專利名稱：薯蕷皂素高效提取及清潔化生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及化工技術(shù)領域，特別是一種薯蕷皂素高效提取及清潔化生產(chǎn)エ藝。
背景技術(shù)：
薯蕷皂素(也稱薯蕷皂甙元)，其傳統(tǒng)エ藝采用自然發(fā)酵——酸解——提取皂素。皂素生產(chǎn)過程是以薯蕷為原料，經(jīng)浸泡、粉碎、自然發(fā)酵、無機酸水解、漂洗過濾、濾出物經(jīng)烘干后以120#汽油為提取劑提取濾出物中的皂素，蒸發(fā)濃縮提取液，皂素結(jié)晶析出。
此類傳統(tǒng)生產(chǎn)エ藝存在諸多問題
1.薯蕷除含有薯蕷皂素外，還含有40%的淀粉和50%的纖維素等成分，在薯蕷酸水解過程中，由于淀粉及纖維素的干擾，皂素不能被充分水解釋放出，導致皂素提取率降低；
2.在進行溶劑抽提時，會有較多脂溶性雜質(zhì)進入產(chǎn)品中，導致皂素產(chǎn)品熔點低且存放過程中容易變黃，而且還會產(chǎn)生較多難以處理的含有皂素的膠質(zhì)狀母液；
3.更為嚴重的是，由于生產(chǎn)過程中大量的淀粉和纖維素被水解成糖分而殘留于廢水中，使廢水有機物含量高，色澤深，排除后發(fā)黑發(fā)臭，一方面對環(huán)境造成污染，另ー方面使皂素廢水的治理難度增加。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明g在解決傳統(tǒng)薯蕷皂素生產(chǎn)方法中存在提取效率低、生產(chǎn)成本高、難于脫水濃縮和對環(huán)境污染嚴重等技術(shù)問題，以提供具有提取效率高、生產(chǎn)成本低和無環(huán)境污染等優(yōu)點的薯蕷皂素高效提取及清潔化生產(chǎn)エ藝。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。本發(fā)明的薯蕷皂素高效提取及清潔化生產(chǎn)エ藝，包括如下步驟
a)原料預處理粉碎盾葉薯蕷；
b)提取薯蕷皂甙將上述經(jīng)粉碎的原料用醇水溶劑進行超聲波連續(xù)逆流提取，提取后經(jīng)過濾得濾渣和濾液，濃縮濾液后得薯蕷皂甙浸膏；
c)薯蕷皂甙酶解或酸水解將上述得到的薯蕷皂甙浸膏進行酶解或酸水解；
d)有機溶劑萃取將上述得到的酶解物或酸水解液用120#汽油或6#汽油或石油醚進行逆流萃取，萃取液經(jīng)濃縮、冷卻析晶、抽濾和烘干后得薯蕷皂素純品。本發(fā)明的薯蕷皂素高效提取及清潔化生產(chǎn)エ藝，其中所述步驟a中的盾葉薯蕷為新鮮料或干燥料，粉粹后的原料顆粒為30 40目。本發(fā)明的薯蕷皂素高效提取及清潔化生產(chǎn)エ藝，其中所述步驟b中的醇水溶劑為エ業(yè)甲醇或こ醇的水溶液，醇的體積濃度為30% 95%，所述超聲波連續(xù)逆流提取使用功率為20 200kw的超聲波發(fā)生裝置。本發(fā)明的薯蕷皂素高效提取及清潔化生產(chǎn)エ藝，其中所述超聲波發(fā)生裝置的功率為 50 120kwo本發(fā)明的薯蕷皂素高效提取及清潔化生產(chǎn)エ藝，其中所述步驟c中的酶解使用高溫酶制劑。本發(fā)明的薯蕷皂素高效提取及清潔化生產(chǎn)エ藝，其中所述步驟c中的酸水解為加壓酸水解或常壓酸水解,水解溫度為90°C 150°C,其中加壓酸水解使用濃度為I. 5 2. 5mol/L的稀鹽酸或濃度O. 75 I. 5mol/L的稀硫酸，加壓水解壓カ為O. 2MPa 2Mpa，加壓水解時間為4 6小時；其中常壓水解酸使用濃度為3 5mol/L的稀鹽酸或濃度I. 5 3mol/L的稀硫酸，水解時間為7 9小時。本發(fā)明的薯蕷皂素高效提取及清潔化生產(chǎn)エ藝，其中所述步驟d中逆流萃取所使用的120#汽油或6#汽油或石油醚為酶解物或酸水解液體積的5 10倍。
本發(fā)明薯蕷皂素高效提取及清潔化生產(chǎn)エ藝的有益效果
1.本發(fā)明利用薯蕷皂甙極性大、易溶于醇類物質(zhì)的特性，采用醇水溶劑進行超聲波連續(xù)逆流提取ー薯蕷皂甙酶解或酸水解一有機溶劑萃取逆流萃取的エ藝過程，提取效率高；
2.無生物發(fā)酵、無酸堿使用，不產(chǎn)生廢水排放；
3.萃取產(chǎn)生的少量母液(2噸母液/1噸皂素)與提取的殘渣混合、擠壓、制粒、干燥，可制成有機花肥；
4.在生產(chǎn)過程中，所使用的溶媒為有機溶剤，在生產(chǎn)エ藝中全密封的條件下，循環(huán)使用，從而使整個生產(chǎn)過程中沒有廢水、廢氣、廢固溶物產(chǎn)生，達到清潔化生產(chǎn)的目的。


圖I本發(fā)明的エ藝流程示意圖 圖2傳統(tǒng)エ藝流程示意圖
具體實施例方式本發(fā)明是一種薯蕷皂素高效提取及清潔化生產(chǎn)エ藝的具體エ藝流程為a)原料預處理粉碎盾葉薯蕷；b)提取薯蕷皂甙將上述經(jīng)粉碎的原料用醇水溶劑進行超聲波連續(xù)逆流提取，提取后經(jīng)過濾得濾渣和濾液，濃縮濾液后得薯蕷皂甙浸膏；c)薯蕷皂甙酶解或酸水解將上述得到的薯蕷皂甙浸膏進行酶解或酸水解；d)有機溶劑萃取將上述得到的酶解物或酸水解液用120#汽油或6#汽油或石油醚進行逆流萃取，萃取液經(jīng)濃縮、冷卻析晶、抽濾和烘干后得薯蕷皂素純品。本發(fā)明的應用原理淀粉、皂甙存在與薄壁細胞中，且被纖維、木質(zhì)素包埋，當薯蕷粉碎到一定粒度后，在超聲波的作用下，木質(zhì)素、纖維素、淀粉、皂甙提取出來。參見附圖2，傳統(tǒng)エ藝流程為自然發(fā)酵——酸解——提取皂素。皂素生產(chǎn)過程是以薯蕷為原料，經(jīng)浸泡、粉碎、自然發(fā)酵、無機酸水解、漂洗過濾、濾出物經(jīng)烘干后以120#汽油為提取劑提取濾出物中的皂素，蒸發(fā)濃縮提取液，皂素結(jié)晶析出。經(jīng)實驗驗證，傳統(tǒng)エ藝與本發(fā)明エ藝均以生產(chǎn)I噸(T)皂素計，兩者的對比如下表
權(quán)利要求
1.薯蕷皂素高效提取及清潔化生產(chǎn)工藝，其特征在于該工藝包括如下步驟a)原料預處理粉碎盾葉薯蕷；b)提取薯蕷皂甙將上述經(jīng)粉碎的原料用醇水溶劑進行超聲波連續(xù)逆流提取，提取后 經(jīng)過濾得濾渣和濾液，濃縮濾液后得薯蕷皂甙浸膏；c)薯蕷皂甙酶解或酸水解將上述得到的薯蕷皂甙浸膏進行酶解或酸水解；d)有機溶劑萃取將上述得到的酶解物或酸水解液用120#汽油或6#汽油或石油醚進 行逆流萃取，萃取液經(jīng)濃縮、冷卻析晶、抽濾和烘干后得薯蕷皂素純品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的薯蕷皂素高效提取及清潔化生產(chǎn)工藝，其特征在于所述步 驟a中的盾葉薯蕷為新鮮料或干燥料，粉粹后的原料顆粒為30 40目。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的薯蕷皂素高效提取及清潔化生產(chǎn)工藝，其特征在于所述步 驟b中的醇水溶劑為工業(yè)甲醇或乙醇的水溶液，醇的體積濃度為30% 95%，所述超聲波連 續(xù)逆流提取使用功率為20 200kw的超聲波發(fā)生裝置。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的薯蕷皂素高效提取及清潔化生產(chǎn)工藝，其特征在于所述超 聲波發(fā)生裝置的功率為50 120kw。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的薯蕷皂素高效提取及清潔化生產(chǎn)工藝，其特征在于所述步 驟c中的酶解使用高溫酶制劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的薯蕷皂素高效提取及清潔化生產(chǎn)工藝，其特征在于所述步 驟c中的酸水解為加壓酸水解或常壓酸水解，水解溫度為90°C 150°C,其中加壓酸水解使 用濃度為1. 5 2. 5mol/L的稀鹽酸或濃度0. 75 1. 5mol/L的稀硫酸，加壓水解壓力為 0. 2MPa 2Mpa，加壓水解時間為4 6小時；其中常壓水解酸使用濃度為3 5mol/L的稀 鹽酸或濃度1. 5 3mol/L的稀硫酸，水解時間為7 9小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的薯蕷皂素高效提取及清潔化生產(chǎn)工藝，其特征在于所述步 驟d中逆流萃取所使用的120#汽油或6#汽油或石油醚為酶解物或酸水解液體積的5 10 倍。
全文摘要
本發(fā)明的薯蕷皂素高效提取及清潔化生產(chǎn)工藝，涉及化工技術(shù)領域，旨在解決傳統(tǒng)薯蕷皂素生產(chǎn)方法中存在提取效率低、生產(chǎn)成本高、難于脫水濃縮和對環(huán)境污染嚴重等技術(shù)問題。本發(fā)明的薯蕷皂素高效提取及清潔化生產(chǎn)工藝，其工藝流程為a)原料預處理粉碎盾葉薯蕷；b)提取薯蕷皂甙將上述經(jīng)粉碎的原料用醇水溶劑進行超聲波連續(xù)逆流提取，提取后經(jīng)過濾得濾渣和濾液，濃縮濾液后得薯蕷皂甙浸膏；c)薯蕷皂甙酶解或酸水解將上述得到的薯蕷皂甙浸膏進行酶解或酸水解；d)有機溶劑萃取將上述得到的酶解物或酸水解液用120#汽油或6#汽油或石油醚進行逆流萃取，萃取液經(jīng)濃縮、冷卻析晶、抽濾和烘干后得薯蕷皂素純品。
文檔編號C12P33/20GK102659910SQ201210138898
公開日2012年9月12日 申請日期2012年5月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月8日
發(fā)明者包塔娜, 孫波, 李樹明, 鄧云 申請人:四川省榮桓科技有限責任公司