專利名稱：潤滑脂生物降解率測定新方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種檢驗技術(shù)領(lǐng)域的檢測方法，具體是一種潤滑脂生物降解率的測定方法。
背景技術(shù)：
潤滑脂在某些特殊使用場合，如液壓油、鋸鏈油、舷外二沖程發(fā)動機(jī)油及開放式齒輪油等開放系統(tǒng)或一次性循環(huán)系統(tǒng)中，由于運輸、泄漏、濺射、自然更換等原因，潤滑脂將不可避免地直接排放到環(huán)境中，從而對自然環(huán)境產(chǎn)生極大危害，特別是在一些敏感地區(qū)如森林、礦山、水源等。因此，開發(fā)可生物降解的潤滑脂以及建立適當(dāng)?shù)纳锝到庠u定方法具有重要的意義。經(jīng)過文獻(xiàn)檢索，已報道的潤滑脂的生物降解評定方法種類繁多，究其原理可以分成3類(1)檢測生物降解前后受試物組成的變化；(2)檢測生物降解過程中所消耗O2的量；C3)檢測生物降解過程中生成(X)2的量。無論何種檢測方法，在如今日益推崇低碳環(huán)保的社會氛圍下，都將填補(bǔ)國內(nèi)缺乏生物降解標(biāo)準(zhǔn)方法的空白，而本發(fā)明的方法首次建立了一種潤滑脂生物降解率的測定方法，并具有準(zhǔn)確性高，重復(fù)性高，應(yīng)用范圍廣泛，操作簡便等特點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于通過對現(xiàn)有技術(shù)的改進(jìn)，綜合考慮到各種類生物降解方法的準(zhǔn)確性、重復(fù)性、應(yīng)用范圍以及可操作性，建立了潤滑脂的生物降解評定方法，從而填補(bǔ)國內(nèi)缺乏生物降解標(biāo)準(zhǔn)方法的空白。本發(fā)明的方法具有準(zhǔn)確性高，重復(fù)性高，應(yīng)用范圍廣泛，操作簡便等特點。本發(fā)明的潤滑脂生物降解率的測定方法包括如下步驟 步驟一，制備細(xì)菌培養(yǎng)液；
步驟二，制備檢測用標(biāo)準(zhǔn)試劑；
步驟三，將細(xì)菌培養(yǎng)液與檢測用標(biāo)準(zhǔn)試劑混合，排除混合液中的二氧化碳； 步驟四，向混合液中添加潤滑脂及氫氧化鋇溶液，密封培養(yǎng)，采用鹽酸滴定法，獲得潤滑脂的生物降解率。優(yōu)選地，步驟一中，所述細(xì)菌培養(yǎng)液中細(xì)菌的含量為IO5 107CFU/mL。優(yōu)選地，步驟二中，所述檢測用標(biāo)準(zhǔn)試劑包括如下組分硫酸銨溶液；氯化鈣溶液；氯化鐵溶液；硫酸鎂溶液；磷酸鹽緩沖液；示蹤元素溶液。優(yōu)選地，所述硫酸銨溶液的濃度為30 45g/L ；氯化鈣溶液的濃度為25 35g/L ； 氯化鐵溶液的濃度為0. 2 0. 4g/L ；硫酸鎂溶液的濃度為20 30g/L。優(yōu)選地，步驟三中，所述細(xì)菌培養(yǎng)液與檢測用標(biāo)準(zhǔn)試劑的體積比為(1-5) :20。優(yōu)選地，步驟四中，所述氫氧化鋇溶液的濃度為0. 08 0. 23mol/L。優(yōu)選地，步驟四中，所述密封培養(yǎng)的條件為密閉條件下20-23 °C避光培養(yǎng)500-600 小時。進(jìn)一步優(yōu)選地，步驟四中，所述密閉培養(yǎng)是在轉(zhuǎn)速為100-250rpm的搖床中進(jìn)行的。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下的有益效果本發(fā)明的方法填補(bǔ)了國內(nèi)缺乏生物降解標(biāo)準(zhǔn)方法的空白；本發(fā)明的方法重復(fù)性高，特異型好，成本低廉等特點，尤其適用于合成酯類油、植物油等為基礎(chǔ)油的潤滑脂生物降解率的測定。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。下列實施例中未注明具體條件的試驗方法，通常按照常規(guī)條件，或者按照各制造商所建議的條件。
實施例、制備細(xì)菌培養(yǎng)液
從污水處理廠獲取新鮮活性污泥，取其上層清液，細(xì)菌培養(yǎng)液中細(xì)菌的含量為IO5 107CFU/mL,實驗前將菌液保存在5°C的生化培養(yǎng)箱中進(jìn)行培養(yǎng)。、制備檢測用標(biāo)準(zhǔn)試劑
檢測用標(biāo)準(zhǔn)試劑包括如下組分硫酸銨溶液；氯化鈣溶液；氯化鐵溶液；硫酸鎂溶液； 磷酸鹽緩沖液；示蹤元素溶液。其中，硫酸銨溶液的濃度為30g/L ；氯化鈣溶液的濃度為 25g/L ；氯化鐵溶液的濃度為0. 2g/L ；硫酸鎂溶液的濃度為20g/L。同時配制0. lmol/L的氫氧化鋇溶液；質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的酚酞；0. 2mol/L標(biāo)準(zhǔn)鹽酸。 以上試劑均為分析純。、將細(xì)菌培養(yǎng)液與檢測用標(biāo)準(zhǔn)試劑混合，排除混合液中的二氧化碳
按照細(xì)菌培養(yǎng)液與檢測用標(biāo)準(zhǔn)試劑的體積比為1 :20的比例向容器中加入細(xì)菌培養(yǎng)液和檢測用標(biāo)準(zhǔn)試劑，通入無(X)2的空氣排除實驗瓶中的C02。、向混合液中添加潤滑脂及氫氧化鋇溶液，密封培養(yǎng)，采用鹽酸滴定法，獲得潤滑脂的生物降解率
4. 1密封培養(yǎng)及鹽酸滴定
調(diào)節(jié)混合溶液的PH值至7. 5，加入受試物(實驗瓶中實驗物質(zhì)或參比的碳含量為IOmg/ L)，補(bǔ)充溶液至IOOOmL,向瓶中的堿液收集器中加入氫氧化鋇溶液；再次驅(qū)趕CO2, 24小時后將實驗瓶密封；在20°C，避光，于IOOrpm/分鐘轉(zhuǎn)速下連續(xù)培養(yǎng)500小時。實驗期間定時用鹽酸對堿液收集器中的氫氧化鋇溶液進(jìn)行滴定，更換堿液，并同時通入適量無(X)2的空氣；500小時后，若前后2次滴定的鹽酸量變化很小即可加入濃酸終止實驗； 4. 2計算獲得潤滑脂的生物降解率
根據(jù)元素分析可以得到潤滑脂中的碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)w，由此算出(X)2理論量& (mg) Inc= (44/12) X w X m ；式中^為受試物(或參比物)的質(zhì)量(mg)。潤滑脂實際產(chǎn)生的(X)2量用& (mg)表示
m= i.C/2) X (Vb - Vt )X44 ；式中C為HCl的濃度；Ka為滴定空白樣中氫氧化鋇溶液需要的HCl的總量(mL) -Jt為滴定實驗樣中氫氧化鋇溶液需要的HCl的總量(mL)；實驗中實際(X)2量對理論(X)2量之比即為生物降解率B，計算如下
B = ijn/mc) X 100%ο、不同類型潤滑脂的生物降解率比較
測定不同類型潤滑脂的生物降解率，見表1。由表1可知，除礦物油500SN制成的潤滑脂不能生物降解外，其它潤滑脂的生物降解率均大于60%，是可以生物降解的。其中癸二酸二辛酯潤滑脂的生物降解率超過了 90%，而大豆脂和蓖麻脂的生物降解率均大于80% ；選用大豆油作為參比，其生物降解率超過了 90%，符合現(xiàn)有的大豆油生物降解數(shù)據(jù)，因此本發(fā)明的方法得出的數(shù)據(jù)與事實相符合，具有可行性。由表1還可知，各類型潤滑脂生物降解率的標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)最大為2.四，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(Cv)最大為4. 70，均在5%以內(nèi)，重復(fù)性很好。本發(fā)明的方法無論是在可行性上還是重復(fù)性上，均滿足了生物降解方法對檢測條件和實驗結(jié)果的要求。
表1潤滑油脂的生物降解率及實驗方法的重復(fù)性結(jié)果
潤謂脂翅BiMB:/%平均值 /%SD/%Cv/%大豆油----91. 2379--蓖麻脂82. 424186. 325386.843783.820384.85352. 092. 46大豆脂82. 286785. 455184.158979.878682. 94482. 422.92葵二酸二辛日匕 Λ094. 631693.570989. 752195.883893.45962. 652. 83500SN脂24.629126.141424.491923.529424.69801.084. 37
綜上所述，本發(fā)明的方法填補(bǔ)了國內(nèi)缺乏生物降解標(biāo)準(zhǔn)方法的空白；本發(fā)明的方法重復(fù)性高，特異型好，成本低廉等特點，尤其適用于合成酯類油、植物油等為基礎(chǔ)油的潤滑脂生物降解率的測定。
權(quán)利要求
1.一種潤滑脂生物降解率的測定方法，其特征在于，包括如下步驟步驟一，制備細(xì)菌培養(yǎng)液；步驟二，制備檢測用標(biāo)準(zhǔn)試劑；步驟三，將細(xì)菌培養(yǎng)液與檢測用標(biāo)準(zhǔn)試劑混合，排除混合液中的二氧化碳；步驟四，向混合液中添加潤滑脂及氫氧化鋇溶液，密封培養(yǎng)，采用鹽酸滴定法，獲得潤滑脂的生物降解率。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的潤滑脂生物降解率的測定方法，其特征是，步驟一中，所述細(xì)菌培養(yǎng)液中細(xì)菌的含量為IO5 107CFU/mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的潤滑脂生物降解率的測定方法，其特征是，步驟二中，所述檢測用標(biāo)準(zhǔn)試劑包括如下組分硫酸銨溶液；氯化鈣溶液；氯化鐵溶液；硫酸鎂溶液；磷酸鹽緩沖液；示蹤元素溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的潤滑脂生物降解率的測定方法，其特征是，所述硫酸銨溶液的濃度為30 45g/L ；氯化鈣溶液的濃度為25 35g/L ；氯化鐵溶液的濃度為0. 2 0. 4g/ L ；硫酸鎂溶液的濃度為20 30g/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的潤滑脂生物降解率的測定方法，其特征是，步驟三中，所述細(xì)菌培養(yǎng)液與檢測用標(biāo)準(zhǔn)試劑的體積比為(1-5) :20。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的潤滑脂生物降解率的測定方法，其特征是，步驟四中，所述氫氧化鋇溶液的濃度為0. 08 0. 23mol/L。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的潤滑脂生物降解率的測定方法，其特征是，步驟四中，所述密封培養(yǎng)的條件為密閉條件下20-23°C避光培養(yǎng)500-600小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的潤滑脂生物降解率的測定方法，其特征是，步驟四中，所述密閉培養(yǎng)是在轉(zhuǎn)速為100-250rpm的搖床中進(jìn)行的。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種檢驗技術(shù)領(lǐng)域的潤滑脂生物降解率的測定方法，包括如下步驟步驟一，制備細(xì)菌培養(yǎng)液；步驟二，制備檢測用標(biāo)準(zhǔn)試劑；步驟三，將細(xì)菌培養(yǎng)液與檢測用標(biāo)準(zhǔn)試劑混合，排除混合液中的二氧化碳；步驟四，向混合液中添加潤滑脂及氫氧化鋇溶液，密封培養(yǎng)，采用鹽酸滴定法，獲得潤滑脂的生物降解率。本發(fā)明的方法填補(bǔ)了國內(nèi)缺乏生物降解標(biāo)準(zhǔn)方法的空白；本發(fā)明的方法重復(fù)性高，特異型好，成本低廉等特點，尤其適用于合成酯類油、植物油等為基礎(chǔ)油的潤滑脂生物降解率的測定。
文檔編號C12Q1/02GK102199652SQ201110067708
公開日2011年9月28日 申請日期2011年3月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月21日
發(fā)明者肖弘 申請人:肖弘