專利名稱：紫菜蛋白與多糖混合產(chǎn)品的交替雙頻逆流超聲輔助同時(shí)提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
紫菜蛋白與多糖混合產(chǎn)品的交替雙頻逆流超聲輔助同時(shí)提取方法，涉及海洋產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)利用，屬于紫菜精深加工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
條斑紫菜G0OrjD紅ra是一種營(yíng)養(yǎng)價(jià)值很高的食用海藻類產(chǎn)品。研究發(fā)現(xiàn)，條斑紫菜中蛋白質(zhì)和總糖含量很高(40. 22%和34. 07%)，是一種優(yōu)質(zhì)蛋白質(zhì)和多糖的生產(chǎn)原料。紫菜蛋白和多糖具有良好的醫(yī)療保健功效，如紫菜多糖在降血脂、抗凝血、抗血栓形成、降血糖等方面具有顯著的功效；紫菜藻紅蛋白是一種重要的生理活性物質(zhì)。因此，·目前人們對(duì)紫菜蛋白和多糖作為一種保健食用蛋白和多糖的興趣日益增加。目前大多數(shù)紫菜只是簡(jiǎn)單干燥成型后就直接食用，產(chǎn)品品種單一，而且紫菜產(chǎn)品的價(jià)值也沒(méi)有得到充分地利用，造成紫菜優(yōu)質(zhì)蛋白、多糖資源的嚴(yán)重浪費(fèi)。因此，需要尋找一種紫菜蛋白和多糖的高效提取方法。目前紫菜蛋白和多糖的常規(guī)提取方法是堿溶酸沉提取法和水提取法。紫菜蛋白堿溶酸沉提取法會(huì)使產(chǎn)品含有大量的無(wú)機(jī)鹽，導(dǎo)致后期脫鹽處理成本增加，且提取效率較低。紫菜多糖水提取法的破壁和傳質(zhì)效果較差，能量利用率不高，很難獲得較高的提取效率。目前超聲輔助提取技術(shù)作為替代傳統(tǒng)提取技術(shù)的應(yīng)用水平在不斷地提升，在紫菜蛋白和多糖提取方面已有應(yīng)用。超聲波可以利用其空化、熱和機(jī)械效應(yīng)提高產(chǎn)品的提取效率，但是目前超聲輔助提取技術(shù)都是采用單一頻率的超聲模式。對(duì)于復(fù)雜的紫菜蛋白和多糖結(jié)構(gòu)及存在形式，單一頻率的超聲很難取得理想的溶解促進(jìn)效果和傳質(zhì)強(qiáng)化效果，不能很好地達(dá)到縮短提取時(shí)間和提高提取得率的目的，針對(duì)該技術(shù)的發(fā)展瓶頸，急需尋求一個(gè)解決的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種紫菜蛋白與多糖混合產(chǎn)品的交替雙頻逆流超聲輔助同時(shí)提取方法。本發(fā)明所述的紫菜蛋白與多糖混合產(chǎn)品的交替雙頻逆流超聲輔助同時(shí)提取方法，按照下述步驟進(jìn)行
(1)將干紫菜片粉碎至40目，向紫菜粉中加1(Γ20倍紫菜粉重量的自來(lái)水溶解；調(diào)溫度為 6(Tl00°C，調(diào) pH 為 8. 0 10· O ；
(2)在每升體積超聲功率200W的基準(zhǔn)條件下，采用交替雙頻逆流超聲輔助提取，頻率為15 kHz和20 kHz的聚能式超聲波探頭相互呈一定角度安裝，料液自下而上以逆流循環(huán)的方式通過(guò)超聲波輻射區(qū)，兩支超聲換能器交替工作，超聲交替工作時(shí)間f 5s，提取時(shí)間30 80min ；(3)提取結(jié)束后，離心，將上清液濃縮、噴霧干燥，得到紫菜蛋白與多糖混合產(chǎn)品。本發(fā)明所述得到的一種紫菜蛋白與多糖混合產(chǎn)品，含有蛋白質(zhì)15. 50% 24. 18%，多糖 18. 21% 24. 00%ο本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)
采用交替雙頻逆流超聲輔助提取技術(shù)對(duì)條斑紫菜中多糖和蛋白進(jìn)行同步提取，較常規(guī)提取方法提取效率更高；較單頻超聲 輔助提取方法破壁和傳質(zhì)效果更強(qiáng)，能量利用率更高，更節(jié)能，更好地達(dá)到縮短提取時(shí)間和提高提取得率的目的，為高附加值紫菜蛋白與多糖混合產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)提供一條可行之路。


圖I是雙頻逆流超聲輔助提取設(shè)備結(jié)構(gòu)圖，I為超聲控制器，2為超聲探頭，3為盛液器，4為循環(huán)泵。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明中以蛋白和多糖的總得率來(lái)評(píng)價(jià)產(chǎn)品的提取得率，總得率定義為粗蛋白中純蛋白質(zhì)量與原料質(zhì)量的比值加上粗多糖中純多糖質(zhì)量與原料質(zhì)量的比值。粗蛋白中蛋白含量的測(cè)定采用福林酚比色法；粗多糖中多糖含量的測(cè)定采用苯酚硫酸比色法。圖I為本發(fā)明的交替雙頻逆流超聲輔助水提法采用的雙頻逆流超聲輔助提取設(shè)備，該設(shè)備配有超聲控制器1，可控制兩支超聲探頭2 Cf1和f2)分別發(fā)出頻率為15kHz和20kHz的超聲波；其中超聲探頭2 (f\)和超聲探頭2 (f2)相互呈一定角度(3(Γ60度)安裝；超聲探頭2插入盛液器3中進(jìn)行超聲輔助提取，啟動(dòng)循環(huán)泵4對(duì)提取液進(jìn)行逆流循環(huán)。通過(guò)超聲控制器I號(hào)控制超聲探頭工作功率、超聲交替工作時(shí)間和提取總時(shí)間。
對(duì)照例I:常規(guī)提取
在交替雙頻逆流超聲輔助提取的最優(yōu)工藝下，采用不加超聲的常規(guī)水提法進(jìn)行紫菜蛋白和多糖的提取試驗(yàn)。將紫菜片粉碎至40目，取60g紫菜粉，按料液比14mg/mL加4. 3L自來(lái)水溶解，加熱至41 °C，調(diào)節(jié)pH至9. 0，浸提88min，5000rpm離心lOmin，取上清液，濃縮，將其噴霧干燥，得到紫菜蛋白與多糖混合產(chǎn)品，測(cè)得紫菜蛋白和多糖的總得率為17. 95%，其中蛋白和多糖的得率分別為7. 19%和10. 76%。對(duì)照例2 :單頻逆流超聲輔助提取
在單頻逆流超聲輔助提取的最優(yōu)工藝下，以與交替雙頻逆流超聲輔助提取具有相同單位體積料液超聲功率(200W/L)為比較基準(zhǔn)，采用單一頻率超聲進(jìn)行紫菜蛋白和多糖的提取試驗(yàn)。將紫菜片粉碎至40目，取20g紫菜粉，按料液比19mg/mL加I. IL自來(lái)水溶解，加熱至40°C，調(diào)節(jié)pH至9. O，進(jìn)行紫菜蛋白和多糖的單頻逆流超聲輔助提取。單頻逆流超聲輔助提取條件為超聲頻率20kHz、超聲脈沖工作時(shí)間4s、超聲脈沖間隔時(shí)間2 S、提取時(shí)間85min，料液以逆流循環(huán)的方式通過(guò)超聲探頭。提取結(jié)束后，5000rpm離心IOmin,取上清液,濃縮，將其噴霧干燥，得到紫菜蛋白與多糖混合產(chǎn)品，測(cè)得紫菜蛋白和多糖的總得率為32. 14%，其中蛋白和多糖的得率分別為13. 42%和18. 72%。實(shí)施例I :在每升體積超聲功率為200W的基準(zhǔn)條件下，米用兩個(gè)頻率超聲進(jìn)行紫菜蛋白和多糖的提取試驗(yàn)。將紫菜片粉碎至40目，取60g紫菜粉，按料液比10mg/mL加6L自來(lái)水溶解，加熱至80°C，調(diào)節(jié)pH至9. 0，進(jìn)行紫菜蛋白和多糖的交替雙頻逆流超聲輔助提取。交替雙頻逆流超聲輔助提取條件為15 kHz和20 kHz雙頻交替工作、超聲交替工作時(shí)間3 S、提取時(shí)間30 min,料液以逆流循環(huán)的方式通過(guò)超聲探頭。提取結(jié)束后,5000rpm離心IOmin,取上清液，濃縮，將其噴霧干燥，得到紫菜蛋白與多糖混合產(chǎn)品，測(cè)得紫菜蛋白和多糖的總得率為40. 15%，其中蛋白和多糖的得率分別為21. 02%和19. 13%。實(shí)施例2:
試驗(yàn)處理過(guò)程同實(shí)施例1，其不同在于其中料液比為15mg/mL，溫度為80°C，提取時(shí)間為40min，紫菜蛋白和多糖的總得率為48. 18%，其中蛋白和多糖的得率分別為24. 18%和24. 00%ο實(shí)施例3:
試驗(yàn)處理過(guò)程同實(shí)施例1，其不同在于其中料液比為20mg/mL，溫度為80°C，提取時(shí)間為50min，紫菜蛋白和多糖的總得率為38. 02%，其中蛋白和多糖的得率分別為15. 50%和22. 52%。實(shí)施例4:
試驗(yàn)處理過(guò)程同實(shí)施例1，其不同在于其中溫度為60°C，提取時(shí)間為40min，紫菜蛋白和多糖的總得率為37. 56%，其中蛋白和多糖的得率分別為19. 35%和18. 21%。實(shí)施例5:
試驗(yàn)處理過(guò)程同實(shí)施例1，其不同在于其中溫度為100°c，提取時(shí)間為40min，紫菜蛋白和多糖的總得率為45. 15%，其中蛋白和多糖的得率分別為22. 99%和22. 16%。實(shí)施例6:
試驗(yàn)處理過(guò)程同實(shí)施例1，其不同在于其中提取時(shí)間為50min，紫菜蛋白和多糖的總得率為43. 10%，其中蛋白和多糖的得率分別為22. 58%和20. 52%。實(shí)施例7
試驗(yàn)處理過(guò)程同實(shí)施例1，其不同在于其中溫度為40°C，提取時(shí)間為80min，料液比15mg/mL，超聲交替工作時(shí)間ls，紫菜蛋白和多糖的總得率為46. 19%，其中蛋白和多糖的得率分別為23. 32%和22. 87%。實(shí)施例8:
試驗(yàn)處理過(guò)程同實(shí)施例1，其不同在于其中溫度為40°C，提取時(shí)間為80min，料液比15mg/mL，超聲交替工作時(shí)間5s，紫菜蛋白和多糖的總得率為47. 68%，其中蛋白和多糖的得率分別為24. 04%和23. 64%ο實(shí)施例9
試驗(yàn)處理過(guò)程同實(shí)施例1，其不同在于其中溫度為40°C，提取時(shí)間為60min，料液比20mg/mL,提取pH8. O,紫菜蛋白和多糖的總得率為35. 59%，其中蛋白和多糖的得率分別為15. 58% 和 20. 01%。實(shí)施例10
試驗(yàn)處理過(guò)程同實(shí)施例1，其不同在于其中溫度為40°C，提取時(shí)間為60min，料液比20mg/mL，提取ρΗΙΟ. 0，紫菜蛋白和多糖的總得率為36. 25%，其中蛋白和多糖的得率分別為15. 68% 和 20. 57%。 表I不同實(shí)施例紫菜蛋白和多糖總得率
瓦理方式I總得率(％)
對(duì)比例「17. 95 對(duì)比例32.14 實(shí)施例I '40.15 —
實(shí)施例2 '48.18 —
實(shí)施例3 ' 38. 02 —
實(shí)施例4 ' 37. 56 — 實(shí)施例5 '45.15 —
實(shí)施例6 '43.10 —
實(shí)施例7 _46. 19 —
實(shí)施例47. 68實(shí)施例f 35. 59實(shí)施例10 |36. 25
由表I可以看出交替雙頻逆流超聲輔助提取與常規(guī)提取和單頻逆流超聲輔助提取相t匕，可以顯著提高紫菜蛋白和多糖的提取得率。
權(quán)利要求
1.紫菜蛋白與多糖混合產(chǎn)品的交替雙頻逆流超聲輔助同時(shí)提取方法，其特征在于按照下述步驟進(jìn)行 (1)將干紫菜粉碎至40目，向紫菜粉中加10 20倍紫菜粉重量的自來(lái)水溶解；調(diào)溫度為60 100 V，調(diào)pH為8. 0 10· O ； (2)在每升體積超聲功率200W的基準(zhǔn)條件下，采用交替雙頻逆流超聲輔助提取，頻率為15 kHz和20 kHz的聚能式超聲波探頭相互呈一定角度安裝，料液自下而上以逆流循環(huán)的方式通過(guò)超聲波輻射區(qū)，兩支換能器交替工作，超聲交替工作時(shí)間f 5s，提取時(shí)間30 80min ； (3)提取結(jié)束后，離心取上清液，將上清液濃縮，噴霧干燥，得到紫菜蛋白與多糖混合產(chǎn)品ο
全文摘要
本發(fā)明提供紫菜蛋白與多糖混合產(chǎn)品的交替雙頻逆流超聲輔助同時(shí)提取方法，涉及海洋產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)利用領(lǐng)域。將干紫菜粉碎至40目，向紫菜粉中加10～20倍紫菜粉重量的自來(lái)水溶解；調(diào)溫度為60~100℃，調(diào)pH為8.0~10.0；在每升體積超聲功率200W的基準(zhǔn)條件下，采用交替雙頻逆流超聲輔助水提法進(jìn)行提取，具體參數(shù)為15kHz和20kHz雙頻交替工作、超聲交替工作時(shí)間1~5s、提取時(shí)間30~80min，料液以逆流循環(huán)的方式通過(guò)超聲探頭；提取結(jié)束后，離心取上清液，將上清液濃縮、噴霧干燥，得到產(chǎn)品。本方法較常規(guī)提取方法提取效率更高；較單頻超聲輔助提取方法破壁和傳質(zhì)效果更強(qiáng)，能量利用率更高。
文檔編號(hào)A23L1/09GK102860538SQ201210318838
公開(kāi)日2013年1月9日 申請(qǐng)日期2012年9月3日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月3日
發(fā)明者馬海樂(lè), 曲文娟, 任曉鋒, 王婷 申請(qǐng)人:江蘇大學(xué)