專利名稱：蘆薈粉的制造方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及使用干燥的蘆薈凝膠作為原料的蘆薈粉，及其生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
屬于百合科(Liliaceae)、蘆薈屬(Aloe)的植物構(gòu)成一類肉質(zhì)植物，該植物包括庫拉索蘆碁(Aloe vera, Aloe barbadensis Miller)和木立蘆碁(Krantz aloe, Aloearborescens Miller var. natalensis Berger)等。蘆碁屬的植物已知具有各種功效,并廣泛用作食品、飲品和藥物的成分。肉質(zhì)植物如蘆薈屬的那些在植物內(nèi)部含有大量水分。例如，蘆薈屬的庫拉索蘆薈凝膠(庫拉索蘆薈葉肉)約98%以上由水分組成，而大部分固成分由植物纖維和多糖等組成。作為加工具有此類特征的蘆薈屬植物的方法，已知有干燥蘆薈凝膠并將其粉化的方法。作為此類方法，例如，已知有壓碎蘆薈凝膠，干燥壓碎的蘆薈凝膠，然后將壓碎且干燥的蘆薈凝膠粉碎的方法。還已知通過如上所述方法制備的蘆薈凝膠干燥粉末，其中顆粒具有IOOiim以下的平均粒徑，70重量％以上的顆粒具有平均粒徑±30iim的尺寸(專利文獻I)。作為另一方法，還已知在減壓下通過進行微波加熱或同時進行微波加熱與遠紅外線加熱以及通過微波的均一加熱來干燥蘆薈凝膠，并粉碎干燥產(chǎn)品的方法(專利文獻2)。在該方法中，作為粉碎方法，示例了利用噴射粉碎(jet mill)和凍結(jié)粉碎等方法。還已知通過其中形成的顆粒具有IOOiim以下的平均粒徑的此類方法生產(chǎn)的蘆薈粉。同時，作為粉碎食品材料用粉碎機，已知有如大致分類的高速旋轉(zhuǎn)式粉碎機、介質(zhì)攪拌式粉碎機和氣流式粉碎機等。這些中，所述氣流式粉碎機為精細研磨粉碎機(finegrinding mills),其中材料包裹在高壓下從噴嘴噴出的空氣(氣體)或蒸汽中，并通過顆粒之間或顆粒與碰撞板(impinging plate)之間的碰撞來實現(xiàn)粉碎，由于它們具有例如粉碎機內(nèi)無溫度上升和粉碎介質(zhì)污染的風險低的優(yōu)點，所以它們特別適用于食品、飲品、藥物、化妝品和動物飼料的材料的粉碎。例如,常規(guī)已知用噴射式粉碎機(jet mill pulverizer)來粉碎卵殼,據(jù)報道,通過該方法獲得了平均粒徑為20 以下的微細卵殼粉(專利文獻3和4)。此外，還存在用噴射式粉碎機來粉碎干燥的綠色杜仲(du zhong)葉的實例(專利文獻5)。另外，屬于蘆薈屬(genus Aloe，也簡稱作“蘆薈(aloe)”)的植物由覆蓋有厚表皮層的葉表皮(leaf rind)外壁和葉表皮下方存在的分化成綠色組織細胞和具有薄細胞壁的細胞(稱為薄壁組織)的葉肉組成。已知存在通過對干燥的庫拉索蘆薈凝膠進行超臨界提取來生產(chǎn)庫拉索蘆薈提取物(extract)的方法(專利文獻6)。還已知對通過除去庫拉索蘆薈凝膠所獲得的蘆薈的葉表皮進行超臨界提取(非專利文獻I)。然而，常規(guī)上根本未注意到通過對干燥的蘆薈凝膠進行超臨界提取所獲得的提取殘渣?，F(xiàn)有技術(shù)文獻專利文獻專利文獻I :日本專利特開(KOKAI) 11-192054號專利文獻2 :日本專利特表(KOHYO) 2008-500023號專利文獻3 :日本專利特開(KOKAI) 2002-101857號專利文獻4 :日本專利特開(KOKAI) 2009-89678號專利文獻5 日本專利特開(KOKAI) 10-75733號 專利文獻6 :國際專利公布W02007/060911非專利文獻非專利文獻I :Hu Q.等，F(xiàn)ood Chemistry, 2005, 91, pp. 85-90

發(fā)明內(nèi)容
然而，專利文獻I的蘆薈凝膠干燥粉末不具有足夠小的平均粒徑。專利文獻2的用于生產(chǎn)蘆薈粉的方法未解決蘆薈粉具有蘆薈特有氣味的問題。此外，為了通過該方法獲得平均粒徑為5 以下的蘆薈粉，水含量必須降低至2%以下。專利文獻3至5未公開任何用于生產(chǎn)蘆薈粉的方法。如上所述，作為用于生產(chǎn)蘆薈粉的方法，干燥蘆薈凝膠然后粉碎干燥產(chǎn)物本身的方法是常見的。然而，如果嘗試通過使用氣流式粉碎機生產(chǎn)蘆薈粉，則產(chǎn)生如下問題作為原料的干燥的蘆薈凝膠的硬度低，因而材料中的顆粒之間以及顆粒與碰撞板之間的碰撞能量被顆粒吸收，碰撞能量不能有效用于粉碎。因此，即使使用氣流式粉碎機，也難以通過常規(guī)方法生產(chǎn)具有小且均一粒徑的蘆薈粉。此外，通過常規(guī)生產(chǎn)方法生產(chǎn)的常規(guī)蘆薈粉不具有充分的流動性。因此，通過此類方法所生產(chǎn)的蘆薈粉具有如下問題，例如，如果將它們放入口中或施涂于皮膚，人們會感覺粗糙，或者顆粒在飲料中沉淀等。不具有充分流動性的蘆薈粉還具有如下問題，它們易于引起生產(chǎn)線上的裝置中的堵塞等，因此其不容易處理。此外，通過常規(guī)生產(chǎn)方法生產(chǎn)的常規(guī)蘆薈粉還具有擁有蘆薈特有氣味的問題。在此背景下，已期望通過使用氣流式粉碎機有效粉碎干燥的蘆薈凝膠的技術(shù)。還期望具有顯示尖銳(sharp)粒徑分布的微細粒徑和充分流動性的蘆薈粉，及其生產(chǎn)方法。此外，還期望具有較少蘆薈特有氣味并具有良好風味(taste)的蘆薈粉，及其生產(chǎn)方法。因此，本發(fā)明的目的為提供通過使用氣流式粉碎機有效粉碎干燥的蘆薈凝膠的方法。本發(fā)明的另一目的為提供具有顯示尖銳粒徑分布的微細粒徑和具有充分流動性的蘆薈粉，及其生產(chǎn)方法。本發(fā)明還有另一目的為提供具有良好風味的蘆薈粉，及其生產(chǎn)方法。當本發(fā)明的發(fā)明人進行關(guān)于將包含于蘆薈屬植物的各種成分應用于食品和飲品等中的各種研究時，他們發(fā)現(xiàn)通過超臨界提取處理干燥的蘆薈凝膠所獲得的提取殘渣具有良好的適用于氣流式粉碎機的粉碎的性質(zhì)。本發(fā)明的發(fā)明人進一步發(fā)現(xiàn)，如果通過超臨界提取來處理干燥的蘆薈凝膠，以在使用氣流式粉碎機粉碎前除去提取物，粉碎可以充分地進行，通過此方法生產(chǎn)的蘆薈粉具有良好的風味，并完成了本發(fā)明。本發(fā)明的發(fā)明人進一步發(fā)現(xiàn)，可以通過調(diào)整氣流式粉碎機中粉碎空氣體積來生產(chǎn)具有顯示尖銳粒徑分布的微細粒徑和具有充分流動性的蘆薈粉，并完成了本發(fā)明。因此，本發(fā)明如下。本發(fā)明的第一發(fā)明為用于生產(chǎn)蘆薈粉的方法，所述方法包括以下步驟I)和2)(下文中還稱作“本發(fā)明的用于生產(chǎn)蘆薈粉的方法”)
I)通過超臨界提取來處理干燥的蘆薈凝膠，并從干燥的蘆薈凝膠中除去提取物以獲得提取殘渣的步驟，和2)用氣流式粉碎機粉碎步驟I)中所獲得的提取殘渣以生產(chǎn)蘆薈粉的步驟。本發(fā)明的用于生產(chǎn)蘆薈粉的方法的步驟示于圖I。通過使用如上所述的方法，可以通過使用氣流式粉碎機而有效地生產(chǎn)蘆薈粉。此夕卜，還可以生產(chǎn)具有良好風味的蘆薈粉。在本發(fā)明的第一發(fā)明中，氣流式粉碎機優(yōu)選流化床對噴氣流式粉碎機(fluid bed opposed jet air flow type mill)。由于此類粉碎機可獲得大的固氣混合比，其可改進粉碎效率，并因此有助于蘆薈粉的有效生產(chǎn)。此外，由于此類粉碎機利用待粉碎的材料中顆粒的碰撞能量，所以其可消除由于機械部件等的磨耗所產(chǎn)生的雜質(zhì)污染等風險。當使用流化床對噴氣流式粉碎機時，粉碎空氣體積優(yōu)選30m3以上，相對于Ikg提取殘渣。如果粉碎空氣體積在前述范圍內(nèi)，則可生產(chǎn)具有尖銳粒徑分布的微細粒徑和充分流動性的蘆薈粉。在本發(fā)明的第一發(fā)明中，例如，在以下條件a)至d)下進行步驟I)中的超臨界提取處理。a)提取溶劑為二氧化碳氣體。b)提取溫度為31至80°C c)壓力為 I 至 60MPa。d)提取時間為30秒至7小時。如果在此條件下進行超臨界提取，可充分除去作為蘆薈特有的草腥味來源的組分(氣味化合物)的2，4-庚二烯醛等。此外，可獲得具有適用于氣流式粉碎機的性質(zhì)的材料(試樣)。另外，本發(fā)明的第一發(fā)明優(yōu)選為用于生產(chǎn)滿足以下要求e)和f)的蘆薈粉的方法。e)中值粒徑為5. 4 iim以下，90%粒徑為13. 4 iim以下。f)靜止角為56. 0度以下。此外，本發(fā)明的第一發(fā)明優(yōu)選為用于生產(chǎn)滿足以下要求g)的蘆薈粉的方法。g) 2，4-庚二烯醛含量為383質(zhì)量ppb以下。在本發(fā)明的第一發(fā)明中，蘆薈優(yōu)選為庫拉索蘆薈或木立蘆薈。本發(fā)明的第二發(fā)明為通過本發(fā)明的第一發(fā)明的生產(chǎn)蘆薈粉的方法所生產(chǎn)的蘆薈粉。在本發(fā)明的第二發(fā)明中，蘆薈粉優(yōu)選滿足以下要求e)和f)。e)中值粒徑為5.4pm以下，90%粒徑為13. 4iim以下。f)靜止角為56. 0度以下。此類蘆薈粉具有非常平滑(smooth)的口感(texture)或觸感,并具有充分的流動性。在本發(fā)明的第二發(fā)明中，蘆薈粉優(yōu)選滿足以下要求g)。g) 2，4-庚二烯醛含量為383質(zhì)量ppb以下。
此類蘆薈粉發(fā)出極其少且弱的蘆薈特有氣味，并具有良好的風味。在本發(fā)明的第二發(fā)明中，蘆薈優(yōu)選庫拉索蘆薈或木立蘆薈。本發(fā)明的第三發(fā)明為滿足以下要求e)和f)的蘆薈粉。e)中值粒徑為5. 4 iim以下，90%粒徑為13. 4 iim以下。f)靜止角為56. 0度以下。此類蘆薈粉具有極其平滑的口感或觸感，并具有充分的流動性。在本發(fā)明的第三發(fā)明中，蘆薈粉優(yōu)選滿足以下要求g)。g) 2，4-庚二烯醛含量為383質(zhì)量ppb以下。此類蘆薈粉發(fā)出極其少且弱的蘆薈特有氣味，并具有良好的風味對于本發(fā)明的第二和第三發(fā)明的蘆薈粉，包含在蘆薈粉中的多糖的摩爾重量優(yōu)選100, 000道爾頓以上，更優(yōu)選400，000道爾頓以上，還更優(yōu)選I百萬(1，000，000)道爾頓以上。本發(fā)明所實現(xiàn)的效果如下。(i)可以使用氣流式粉碎機有效地生產(chǎn)蘆薈粉。(ii)提供由微細且高度均一的顆粒組成的、并顯示平滑的口感和觸感的蘆薈粉。(iii)提供具有充分流動性的，因而可在生產(chǎn)加工中易于處理的蘆薈粉。(iv)提供由微細且高度均一的顆粒組成的，因而在組合物中幾乎不沉淀(顯示高分散穩(wěn)定性)的蘆薈粉。(V)提供從其除去蘆薈特有的不良氣味化合物的蘆薈粉。(vi)本發(fā)明的第二發(fā)明的蘆薈粉和本發(fā)明的第三發(fā)明的蘆薈粉(也合稱為“本發(fā)明的蘆薈粉”)顯示平滑的口感和觸感，或良好的風味和香氣，因此它們適于作為食品、飲品、藥物、化妝品和動物飼料的成分。(vii)由于本發(fā)明的蘆薈粉可在生產(chǎn)加工中易于處理，因此期望其各種用途。


圖I示出本發(fā)明的用于生產(chǎn)蘆薈粉的方法的流程。圖2示出在進行超臨界提取處理前，干燥的蘆薈凝膠的截面計算機斷層成像(computed tomography, CT)圖像和三維計算機斷層成像圖像(照片)。圖3示出在進行超臨界提取處理后，干燥的蘆薈凝膠的截面計算機斷層成像圖像和三維計算機斷層成像圖像(照片)。
具體實施例方式下文中，將詳細解釋本發(fā)明的優(yōu)選實施方案。然而，本發(fā)明不受以下優(yōu)選實施方案的限制，而是可在本發(fā)明的范圍內(nèi)自由修改?！幢景l(fā)明的用于生產(chǎn)蘆薈粉的方法〉I)獲得干燥的蘆薈凝膠的超臨界提取殘渣的步驟該步驟是對干燥的蘆薈凝膠進行超臨界提取處理，并除去提取物以獲得提取殘渣的步驟?！案稍锏奶J薈凝膠”為屬于百合科、蘆薈屬的植物的葉肉的干燥產(chǎn)物(在本說明書 中，稱作“蘆薈凝膠”)。屬于前述蘆薈屬的植物的實例包括庫拉索蘆薈(Aloe barbadensisMiller)、木立蘆碁(Aloe arborescens Miller var. natalensis Berger)和好望角蘆薈;(Aloe ferox Miller)等。這些中優(yōu)選使用庫拉索蘆薈和木立蘆薈。如果將蘆薈葉水平切片，則會顯現(xiàn)覆蓋有厚表皮層的葉表皮的外壁。在葉表皮下存在分化成綠色組織細胞和具有薄細胞壁的細胞(稱為薄壁組織)的葉肉。薄壁組織細胞儲備有透明的粘液狀膠狀物。含有內(nèi)部維管束鞘細胞的維管束包含具有輕瀉劑(laxativeagent)性質(zhì)的黃色汁液，并存在于兩種大型細胞之間。即，蘆薈具有兩種主要的液體來源，黃色汁液(滲出液(exudate))和透明凝膠(粘液(mucilage))。所述透明凝膠(粘液)稱為蘆薈葉肉(蘆薈凝膠)。如上所述，蘆薈的葉可分成三部分，(A)黃色汁液、(B)蘆薈凝膠和(C)由葉表皮、尖端、基部和棘組成的葉皮。本發(fā)明中所提及的“干燥的蘆薈凝膠”是指⑶蘆薈葉肉(蘆薈凝膠)的干燥產(chǎn)物。當然，除上述⑶蘆薈凝膠以外，本發(fā)明所使用的干燥的蘆薈凝膠可包含(A)黃色汁液和(C)葉皮。然而，當庫拉索蘆薈用作所述蘆薈時，優(yōu)選不包含(A)黃色汁液也不包含(C)葉皮。干燥的蘆薈凝膠可以用常規(guī)方式制備。例如，可通過以下步驟制備。(i)收集蘆薈凝膠的步驟從蘆薈葉剝離葉皮，通過洗滌來除去黃色汁液。(ii)制備干燥的蘆薈凝膠的步驟使(i)中收集的蘆薈凝膠干燥以除去水分。作為干燥蘆薈凝膠的方法，可通過使用熱風干燥機或冷凍干燥機(例如，由Kyowa Vacuum Engineering Co. , Ltd.生產(chǎn)的那些)將其干燥，但干燥方法不特別限制。如果除去水分，則蘆薈凝膠變成粗糙的粉末狀材料。另外，還可通過干燥商購可得的蘆薈凝膠來制備干燥的蘆薈凝膠。另外，還可使用商購可得的干燥的蘆薈凝膠。如果通過超臨界提取處理干燥的蘆薈凝膠，則將提取物從干燥的蘆薈凝膠中分離出來。除去分離的提取物。通過此處理，將干燥的蘆薈凝膠分成提取物和從提取物中分離的提取殘渣。這些中，將提取殘渣用作下文解釋的步驟2)的材料。盡管在該超臨界提取中使用的提取溶劑不特別限定，但優(yōu)選可提取作為蘆薈特有的草腥味來源的組分的溶劑，所述組分例如丁酸、2，4-庚二烯醛和2-乙基己醇，特別是2，4-庚二烯醛。例如，可使用二氧化碳氣體、超臨界丙烷、超臨界乙烯或超臨界1，I, I, 2-四
氟乙烷等。
當通過本發(fā)明的生產(chǎn)方法所生產(chǎn)的蘆薈粉用作食品、飲品、藥物、化妝品和動物飼料的成分時，從重視安全性的觀點來看，優(yōu)選使用二氧化碳氣體作為提取溶劑。丁酸是具有類似于腐敗奶酪的令人不快的酸味的無色液體。另外，2，4-庚二烯醛為發(fā)出刺激性綠色香氣，即草腥味的無色液體。2-乙基己醇為發(fā)出類似于玫瑰的花香的無色液體，但其可根據(jù)數(shù)量而發(fā)出令人不快的氣味。提取溫度可根據(jù)提取溶劑的類型和其他條件而適當?shù)剡x擇，可選擇例如28至120°C作為試驗性范圍。從充分提取前述蘆薈特有的氣味化合物或獲得適于下文解釋的粉碎的性質(zhì)的方面，提取溫度可優(yōu)選選擇為31至80°C，更優(yōu)選50至69°C，還更優(yōu)選50至59°C，作為試驗性范圍。壓力可根據(jù)提取溶劑的類型和其他條件適當?shù)剡x擇，可選擇，例如5. 5至60MPa，作為試驗性范圍。從充分提取前述蘆薈特有的氣味化合物或獲得適于下文解釋的粉碎的性 質(zhì)的方面，壓力可優(yōu)選選擇為7至60MPa，更優(yōu)選15至60MPa，還更優(yōu)選15至24MPa，作為試驗性范圍。提取時間可根據(jù)提取溶劑的類型和其他條件適當?shù)剡x擇，可選擇，例如30秒至7小時，作為試驗性范圍。作為提取條件，例如，可提及以下條件a)至d)。a)提取溶劑為二氧化碳氣體，b)提取溫度為31至80°C，c)壓力為7至60MPa，和d)提取時間為30秒至7小時。另外，在超臨界提取中，還可使用夾帶劑(entrainer)如乙醇從而充分提取前述蘆薈特有的氣味化合物。2)通過用氣流式粉碎機粉碎提取殘渣來生產(chǎn)蘆薈粉的步驟該步驟為用氣流式粉碎機粉碎前述步驟I)中所獲得的提取殘渣的步驟。氣流式粉碎機的實例包括流化床對噴粉碎機式(反噴粉碎機(counter jetmill)、交叉噴射粉碎機(cross jet mill)等)、氣流吸入式(噴射機(jetmizer)、超微粉碎機(micixmizer)等)、噴嘴式(超聲波噴射粉碎機PJM等)以及碰撞式(馬亞克型粉碎機(Majac mill)、I型噴射粉碎機等)的那些。在該步驟中，在氣流式粉碎機中，特別優(yōu)選使用流化床對噴氣流式粉碎機。在流化床對噴氣流式粉碎機中，通過如下實現(xiàn)粉碎從噴射噴嘴噴射數(shù)氣壓以上的壓縮空氣，用從噴嘴噴射的噴射流加速材料顆粒，并在噴射流的交叉點處與加速的顆粒碰撞。由于此類粉碎機可獲得大的固氣混合比，可改進粉碎的效率。此外，由于此類粉碎機利用材料顆粒的碰撞能量，可消除由于機械磨耗等引起的雜質(zhì)污染的風險等。作為上述流化床對噴氣流式粉碎機，例如，可使用由Hosokawa MicronCorporation生產(chǎn)的反噴粉碎機100 AFG。將上述步驟I)中所獲得的提取殘渣連續(xù)供應給氣流式粉碎機，并從供應開始，從安裝在粉碎機內(nèi)部的噴嘴吹掃壓縮空氣。在本發(fā)明中，將吹掃進粉碎機的壓縮空氣定義為“粉碎空氣”，其體積定義為“粉碎空氣體積”。粉碎空氣的壓力優(yōu)選高于大氣壓力，從而在粉碎機中產(chǎn)生強烈氣流，但可根據(jù)粉碎機的類型和尺寸而適當?shù)馗淖?。當使用流化床對噴氣流式粉碎機時，粉碎空氣的壓力優(yōu)選3MPa以上，更優(yōu)選4MPa以上?？紤]到所期望的粉碎程度，粉碎空氣的體積可適當?shù)馗鶕?jù)粉碎機的類型、粉碎機的機內(nèi)(chamber)體積和機內(nèi)形狀來確定。作為試驗性范圍，粉碎空氣體積通常為30至3000m3。此外，將提取殘渣供應至粉碎機的速率(rat e)或速度可根據(jù)粉碎機的類型、粉碎機的機內(nèi)體積和機內(nèi)形狀如粉碎空氣體積來適當?shù)卮_定。在粉碎機中，材料的機內(nèi)濃度(材料體積/粉碎機內(nèi)部容積)影響粉碎的效率，并且粉碎機中優(yōu)選的濃度可根據(jù)粉碎機的類型而不同。作為試驗性范圍，提取殘渣的供應速率通常為I至IOOkg/小時。另一方面，相對于所供應的提取殘渣的量的粉碎空氣體積的優(yōu)選范圍是恒定的，不論粉碎機的尺寸如何。考慮到實現(xiàn)極其尖銳的粒徑分布和超微粒徑，當使用流化床對噴氣流式粉碎機時，Ikg提取殘渣的粉碎空氣體積優(yōu)選30m3以上，更優(yōu)選37m3以上，還更優(yōu)選50m3以上。如果粉碎空氣體積在此范圍內(nèi)，則在顆粒碰撞時的沖擊變強時，碰撞的次數(shù)也增力口。因此，可實現(xiàn)作為原料的蘆薈凝膠在常規(guī)粉碎中未實現(xiàn)的程度的超微研磨。另外，用于本發(fā)明的氣流式粉碎機優(yōu)選具有根據(jù)粉碎機中提取殘渣的濃度來控制粉碎空氣體積的控制手段。該控制手段優(yōu)選具有根據(jù)控制程序自動化控制粉碎空氣體積的功能。控制手段控制噴射噴嘴等的孔徑，以使Ikg提取殘渣的粉碎空氣體積變成優(yōu)選30m3以上，更優(yōu)選37m3以上，還更優(yōu)選50m3以上。作為通過本發(fā)明的第一發(fā)明的生產(chǎn)方法的生產(chǎn)目的的蘆薈粉具有優(yōu)選5. 5 y m以下、更優(yōu)選5. 4 u m以下、還更優(yōu)選5. 0 ii m以下、進一步優(yōu)選4. 8 u m以下的中值粒徑。另外，該蘆薈粉90%粒徑優(yōu)選為13. 5 ii m以下、更優(yōu)選13. 4 ii m以下、還更優(yōu)選13. 0 y m以下、進一步優(yōu)選12. 0 y m以下。該蘆薈粉的靜止角優(yōu)選為56. 3度以下、更優(yōu)選56. 0度以下、還更優(yōu)選55. 0度以下、進一步優(yōu)選50. 0度以下、特別優(yōu)選47. 4度以下。稍后將解釋用于測量這些性質(zhì)的方法。作為通過本發(fā)明的第一發(fā)明的生產(chǎn)方法的生產(chǎn)目的的蘆薈粉優(yōu)選滿足以下要求e)和 f)。e)中值粒徑為5. 4 iim以下，90%粒徑為13. 4 iim以下。f)靜止角為56.0度以下。另外，作為通過本發(fā)明的第一發(fā)明的生產(chǎn)方法生產(chǎn)的目的的蘆薈粉具有的2，4-庚二烯醒在蘆薈粉中的含量優(yōu)選383質(zhì)量ppb以下,更優(yōu)選380質(zhì)量ppb以下,進一步優(yōu)選350質(zhì)量ppb以下，進一步優(yōu)選300質(zhì)量ppb以下，進一步優(yōu)選250質(zhì)量bbp以下，進一步優(yōu)選233質(zhì)量ppb以下，進一步優(yōu)選200質(zhì)量ppb以下，進一步優(yōu)選100質(zhì)量ppb以下，進一步優(yōu)選50質(zhì)量ppb以下,還進一步優(yōu)選10質(zhì)量ppb以下。〈本發(fā)明的蘆薈粉〉本發(fā)明的第二發(fā)明的蘆薈粉為通過前述本發(fā)明的用于生產(chǎn)蘆薈粉的方法生產(chǎn)的蘆薈粉。本發(fā)明的蘆薈粉具有以下性質(zhì)。首先，與不進行超臨界提取處理下的相同方式生產(chǎn)的蘆薈粉相比，本發(fā)明的蘆薈粉具有較大密度和較大硬度的顆粒。這是因為通過如下述實施例所示的超臨界提取處理壓實了干燥的蘆薈凝膠的組織。本發(fā)明的第二發(fā)明的蘆薈粉優(yōu)選具有優(yōu)選5. 5 y m以下、更優(yōu)選5. 4 y m以下、還更優(yōu)選5. 0 ii m以下、進一步優(yōu)選4. 8 iim以下的中值粒徑。進一步,該蘆薈粉具有優(yōu)選13. 5 u m以下、更優(yōu)選13. m以下、還更優(yōu)選13. 0以下、進一步優(yōu)選12. Oii m以下的90%粒徑。該蘆薈粉具有優(yōu)選56. 3度以下、更優(yōu)選56. 0度以下、還更優(yōu)選55. 0度以下、進一步優(yōu)選50. 0度以下、特別優(yōu)選47. 4度以下的靜止角。稍后將解釋用于測量這些性質(zhì)的方法。本發(fā)明的第二發(fā)明的蘆薈粉優(yōu)選滿足以下要求e)和f)。e)中值粒徑為5. 4 iim以下，90%粒徑為13. 4 iim以下。f)靜止角為56. 0度以下。 本發(fā)明的第二發(fā)明的蘆薈粉的2，4-庚二烯醛的含量優(yōu)選為383質(zhì)量ppb以下，進一步優(yōu)選380質(zhì)量ppb以下，進一步優(yōu)選350質(zhì)量ppb以下，進一步優(yōu)選300質(zhì)量ppb以下，進一步優(yōu)選250質(zhì)量bbp以下，進一步優(yōu)選233質(zhì)量ppb以下，進一步優(yōu)選200質(zhì)量ppb以下，進一步優(yōu)選100質(zhì)量ppb以下,進一步優(yōu)選50質(zhì)量ppb以下,還進一步優(yōu)選10質(zhì)量ppb以下。對于本發(fā)明的第二發(fā)明的蘆薈粉，蘆薈優(yōu)選庫拉索蘆薈或木立蘆薈。本發(fā)明的第三發(fā)明的蘆薈粉為滿足以下要求e)和f)的蘆薈粉。e)中值粒徑為5. 4 iim以下，90%粒徑為13. 4 iim以下。f)靜止角為56.0度以下。具有此性質(zhì)的蘆薈粉具有平滑的口感或觸感。另外，加工中其處理也容易。本發(fā)明的第三發(fā)明的蘆薈粉具有優(yōu)選5. 0 y m以下、更優(yōu)選4. 8 y m以下的中值粒徑，優(yōu)選12. 0 ii m以下的90%粒徑和優(yōu)選47. 4度以下的靜止角。通過使蘆薈粉具有前述范圍內(nèi)的性質(zhì)，其口感和觸感變得更加平滑，加工中其處理也仍變得更加容易。本發(fā)明的第三發(fā)明的蘆薈粉的2，4-庚二烯醛的含量優(yōu)選383質(zhì)量ppb以下，進一步優(yōu)選380質(zhì)量ppb以下,進一步優(yōu)選350質(zhì)量ppb以下,進一步優(yōu)選300質(zhì)量ppb以下，進一步優(yōu)選250質(zhì)量bbp以下，進一步優(yōu)選233質(zhì)量ppb以下，進一步優(yōu)選200質(zhì)量ppb以下，進一步優(yōu)選100質(zhì)量ppb以下,進一步優(yōu)選50質(zhì)量ppb以下,還進一步優(yōu)選10質(zhì)量ppb以下。在本發(fā)明的第二和第三發(fā)明的蘆薈粉中，包含在蘆薈粉中的多糖的摩爾重量優(yōu)選100, 000道爾頓以上，更優(yōu)選400,000道爾頓以上，還更優(yōu)選I百萬道爾頓以上。盡管本發(fā)明的第三發(fā)明的蘆薈粉可通過本發(fā)明的第一發(fā)明的用于生產(chǎn)蘆薈粉的方法來生產(chǎn)，但不局限于通過該方法所生產(chǎn)的蘆薈粉。<用于測量蘆薈粉性質(zhì)的方法>[I]中值粒徑和90%粒徑中值粒徑為所測量的基于體積的累積粒徑分布在50%時的粒徑，還可稱為50%粒徑或D50，其可用作平均粒徑。中值粒徑越小意味著全部顆粒具有的粒徑越小。另外，90%粒徑為累積粒徑分布中在90%時的粒徑，還可稱為90%粒徑或D90。中值粒徑與90%粒徑的差越小，意味著粒徑更加恒定，即，粒徑波動越小。
本發(fā)明所涉及的中值粒徑和90%粒徑可由用粒徑測量系統(tǒng)“Mastersizer2000Dry System”(由HoribaLtd.生產(chǎn))所測量的粒徑分布來獲得。顆粒的折射率設為I. 520。該系統(tǒng)為利用激光衍射和散射法的原理的設備，利用該設備，可通過從激光束的散射圖檢測單個顆粒的大小來獲得基于體積的粒徑分布。[2]靜止角靜止角是指沉積粉末層的傾斜邊坡(dipofslope)與水平面之間的角，已知用作指示粉末流動性的指標(例如，粉體技術(shù)手冊(Powder Technology Handbook),第二版,TheSociety of Power Technology, Japan, 1998，237頁)。靜止角越小意味著流動性越高,導致粉末在生產(chǎn)線上滯留的可能性越低，因而越容易操作。 盡管靜止角的測量方法大致分成三種類型注入法、排出法和梯度法，但用于本發(fā)明的靜止角優(yōu)選通過注入法測量的值。在注入法中，粉末在水平面從上方流動，從而顆粒以錐形沉積，并測量其傾斜角。在本發(fā)明中，通過蘆薈粉的自由下落所形成的微細顆粒山的傾斜角由圖像分析儀自動測量。本發(fā)明所指的靜止角可通過使用，例如“Powder Tester PT-S”(由HosokawaMicron Corporation 生產(chǎn))來測量。[3]氣味化合物的量可通過測量當將試樣懸浮在溫度控制的水中時所產(chǎn)生的氣味來進行氣味化合物的測量，并可通過固相微提取氣相色譜質(zhì)譜儀(GC/MS)等來分析氣味化合物。在本發(fā)明中，2，4-庚二烯醛的量可通過數(shù)值化評價其在測量色譜中的面積來計算。在該情況下，通過使用標準物制作校準曲線，可定量各氣味化合物。氣味化合物的分析條件如下。[測量設備]-GC:由 Agilent Technologies, Inc.生產(chǎn)的型號 6890-MS:由 Agilent Technologies, Inc.生產(chǎn)的型號 5973A-柱INN0WAX(商品名，由Agilent Technologies, Inc.生產(chǎn))，內(nèi)徑0. 25mm,長30m，膜厚:0. 25 um-SPME 纖維SUPELC0 產(chǎn)品[用于分離和濃縮氣味化合物的方法]-固相微提取法(Solidphase microextraction method, SPME) :35°C,30 分鐘頂
空法[測量條件]-GC 注入口的溫度265°C-氣流速率1.2ml/分鐘-氦氣烤箱的升溫條件40°C2分鐘，4°C /分鐘(達120分鐘)，6°C /分鐘(達240分鐘)，保持10分鐘-MS測量模式掃描2. 32 (SCAN/秒)在本發(fā)明中，還可通過HPLC定量2，4-庚二烯醛。本發(fā)明的蘆薈粉優(yōu)選作為食品、飲品、藥品、化妝品和動物飼料的材料。即，本發(fā)明還提供含有本發(fā)明的蘆薈粉的食品、飲品、藥品、化妝品或動物飼料。下文中，將參考試驗例詳細解釋本發(fā)明。在本發(fā)明的試驗例中，將庫拉索蘆薈作為所述蘆薈。[試驗例I]本試驗旨在檢測本發(fā)明的用于生產(chǎn)蘆薈粉的方法的最優(yōu)條件。另外，本試驗還旨在對通過本發(fā)明的生產(chǎn)方法所生產(chǎn)的試樣(I號)與通過專利文獻2的生產(chǎn)方法所生產(chǎn)的試樣(4號)之間的比較研究。(I)試樣的制備剝離120噸庫拉索蘆薈的葉皮，洗滌剩余物以收集葉肉部分，將葉肉部分進一步干燥以制備200kg干燥的庫拉索蘆薈凝膠(粗粉)。然后，通過使用超臨界提取裝置(由 Uhde High Pressure Technologies GmbH生產(chǎn))使所制備的IOOkg干燥的庫拉索蘆薈凝膠進行超臨界提取，除去提取物以獲得提取殘渣。處理條件如下a)溶劑二氧化碳氣體，b)提取溫度50°C, c)提取壓力15MPa，和d)提取時間60分鐘。另一方面，IOOkg剩余的庫拉索蘆薈粉不進行超臨界提取處理。因此，制備兩種試樣，二者的不同僅在于使用或不使用超臨界提取處理。構(gòu)成兩種試樣的顆粒的中值粒徑為490 ym，未觀察到由于使用或不使用超臨界提取處理所引起的粒徑的任何顯著差異。在各種條件下粉碎所制備的試樣。對于粉碎，使用流化床對噴氣流式粉碎機“反噴粉碎機100AFG”(由Hosokawa Micron Corporation生產(chǎn))、分級機內(nèi)置型高速粉碎機“商品名粉碎機 ACM_15”(由 Hosokawa Micron Corporation 生產(chǎn))和“反噴粉碎機 200AFG”(由Hosokawa Micron Corporation生產(chǎn)),“反噴粉碎機200AFG”為流化床對噴氣流式粉碎機“反噴粉碎機100AFG”的大尺寸型號。用于粉碎的粉碎空氣的壓力，當使用“反噴粉碎機100AFG”時為0. 6MPa，當使用“反噴粉碎機200AFG”時為0. 4MPa。當使用“反噴粉碎機100AFG”時，Ikg干燥的庫拉索蘆薈凝膠的粉碎空氣體積為22,30或37m3，以每單位時間基本上恒定的量持續(xù)供應。另外，當使用“反噴粉碎機200AFG”時，Ikg干燥的庫拉索蘆薈凝膠的粉碎空氣體積為30m3，以每單位時間基本上恒定的量持續(xù)供應。(2)試驗方法根據(jù)上述方法進行各粉碎試樣的粒徑分布的測量。對于粒徑的測量，使用“Mastersizer 2000 Dry System” (由 Malvern Instruments Ltd.生產(chǎn))。該設備為利用激光衍射和散射法的原理的設備。顆粒的折射率設為I. 520，并從激光束的散射圖檢測顆粒的大小以獲得基于體積的粒徑分布。測量一部分試樣的靜止角。靜止角是根據(jù)上述方法通過使用粉末試驗機PT-S (由Hosokawa Micron Corporation生產(chǎn))，通過圖像分析作為使試樣自由下落所形成的山的角度而自動測量。(3)試驗結(jié)果表I中示出使用或不使用超臨界提取處理、粉碎空氣體積以及所制備的蘆薈粉的中值粒徑、90%粒徑和靜止角的測量結(jié)果。
在通過進行超臨界提取處理后進行粉碎所獲得的試樣(I號)和通過不進行超臨界提取處理便進行粉碎所獲得的試樣(4號)中，通過進行超臨界提取處理后進行粉碎所獲得的試樣(I號)顯示出較小的粒徑和較高的顆粒均一性，盡管兩個試樣的粉碎條件是相同的。另外，觀察到粉碎空氣體積越大提供的粒徑越小的趨勢(I至3號)。另一方面，甚至當在進行超臨界提取處理后進行粉碎時，通過使用高速粉碎機作為粉碎機所獲得的試樣(5號)顯示出與I和2號試樣所觀察到的相比更大的粒徑。另外，作為流化床對噴氣流式粉碎機，除“反噴粉碎機100AFG”以外還使用大型機“反噴粉碎機200AFG” (由Hosokawa Micron Corporation生產(chǎn))(6號和7號)。此外，在該情況下，在通過進行超臨界提取處理后進行粉碎所獲得的試樣出號)和通過 不進行超臨界提取處理便進行粉碎所獲得的試樣(7號)中，通過進行超臨界提取處理后進行粉碎所獲得的試樣出號)顯示出較小的粒徑和較高的顆粒均一性，盡管兩種試樣的粉碎條件是相同的。另外，測量6號和7號試樣的靜止角。與7號試樣相比，6號試樣顯示出較小的靜止角。上述結(jié)果揭示以下內(nèi)容。(i)如果通過超臨界提取處理干燥的蘆薈凝膠從而在粉碎前除去提取物，則通過氣流式粉碎機的粉碎可有效地進行。甚至當處理大量提取殘渣時這也是有效的，因此實際上是高度有效的。(ii)氣流式粉碎機中每單位量提取殘渣的粉碎空氣體積越大，所提供的粒徑越小，顆粒的均一性改進越大。(iii)如果每Ikg提取殘渣的粉碎空氣體積為30m3以上，可生產(chǎn)極其微細和高度均一的蘆薈粉。(iv)如果通過超臨界提取處理干燥的蘆薈粉末以除去提取物，然后通過氣流式粉碎機粉碎提取殘渣，則可生產(chǎn)顯示高流動性的蘆薈粉。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)蘆薈粉的方法，其包括以下步驟I)和2) .1)通過超臨界提取來處理干燥的蘆薈凝膠，并從所述干燥的蘆薈凝膠中除去提取物從而獲得提取殘渣的步驟，和 .2)用氣流式粉碎機粉碎所述步驟I)中獲得的所述提取殘渣從而生產(chǎn)蘆薈粉的步驟。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其中所述氣流式粉碎機為流化床對噴氣流式粉碎機。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中對于Ikg所述提取殘渣的粉碎空氣體積為30m3以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求I至3任一項所述的方法，其中在所述步驟I)中的所述超臨界提取處理在以下條件a)至d)下進行 a)提取溶劑為二氧化碳氣體， b)提取溫度為31至80°C， c)壓力為7至60MPa，和 d)提取時間為30秒至7小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求I至4任一項所述的方法，其中所述蘆薈粉滿足以下要求e)和f) e)中值粒徑為5.4 iim以下，90%粒徑為13. 4 以下，和 f)靜止角為56.0度以下。
6.根據(jù)權(quán)利要求I至5任一項所述的方法，其中所述蘆薈粉滿足以下要求g) g)2, 4-庚二烯醒含量為383質(zhì)量ppb以下。
7.根據(jù)權(quán)利要求I至6任一項所述的方法，其中所述蘆薈為庫拉索蘆薈或木立蘆薈。
8.—種通過根據(jù)權(quán)利要求I至7任一項所述的方法生產(chǎn)的蘆薈粉。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的蘆薈粉，其中所述蘆薈為庫拉索蘆薈或木立蘆薈。
全文摘要
提供了一種借助氣流式粉碎機有效地粉碎干燥的蘆薈葉肉的技術(shù)，其中1)使用超臨界提取法來處理干燥的蘆薈葉肉，除去來自干燥的蘆薈葉肉的提取物，并獲得殘渣，然后2)借助氣流式粉碎機粉碎所述殘渣以形成蘆薈粉。
文檔編號A23L1/212GK102711519SQ201080062258
公開日2012年10月3日 申請日期2010年11月11日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月3日
發(fā)明者山田宗夫, 淺野祐三, 田中美順, 野間口光治 申請人:森永乳業(yè)株式會社