專利名稱：Dha和ara乳化液的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種DHA和AM乳化液的制備方法。
背景技術(shù)：
DHA，學(xué)名二十二碳六烯酸，俗稱腦黃金，一種含有22個(gè)碳原子和6個(gè)雙鍵的直鏈脂肪酸，屬于Omega-3不飽和脂肪酸家族中的重要成員。DHA是神經(jīng)系統(tǒng)細(xì)胞生長(zhǎng)及維持的一種主要元素，是大腦和視網(wǎng)膜的重要構(gòu)成成分。對(duì)智力和視力發(fā)育至關(guān)重要。其結(jié)構(gòu)式如下

ARA:學(xué)名二十碳四烯酸，又名花生四烯酸，含有四個(gè)碳-碳雙鍵，一個(gè)碳-氧雙鍵，屬Omega-6族長(zhǎng)鏈多元不飽和脂肪酸，在成人體內(nèi)可以由必需脂肪酸——亞油酸轉(zhuǎn)化而成，
不屬于必需脂肪酸，對(duì)大腦和神經(jīng)系統(tǒng)發(fā)育有重要作用。其結(jié)構(gòu)如下目前各個(gè)奶粉企業(yè)大部分均采用濕法工藝,所使用的DHA和ARA有兩種劑型，第一種劑型是粉劑，優(yōu)點(diǎn)是經(jīng)過(guò)乳化和包埋，穩(wěn)定性好，便于貯存和運(yùn)輸。缺點(diǎn)是經(jīng)過(guò)噴霧干燥變成粉末，部分未包埋好的粉劑表面油含量高，在高溫條件下容易加速DHA和ARA氧化，出現(xiàn)“魚腥味”。第二種劑型是油劑，優(yōu)點(diǎn)是未經(jīng)過(guò)噴霧干燥工藝中高溫處理。缺點(diǎn)是未經(jīng)過(guò)乳化和包埋，直接添加到奶粉中，在貨架期內(nèi)受光照和氧氣等因素影響，容易氧化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種DHA和ARA乳化液的制備方法，改善奶粉中出現(xiàn)魚腥味的問(wèn)題，其生產(chǎn)的產(chǎn)品具有良好的穩(wěn)定性和營(yíng)養(yǎng)性。本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種DHA和ARA乳化液的制備方法，依次包括以下過(guò)程乳化液制備乳化液制備過(guò)程包括下述A、B、C三部分A.在乳化設(shè)備的剪切乳化罐中制備水相加入純凈水并加熱并保溫至35 65°C，開啟剪切乳化攪拌裝置，加入抗壞血酸鈉，添加量為0. I 4. 2kg，然后添加乳化劑辛烯基琥珀酸淀粉鈉添加量為I. 6 28kg，酪蛋白酸鈉添加量為0. 2 3. 5kg，阿拉伯膠添加量為0. 96 16. 8kg，濃縮牛奶蛋白添加量為I. 6 28. 0kg，上述乳化劑添加一種即可，剪切利用剪切頭對(duì)物料進(jìn)行高速攪拌，剪切3 10分鐘至充分溶解；B.在乳化設(shè)備的油罐中制備油相添加植物油，添加量為0. 5 8kg，目的是溶解抗氧化劑，加熱植物油溫度到107 117°C，再加入抗氧化劑抗壞血酸棕櫚酸酯最大使用量為0. 2g / kg,維生素E最大使用量為0. 2g / kg,攪拌I 5分鐘使抗氧化劑完全溶于植物油中，這時(shí)植物油由懸濁液變成澄清溶液；當(dāng)植物油的溫度小于135°C時(shí)，再加入ARA和DHA油劑，其中植物油的添加量是ARA和DHA油劑添加量的I. 3 I. 7倍，攪拌I 5分鐘使其充分混合均勻，然后迅速加入步驟A所述的剪切乳化罐中與步驟A產(chǎn)生的物料混合；C、界面膜乳化過(guò)程對(duì)剪切乳化罐中的混合物料進(jìn)行剪切乳化5 15分鐘，控制料液溫度在35 60°C，待乳化液表面沒有浮油后，繼續(xù)開啟剪切機(jī)進(jìn)行攪拌，然后物料進(jìn)行循環(huán)均質(zhì)即為物料的料液在擠壓，強(qiáng)沖擊與失壓膨脹的三重作用下使物料多次細(xì)化，從 而使物料能更均勻的相互混合，保證均勻性，此物料要多次循環(huán)均質(zhì)，均質(zhì)時(shí)間5 15分鐘，均質(zhì)壓力在20 60MPa，即得DHA和ARA乳化液。本發(fā)明提出了奶粉生產(chǎn)中處理DHA和ARA混合液的第三種劑型乳化液，優(yōu)點(diǎn)是把油劑經(jīng)過(guò)乳化和包埋，克服了油劑的缺點(diǎn)，不需要經(jīng)過(guò)噴霧干燥，克服了粉劑的缺點(diǎn)，直接變成乳化液后進(jìn)入奶粉的配料系統(tǒng)，通過(guò)保質(zhì)期加速試驗(yàn)，穩(wěn)定性和滋氣味良好。缺點(diǎn)是乳化液不便于長(zhǎng)時(shí)間貯藏和運(yùn)輸，即乳化后要及時(shí)進(jìn)入配料系統(tǒng)，因此僅適用于配方奶粉的生產(chǎn)企業(yè)。本發(fā)明將DHA和ARA油劑制成乳化液后，能降低液體間的界面張力，使互不相溶的液體易于乳化，從而形成水包油型乳狀液，油相表面形成很厚的界面膜，防止脂肪氧化。本發(fā)明的創(chuàng)造性在于克服了油劑和粉劑的缺點(diǎn)，可以更好的保證DHA和ARA功能性的釋放，減少加熱環(huán)節(jié)對(duì)DHA和ARA滋氣味的破壞，從而改善奶粉中“魚腥味”的技術(shù)壁壘，保證營(yíng)養(yǎng)充分吸收，利于配方奶粉的生產(chǎn)型企業(yè)進(jìn)行推廣應(yīng)用。本發(fā)明提供的第三種劑型乳化液，經(jīng)過(guò)一次加熱即可實(shí)現(xiàn)包埋，可以更好的保證DHA和ARA功能性的釋放。通過(guò)圖I對(duì)比可以得出，本發(fā)明提供的第三種劑型穩(wěn)定性良好。本產(chǎn)品在配方設(shè)計(jì)過(guò)程中，所用食品添加劑完全符合食品添加劑GB2760的規(guī)定，證明本產(chǎn)品安全無(wú)毒。同時(shí)可以更好的保護(hù)DHA和ARA，使其促進(jìn)智力和視力發(fā)育的功能性得以更好釋放。本發(fā)明具有如下優(yōu)勢(shì)①穩(wěn)定性按照本發(fā)明技術(shù)方案將油脂變成乳化液，不經(jīng)過(guò)高溫噴霧干燥變成粉劑，與DHA粉劑和ARA粉劑干燥過(guò)程相比，減少一次加熱環(huán)節(jié)對(duì)其穩(wěn)定性的破壞。利用油劑與乳化液生產(chǎn)的奶粉進(jìn)行烘箱加速對(duì)比實(shí)驗(yàn)得知，乳化液生產(chǎn)的產(chǎn)品穩(wěn)定性好于油劑生產(chǎn)的產(chǎn)品穩(wěn)定性營(yíng)養(yǎng)性=DHA和ARA被界面膜乳化和包埋后，不受外界因素(光照、高溫、氧等)影響，保質(zhì)期內(nèi)產(chǎn)品滋氣味良好，從而使其功能性更好釋放和吸收；
③獨(dú)創(chuàng)性目前國(guó)內(nèi)乳品企業(yè)，沒有類似乳化工藝和設(shè)備，屬于自行研發(fā)，且具有可操作性。
④新穎性攻破傳統(tǒng)粉劑、油劑的缺陷，發(fā)明第三種劑型一乳化液，克服粉劑、油劑的不足。本發(fā)明克服了粉劑與油劑的缺點(diǎn)，改善了奶粉中魚腥味的問(wèn)題。目前沒有以DHA和ARA乳化液為原料直接在制備奶粉過(guò)程中使用的方法，此次為國(guó)內(nèi)外配方奶粉行業(yè)首創(chuàng)。


圖I是本發(fā)明產(chǎn)品采取烘箱法穩(wěn)定性評(píng)價(jià)表I
具體實(shí)施例方式.一種DHA和ARA乳化液的制備方法，依次包括以下過(guò)程乳化液制備乳化液制備過(guò)程包括下述A、B、C三部分A.在乳化設(shè)備的剪切乳化罐中制備水相加入純凈水并加熱并保溫至35 65°C，開啟剪切乳化攪拌裝置，加入抗壞血酸鈉，添加量為0. I 4. 2kg，然后添加乳化劑辛烯基琥珀酸淀粉鈉添加量為I. 6 28kg，酪蛋白酸鈉添加量為0. 2 3. 5kg，阿拉伯膠添加量為0. 96 16. 8kg，濃縮牛奶蛋白添加量為I. 6 28. 0kg，上述乳化劑添加一種即可，剪切利用剪切頭對(duì)物料進(jìn)行高速攪拌，剪切3 10分鐘至充分溶解；B.在乳化設(shè)備的油罐中制備油相添加植物油，添加量為0. 5 8kg，目的是溶解抗氧化劑，加熱植物油溫度到107 117°C，再加入抗氧化劑抗壞血酸棕櫚酸酯最大使用 量為0. 2g / kg,維生素E最大使用量為0. 2g / kg,攪拌I 5分鐘使抗氧化劑完全溶于植物油中，這時(shí)植物油由懸濁液變成澄清溶液；當(dāng)植物油的溫度小于135°C時(shí)，再加入ARA和DHA油劑，其中植物油的添加量是ARA和DHA油劑添加量的I. 3 I. 7倍，攪拌I 5分鐘使其充分混合均勻，然后迅速加入步驟A所述的剪切乳化罐中與步驟A產(chǎn)生的物料混合；C、界面膜乳化過(guò)程對(duì)剪切乳化罐中的混合物料進(jìn)行剪切乳化5 15分鐘，控制料液溫度在35 60°C，待乳化液表面沒有浮油后，繼續(xù)開啟剪切機(jī)進(jìn)行攪拌，然后物料進(jìn)行循環(huán)均質(zhì)即為物料的料液在擠壓，強(qiáng)沖擊與失壓膨脹的三重作用下使物料多次細(xì)化，從而使物料能更均勻的相互混合，保證均勻性，此物料要多次循環(huán)均質(zhì)，均質(zhì)時(shí)間5 15分鐘，均質(zhì)壓力在20 60MPa，即得DHA和ARA乳化液。本發(fā)明所述植物油為核桃油、大豆油、玉米油、棕櫚油，添加一種和添加多種均可，添加總量為0. 5 8kg。本發(fā)明生產(chǎn)的產(chǎn)品應(yīng)用于奶粉的制備將制備好的乳化液添加到配方奶粉的配料系統(tǒng)，經(jīng)常規(guī)工藝進(jìn)行均質(zhì)、濃縮、噴霧干燥工序，此時(shí)配方奶粉制備完畢。本發(fā)明研究出第三種劑型乳化液，優(yōu)點(diǎn)是把油劑經(jīng)過(guò)乳化和包埋，克服了油劑的缺點(diǎn)，不需要經(jīng)過(guò)噴霧干燥，克服了粉劑的缺點(diǎn)，直接變成乳化液后進(jìn)入奶粉的配料系統(tǒng)，通過(guò)保質(zhì)期加速實(shí)驗(yàn)，穩(wěn)定性和滋氣味良好。缺點(diǎn)是乳化液不便于長(zhǎng)時(shí)間貯藏和運(yùn)輸，即乳化后要及時(shí)進(jìn)入配料系統(tǒng)，因此僅適用于配方奶粉的生產(chǎn)企業(yè)。本發(fā)明的實(shí)施方式意在解釋發(fā)明，而不是限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，本領(lǐng)域任何普通技術(shù)人員都應(yīng)該能夠清楚地知道和理解，按照說(shuō)明書中公開的比例范圍是可以完全無(wú)誤地實(shí)施本發(fā)明的，任何在因?yàn)樵喜煌鴮?dǎo)致的成分上略微差別不應(yīng)該作為本發(fā)明實(shí)施例與說(shuō)明書不一致的理由，所以本發(fā)明旨在保護(hù)添加乳化劑的宗旨，而不是要將比例特別嚴(yán)格的限定在某一個(gè)具體的數(shù)值上。實(shí)施例I以生產(chǎn)一噸奶粉為例，其配料如下I.強(qiáng)化劑(DHA油脂)添加量:0. 15 3. Okgo2.強(qiáng)化劑(ARA油脂)添加量:0. 15 3. Okgo3.乳化劑(辛烯基琥珀酸淀粉鈉)添加量I. 6 28. Okgo4.抗氧化劑(抗壞血酸棕櫚酸酯)添加量0. 2g/kg。
5.抗氧化劑(抗壞血酸鈉)添加量0. 26 4. 2kg。6.抗氧化劑(維生素E)添加量按照生產(chǎn)需要適量添加。7.植物油(核桃油、大豆油、玉米油、棕櫚油)添加量0. 5 8. Okg08.最佳比例通過(guò)烘箱法和水浴法進(jìn)行對(duì)比，確定辛烯基琥珀酸淀粉鈉DHA和ARA油=2 :1，乳化效果最佳。實(shí)施例2以生產(chǎn)一噸奶粉為例，其配料如下I.強(qiáng)化劑(DHA油脂)添加量:0. 15 3. Okgo2.強(qiáng)化劑(ARA油脂)添加量:0. 15 3. Okgo3.乳化劑(酪蛋白酸鈉)添加量0. 2 3. 5kg。4.抗氧化劑(抗壞血酸棕櫚酸酯)添加量0. 2g/kg。5.抗氧化劑(抗壞血酸鈉)添加量0. I I. 2kg。
6.抗氧化劑(維生素E)添加量按照生產(chǎn)需要適量添加。7.植物油(核桃油、大豆油、玉米油、棕櫚油)添加量0. 5 8. Okg08.最佳比例通過(guò)烘箱法和水浴法進(jìn)行對(duì)比，確定酪蛋白酸鈉DHA和ARA油=1 :4，乳化效果最佳。實(shí)施例3以生產(chǎn)一噸奶粉為例，其配料如下I.強(qiáng)化劑(DHA油脂)添加量:0. 15 3. Okgo2.強(qiáng)化劑(ARA油脂)添加量:0. 15 3. Okgo3.乳化劑(阿拉伯膠)添加量0. 96 16. 8kg。4.抗氧化劑(抗壞血酸棕櫚酸酯)添加量0. 2g/kg。5.抗氧化劑(抗壞血酸鈉)添加量0. 18 3. 08kg。6.抗氧化劑(維生素E)添加量按照生產(chǎn)需要適量添加。7.植物油(核桃油、大豆油、玉米油、棕櫚油)添加量0. 5 8. Okg08.最佳比例通過(guò)烘箱法和水浴法進(jìn)行對(duì)比，確定阿拉伯膠DHA和AM油=1. 2 :I，乳化效果最佳。實(shí)施例4以生產(chǎn)一噸奶粉為例，其配料如下I.強(qiáng)化劑(DHA油脂)添加量:0. 15 3. Okgo2.強(qiáng)化劑(ARA油脂)添加量:0. 15 3. Okgo3.乳化劑(濃縮牛奶蛋白)添加量1. 6 28. Okgo4.抗氧化劑(抗壞血酸棕櫚酸酯)添加量0. 2g/kg。5.抗氧化劑(抗壞血酸鈉)添加量0. 26 4. 2kg。6.抗氧化劑(維生素E)添加量按照生產(chǎn)需要適量添加。7.植物油(核桃油、大豆油、玉米油、棕櫚油)添加量0. 5 8. Okg08.最佳比例通過(guò)烘箱法和水浴法進(jìn)行對(duì)比，確定辛烯基琥珀酸淀粉鈉DHA和ARA油=2 :1，乳化效果最佳。上述乳化效果最佳比例確定過(guò)程中，采用如下方法
乳化劑溶解方法I.將乳化劑(辛烯基琥珀酸淀粉鈉、脫脂乳粉、酪蛋白酸鈉)在55 60°C完全充分溶解，乳化劑水=1:7。2.緩慢加入DHA和ARA油，高速剪切乳化5 8min，觀察粘度，然后分別用水浴、烘箱兩種方法進(jìn)行乳化穩(wěn)定性評(píng)價(jià)。乳化劑評(píng)價(jià)方法I.烘箱法將乳液分裝到小燒杯中，置于45度烘箱中，每小時(shí)觀察乳液分層浮油情況，記錄分層浮油體積(刻度)2.水浴法將配制好的乳狀液，取8ml注入IOml刻度管中，置于55°C水浴鍋中，每I小時(shí)觀察一次，看是否有油圈出現(xiàn)及分層情況。記錄浮油和分層體積。雖然上述已經(jīng)按照本發(fā)明的構(gòu)思和實(shí)施例作了詳盡闡述，但是本領(lǐng)域普通技術(shù)人員可以認(rèn)識(shí)到，在沒有脫離權(quán)利要求限定范圍內(nèi)的前提條件下，仍然可以對(duì)本發(fā)明作出各種改進(jìn)和交換，而這些改進(jìn)和交換仍然屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。本發(fā)明產(chǎn)品進(jìn)行了法律法規(guī)評(píng)審，具體如下 I、DHA屬于營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑，使用范圍和使用量依據(jù)GB 14880。2、ARA屬于營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑，使用范圍和使用量依據(jù)GB 14880。3、辛烯基琥珀酸淀粉鈉屬于食品添加劑中的乳化劑，使用范圍是各類食品，使用量是按照生產(chǎn)需要適量使用，引用依據(jù)為GB 2760食品添加劑。4、酪蛋白酸鈉屬于食品添加劑中的乳化劑，使用范圍是各類食品，使用量是按照生產(chǎn)需要適量使用，引用依據(jù)為GB 2760食品添加劑。5、阿拉伯膠屬于普通食品配料，使用范圍是各類食品，使用量是按照生產(chǎn)需要適量使用。6、濃縮牛奶蛋白屬于普通食品配料，使用范圍是各類食品，使用量是按照生產(chǎn)需要適量使用。本發(fā)明產(chǎn)品采用Schaal烘箱法抗氧化性能實(shí)驗(yàn)方法,根據(jù)Arrhenius經(jīng)驗(yàn)公式，對(duì)于正常化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)溫度每升高10°C，反應(yīng)速度升高I倍，即KT+10°C/K(T)=2 (式中K為反應(yīng)速度常數(shù))，而反應(yīng)速度常數(shù)與食品貨架壽命成反比，即反應(yīng)速度常數(shù)越大，食品貨架壽命越短，因此有Q (T)/Q (T+10°C)=2 (式中Q為食品貨架壽命)，溫度與貨架壽命系數(shù)關(guān)系溫度每升高10°C，貨架期壽命系數(shù)增加I倍。用烘箱法進(jìn)行氧化穩(wěn)定性的試驗(yàn)，在42°C儲(chǔ)存I天相當(dāng)于在22°C室溫下貯藏4天，所以按照兩年的保質(zhì)期計(jì)算，在42°C儲(chǔ)存應(yīng)為180天，相當(dāng)于兩年的貨架期。按照上述方法，圖I對(duì)添加DHA和ARA乳化液和DHA和ARA油脂的配方奶粉產(chǎn)品充氮密封包裝，將其放在恒溫箱試驗(yàn)，溫度為42°C，時(shí)間為180天，結(jié)果表明，添加DHA和AM乳化液后的配方奶粉的滋氣味要好于添加DHA和ARA油脂的配方奶粉，改善了產(chǎn)品中的魚腥味，添加DHA和AM乳化液產(chǎn)品穩(wěn)定性要好于添加DHA和AM油劑產(chǎn)品，因此具有可行性。
權(quán)利要求
1.一種DHA和ARA乳化液的制備方法，其特征是依次包括以下過(guò)程乳化液制備乳化液制備過(guò)程包括下述A、B、C三部分 A.在乳化設(shè)備的剪切乳化罐中制備水相加入純凈水并加熱并保溫至35 65°C，開啟剪切乳化攪拌裝置，加入抗壞血酸鈉，添加量為0. I 4. 2kg，然后添加乳化劑辛烯基琥珀酸淀粉鈉添加量為I. 6 28kg，酪蛋白酸鈉添加量為0. 2 3. 5kg,阿拉伯膠添加量為·0.96 16. 8kg，濃縮牛奶蛋白添加量為I. 6 28. 0kg，上述乳化劑添加一種即可，剪切利用剪切頭對(duì)物料進(jìn)行高速攪拌，剪切3 10分鐘至充分溶解； B.在乳化設(shè)備的油罐中制備油相添加植物油，添加量為0.5 8kg，目的是溶解抗氧化劑，加熱植物油溫度到107 117°C，再加入抗氧化劑抗壞血酸棕櫚酸酯最大使用量為·0.2g / kg,維生素E最大使用量為0. 2g / kg,攪拌I 5分鐘使抗氧化劑完全溶于植物油中，這時(shí)植物油由懸濁液變成澄清溶液；當(dāng)植物油的溫度小于135°C時(shí)，再加入ARA和DHA油劑，其中植物油的添加量是ARA和DHA油劑添加量的I. 3 I. 7倍，攪拌I 5分鐘使其充分混合均勻，然后迅速加入步驟A所述的剪切乳化罐中與步驟A產(chǎn)生的物料混合； C.界面膜乳化過(guò)程對(duì)剪切乳化罐中的混合物料進(jìn)行剪切乳化5 15分鐘，控制料液溫度在35 60°C，待乳化液表面沒有浮油后，繼續(xù)開啟剪切機(jī)進(jìn)行攪拌，然后物料進(jìn)行循環(huán)均質(zhì)即為物料的料液在擠壓，強(qiáng)沖擊與失壓膨脹的三重作用下使物料多次細(xì)化，從而使物料能更均勻的相互混合，保證均勻性，此物料要多次循環(huán)均質(zhì)，均質(zhì)時(shí)間5 15分鐘，均質(zhì)壓力在20 60MPa，即得DHA和ARA乳化液。
全文摘要
本發(fā)明提供一種DHA和ARA乳化液的制備方法，包括水相溶液制備、油相溶液制備，油相溶于水相后乳化液的制備，乳化液制備過(guò)程包括乳化劑溶解及ARA和DHA油劑溶解過(guò)程，再將二者混合；界面膜乳化過(guò)程為，對(duì)物料進(jìn)行剪切乳化，然后進(jìn)行循環(huán)均質(zhì)，得DHA和ARA油劑乳化液。生產(chǎn)設(shè)備簡(jiǎn)單、適于大規(guī)模、連續(xù)化生產(chǎn)，利于推廣應(yīng)用，適用于配方奶粉等生產(chǎn)型企業(yè)。本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)①穩(wěn)定性良好。②營(yíng)養(yǎng)性良好；③獨(dú)創(chuàng)性首創(chuàng)。④新穎性發(fā)明第三種劑型—乳化液。
文檔編號(hào)A23C9/16GK102696761SQ201210201748
公開日2012年10月3日 申請(qǐng)日期2012年6月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月19日
發(fā)明者冷友斌, 孫本風(fēng), 孫愛杰, 潘健存, 蔣士龍, 顧修蕾, 魏慶梅 申請(qǐng)人:黑龍江飛鶴乳業(yè)有限公司