專利名稱：一種油溶性中藥大黃抗氧化制品的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種油溶性中藥大黃抗氧化制品的制備方法。
背景技術(shù)：
食用油品本身很容易發(fā)生氧化腐敗而變質(zhì)，產(chǎn)生醛、酮、酸等小分子化合物，引起酸敗或哈變，出現(xiàn)哈味」L。而食用油的酸敗是由于油脂的氧化所引起的，其氧化是一系列的自由基鏈?zhǔn)椒磻?yīng)。因此，目前防止食用油品變質(zhì)均采用添加抗氧化劑的方法，但所添加的是人工合成的抗氧化劑，如2-丁基羥基甲苯(BHT)，丁基羥基茵香醚(BHA)，沒(méi)食子酸丙酯(PG)，特丁基對(duì)苯二酚(TBHQ)以及4-己基間苯二酚，仲丁胺，噬苯咪哇，乙氧基喹啉等。但經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期廣泛的使用及相關(guān)跟蹤研究后，各種實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，化學(xué) 合成抗氧化劑直接或間接具有一定的的致癌作用，在日本、加拿大及歐洲國(guó)家已禁止使用。所以，開(kāi)發(fā)各種天然抗氧化劑并最終取代化學(xué)合成抗氧化劑，具有廣闊發(fā)展前景和深遠(yuǎn)意義。天然抗氧化劑很受大眾的信賴和歡迎，在食品中添加那些在自然界存在、數(shù)百年來(lái)一直被人們食用、且至今對(duì)其安全性沒(méi)有提出過(guò)異議的天然化合物或提取物，是安全可靠的。中藥大黃有千年的應(yīng)用史，是一種種植廣泛、產(chǎn)出量較大、成本低廉、應(yīng)用廣泛的中草藥，適量食用對(duì)人體安全可靠，無(wú)毒副作用。研究表明，中藥大黃中主要抗氧化成分有大黃素葡萄糖苷、大黃素甲醚葡萄糖苷、番瀉苷A和沒(méi)食子酸葡萄糖苷等，中藥大黃的有效抗氧化成分可應(yīng)用到抗油脂的氧化腐敗中。因此，以其為原料開(kāi)發(fā)經(jīng)濟(jì)實(shí)用的天然抗氧化劑具有很大的潛力，同時(shí)可實(shí)現(xiàn)對(duì)中藥大黃的深加工開(kāi)發(fā)與高效、高值化利用。雖然天然抗氧化劑用于抗油脂氧化具有很大潛力，但其在油中溶解性是最難解決的問(wèn)題，也是限制天然抗氧化劑用于抗油脂氧化發(fā)展的瓶頸所在。天然提取的抗氧化劑在油中僅有很低的溶解性，難以發(fā)揮較好的抗氧化效果，且目前沒(méi)有油溶性中藥大黃抗氧化劑的開(kāi)發(fā)研究。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種油溶性中藥大黃抗氧化制品的制備方法。本發(fā)明采用納米化、乳化兩步法制備，經(jīng)過(guò)中藥大黃提取制備、超聲乳化兩個(gè)過(guò)程，應(yīng)用于各種類型食用油品及油炸食品的防腐保鮮領(lǐng)域中。一種油溶性中藥大黃抗氧化制品制備方法，其特征在于該方法依次為A和B兩個(gè)步驟A、將中藥大黃粉碎，以乙醇水溶液為提取劑，超聲細(xì)胞粉碎提取，過(guò)濾，濃縮，真空冷凍干燥后得納米化大黃抗氧化初級(jí)制品；B、將納米化大黃抗氧化初級(jí)制品與乳化劑一并加入食用油品中，超聲乳化，乳化液過(guò)濾，濾液高速離心，得到油溶性大黃抗氧化制品。所述的油溶性大黃抗氧化制品的制備方法，A步驟中，提取劑為體積比30-50%乙醇水溶液。
所述的油溶性大黃抗氧化制品的制備方法，A步驟中，超聲細(xì)胞粉碎提取，超聲頻率21-25KHZ，提取溫度低于60°C，時(shí)間30_50min，次數(shù)為3-6次。所述的油溶性大黃抗氧化制品的制備方法，B步驟中，大黃抗氧化初級(jí)制品與乳化劑的質(zhì)量比為I : 0.6-1。所述的油溶性大黃抗氧化制品的制備方法，乳化劑由檸檬酸、卵磷脂、山梨醇酸酯和殼聚糖組成，其質(zhì)量百分比分另O為95-97%,0. 8-1. 2%,2-3%,O. 1-1 %。所述的油溶性大黃抗氧化制品的制備方法，步驟B中，超聲乳化溫度為20_26°C，乳化次數(shù)3-6次,每次10_15min,乳化液米用O. 2 μ m膜過(guò)濾,離心轉(zhuǎn)速為15000r/min以上。本發(fā)明得到的中藥大黃抗氧化制品為油溶性乳狀液體，可直接應(yīng)用于食用油品和油炸食品等，具有良好的抑制油脂氧化腐敗的功能。
由于不同類型油品成分的差異、顏色不同、溶解性及凝固點(diǎn)變化等因素的影響，針對(duì)不同的食用油品添加需要，可分別制備出相應(yīng)的大黃抗氧化制品，只需將本發(fā)明中將納米化大黃抗氧化初級(jí)制品與乳化劑加入相應(yīng)的食用油中進(jìn)行乳化即可，以減少大黃抗氧化制品對(duì)食用油品色澤的影響，更好的發(fā)揮抗氧化效果。為此，應(yīng)用本發(fā)明還完成了針對(duì)花生油、大豆油、芝麻油、棉籽油、菜籽油、葵花籽油、調(diào)和油等7種不同類型的食用油制備了相應(yīng)的大黃天然抗氧化制品，對(duì)其抗氧化效果及油溶性效果進(jìn)行了研究。將本發(fā)明得到的油溶性中藥大黃抗氧化制品分別相應(yīng)添加至花生油、大豆油、芝麻油、棉籽油、菜籽油、葵花籽油、調(diào)和油等油品中，在敞口、室溫、鼓風(fēng)供氧條件下，連續(xù)監(jiān)測(cè)三個(gè)月以上，考察其性狀、過(guò)氧化值的變化，結(jié)果色澤、澄明度無(wú)明顯變化，無(wú)沉淀、分層現(xiàn)象，過(guò)氧化值顯著低于未添加抗氧化制品的油品，表明本發(fā)明得到的油溶性中藥大黃抗氧化制品具有明顯的抗氧化作用。本發(fā)明中還采用誘導(dǎo)引發(fā)加速氧化法確定食用油中抗氧化劑的最小添加量，即通過(guò)高溫連續(xù)鼓風(fēng)供氧環(huán)境誘導(dǎo)加速油脂的氧化，通過(guò)不同抗氧化劑添加量的抗氧化效果對(duì)比確定極限添加量。在室溫、連續(xù)鼓風(fēng)供氧條件下，將食用油空白樣品及添加不同量大黃抗氧化劑的食用油樣品敞口置于其中，連續(xù)監(jiān)測(cè)三個(gè)月過(guò)氧化值小于15meq/kg的添加量為極限添加量。依據(jù)食用油過(guò)氧化值的限量要求，可確定油溶性大黃抗氧化制品在相應(yīng)食用油品中的最小添加量，結(jié)果為體積百分比為花生油不低于O. 86%，大豆油不低于1.5%，芝麻油不低于I. 6%,棉籽油不低于2. 7%,菜籽油不低于3. 6%,葵花籽油不低于6. 3%,調(diào)和油不低于4.6%。本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有以下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明采用納米化和乳化兩步法從中藥大黃中提取抗氧化成分并制備得到具有良好油溶性的天然抗氧化制品，解決了天然抗氧化劑的油溶性難題。能夠抑制或阻斷油脂中自由基的鏈?zhǔn)椒磻?yīng)，從而阻止或延緩油脂的氧化腐敗過(guò)程，從而充分發(fā)揮大黃的抗氧化效果，直接用于防止食用油脂的氧化腐敗。本發(fā)明制備的油溶性大黃抗氧化制品是一種安全、健康、綠色的天然抗氧化劑，可在食用油品等保質(zhì)保鮮中得到廣泛應(yīng)用。


圖I是納米化中藥大黃油溶性抗氧化制品的超高效液相色譜分析色譜圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I大黃藥材用水清洗干凈，干燥后粉碎成150目以上的大黃粉，將50g大黃粉置于萃取物料容器中，添加提取劑體積比為40%乙醇水溶液100ml，超聲細(xì)胞粉碎提取，超聲頻率21-25KHZ、提取溫度45°C、時(shí)間45分鐘、次數(shù)5次，提取完全。合并5次提取液，過(guò)濾，減壓濃縮，真空冷凍干燥后得納米化大黃抗氧化初級(jí)制品。取大黃抗氧化初級(jí)制品20g和檸檬酸19. 2g、卵磷脂O. 2g、山梨醇酸酯O. 5g及殼聚糖O. Ig的混合物20g，一并加入200ml食用調(diào)和油中，超聲乳化，乳化溫度為室溫，乳化次數(shù)5次，每次乳化lOmin。乳化液采用O. 2 μ m膜過(guò)濾、離心，轉(zhuǎn)速為15000r/min，得到油溶性大黃抗氧化制品，該制品呈淡黃色溶液。
實(shí)施例2大黃藥材用水清洗干凈，干燥后粉碎成150目以上的大黃粉，將50g大黃粉置于萃取物料容器中，添加提取劑體積比為30%乙醇水溶液100ml，超聲細(xì)胞粉碎提取，超聲頻率21-25KHZ、提取溫度50°C、時(shí)間45分鐘、次數(shù)3次，提取完全。合并3次提取液，過(guò)濾，減壓濃縮，真空冷凍干燥后得納米化大黃抗氧化初級(jí)制品。取大黃抗氧化初級(jí)制品IOg和檸檬酸9. 7g、卵磷脂O. 08g、山梨醇酸酯O. 2g及殼聚糖O. 02g的混合物10g，一并加入150ml食用葵花籽油中，超聲乳化，乳化溫度為室溫，乳化次數(shù)3次,每次乳化lOmin。乳化液采用O. 2 μ m膜過(guò)濾、離心,轉(zhuǎn)速為15000r/min,得到油溶性大黃抗氧化制品，該制品呈淡黃色溶液。實(shí)施例3大黃藥材用水清洗干凈，干燥后粉碎成150目以上的大黃粉，將50g大黃粉置于萃取物料容器中，添加提取劑體積比為50%乙醇水溶液100ml，超聲細(xì)胞粉碎提取，超聲頻率21-25KHZ、提取溫度50°C、時(shí)間45分鐘、次數(shù)4次，提取完全。合并4次提取液，過(guò)濾，減壓濃縮，真空冷凍干燥后得納米化大黃抗氧化初級(jí)制品。取大黃抗氧化初級(jí)制品20g和檸檬酸19g、卵磷脂O. 24g、山梨醇酸酯O. 56g及殼聚糖O. 2g的混合物20g，一并加入250ml食用棉籽油中，超聲乳化,乳化溫度為室溫,乳化次數(shù)4次,每次乳化lOmin。乳化液采用O. 2 μ m膜過(guò)濾、離心,轉(zhuǎn)速為15000r/min,得到油溶性大黃抗氧化制品，該制品呈淡黃色溶液。
權(quán)利要求
1.一種油溶性中藥大黃抗氧化制品制備方法，其特征在于該方法依次為A和B兩個(gè)步驟 A、將中藥大黃粉碎，以乙醇水溶液為提取劑，超聲細(xì)胞粉碎提取，過(guò)濾，濃縮，真空冷凍干燥后得納米化大黃抗氧化初級(jí)制品； B、將納米化大黃抗氧化初級(jí)制品與乳化劑一并加入食用油品中，超聲乳化，乳化液過(guò)濾，濾液高速離心，得到油溶性大黃抗氧化制品。
2.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于A步驟中，提取劑為體積比30-50%乙醇水溶液。
3.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于A步驟中，超聲細(xì)胞粉碎提取，超聲頻率21-25KHZ，提取溫度低于60°C，時(shí)間30_50min，次數(shù)為3-6次。
4.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于B步驟中，大黃抗氧化初級(jí)制品與乳化劑的質(zhì)量比為I 0.6-1。
5.如權(quán)利要求I或4所述的方法，其特征在于乳化劑由檸檬酸、卵磷脂、山梨醇酸酯和殼聚糖組成，其質(zhì)量百分比分另O為95-97%,0. 8-1. 2%,2-3%,O. 1-1 %。
6.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于步驟B中，超聲乳化溫度為20-26°C，乳化次數(shù)3-6次,每次10_15min,乳化液米用O. 2 μ m膜過(guò)濾,離心轉(zhuǎn)速為15000r/min以上。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種中藥大黃油溶性天然抗氧化制品的制備方法。采用納米化、乳化兩步法制備，經(jīng)過(guò)中藥大黃提取制備、超聲乳化兩個(gè)過(guò)程。本發(fā)明得到的中藥大黃油溶性抗氧化制品具有良好的油溶性，具有良好的抗氧化效果，無(wú)毒副作用，是一種安全、健康、綠色的食用油品天然抗氧化劑，可直接溶于各種食用油品中，能夠抑制或阻斷油脂中自由基的鏈?zhǔn)椒磻?yīng)，從而阻止或延緩油脂的氧化腐敗過(guò)程，進(jìn)而防止?fàn)I養(yǎng)成分流失與外表色澤改變。
文檔編號(hào)A23D7/06GK102885167SQ20111021253
公開(kāi)日2013年1月23日 申請(qǐng)日期2011年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月21日
發(fā)明者師彥平, 王國(guó)英 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所