專利名稱：一種球狀單寧載體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種球狀單寧載體的制備方法。
背景技術(shù)：
單寧(Tarmins)為葡萄糖掊酰基化合物，其多酚羥基的結(jié)構(gòu)賦予了它一系列獨(dú)特 的化學(xué)特性和生理活性，如能與蛋白質(zhì)、生物堿、多糖結(jié)合，常作為這些化合物的吸附材料。 單寧或富含單寧的生物質(zhì)是近年發(fā)展迅速的生物質(zhì)吸附劑的主要材料。中國具有豐富的 單寧資源，但是儲(chǔ)量豐富的單寧還遠(yuǎn)沒有像淀粉、纖維素、殼聚糖那樣得到廣泛的研究和應(yīng) 用。制備獲得符合工業(yè)生產(chǎn)需要的形狀均一、表面積大、良好的吸附性能球狀單寧載體，用 于固定生物酶，具有良好的工業(yè)應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種原料豐富、成本低廉、機(jī)械強(qiáng)度高，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、適合 工業(yè)應(yīng)用的球狀單寧載體。為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的采用的技術(shù)方案是以單寧為原料，用蒸餾水溶解得到質(zhì)量 體積(mg/ml)比為3 20%濃度的單寧溶液；然后在攪拌的條件下，將單寧溶液加入分散介 質(zhì)有機(jī)相中，有機(jī)相的體積是單寧溶液體積的1至5倍，待均勻分散后形成混懸液，緩慢加 入混懸液總體積5 30%的交聯(lián)劑，繼續(xù)反應(yīng)0. 5 3小時(shí)，過濾去除濾液，得到球狀單寧 載體初產(chǎn)品；依次采用乙醇、乙醚、甲醇和蒸餾水對(duì)球狀單寧載體初產(chǎn)品進(jìn)行洗滌，經(jīng)真空 干燥，得到球狀單寧載體。所述的單寧溶液的質(zhì)量體積比濃度較佳為5 10%，最佳為7 8%。本發(fā)明所述的分散介質(zhì)有機(jī)相是指液體石蠟、汽油、甲苯、四氯化碳或環(huán)己烷中的 任意一種或任意幾種的混合。本發(fā)明所述的交聯(lián)劑是指甲醛、戊二醛、乙二醛或甲苯二異氰酸酯中的任意一種 或任意幾種的混合物。根據(jù)本發(fā)明制備的球狀單寧載體形狀均一、表面積大，具有良好的吸附性能。


圖1是本發(fā)明所述的球狀單寧載體掃描電子顯微鏡圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
稱取5g單寧酸，用50ml蒸餾水溶解得到質(zhì)量體積比為10%濃度的單寧溶液。在攪拌 的條件下，將單寧溶液加入到IOOml液體石蠟中形成混懸，有機(jī)相與單寧溶液的體積比為 2:1。攪拌分散2小時(shí)，緩慢加入15ml的甲醛溶液，繼續(xù)反應(yīng)1小時(shí)，過濾得到球狀單寧載 體初產(chǎn)品，球狀單寧載體初產(chǎn)品依次采用乙醇、乙醚、甲醇和蒸餾水洗滌，真空干燥，得到球狀單寧載體。實(shí)施例2
稱取5g單寧酸，用25ml蒸餾水溶解得到質(zhì)量體積比為20%濃度的單寧溶液。在攪拌 的條件下，將單寧溶液加入到75ml分散介質(zhì)有機(jī)相液體石蠟中，有機(jī)相與單寧溶液的體積 比為3 :1。攪拌分散5小時(shí)，緩慢加入IOml的甲醛溶液，繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)，過濾得到球狀單 寧載體初產(chǎn)品，球狀單寧載體初產(chǎn)品依次采用乙醇、乙醚、甲醇和蒸餾水洗滌，真空干燥，得 到大小不同范圍的球狀單寧載體。實(shí)施例3
稱取5g單寧酸，用IOOml蒸餾水溶解得到質(zhì)量體積比為5%濃度的單寧溶液；在攪拌的 條件下，將單寧溶液加入200ml甲苯中，有機(jī)相與單寧溶液的體積比為2 :1，攪拌分散2小 時(shí)，緩慢加入30ml的戊二醛溶液，繼續(xù)反應(yīng)1小時(shí)，過濾得到球狀單寧載體初產(chǎn)品，球狀單 寧載體初產(chǎn)品依次采用乙醇、乙醚、甲醇和蒸餾水洗滌，真空干燥，得到大小不同范圍的球 狀單寧載體。
實(shí)施例4
稱取5g單寧酸，用25ml蒸餾水溶解得到質(zhì)量體積比為20%濃度的單寧溶液；在攪拌的 條件下，將單寧溶液加入125ml甲苯中，有機(jī)相與單寧溶液的體積比為5 :1，攪拌分散5小 時(shí)，緩慢加入22. 5ml的戊二醛溶液，繼續(xù)反應(yīng)1小時(shí)，過濾得到球狀單寧載體初產(chǎn)品，球狀 單寧載體初產(chǎn)品依次采用乙醇、乙醚、甲醇和蒸餾水洗滌，真空干燥，得到大小不同范圍的 球狀單寧載體。實(shí)施例5
稱取5g單寧酸，用25ml蒸餾水溶解得到質(zhì)量體積比為20%濃度的單寧溶液；在攪拌的 條件下，將單寧溶液加入75ml環(huán)己烷中，有機(jī)相與單寧溶液的體積比為3 :1，攪拌分散5小 時(shí)，緩慢加入混懸物總體積15ml的戊二醛溶液，繼續(xù)反應(yīng)1小時(shí)，過濾得到球狀單寧載體初 產(chǎn)品，球狀單寧載體初產(chǎn)品依次采用乙醇、乙醚、甲醇和蒸餾水洗滌，真空干燥，得到大小不 同范圍的球狀單寧載體。實(shí)施例6 球狀單寧的制備
稱取5g單寧酸，用65ml蒸餾水溶解得到質(zhì)量體積比為7. 7%濃度的單寧溶液；在攪拌 的條件下，將單寧溶液加入162. 5ml的液體石蠟中，有機(jī)相與單寧溶液的體積比為5 :2，攪 拌分散2小時(shí)，緩慢34ml的戊二醛溶液，繼續(xù)反應(yīng)1. 5小時(shí)，過濾得到球狀單寧載體初產(chǎn) 品，球狀單寧載體初產(chǎn)品依次采用乙醇、乙醚、甲醇和蒸餾水洗滌，真空干燥，得到大小不同 范圍的球狀單寧載體。實(shí)施例7
稱取5g單寧酸，用65ml蒸餾水溶解得到質(zhì)量體積比為7. 7%濃度的單寧溶液；在攪拌 的條件下，將單寧溶液加入130ml93號(hào)汽油中，有機(jī)相與水相的體積比為2 :1，攪拌分散2. 5 小時(shí)，緩慢30ml的乙二醛溶液，繼續(xù)反應(yīng)1. 5小時(shí)，過濾得到球狀單寧載體初產(chǎn)品，球狀單 寧載體初產(chǎn)品依次采用乙醇、乙醚、甲醇和蒸餾水洗滌，真空干燥，得到大小不同范圍的球 狀單寧載體。用本實(shí)施例制得的球狀單寧載體制備固定化α -淀粉酶取2. 5g球狀單寧載體加入到50ml的α-淀粉酶溶液中，α-淀粉酶的最終濃度為 2. 5mg/ml，于10°C吸附10小時(shí)，加入濃度為20%的戊二醛溶液，使戊二醛溶液與總?cè)芤旱淖?終體積比為1 :30，于10°C交聯(lián)3小時(shí)，過濾，用pH值為7的磷酸緩沖溶液洗滌并吸干，即制 得球狀單寧固定化α-淀粉酶。 除上述實(shí)施例外，本發(fā)明還可以有其他實(shí)施方式。凡采用等同替換或等 效變換形 成的技術(shù)方案，均落在本發(fā)明要求的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
一種球狀單寧載體的制備方法，包括如下步驟1)用蒸餾水配制質(zhì)量體積比為3-20%濃度的單寧溶液；2)將單寧溶液加入分散介質(zhì)有機(jī)相中，待均勻分散后形成混懸物；3)緩慢加入混懸物總體積5-30%的交聯(lián)劑，繼續(xù)反應(yīng)0.5-3小時(shí)，過濾，得到球狀單寧載體初產(chǎn)品；4)球狀單寧載體初產(chǎn)品依次采用乙醇、乙醚、甲醇和蒸餾水洗滌，真空干燥，得到大小不同范圍的球狀單寧載體。
2.如權(quán)利要求1所述的球狀單寧載體的制備方法，其特征在于所述的單寧溶液的質(zhì)量 體積比濃度較佳為5-10%，最佳為7-8%。
3.如權(quán)利要求1所述的球狀單寧載體的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)相與水相的 體積比為1 :0. 2 1，較佳為1 0. 25 0.6之間，最佳為1 :0. 3 0.5之間。
4.如權(quán)利要求1所述的球狀單寧載體的制備方法，其特征在于所述的交聯(lián)劑是指甲 醛、戊二醛、乙二醛或甲苯二異氰酸酯中的任意一種或任意幾種的混合物。
5.如權(quán)利要求1和4所述的球狀單寧載體的制備方法，其特征在于所述的交聯(lián)劑占混 合物總體積較佳為10-25%，最佳為15-20%。
6.如權(quán)利要求1所述的球狀單寧載體的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)相為液體石 蠟、汽油、甲苯、四氯化碳或環(huán)己烷中的任意一種或任意幾種的混合。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種球狀單寧載體的制備方法。其制備過程包括如下步驟1)用蒸餾水配制質(zhì)量體積比為3-20%濃度的單寧溶液；2)將單寧溶液加入分散介質(zhì)有機(jī)相中，待均勻分散后形成混懸物；3)緩慢加入混懸物總體積5-30%的交聯(lián)劑，繼續(xù)反應(yīng)0.5-3小時(shí)，過濾，得到球狀單寧載體初產(chǎn)品；4)球狀單寧載體初產(chǎn)品依次采用乙醇、乙醚、甲醇和蒸餾水洗滌，真空干燥，得到大小不同范圍的球狀單寧載體。根據(jù)本發(fā)明制備的球狀單寧載體形狀均一、表面積大，具有良好的吸附性能。
文檔編號(hào)C12N11/02GK101831419SQ201010139739
公開日2010年9月15日 申請(qǐng)日期2010年4月6日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月6日
發(fā)明者盧玉棟, 吳宗華, 游瑞云 申請(qǐng)人:福建師范大學(xué)