專(zhuān)利名稱(chēng)：利用桉木制漿預(yù)水解液生產(chǎn)木糖的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于功能糖生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
木糖是一種天然存在的戊糖，以縮聚狀態(tài)存在于植物中。成品木糖為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，易溶于水。木糖具有不被消化吸收，沒(méi)有能量值；活化人體腸道內(nèi)的雙岐桿菌并促其生長(zhǎng)；不被口腔內(nèi)微生物所利用，具備膳食纖維的部分生理功能，可降低血清膽固醇的預(yù)防腸癌等；木糖與鈣同時(shí)攝入，可以提高人體對(duì)鈣的吸收率和保留率；能防止便秘等多種生理功能。木糖被廣泛應(yīng)用在制造木糖醇；食品、飲料；寵物飼料；烤制品；高檔醬油色；輕工、化工等方面。尤其以木糖為原料制造的木糖醇，因其無(wú)糖、具備和蔗糖相似的口感和甜度、不影響血糖值，可以被糖尿病、肥胖病患者食用等諸多生理功能而被廣泛應(yīng)用。目前木糖主要以富含多縮戊糖的玉米芯、甘蔗渣等農(nóng)業(yè)廢棄物為原料，經(jīng)水解、中和、脫色、精制提純、濃縮、結(jié)晶、分離、烘干等工序得到。目前，利用桉木制取溶解漿的企業(yè)，一般采用的工藝是預(yù)水解硫酸鹽法，預(yù)水解硫酸鹽法制漿主要包括預(yù)水解和硫酸鹽蒸煮兩個(gè)工序，預(yù)水解工序在酸性條件下進(jìn)行的，在酸性條件下，半纖維素發(fā)生酸性水解而溶出，使原料中的半纖維素(尤其是多縮戊糖)含量大大下降，因此，預(yù)水解產(chǎn)生的預(yù)水解液中含有大量的半纖維素和纖維素降產(chǎn)生的單糖、低聚糖以及木素降解產(chǎn)物等物質(zhì)。一個(gè)利用桉木制取溶解漿生產(chǎn)規(guī)模20萬(wàn)噸/年的企業(yè)，每天產(chǎn)生的預(yù)水解液中干物質(zhì)約130噸，最高可達(dá)到150噸。由于半纖維素的熱值比木素?zé)嶂档?，預(yù)水解液很難利用，所以一般將預(yù)水解液和黑液混合后，與木素一起燒掉，這樣便會(huì)造成資源的嚴(yán)重浪費(fèi)；而如果將預(yù)水解液直接排放，不僅造成了半纖維素資源的嚴(yán)重浪費(fèi)， 還會(huì)造成環(huán)境污染。因此，桉木制取溶解漿工藝的預(yù)水解液如何合理利用是一個(gè)亟需解決的問(wèn)題。有資料介紹，桉木半纖維素主要是木聚糖類(lèi)，同時(shí)還伴隨有少量的聚葡萄糖甘露糖和聚鼠李糖半乳糖醛酸木糖，其中聚木糖類(lèi)主要是聚O-乙?；?(4-0-甲基葡萄糖醛酸) 木糖，這種木聚糖可以通過(guò)水解提取得到結(jié)晶。目前還沒(méi)有發(fā)現(xiàn)關(guān)于利用桉木制漿預(yù)水解液生產(chǎn)木糖的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明主要目的是解決上述桉木制漿預(yù)水解液合理利用的問(wèn)題，提供一種利用桉木制漿預(yù)水解液生產(chǎn)木糖的方法。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是
以桉木制漿預(yù)水解液作為原料，通過(guò)預(yù)濃縮、水解、中和、脫色、離子交換、濃縮、結(jié)晶、 烘干工序制得木糖，其具體步驟如下
(1)預(yù)濃縮將折光濃度為2-10%的桉木制漿預(yù)水解液濃縮，得到濃度為2-50%的預(yù)濃縮液；
(2)水解將硫酸加入上述的預(yù)濃縮液中，調(diào)節(jié)濃縮液中無(wú)機(jī)酸濃度至O.1-2. 0%，然后預(yù)濃縮液在水解溫度90-140°C、水解時(shí)間為60-180分鐘的條件下進(jìn)行水解得到水解液；
(3)中和在80°C下，在40-60分鐘內(nèi)，邊攪拌邊將一定量的輕質(zhì)碳酸鈣加入到水解液中進(jìn)行中和，將水解液PH值中和至2. 0-3. 3，然后在80°C下保溫40-80分鐘，最后過(guò)濾得到中和液；
(4)脫色向中和液中加入粉末活性炭，粉末活性炭加入量為中和液干物質(zhì)質(zhì)量的 5%-15%，在75°C下，保溫脫色40-60分鐘，過(guò)濾得到脫色液，脫色液透光率> 75% ；
(5)離子交換脫色液利用陰、陽(yáng)離子交換樹(shù)脂進(jìn)行脫色、脫鹽處理得到交換液。脫色液進(jìn)料溫度彡40°C，交換液透光率彡99. 0%，電導(dǎo)率彡10 μ s/cm ；
(6)濃縮將交換液在O.09MPa-0. 095MPa的真空度下，在70°C _85°C下真空濃縮得到濃度為82-86%的糖膏；
(7)結(jié)晶糖膏采用階梯降溫結(jié)晶的方式進(jìn)行結(jié)晶，糖膏從80°C開(kāi)始降溫，降至25V, 降溫幅度為1_2°C /hr，然后利用離心機(jī)進(jìn)行固液分離，得到濕結(jié)晶木糖；
(8)烘干將步驟(7)得到的濕結(jié)晶木糖在80°C_95°C下烘干，得到結(jié)晶木糖。得到的結(jié)晶木糖為白色結(jié)晶性粉末，無(wú)異味，易溶于水，純度> 98. 5%。上述的步驟(2)水解工序中優(yōu)選的工藝條件為無(wú)機(jī)酸濃度O. 8%-1. 2%，水解溫度 120°C，水解時(shí)間120分鐘。上述的步驟(5)離子交換工序中使用的陰離子交換樹(shù)脂優(yōu)選D301型大孔陰離子交換樹(shù)脂，陽(yáng)離子交換樹(shù)脂優(yōu)選001X7型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂。本發(fā)明的有益效果是實(shí)現(xiàn)了桉木制漿預(yù)水解液的合理利用，不但解決了桉木制漿行業(yè)預(yù)水解液處理的難題，同時(shí)變廢為寶，從預(yù)水解液中提取出具有多種生理功能的木糖產(chǎn)品，填補(bǔ)了我國(guó)用桉木制漿預(yù)水解液生產(chǎn)木糖的空白，為木糖生產(chǎn)開(kāi)辟了一條新的原料之路。
具體實(shí)施方案下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。實(shí)施例I
(1)濃縮將折光濃度為4%的桉木制漿預(yù)水解液濃縮，得到濃度為8%的濃縮液；
(2)水解將硫酸加入濃度為8%濃縮液中，調(diào)節(jié)濃縮液中無(wú)機(jī)酸濃度至O.8%，然后濃縮液在水解溫度95°C、水解時(shí)間為100分鐘的條件下進(jìn)行水解得到水解液；
(3)中和水解液在80°C下，邊攪拌邊加入一定量的輕質(zhì)碳酸鈣進(jìn)行中和，中和終點(diǎn)為 pH值2. 5，輕質(zhì)碳酸鈣加入時(shí)間為45分鐘；輕質(zhì)碳酸鈣加完后，水解液80°C攪拌保溫60分鐘，最后過(guò)濾得到中和液；
(4)脫色向中和液中加入粉末活性炭，粉末活性炭加入量為中和液干物質(zhì)質(zhì)量的7%， 在75°C下，保溫脫色45鐘，過(guò)濾得到脫色液，脫色液透光率75. 8% ；
(5)離子交換脫色液利用D301型大孔陰離子交換樹(shù)脂和001X7型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂對(duì)脫色液進(jìn)行處理得到交換液。脫色液進(jìn)料溫度35°C，交換液透光率99. 5%，電導(dǎo)率7 μ s/ cm ；
(6)濃縮將交換液在O.095MPa的真空度下，在75°C下真空濃縮得到濃度為82%的糖(7)結(jié)晶糖膏采用階梯降溫結(jié)晶的方式進(jìn)行結(jié)晶，糖膏從80°C開(kāi)始降溫25°C，降溫幅度為I. 2V /hr，然后利用離心機(jī)進(jìn)行固液分離，得到濕結(jié)晶木糖；
(8)烘干將步驟(7)得到的濕結(jié)晶木糖在85°C下烘干，得到結(jié)晶木糖；
得到的結(jié)晶木糖為白色結(jié)晶性粉末，無(wú)異味，易溶于水，純度98. 9%。 實(shí)施例2
(1)濃縮將折光濃度為7%的桉木制漿預(yù)水解液濃縮，得到濃度為25%的濃縮液；
(2)水解將硫酸加入濃度為25%的濃縮液中，調(diào)節(jié)濃縮液中無(wú)機(jī)酸濃度至I.0%，然后濃縮液在水解溫度120°C、水解時(shí)間為120分鐘的條件下進(jìn)行水解得到水解液；
(3)中和水解液在80°C下，邊攪拌邊加入一定量的輕質(zhì)碳酸鈣進(jìn)行中和，中和終點(diǎn)為 pH值3. 0，輕質(zhì)碳酸鈣加入時(shí)間為50分鐘；輕質(zhì)碳酸鈣加完后，水解液80°C攪拌保溫50分鐘，最后過(guò)濾得到中和液；
(4)脫色向中和液中加入粉末活性炭，粉末活性炭加入量為中和液干物質(zhì)質(zhì)量的 10%，在75°C下，保溫脫色45鐘，過(guò)濾得到脫色液，脫色液透光率79. 8% ；
(5)離子交換脫色液利用D301型大孔陰離子交換樹(shù)脂和001X7型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂對(duì)脫色液進(jìn)行處理得到交換液。脫色液進(jìn)料溫度38°C，交換液透光率99. 8%，電導(dǎo)率4 μ s/ cm ；
(6)濃縮將交換液在O.092MPa的真空度下，在75°C下真空濃縮得到濃度為84%的糖
(7)結(jié)晶糖膏采用階梯降溫結(jié)晶的方式進(jìn)行結(jié)晶，糖膏從80°C開(kāi)始降溫25°C，降溫幅度為I. 5°C /hr，然后利用離心機(jī)進(jìn)行固液分離，得到濕結(jié)晶木糖；
(8)烘干將步驟(7)得到的濕結(jié)晶木糖在82°C下烘干，得到結(jié)晶木糖；
得到的結(jié)晶木糖為白色結(jié)晶性粉末，無(wú)異味，易溶于水，純度99. 1%。 實(shí)施例3
(1)濃縮將折光濃度為8%的桉木制漿預(yù)水解液濃縮，得到濃度為40%的濃縮液；
(2)水解將硫酸加入濃度為40%的濃縮液中，調(diào)節(jié)濃縮液中無(wú)機(jī)酸濃度至I.2%，然后濃縮液在水解溫度120°C、水解時(shí)間為120分鐘的條件下進(jìn)行水解得到水解液；
(3)中和水解液在80°C下，邊攪拌邊加入一定量的輕質(zhì)碳酸鈣進(jìn)行中和，中和終點(diǎn)為 PH值3. 1，輕質(zhì)碳酸鈣加入時(shí)間為60分鐘；輕質(zhì)碳酸鈣加完后，水解液80°C攪拌保溫60分鐘，最后過(guò)濾得到中和液；
(4)脫色向中和液中加入粉末活性炭，粉末活性炭加入量為中和液干物質(zhì)質(zhì)量的 13%，在75°C下，保溫脫色60鐘，過(guò)濾得到脫色液，脫色液透光率80. 1% ；
(5)離子交換脫色液利用D301型大孔陰離子交換樹(shù)脂和001X 7型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂對(duì)脫色液進(jìn)行處理得到交換液。脫色液進(jìn)料溫度38°C，交換液透光率99. 7%，電導(dǎo)率4. 5 μ s/ cm ；
(6)濃縮將交換液在O.092MPa的真空度下，在75°C下真空濃縮得到濃度為83%的糖
(7)結(jié)晶糖膏采用階梯降溫結(jié)晶的方式進(jìn)行結(jié)晶，糖膏從80°C開(kāi)始降溫25°C，降溫幅度為1°C /hr，然后利用離心機(jī)進(jìn)行固液分離，得到濕結(jié)晶木糖；
(8)烘干將步驟(7)得到的濕結(jié)晶木糖在82°C下烘干，得到結(jié)晶木糖；得到的結(jié)晶木糖為白色結(jié)晶性粉末，無(wú)異味，易溶于水，純度99. 5%。
權(quán)利要求
1.一種利用桉木制漿預(yù)水解液生產(chǎn)木糖的方法，其特征是以桉木制漿預(yù)水解液作為原料，通過(guò)預(yù)濃縮、水解、中和、脫色、離子交換、濃縮、結(jié)晶、烘干工序制得木糖，其具體步驟如下(1)預(yù)濃縮將折光濃度為2-10%的桉木制漿預(yù)水解液濃縮，得到濃度為2-50%的預(yù)濃縮液；(2)水解將硫酸加入上述的預(yù)濃縮液中，調(diào)節(jié)濃縮液中無(wú)機(jī)酸濃度至O.1-2. 0%，然后預(yù)濃縮液在水解溫度90-140°C、水解時(shí)間為60 -180分鐘的條件下進(jìn)行水解得到水解液；(3)中和在80°C下，在40-60分鐘內(nèi)，邊攪拌邊將一定量的輕質(zhì)碳酸鈣加入到水解液中進(jìn)行中和，將水解液PH值中和至2. 0-3. 3，然后在80°C下保溫40-80分鐘，最后過(guò)濾得到中和液；(4)脫色向中和液中加入粉末活性炭，粉末活性炭加入量為中和液干物質(zhì)質(zhì)量的 5%-15%，在75°C下，保溫脫色40 -60分鐘，過(guò)濾得到脫色液，脫色液透光率> 75% ；(5)離子交換脫色液利用陰、陽(yáng)離子交換樹(shù)脂進(jìn)行脫色、脫鹽處理得到交換液，脫色液進(jìn)料溫度彡400C，交換液透光率彡99. 0%，電導(dǎo)率彡10 μ s/cm ；(6)濃縮將交換液在O.09 MPa -O. 095MPa的真空度下，在70°C -85°C下真空濃縮得到濃度為82-86%的糖膏；(7)結(jié)晶糖膏采用階梯降溫結(jié)晶的方式進(jìn)行結(jié)晶，糖膏從80°C開(kāi)始降溫，降至25°C， 降溫幅度為1_2°C /hr，然后利用離心機(jī)進(jìn)行固液分離，得到濕結(jié)晶木糖；(8)烘干將步驟(7)得到的濕結(jié)晶木糖在80°C_95°C下烘干，得到結(jié)晶木糖。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的利用桉木制漿預(yù)水解液生產(chǎn)木糖的方法，其特征是步驟(2) 水解工序優(yōu)選的工藝條件為無(wú)機(jī)酸濃度O. 8%-1. 2%，水解溫度120°C，水解時(shí)間120分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的利用桉木制漿預(yù)水解液生產(chǎn)木糖的方法，其特征是步驟(5) 離子交換工序中使用的陰離子交換樹(shù)脂優(yōu)選D301型大孔陰離子交換樹(shù)脂，陽(yáng)離子交換樹(shù)脂優(yōu)選001X7型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂。
全文摘要
一種利用桉木制漿預(yù)水解液生產(chǎn)木糖的方法，屬于功能糖生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。該方法以桉木制漿預(yù)水解液作為原料，通過(guò)預(yù)濃縮、水解、中和、脫色、離子交換、濃縮、結(jié)晶、烘干工序制得木糖。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了桉木制漿預(yù)水解液的合理利用，不但解決了桉木制漿行業(yè)預(yù)水解液處理的難題，同時(shí)變廢為寶，從預(yù)水解液中提取出具有多種生理功能的木糖產(chǎn)品，填補(bǔ)了我國(guó)用桉木制漿預(yù)水解液生產(chǎn)木糖的空白，為木糖生產(chǎn)開(kāi)辟了一條新的原料之路。
文檔編號(hào)C13K13/00GK102605108SQ201210082010
公開(kāi)日2012年7月25日 申請(qǐng)日期2012年3月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月26日
發(fā)明者孫魯, 龐頌, 張念強(qiáng), 李林, 李毅, 郭艷敏 申請(qǐng)人:山東福田藥業(yè)有限公司