液；再通過干燥得到粉末狀的山竹提取物。
7.如權(quán)利要求1所述從山竹中提取山竹提取物的方法，其特征在于所述柱層析樹脂選自型號為D101型、DA201型、SIP系列、X-5型、AB-8型、GDX104型、LD605型、LD601型、CAD-40型、DM-130型、R-A型、CHA-111型、WLD型(混合型)、H107型、NKA-9型的大孔吸附樹脂、型號為HP20SS或SP20SS的小粒度合成吸附樹脂。
8.如權(quán)利要求1所述從山竹中提取山竹提取物的方法，其特征在于所述干燥是指噴霧干燥或冷凍干燥。
9.一種山竹提取物，其特征在于由權(quán)利要求1所述提取方法得到，提取物為膏狀或粉末狀，膏狀的山竹提取物為紅褐色，具有山竹特有的香味，約15～25婆美度；粉末狀的山竹提取物為淡紅色，具有山竹特有的香味，其中山竹提取物重量含量為80％以上，mangostin含量為50％以上。
10.山竹提取物在保健食品、食品領(lǐng)域中的應(yīng)用。
11.如權(quán)利要求10所述山竹提取物在保健食品、食品領(lǐng)域中的應(yīng)用，其特征在于山竹提取物在果汁、烘培食品中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種膏狀或粉末狀的山竹提取物及其制備方法，以山竹為原料，經(jīng)水或低碳醇如甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇等作為提取溶媒提取、過濾、濃縮、柱層析，得到膏狀山竹提取物，然后膏狀山竹再經(jīng)過干燥，得到粉末狀山竹提取物。本發(fā)明得到的膏狀山竹提取物為紅褐色，具有山竹特有的香味，約15～25婆美度；粉末狀的山竹提取物為淡紅色，具有山竹特有的香味；其中山竹提取物重量含量為80％以上，mangostin含量為50％以上。同時(shí)，本發(fā)明還公開了山竹提取物在保健食品、食品領(lǐng)域，特別是在果汁、烘培食品中的應(yīng)用。
文檔編號A23L1/29GK101028070SQ20071009020
公開日2007年9月5日 申請日期2007年4月13日 優(yōu)先權(quán)日2007年4月13日 公開號200710090207.發(fā)明者孫步祥, 湯凌志, 陳振鵬, 吳柏峰, 王智慧, 唐麗娟, 易永基, 劉健雄 申請人:桂林萊茵生物科技股份有限公司 被以下專利引用 (4),