專利名稱：一種從菊芋、菊苣中提取高純度菊粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及菊芋、菊苣加工利用領(lǐng)域，具體為一種從菊芋、菊苣中提取高 純度菊粉的方法。
背景技術(shù)：
菊粉(又稱菊糖)是植物中含有的一種特殊的天然果聚糖類碳水化合物，
通過卩-2， l糖苷鍵連接，呈直線結(jié)構(gòu)，分子鏈平均長度約30 35個果糖單位， 最長達(dá)60個果糖單位，還原性末端連接一個葡萄糖殘基，分子量約為3000 5000個碳原子單位。菊粉是目前發(fā)現(xiàn)的最易溶解的膳食纖維之一，具有控制血 脂、降低血糖、促進礦物質(zhì)吸收、使腸道內(nèi)雙歧桿菌增多以及防便秘和治療肥 胖癥等作用。由于菊粉獨特的理化性質(zhì)和生理功能，在食品、飲料、保健品、 醫(yī)藥等領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用價值，已被世界上40多個國家批準(zhǔn)作為食品的營養(yǎng)增 補劑。己知的36000種植物中均含有菊粉，含量較多的幾種植物為菊苣 (chicory) 15-20%，菊芋(J.artichoke) 16-20%，大蒜(garlic)等，其中菊粉 含量最高的是菊芋(俗稱洋姜)和菊苣。
目前，從菊芋或菊苣中提取、純化菊粉的方法，主要工藝包括提取、純化 和干燥，其中提取工藝有超聲波提取、熱水提取、微波提取、浸提法等，而純 化工藝通常包括去雜脫鹽脫色等，脫鹽脫色一般采用離子交換樹脂，采用膜分 離方法脫除蛋白質(zhì)、有機酸、單糖等雜質(zhì)，但由于所選用離子交換樹脂的型號、 運行參數(shù)不恰當(dāng)， 一是會導(dǎo)致提取液中雜質(zhì)含量高，對后序的膜分離污染嚴(yán)重； 二是會導(dǎo)致提取液中的有色物質(zhì)異味去除不徹底，最終產(chǎn)品在口感、氣味等方 面都會受到影響。此外，現(xiàn)在采用膜分離方法脫除蛋白質(zhì)、有機酸、單糖等雜質(zhì)時，所選用的納濾膜分子量、孔徑、膜材料等不恰當(dāng)，無法達(dá)到最佳的膜通 量和截留率，從而導(dǎo)致提取液中單糖、二糖等雜質(zhì)的脫除率較小，相應(yīng)地也降 低了產(chǎn)品的收率及純度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了解決現(xiàn)有從菊芋、菊苣中提取菊粉的工藝存在脫色時選用的離 子交換樹脂型號、運行參數(shù)以及除雜時選用的納濾膜孔徑、分子量等不恰當(dāng)， 而造成雜質(zhì)脫除率較小、最終產(chǎn)品收率、純度較差等問題，提供一種從菊芋、 菊苣中提取高純度菊粉的方法。
本發(fā)明是采用如下技術(shù)方案實現(xiàn)的從菊芋、菊苣中提取高純度菊粉的方 法，包括以下步驟(1)菊芋或菊苣根莖原料的預(yù)處理；(2)將菊芋或菊苣根 莖切片，用純水加熱浸提，溫度為60-90。C，得到菊芋或菊苣提取糖液；此時提 取液的糖度為12-13Bx，菊芋渣糖度《0.5Bx，該過程可采用DAS連浸設(shè)備分段 溫控，將加熱的純水采取逆向流(上進水、下進料)送方式；(3)將得到的提 取糖液在40-6(TC的條件下，引流并通過裝有凈水活性炭的全封閉立式柱，進行 脫色除灰去異味；提取糖液上進下出以每小時4-6m3的流速流過立式柱后，提 取糖液出料透光率達(dá)到95°/。以上，pH值為6.5-7.0，電導(dǎo)率120-150us/cm2; (4) 將步驟(3)得到的提取糖液依次通過均孔強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂 JK008、脫色專用陰離子交換樹脂WD-6，提取糖液進入陽離子交換樹脂時的進 料溫度為40-5(TC，進料pH值為6.5-7.0，提取糖液經(jīng)過陰離子交換樹脂后的出 料透光率為98-99%,出料電導(dǎo)率80-100us/cm2，樹脂飽和pH值4.5-5.0;本發(fā) 明篩選了特種適合菊芋或菊苣半成品料液的陽離子樹脂、陰離子樹脂，進行二 次脫色，并可去除其中的微量無機鹽和非糖分物質(zhì)，使糖液中的有色物質(zhì)異味得以徹底去除，得到純凈糖液，同時上述工藝參數(shù)的優(yōu)選進一步提高了這些雜
質(zhì)的脫除效率，滿足了后序工藝(膜分離工序)對料液的要求；(5)將步驟(4) 得到的提取糖液經(jīng)截留分子量為500、型號為SeP-N500-8040-25的納濾膜(至 少可由賽普特環(huán)保技術(shù)廈門有限公司生產(chǎn))透析提純濃縮，操作溫度為35-4(TC、 操作壓力為12-22bar、操作pH值為6.0-7.0，將透過納濾膜的透析液制作成高果 糖槳，當(dāng)透析液糖度《0.8Bx時，停止循環(huán)透析，納濾膜系統(tǒng)所截留的糖液為菊 粉糖液；公知，納濾膜是一種新型分子級分離膜，對不同組分的有機物，根據(jù) 有機物的分子量，選擇不同的膜及選擇合適的膜工藝(即操作條件)，才能達(dá)到 最好的膜通量和截留率，所以本發(fā)明在此理論基礎(chǔ)上，經(jīng)過大量的試驗及經(jīng)驗 總結(jié)，優(yōu)選了截留分子量為500的特種納濾膜，實現(xiàn)了濃縮菊粉濾液，同時脫 除單糖、二糖、蛋白質(zhì)、氨基酸、灰分等，提高了菊粉純度，灰份含量<0.5%。 該納濾膜是由醋酸纖維素、芳香族聚酰胺、聚醚砜、聚氟聚合物等高分子材料 制成；而且經(jīng)過納濾膜的透析液制作成的高果糖漿經(jīng)檢測，其干物質(zhì)、pH值、 色度等各項指標(biāo)均符合要求；(6)將得到的菊粉糖液滅菌濃縮、噴霧干燥，即 得到本發(fā)明所述的高純度菊粉；所述滅菌濃縮、噴霧干燥是本領(lǐng)域的公知技術(shù)。 上述工藝過程中，凈水活性炭全封閉立式柱、陽離子樹脂和陰離子樹脂可 通過以下方法再生再生凈水活性炭系統(tǒng)為單柱回糖，再生離子交換系統(tǒng)為雙 柱回糖，打開進水閥，用水把柱內(nèi)的提取糖液替換出來，直至液中糖度低于1Bx 時，關(guān)閉回收糖液閥門，開啟上排水閥，凈水活性炭反沖流量為8 — 10m3/h, 陽離子樹脂反沖流量為10-12m3/h，陰離子樹脂反沖流量為10-15m3/h，反沖洗 時間為20-30分鐘，然后配制酸、堿溶液，浸泡2-3小時，各柱浸泡完畢后，開 啟下排水閥，將再生液排出，用無離子水至上而下至下而上沖洗，流量為8-m3/h，沖洗合格標(biāo)準(zhǔn)為凈水活性炭PH值為5.0 — 6.0,陽離子樹脂pH值為 2.0-3.0，陰離子樹脂pH值為9.0—10.0，沖洗完畢關(guān)閉所有閥門備用，使用前 應(yīng)再用無離子水沖洗一次，時間不少于5分鐘。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明根據(jù)納濾的截留特性，選擇截留分子量為500的 納濾膜，研究出選擇分離性能最佳的納濾膜，該膜在保證菊粉90%以上回收率 的同時，可以將95%以上的單雙糖以及99.5%以上的灰分去除，提高了菊粉的 純度，同時優(yōu)選了特種適合菊芋或菊苣半成品料液的陽離子樹脂、陰離子樹脂， 并確定了適宜的工藝參數(shù)，進行二次脫色，并可去除其中的微量無機鹽和非糖 分物質(zhì)，使糖液中的有色物質(zhì)異味得以徹底去除，確保最終產(chǎn)品的口感、氣味 天然純正，此外本發(fā)明采用凈水活性炭和樹脂脫色聯(lián)用的方法將色素去除，得 到的菊粉色澤潔白光亮?？傊?，本發(fā)明所得到的菊粉收率高，產(chǎn)品性能和質(zhì)量 穩(wěn)定，從而實現(xiàn)了規(guī)模化生產(chǎn)，產(chǎn)率高、品質(zhì)優(yōu)的目的。經(jīng)國內(nèi)相關(guān)單位使用， 各項指標(biāo)滿足用戶要求，同時經(jīng)國家食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心檢驗，見附件1， 名稱為檢驗報告一，結(jié)果是本發(fā)明得到的菊粉中不含有三聚氰胺；同時見附件 2，名稱為檢驗報告二，本發(fā)明得到的菊粉各項指標(biāo)均合格，具體如下
序 號檢驗項目技術(shù)要求檢驗結(jié)果單項判定
1外觀和感官本品為白色粉末，略有甜味， 無異味正常合格
2碳水化合物％《99.599.9合格
3菊粉含量《9093.4合格
4蔗糖+果糖+葡萄糖《105.05合格
5水分％《54.91合格
6灰分(酸法)％《0.50.05合格
7重金屬(以Pb計)％《0.002<0.002合格
8石申(以As計)％《0扁2<0扁001合格
9菌落總數(shù)cfWg《100004200合格
10大腸桿菌MPN/100g《40<30合格
具體實施方式
實施例1:
一種從菊芋、菊苣中提取高純度菊粉的方法，包括以下步驟(1)菊芋或 菊苣根莖原料的預(yù)處理，清洗并除去菊芋或菊苣根莖中雜質(zhì)；(2)將菊芋或菊 苣根莖切片，用純水加熱浸提，溫度為60'C,得到菊芋或菊苣提取糖液；此時 提取糖液糖度為12-13Bx，菊芋渣糖度《0.5Bx，該過程可采用DAS連浸設(shè)備分 段溫控，將加熱的純水采取逆向流(上進水、下進料)送方式；(3)將得到的 提取糖液在6(TC條件下引流并通過裝有凈水活性炭的全封閉立式柱，進行脫色 除灰去異味；提取糖液上進下出以每小時4-6m3的流速流過立式柱后，其出料 透光率達(dá)到96%， pH值為6.5-7.0，電導(dǎo)率120us/cm2; (4)將步驟(3)得到的 提取糖液依次通過均孔強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂JK008、脫色專用陰離 子交換樹脂WD-6，提取糖液進入陽離子交換樹脂時的進料溫度為40°C，進料 pH值為6.5，提取糖液經(jīng)過陰離子交換樹脂后的出料透光率為98%，出料電導(dǎo) 率80us/cm2，樹脂飽和pH值4.5; (5)將步驟(4)得到的提取糖液經(jīng)截留分子 量為500、型號為SeP-N500-8040-25的納濾膜透析提純濃縮，操作溫度為35°C、 操作壓力為12bar、操作pH值為6.0，將透過納濾膜的透析液制作成高果糖漿， 當(dāng)透析液糖度《0.8Bx時，停止循環(huán)透析，納濾膜系統(tǒng)所截留的糖液為菊粉糖液， 實現(xiàn)了菊粉濃縮濾液，同時脫除了單糖、二糖、蛋白質(zhì)、氨基酸、灰分等；(6) 將得到的菊粉糖液滅菌濃縮、噴霧干燥，即得到本發(fā)明所述的高純度菊粉。 實施例2:
一種從菊芋、菊苣中提取高純度菊粉的方法，包括以下步驟(1)菊芋或 菊苣根莖原料的預(yù)處理，清洗并除去菊芋或菊苣根莖中雜質(zhì)；(2)將菊芋或菊苣根莖切片，用純水加熱浸提，溫度為9(TC，得到菊芋或菊苣提取糖液；此時
提取糖液糖度為12-13Bx，菊芋渣糖度《0.5Bx，該過程可采用DAS連浸設(shè)備分 段溫控，將加熱的純水采取逆向流(上進水、下進料)送方式；(3)將得到的 提取糖液在4(TC的條件下引流并通過裝有凈水活性炭的全封閉立式柱，進行脫 色除灰去異味；提取糖液上進下出以每小時4-6m3的流速流過立式柱后，其透 光率達(dá)到97%， pH值為6.5-7.0，電導(dǎo)率150us/cm2， (4)將步驟(3)得到的 提取糖液依次通過均孔強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂JK008、脫色專用陰離 子交換樹脂WD-6，提取糖液進入陽離子交換樹脂時的進料溫度為50°C，進料 pH值為7.0，提取糖液經(jīng)過陰離子交換樹脂后的出料透光率為99%，出料電導(dǎo) 率100us/cm2，樹脂飽和pH值5.0; (5)將步驟(4)得到的提取糖液經(jīng)截留分 子量為500、型號為SeP-N500-8040-25的納濾膜透析提純濃縮，操作溫度為 40°C、操作壓力為22bar、操作pH值為7.0，將透過納濾膜的透析液制作成高 果糖漿，當(dāng)透析液糖度《0.8Bx時，停止循環(huán)透析，納濾膜系統(tǒng)所截留的糖液為 菊粉糖液，實現(xiàn)了菊粉濃縮濾液，同時脫除了單糖、二糖、蛋白質(zhì)、氨基酸、 灰分等；(6)將得到的菊粉糖液滅菌濃縮、噴霧干燥，即得到本發(fā)明所述的高 純度菊粉。
一種從菊芋、菊苣中提取高純度菊粉的方法，包括以下步驟(1)菊芋或 菊苣根莖原料的預(yù)處理，清洗并除去菊芋或菊苣根莖中雜質(zhì)；(2)將菊芋或菊 苣根莖切片，用純水加熱浸提，溫度為75'C，得到菊芋或菊苣提取糖液；此時 提取糖液糖度為12-13Bx，菊芋渣糖度《0.5Bx，該過程可采用DAS連浸設(shè)備分 段溫控，將加熱的純水采取逆向流(上進水、下進料)送方式；(3)將得到的提取糖液在5(TC條件下引流并通過裝有凈水活性炭的全封閉立式柱，進行脫色 除灰去異味；提取糖液上進下出以每小時4-6m3的流速流過立式柱后，其透光 率達(dá)到98%, pH值為6.5-7.0，電導(dǎo)率140us/cm2; (4)將步驟(3)得到的提 取糖液依次通過均孔強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂JK008、脫色專用陰離子 交換樹脂WD-6，提取糖液進入陽離子交換樹脂時的進料溫度為45"，進料pH 值為6.8，提取糖液經(jīng)過陰離子交換樹脂后的出料透光率為99%，出料電導(dǎo)率 90us/cm2，樹脂飽和pH值4.8; (5)將步驟(4)得到的提取糖液經(jīng)截留分子量 為500、型號為SeP-N500-8040-25的納濾膜透析提純濃縮，操作溫度為38。C、 操作壓力為15bar、操作pH值為6.5，將透過納濾膜的透析液制作成高果糖漿， 當(dāng)透析液糖度《0.8Bx時，停止循環(huán)透析，納濾膜系統(tǒng)所截留的糖液為菊粉糖液， 實現(xiàn)了菊粉濃縮濾液，同時脫除了單糖、二糖、蛋白質(zhì)、氨基酸、灰分等；(6) 將得到的菊粉糖液滅菌濃縮、噴霧干燥，即得到本發(fā)明所述的高純度菊粉。
權(quán)利要求
1、一種從菊芋、菊苣中提取高純度菊粉的方法，其特征是包括以下步驟(1)菊芋或菊苣根莖原料的預(yù)處理；(2)將菊芋或菊苣根莖切片，用純水加熱浸提，溫度為60-90℃，得到菊芋或菊苣提取糖液；(3)將得到的提取糖液在40℃-60℃條件下引流并通過裝有凈水活性炭的全封閉立式柱，進行脫色除灰去異味，其出料透光率達(dá)到95％以上，pH值為6.5-7.0，電導(dǎo)率120-150us/cm2；(4)將步驟(3)得到的提取糖液依次通過均孔強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂JK008、脫色專用陰離子交換樹脂WD-6，提取糖液進入陽離子交換樹脂時的進料溫度為40-50℃，進料pH值為6.5-7.0，提取糖液經(jīng)過陰離子交換樹脂后的出料透光率為98-99％，出料電導(dǎo)率80-100us/cm2，樹脂飽和pH值4.5-5.0；(5)將步驟(4)得到的提取糖液經(jīng)截留分子量為500、型號為SeP-N500-8040-25的納濾膜透析提純濃縮，操作溫度為35-40℃、操作壓力為12-22bar、操作pH值為6.0-7.0，將透過納濾膜的透析液制作成高果糖漿，當(dāng)透析液糖度≤0.8Bx時，停止循環(huán)透析，納濾膜系統(tǒng)所截留的糖液為菊粉糖液；(6)將得到的菊粉糖液滅菌濃縮、噴霧干燥，即得到本發(fā)明所述的高純度菊粉。
全文摘要
本發(fā)明涉及菊芋、菊苣加工領(lǐng)域，具體為一種從菊芋、菊苣中提取高純度菊粉的方法，解決現(xiàn)有工藝存在脫色時選用的離子交換樹脂型號、運行參數(shù)及除雜選用的納濾膜型號等不恰當(dāng)，造成雜質(zhì)脫色除灰率小、產(chǎn)品收率、純度差等問題。包括原料預(yù)處理；純水加熱浸提；凈水活性炭脫色除灰；陽離子交換樹脂JK008和陰離子交換樹脂WD-6聯(lián)用脫色、除雜；再經(jīng)截留分子量為500、型號為SeP-N500-8040-25的納濾膜透析提純濃縮，滅菌濃縮、噴霧干燥即可。納濾膜在保證菊粉90％以上回收率的同時，可將95％以上單雙糖、99.5％以上的灰分去除，提高了菊粉的純度，同時優(yōu)選的陽、陰離子樹脂，確定了適宜的工藝參數(shù)，進行二次脫色，并去除其中微量無機鹽和非糖分物質(zhì)，使有色物質(zhì)異味得以徹底去除。
文檔編號A23L1/212GK101518307SQ20091007403
公開日2009年9月2日 申請日期2009年3月26日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月26日
發(fā)明者張千厚, 楊再忠, 賈新民 申請人:山西益生元生物科技有限責(zé)任公司