專(zhuān)利名稱(chēng)：：一種食品用低粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及高分子化學(xué)
技術(shù)領(lǐng)域：
，主要涉及一種食品用低粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法。
背景技術(shù)：
：羧甲基纖維素鈉，簡(jiǎn)稱(chēng)CMC，是以纖維素、燒堿和氯乙酸為主要原料制成的一種高聚合纖維素醚，化合物分子量從幾千到百萬(wàn)不等。CMC在食品中可作為添加劑使用，集增稠、懸浮、乳化、穩(wěn)定、保形、成膜、防腐保鮮、耐酸等多種功能，可替代明膠、瓊脂等在食品生產(chǎn)中的作用，高純度的也可稱(chēng)為纖維膠。美國(guó)、日本等發(fā)達(dá)國(guó)家已廣泛應(yīng)用于現(xiàn)代食品工業(yè)，如冷制品、飲料、果汁、調(diào)味品、餅干、肉制品等，因此，有"工業(yè)味精"的美稱(chēng)。低粘度CMC對(duì)含油脂蛋白質(zhì)的飲料可起到乳化穩(wěn)定的作用，也具有極好的懸浮承托力度，用于液體飲料可使果肉、各種固體或其它物質(zhì)在容器中懸浮，均勻飽滿(mǎn)、改善口感，對(duì)保持飲料的穩(wěn)定性起一定作用，故又延長(zhǎng)了飲料的保鮮期。綜述近年來(lái)的專(zhuān)利報(bào)道，市場(chǎng)上生產(chǎn)的CMC大多以異丙醇作為反應(yīng)介質(zhì)，使用反應(yīng)釜生產(chǎn)，將經(jīng)粉碎的纖維素漿粕或木漿與反應(yīng)試劑進(jìn)行堿化醚化反應(yīng)，一般采用甲醇水溶液來(lái)洗滌反應(yīng)物料，該生產(chǎn)工藝雖然醚化效率高，取代均勻性好，但也存在異丙醇等原料價(jià)格高，后處理技術(shù)難度較大等不足。由于很多生產(chǎn)制備中采用纖維素槳粕或木漿纖維素的性能較差，因此制得的產(chǎn)品粘度高，顏色發(fā)黃，純度也不高，難以在低粘度食品飲料工業(yè)上應(yīng)用。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提出了一種食品用低粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法，其特點(diǎn)是使用聚合度范圍較寬的精制棉纖維素為原料，并用均勻混合的乙醇和過(guò)氧化氫水溶液洗滌反應(yīng)物料，通過(guò)兩次加過(guò)氧化氫水溶液來(lái)進(jìn)一步降粘。制備的產(chǎn)品具有粘度低，取代均勻性好，醚化效率高，優(yōu)異的耐酸性能，滿(mǎn)足食品用的特需要求。法是通過(guò)堿化、醚化、中和洗滌、離心、洗滌、離心、干燥及粉碎各工序依次進(jìn)行而制成的，其制備過(guò)程中除特殊說(shuō)明外，其中，份數(shù)均表示為重量份數(shù)，其百分比濃度均表示為重量百分比濃度，具體步驟如下A.先將120份纖維素原料，與240-300份體積百分比濃度為92~96%的乙醇溶劑和119~145份48~52%的氫氧化鈉水溶液的混合液，上述三種反應(yīng)物緩慢地加入常規(guī)的捏合機(jī)中，其加入時(shí)間控制為10~20分鐘，以控制其反應(yīng)速率，在溫度為204(TC和攪拌的條件下，進(jìn)行堿化反應(yīng)5080分鐘，生成堿纖維素，其它工藝參數(shù)如下1)所述纖維素原料為切碎的精制棉纖維，具體為切碎成50-200mmx50-200mm的細(xì)片；2)所用精制棉纖維素，其平均聚合度為5002000，其纖維素的長(zhǎng)度為0.1~5mm;3)所述纖維素原料、乙醇溶劑與氫氧化鈉水溶液三者的加入方式為同時(shí)或分別加入兩種方式中任意一種；B.在貯有上述已生成堿纖維素物料的捏合機(jī)內(nèi)，先緩慢加入96~118份65~75%的一氯乙酸乙醇溶液，其加入時(shí)間為2050分鐘，以控制其反應(yīng)速率，然后在邊攪拌邊緩慢升溫至7580'C下，再醚化反應(yīng)50~100分鐘后降溫出料，即制得羧甲基纖維素鈉的粗制品；C.先將上述制得的粗制品，用28004000份體積百分比濃度為70~76%的乙醇水溶液洗滌35~45分鐘，同時(shí)采用2-8份15~25%鹽酸中和剩余的氫氧化鈉，在洗滌的同時(shí)另加入6~12份27.5%的過(guò)氧化氫水溶液，經(jīng)離心設(shè)備分離出乙醇水溶液，離心后的物料再用2800-4000份體積百分比濃度為70~76%的乙醇水溶液洗滌35~45分鐘，在洗滌的同時(shí)加入6~12份27.5%的過(guò)氧化氫水溶液，采用兩次乙醇與過(guò)氧化氫水溶液同時(shí)洗滌其產(chǎn)物，能夠進(jìn)一步降低或控制其產(chǎn)物粘度和提高其純度，再經(jīng)離心分離出的乙醇水溶液經(jīng)回收處理后循環(huán)使用，每次洗滌后的混合物離心所采用的設(shè)備為臥式螺旋沉降離心機(jī)；D.經(jīng)兩次洗滌離心后的產(chǎn)物，最后再經(jīng)干燥及粉碎工序制得白色或微黃色粉末，即為食品用羧甲基纖維素鈉，其產(chǎn)物按質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%水溶液，以Brookfidd型粘度計(jì)測(cè)其粘度為20~50mPa.s，該產(chǎn)品經(jīng)檢測(cè)具有優(yōu)異的耐酸性能，可用于食品飲料中作為防腐保鮮、乳化、懸浮的穩(wěn)定劑，起增稠與改善食品口感作用。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是提出了使用平均聚合度范圍較寬(500~2000)的精制棉纖維素為原料，以及僅采用一種價(jià)格低、易回收、并能循環(huán)使用的乙醇作為本制備方法中唯一的反應(yīng)介質(zhì)，因而使本方法有效的降低生產(chǎn)總成本；本制備方法是采用將精制棉切碎成50-200mmx50-200mm的薄片體以提高其取代均勻度，兩次用乙醇水溶液洗滌，用以提高所得物料的純度，具體為》99%，在洗滌的同時(shí)兩次加入易分解的過(guò)氧化氫來(lái)降低產(chǎn)品粘度，以及采用控制加料的時(shí)間來(lái)影響反應(yīng)的速度等措施，最終使經(jīng)堿化、醚化反應(yīng)后的產(chǎn)物取代均勻性好；本制備方法簡(jiǎn)單、操作方便，可用常規(guī)設(shè)備；所得產(chǎn)品具有粘度較低、純度高、取代均勻性好與耐酸性等優(yōu)良特性，能廣泛用于各類(lèi)食品飲料中作為防腐保鮮、乳化、懸浮的穩(wěn)定劑，起增稠與改善食品口感作用。圖1為本發(fā)明的生產(chǎn)工藝流程圖。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明，但是實(shí)施例并不限制本發(fā)明。實(shí)施例1:在2(TC的反應(yīng)條件下，將126份52%氫氧化鈉水溶液和240份92%(體積)乙醇的溶劑混合液在IO分鐘內(nèi)與120份薄片狀的精制棉纖維素(平均聚合度為2000)同時(shí)均勻加入堿化機(jī)內(nèi)，并在攪拌下堿化反應(yīng)50分鐘，在50分鐘內(nèi)均勻加入113份65%的一氯乙酸乙醇溶液，并緩慢升溫到75'C下攪拌醚化反應(yīng)100分鐘；加入8份15%的鹽酸中和多余的氫氧化鈉，用2800份76%(體積)的乙醇水溶液洗滌45分鐘，洗滌同時(shí)加入6份27.5%的過(guò)氧化氫水溶液，離心分離出乙醇水溶液，離心后的物料再次用4000份70%(體積)的乙醇水溶液洗滌35分鐘，洗滌同時(shí)加入12份27.5%的過(guò)氧化氫水溶液，離心分離出乙醇水溶液，最終的反應(yīng)物料經(jīng)干燥、粉碎等過(guò)程得到白色(微黃色)粉末物質(zhì)，即為目標(biāo)產(chǎn)物羧甲基纖維素鈉。將上述實(shí)施例制得的產(chǎn)品按質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%水溶液，以Brookfield型粘度計(jì)測(cè)粘度。其余項(xiàng)目按《食品添加劑羧甲基纖維素鈉》GB1904-2005標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定，結(jié)果如下表所示。所得產(chǎn)品的相關(guān)參數(shù)如下粘度mpa.s取代度純度％PH水分％酸粘比％實(shí)施例1500.8099.67.5880實(shí)施例2:在40'C的反應(yīng)條件下，將137份48%氫氧化鈉水溶液和300份96%(體積)乙醇的溶劑混合液在20分鐘內(nèi)與120份薄片狀的精制棉纖維素(平均聚合度為500)同時(shí)均勻加入堿化機(jī)內(nèi)，并在攪拌下堿化反應(yīng)80分鐘，在20分鐘內(nèi)均勻加入102份75%的一氯乙酸乙醇溶液，并緩慢升溫到8(TC下攪拌醚化反應(yīng)50分鐘；加入2份25%的鹽酸中和多余的氫氧化鈉，用3200份75%(體積)的乙醇水溶液洗滌40分鐘，洗滌同時(shí)加入10份27.5%的過(guò)氧化氫水溶液，離心分離出乙醇水溶液，離心后的物料再次用3800份72%(體積)的乙醇水溶液洗滌45分鐘，洗滌同時(shí)加入12份27.5%的過(guò)氧化氫水溶液，離心分離出乙醇水溶液，最終的反應(yīng)物料經(jīng)干燥、粉碎等過(guò)程得到白色(微黃色)粉末物質(zhì)，即為目標(biāo)產(chǎn)物羧甲基纖維素鈉。將上述實(shí)施例制得的產(chǎn)品按質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%水溶液，以Brookfield型粘度計(jì)測(cè)粘度。其余項(xiàng)目按《食品添加劑羧甲基纖維素鈉》GB1904-2005標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定，結(jié)果如下表所示。所得產(chǎn)品的相關(guān)參數(shù)如下<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>權(quán)利要求1，一種食品用低粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法，該方法是通過(guò)堿化、醚化、中和洗滌、離心、洗滌、離心、干燥及粉碎各工序依次進(jìn)行而制成的，其制備過(guò)程中除特殊說(shuō)明外，其中，份數(shù)均表示為重量份數(shù)，其百分比濃度均表示為重量百分比濃度，其特征在于，包括以下具體步驟A.先將120份纖維素原料，與240～300份體積百分比濃度為92～96％的乙醇溶劑和119～145份48～52％的氫氧化鈉水溶液的混合液，上述三種反應(yīng)物緩慢地加入常規(guī)的捏合機(jī)中，其加入時(shí)間控制為10～20分鐘，以控制其反應(yīng)速率，在溫度為20～40℃和攪拌的條件下，進(jìn)行堿化反應(yīng)50～80分鐘，生成堿纖維素；B.在貯有上述已生成堿纖維素物料的捏合機(jī)內(nèi)，先緩慢加入96～118份65～75％的一氯乙酸乙醇溶液，并將其加入時(shí)間為20～50分鐘，以控制其反應(yīng)速率，然后再邊攪拌緩慢升溫至75～80℃下，再醚化反應(yīng)50～100分鐘后，降溫出料，即制得羧甲基纖維素鈉的粗制品；C.先將上述制得的粗制品，用2800～4000份體積百分比濃度為70～76％的乙醇水溶液洗滌35～45分鐘，同時(shí)采用2-8份15～25％鹽酸中和剩余的氫氧化鈉，在洗滌的同時(shí)另加入6～12份27.5％的過(guò)氧化氫水溶液，經(jīng)離心設(shè)備分離出乙醇水溶液，離心后的物料再用2800～4000份體積百分比濃度為70～76％的乙醇水溶液洗滌35～45分鐘，在洗滌的同時(shí)加入6～12份27.5％的過(guò)氧化氫水溶液，再經(jīng)離心分離出的乙醇水溶液經(jīng)回收處理后循環(huán)使用；D.經(jīng)兩次洗滌離心后的產(chǎn)物，最后再經(jīng)干燥及粉碎工序制得白色或微黃色粉末，即為食品用羧甲基纖維素鈉。2，如權(quán)利要求l所述的食品用低粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法，其特征在于所述步驟A中，所述纖維素原料為切碎的精制棉纖維，具體為切碎成50-200mmx50-200mm的細(xì)片。3，如權(quán)利要求1所述的食品用低粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法，其特征在于所述歩驟A中，所用精制棉纖維素，其平均聚合度為500~2000，其纖維素的長(zhǎng)度均為0.1~5mm。4，如權(quán)利要求1所述的食品用低粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法，其特征在于所述步驟A中，所述纖維素原料、乙醇溶劑與氫氧化鈉水溶液三者的加入方式為同時(shí)或分別加入兩種方式中任意一種。5，如權(quán)利要求l所述的食品用低粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法，其特征在于-所述步驟C中，每次洗滌后的混合物所采用的離心設(shè)備為臥式螺旋沉降離心機(jī)。6，如權(quán)利要求1所述的食品用低粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法，其特征在于-所述的步驟D中，其產(chǎn)物的粘度按質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%水溶液，以Brookfield型粘度計(jì)測(cè)定。全文摘要本發(fā)明涉及一種食品用低粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法，在適當(dāng)?shù)臏囟群蛿嚢钘l件下，將切碎的精制棉纖維素在捏合機(jī)中與氫氧化鈉的乙醇溶液進(jìn)行堿化，生成堿纖維素，然后在適當(dāng)?shù)臏囟群蛿嚢钘l件下加入一氯乙酸的乙醇溶液進(jìn)行醚化反應(yīng)，再滴加鹽酸溶液中和體系中殘余的氫氧化鈉，同時(shí)采用乙醇和過(guò)氧化氫水溶液分兩步洗滌反應(yīng)物料，再經(jīng)分離、干燥、粉碎后得到羧甲基纖維素鈉。本制備方法簡(jiǎn)單、低成本、高產(chǎn)率、操作方便，所制備的羧甲基纖維素鈉外觀為白色或微黃色粉末，粘度低，20-50MPa.s，純度較高，≥99.0％，該產(chǎn)品具有優(yōu)異的耐酸性能，廣泛用于各類(lèi)食品飲料中作為防腐保鮮、乳化、懸浮的穩(wěn)定劑，起增稠作用，并能有效改善食品口感。文檔編號(hào)A23L1/052GK101548732SQ20081003560公開(kāi)日2009年10月7日申請(qǐng)日期2008年4月3日優(yōu)先權(quán)日2008年4月3日發(fā)明者丁長(zhǎng)光,丁長(zhǎng)銀,強(qiáng)張,朱宏彬,聶熙金,袁和平申請(qǐng)人:上海長(zhǎng)光企業(yè)發(fā)展有限公司