專利名稱：一種梔子藍(lán)色素的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種天然色素的制備方法，具體涉及從桅子中提取制備桅子藍(lán)色素 的方法。
背景技術(shù)：
桅子是茜草科(Rubiaceae)植物桅子(GardeniajasminoidesEllis)的果實，長橢
圓形或橢圓形，呈深紅色或黃紅色。桅子屬衛(wèi)生部頒布的首批食藥兩用資源，是傳統(tǒng)中 藥，具有護(hù)肝、利膽、降壓、止血、清熱、利寒、止瀉等作用?！侗静菥V目》有詳細(xì)記 載桅子具有利膽保肝、清熱解毒、降壓和抗菌消炎等作用。在中醫(yī)臨床上常用于治療 黃疽型肝炎、扭挫傷、消化道出血、高血壓、糖尿病、感冒高熱等癥。桅子中的化學(xué)成 分很多，其主要成分有藏花素、藏花酸(Ichietal)和京尼平甙(Geniposide)等環(huán)烯醚萜類 化合物。從桅子果中可以提取多種色素，用于食品著色，不僅色澤能與相應(yīng)的合成色素 媲美，而且還具有療效作用，并且安全、無毒、無副作用，是功能性的天然著色劑，該 色素單獨或與其他紅黃品系的天然色素調(diào)和后能產(chǎn)生出一系列藍(lán)綠變化的色調(diào)，可以應(yīng) 用于食品、醫(yī)藥、化妝品等領(lǐng)域以彌補(bǔ)天然藍(lán)綠色素品種開發(fā)之不足，應(yīng)用十分廣泛。目前國內(nèi)桅子藍(lán)色素的生產(chǎn)廠家很少，產(chǎn)量也不高。桅子藍(lán)的生產(chǎn)工藝可以分 為兩大類一步發(fā)酵法和兩步發(fā)酵法。一步發(fā)酵法即是在發(fā)酵過程中同時完成桅子甙的 水解和水解產(chǎn)物的顯色；兩步發(fā)酵法就是將桅子甙的水解產(chǎn)物顯色分成兩步，先水解， 再顯色。再對顯色液進(jìn)行分離純化。到目前為止，高純度的桅子藍(lán)色素的生產(chǎn)仍停留在 實驗室規(guī)模上。工業(yè)上，桅子藍(lán)色素的生產(chǎn)工藝都沒有太大的突破，一些研發(fā)機(jī)構(gòu)只能 生產(chǎn)出灰暗帶綠的桅子藍(lán)?？傮w上，國內(nèi)生產(chǎn)的桅子藍(lán)色素大多色價低、成本高，生產(chǎn) 工藝不適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種工藝簡單，所得產(chǎn)品色澤鮮亮自然，色價 較高的桅子藍(lán)色素的制備方法。本發(fā)明所述桅子藍(lán)色素的制備方法，包括以下步驟1)取桅子果粉，用相當(dāng)于其重量(千克)5 8倍體積(升)、體積濃度為50 60%的乙醇提取，過濾，濃縮，得濃縮液；2)濃縮液上大孔樹脂柱，以體積濃度為25 35%的乙醇洗脫，得到桅子甙粗制 3)桅子甙粗制品用氧化鋁吸附柱分離得到桅子甙，向桅子甙中加入纖維素酶、 水解催化劑和氨基酸進(jìn)行水解反應(yīng)，得到反應(yīng)液；其中，所述纖維素酶和氨基酸的加入量均為桅子果粉重量的5 10%，其中纖維素酶 的活性濃度為lmg/ml ；水解催化劑的加入量為桅子果粉重量的0.5 1.5%，水解的溫度為50 60°C，時間為8 16小時；
4)水解液干燥，即得桅子藍(lán)色素。上述制備方法中，步驟1)中所述的提取可為一次或兩次。步驟3)中，所述水解催化劑為氯化鈉或硫酸鈉；所述水解反應(yīng)的溫度優(yōu)選為 50 55°C，時間優(yōu)選為12 14小時。申請人:在實驗中發(fā)現(xiàn)，在桅子甙的水解過程中加入相當(dāng)于桅子果粉重量的0.5 1.5%的水解催化劑，可使桅子甙轉(zhuǎn)化為京尼平的水解更完全，使顯色反應(yīng)后得到較高色 價的桅子藍(lán)色素。與現(xiàn)有技術(shù)相比，由于加入了一定量的氯化鈉或硫酸鈉作為水解反應(yīng) 的催化劑，可使桅子甙轉(zhuǎn)化為京尼平的水解更完全，有效提高了桅子甙的轉(zhuǎn)化率；由本 申請所述方法制得的產(chǎn)品色澤鮮亮，色價可達(dá)90以上。
具體實施例方式實施例11)取桅子果實粉碎，用相當(dāng)于桅子果粉重量5倍體積、體積濃度為50%的乙醇 (桅子果粉的重量單位為千克，乙醇的體積單位為升，下同)提取2小時，過濾，濃縮， 得濃縮液；2)濃縮液上AB-8型大孔樹脂柱，以體積濃度為35%的乙醇洗脫，得到桅子甙 粗制品；3)桅子甙粗制品用氧化鋁吸附柱分離得到桅子甙，向桅子甙中分別加入相當(dāng)于 桅子果粉重量的1%、8%, 8%的氯化鈉、纖維素酶和谷氨酸，在50°C條件下水解10小 時，得到反應(yīng)液，用HPLC測得的桅子甙的轉(zhuǎn)化率為88% ；4)將反應(yīng)液干燥，得到桅子藍(lán)色素固體粉末，該桅子藍(lán)色素固體粉末的顏色鮮 亮自然，其色價為95.1。對比例11)取桅子果實粉碎，用相當(dāng)于桅子果粉重量5倍體積、體積濃度為50%的乙醇 (桅子果粉的重量單位為千克，乙醇的體積單位為升，下同)提取2小時，過濾，濃縮， 得濃縮液；2)濃縮液上AB-8型大孔樹脂柱，以體積濃度為35 %的乙醇洗脫，得到桅子甙 粗制品；3)桅子甙粗制品用氧化鋁吸附柱分離得到桅子甙，向桅子甙中分別加入相當(dāng)于 桅子果粉重量的8%和8%的氯化鈉、纖維素酶和谷氨酸，在50°C條件下水解10小時，得 到反應(yīng)液，用HPLC測得的桅子甙的轉(zhuǎn)化率為45% ；4)將反應(yīng)液干燥，得到桅子藍(lán)色素固體粉末，該桅子藍(lán)色素固體粉末稍帶灰綠 色，其色價為80。由上述對比可知，在水解、顯色反應(yīng)中加入氯化鈉作催化劑，可有效提高桅子 甙的轉(zhuǎn)化率，相同反應(yīng)時間內(nèi)桅子甙的轉(zhuǎn)化率是不加氯化鈉的將近1倍，其所得產(chǎn)品色 澤鮮亮，色價較不加催化劑時有較大提高。實施例2
1)取桅子果實粉碎，用相當(dāng)于桅子果粉重量8倍體積、體積濃度為50%的乙醇 提取2次，每次1小時，過濾，合并濾液，濃縮，得濃縮液；
幻濃縮液上DlOl型大孔樹脂柱，以體積濃度為25%的乙醇洗脫，得到桅子甙粗 制品；
3)桅子甙粗制品用氧化鋁吸附柱分離得到桅子甙，向桅子甙中分別加入相當(dāng)于 桅子果粉重量的1.5%、5%, 10%的氯化鈉、纖維素酶和甘氨酸，在55°C條件下水解14 小時，得到反應(yīng)液，用HPLC測得的桅子甙的轉(zhuǎn)化率為94% ；
4)將反應(yīng)液干燥，得到桅子藍(lán)色素固體粉末，該桅子藍(lán)色素固體粉末的的顏色 鮮亮自然，其色價為96.0。
實施例3
1)取桅子果實粉碎，用相當(dāng)于桅子果粉重量7倍體積、體積濃度為60%的乙醇 提取2次，每次2小時，過濾，合并濾液，濃縮，得濃縮液；
幻濃縮液上DlOl型大孔樹脂柱，以體積濃度為30%的乙醇洗脫，得到桅子甙粗 制品；
3)桅子甙粗制品用氧化鋁吸附柱分離得到桅子甙，向桅子甙中分別加入相當(dāng)于 桅子果粉重量的0.5%、8%, 5%的硫酸鈉、纖維素酶和谷氨酸鈉，在60°C條件下水解8 小時，得到反應(yīng)液，用HPLC測得的桅子甙的轉(zhuǎn)化率為86% ；
4)將反應(yīng)液干燥，得到桅子藍(lán)色素固體粉末，該桅子藍(lán)色素固體粉末的的顏色 鮮亮自然，其色價為91.2。
實施例4
1)取桅子果實粉碎，用相當(dāng)于桅子果粉重量6倍體積、體積濃度為55%的乙醇 提取2次，每次2小時，過濾，合并濾液，濃縮，得濃縮液；
幻濃縮液上D102型大孔樹脂柱，以體積濃度為25%的乙醇洗脫，得到桅子甙粗 制品；
3)桅子甙粗制品用氧化鋁吸附柱分離得到桅子甙，向桅子甙中分別加入相當(dāng)于 桅子果粉重量的1.2%、10%, 6%的氯化鈉、纖維素酶和組氨酸，在56°C條件下水解14 小時，得到反應(yīng)液，用HPLC測得的桅子甙的轉(zhuǎn)化率為93% ；
4)將反應(yīng)液干燥，得到桅子藍(lán)色素固體粉末，該桅子藍(lán)色素固體粉末的的顏色 鮮亮自然，其色價為98.2。
權(quán)利要求
1.一種桅子藍(lán)色素的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)取桅子果粉，用于其重量5 8倍、體積濃度為50 60%的乙醇提取，過濾，濃 縮，得濃縮液；2)濃縮液上大孔樹脂柱，以體積濃度為25 35%的乙醇洗脫，得到桅子甙粗制Pm ；3)桅子甙粗制品用氧化鋁吸附柱分離得到桅子甙，向桅子甙中加入纖維素酶、水解 催化劑和氨基酸進(jìn)行水解反應(yīng)，得到反應(yīng)液；其中，所述纖維素酶和氨基酸的加入量均為桅子果粉重量的5 10%，其中纖維素酶的活 性濃度為lmg/ml;水解催化劑的加入量為桅子果粉重量的0.5 1.5%，水解的溫度為 50 60°C，時間為8 16小時；4)反應(yīng)液干燥即得桅子藍(lán)色素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的桅子藍(lán)色素的制備方法，其特征在于步驟3)中，所述水 解催化劑為氯化鈉或硫酸鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的桅子藍(lán)色素的制備方法，其特征在于步驟3)中，加入纖 維素酶和氨基酸進(jìn)行水解反應(yīng)的溫度為50 55°C，時間為12 14小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及梔子藍(lán)色素的制備方法，包括以下步驟1)取梔子果粉，用于其體積5～8倍、體積濃度為50～60％的乙醇提取，過濾，濃縮，得濃縮液；2)濃縮液上大孔樹脂柱，以體積濃度為25～35％乙醇洗脫，得到梔子甙粗制品；3)梔子甙粗制品用氧化鋁吸附柱分離得到梔子甙，向梔子甙中加入纖維素酶、水解催化劑和氨基酸進(jìn)行水解，得到反應(yīng)液；所述纖維素酶和氨基酸的加入量均為梔子果粉重量的5～10％，纖維素酶的活性濃度為1mg/ml；水解催化劑的加入量為梔子果粉重量的0.5～1.5％，水解溫度為50～60℃，時間為8～16小時；4)反應(yīng)液干燥得梔子藍(lán)色素。本發(fā)明所述方法生產(chǎn)周期短，制得的梔子藍(lán)色素色澤鮮亮，色價高。
文檔編號C12P17/06GK102021210SQ200910114410
公開日2011年4月20日 申請日期2009年9月18日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月18日
發(fā)明者吳柏峰, 孫步祥, 易永基, 湯凌志, 陸瑋, 陳振鵬 申請人:桂林萊茵生物科技股份有限公司