一種高純度95低聚異麥芽糖的制備方法
【專利摘要】一種高純度95低聚異麥芽糖的制備方法，以淀粉或淀粉乳為原料，經(jīng)過(guò)噴射液化，采用麥芽糖生成酶(真菌α-淀粉酶或β-淀粉酶)協(xié)同α-葡萄糖轉(zhuǎn)移酶糖化轉(zhuǎn)苷生成50型低聚異麥芽糖粗糖液，然后利用強(qiáng)效液體糖化酶降解其中的非“三糖”(異麥芽糖+潘糖+異麥芽三糖，以下簡(jiǎn)稱“三糖”)成分，轉(zhuǎn)化成葡萄糖，采用色譜分離提純技術(shù)分離去除葡萄糖，再經(jīng)脫色、脫鹽精制，制得高純度95低聚異麥芽糖(“三糖”含量≥95％)。本發(fā)明具有有效成分“三糖”純度高，達(dá)到95％以上，糖漿粘度小，甜度高；生理功能特性強(qiáng)，其中雙歧桿菌增殖效果比普通型90型低聚異麥芽糖高3倍等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】一種高純度95低聚異麥芽糖的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于功能性低聚糖制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及到一種高純度95低聚異麥芽糖的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]低聚異麥芽糖又稱分支低聚糖，是以淀粉為原料，經(jīng)生物酶糖化轉(zhuǎn)苷而制成的一種功能性低聚糖。低聚異麥芽糖具有良好的保濕性，能抑制食品中淀粉回生老化和結(jié)晶糖的析出；低聚異麥芽糖中的“三糖”(是指異麥芽糖+潘糖+異麥芽三糖，以下同)具有良好的雙歧桿菌增殖活性，能抑制有害菌生長(zhǎng)，能有效防止便秘，促進(jìn)鈣鎂等礦物質(zhì)的吸收和低齲齒性，廣泛應(yīng)用于食品、飲料、保健品中，是一種性價(jià)比較高的功能性低聚糖。
[0003]目前，國(guó)內(nèi)市場(chǎng)上常見(jiàn)的低聚異麥芽糖有兩種，50型低聚異麥芽糖和90型低聚異麥芽糖，其中50型產(chǎn)品中“三糖”含量?jī)H35%，含有相當(dāng)量的葡萄糖、麥芽糖和多糖，限制了其應(yīng)用范圍，90型低聚異麥芽糖雖然可消化性糖含量較低，但是有效成分“三糖”含量?jī)H45%,仍還有55%的無(wú)效成分，所以生理功能特性低于低聚果糖和低聚半乳糖等低聚糖。隨著新型功能性低聚糖的興起，低聚異麥芽糖即將被取代。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為解決低聚異麥芽糖中“三糖”含量低的問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
[0005]一種高純度95低聚異麥芽糖的制備方法，其特征在于，分以下三個(gè)階段:
[0006](a)制備50型低`聚異麥芽糖:以淀粉或淀粉乳為原料，調(diào)節(jié)pH值，加入高溫淀粉酶，采用噴射液化器進(jìn)行噴射液化，降溫至50-601:后，調(diào)？!1值5-6.5，加入麥芽糖生成酶協(xié)同葡萄糖轉(zhuǎn)苷酶生成50型低聚異麥芽糖粗糖液；
[0007](b)降解非“三糖”成分:將生成的50型低聚異麥芽糖粗糖液調(diào)節(jié)pH值，加入糖化酶降解其中非“三糖”成分，將非“三糖”成分降解為葡萄糖；
[0008](C)色譜分離提純:糖化酶降解后的糖液，經(jīng)脫色、脫鹽、濃縮后進(jìn)行色譜分離捉純，將“三糖”純度提到95%以上，再進(jìn)行脫色、脫鹽、濃縮生成高純度95低聚異麥芽糖，色譜分離后的葡萄糖可作為果葡糖漿的原料。
[0009]進(jìn)一步，步驟(a)中所述淀粉或淀粉乳調(diào)節(jié)波美度為12-22° Be, pH值調(diào)節(jié)為5-6.5。
[0010]進(jìn)一步，步驟(a)中所述高溫淀粉酶為α —高溫淀粉酶，加量為0.3-1.0Kg/噸淀粉；麥芽糖生成酶為大麥淀粉酶或者α-真菌淀粉酶，加量為0.3-1.0Kg/噸淀粉；轉(zhuǎn)苷酶為α —葡萄糖苷轉(zhuǎn)移酶，加量為0.5-1.0Kg/噸淀粉。
[0011]進(jìn)一步，步驟(a)中所述生成的50型低聚異麥芽糖粗糖液，其“三糖”含量>35%。
[0012]進(jìn)一步，步驟(b)中所述50型低聚異麥芽糖粗糖液調(diào)節(jié)pH值為4-5.5，加入的糖化酶為強(qiáng)效液體糖化酶，加量為0.5-1.0Kg/噸淀粉，保溫溫度不變，仍為50-60°C。
[0013]進(jìn)一步，步驟(b)中所述采用強(qiáng)效液體糖化酶降解后的糖液“三糖含量” > 40%,四糖及以上多糖< 1%，其余為葡萄糖。
[0014]進(jìn)一步，步驟(C)中采用粉末活性炭進(jìn)行脫色，加炭量為3%。-1 %，脫色溫度80±10°C。
[0015]進(jìn)一步，步驟(C)中離子交換脫鹽所用樹(shù)脂依次為強(qiáng)酸陽(yáng)樹(shù)脂、弱堿陰樹(shù)脂和強(qiáng)酸陽(yáng)樹(shù)脂。
[0016]進(jìn)一步，步驟(C)中色譜分離以鉀型陽(yáng)離子樹(shù)脂為分離樹(shù)脂，進(jìn)料濃度為30-60%，溫度為40-80°C，以二級(jí)反滲透水為洗脫劑，過(guò)柱，得到提純后的高純度95低聚異麥芽糖和富含葡萄糖的組份。
[0017]進(jìn)一步，步驟(C)中經(jīng)色譜分離捉純后的低聚異麥芽糖，其“三糖”純度> 95%。
[0018]與現(xiàn)有技術(shù)相比，用本發(fā)明的制備方法制備的高純度95低聚異麥芽糖與普通低聚異麥芽糖相比，具有以下特性:
[0019]1、“三糖”純度 高，達(dá)到95%以上；
[0020]2、糖漿粘度小，甜度高；
[0021]3、生理功能特性更強(qiáng)，其中雙歧桿菌增殖效果比普通型90型低聚異麥芽糖高3倍等優(yōu)點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0022]下面將通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述，這些實(shí)施例的描述并不是對(duì)本發(fā)明的內(nèi)容做限定。本領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)理解，對(duì)本
【發(fā)明內(nèi)容】
所作的等同替換，或相應(yīng)的改進(jìn)，仍屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
[0023]本發(fā)明首先以淀粉為原料，經(jīng)液化后，采用麥芽糖生成酶協(xié)同葡萄糖轉(zhuǎn)苷酶制備50型低聚異麥芽糖粗糖液，然后利用強(qiáng)效液體糖化酶降解掉其中的非“三糖”成分，使其轉(zhuǎn)化為葡萄糖，再利用色譜分離技術(shù)去除葡萄糖，獲取高純度的低聚異麥芽糖。本發(fā)明采用強(qiáng)效液體糖化酶降解50型低聚異麥芽糖后，“三糖”含量達(dá)到40%，四糖及以上多糖含量小于I %，經(jīng)色譜分離后，葡萄糖1.0%，麥芽糖1.0%，“三糖”95.5%，四糖及以上多糖2.5%。大大提高了“三糖”的純度，達(dá)到95%以上，非發(fā)酵性糖達(dá)到98%，增強(qiáng)了低聚異麥芽糖的生理功能特性。本發(fā)明的色譜分離技術(shù)優(yōu)選為大孔樹(shù)脂分離方法，更優(yōu)選為鉀型陽(yáng)離子樹(shù)脂。色譜分離提純方法以鉀型陽(yáng)離子樹(shù)脂為分離樹(shù)脂，進(jìn)料濃度為30-60%，溫度為40-80°C，二級(jí)反滲透水為洗脫劑，過(guò)柱，得到提純后的高純度95低聚異麥芽糖和富含葡萄糖的組份。離子交換脫鹽所用樹(shù)脂依次為強(qiáng)酸陽(yáng)樹(shù)脂、弱堿陰樹(shù)脂和強(qiáng)酸陽(yáng)離子樹(shù)脂。分離后的“三糖”成分達(dá)到95%以上。
[0024]實(shí)施例一
[0025]以玉米淀粉為原料，用自來(lái)水調(diào)節(jié)波美度為12° Β?，pH值調(diào)節(jié)為5.5，按0.6Kg/噸淀粉加入高溫淀粉酶，采用二次噴射液化技術(shù)，一次噴射溫度為105 °C，二次噴射溫度1300C，液化液降溫至55°C，調(diào)節(jié)pH值為5.8，加入α -真菌淀粉酶，加量為0.8Kg/噸淀粉，加入轉(zhuǎn)苷酶，加量為0.7Kg/噸淀粉，糖化結(jié)束后，采用高效液相色譜儀檢測(cè)組分，其中“三糖”35.5%，葡萄糖30%，麥芽糖7.5%，麥芽三糖1.5%，四糖及以上多糖25.5%。
[0026]糖化結(jié)束后得到50型低聚異麥芽糖粗糖液，調(diào)節(jié)pH值為4.6，加入強(qiáng)效液體糖化酶，加量為0.9Kg/噸淀粉，糖化結(jié)束后，“三糖”含量41.2%，四糖及以上多糖0.8，葡萄糖56%，麥芽糖2%。
[0027]降解后的糖化液加入0.5% (粉末活性碳與低聚異麥芽糖干基質(zhì)量比)的粉末活性炭，升溫至70°C，采用板框壓濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾，攪拌均勻，保持30min進(jìn)行脫色，然后采用板框壓濾機(jī)過(guò)濾活性碳，將過(guò)濾后的濾液進(jìn)行離子交換脫鹽。
[0028]將分別裝有強(qiáng)酸陽(yáng)樹(shù)脂的陽(yáng)柱和弱堿陰樹(shù)脂的陰柱，采用常規(guī)方法處理再生。然后將脫色過(guò)濾后的糖漿以3倍樹(shù)脂體積/小時(shí)的流速，在35-55 °C依次通過(guò)陽(yáng)柱-陰柱-陽(yáng)柱，進(jìn)行離交脫鹽。
[0029]將過(guò)柱后的糖漿采用四效降膜蒸發(fā)器，在真空度0.06-0.09MPa,料液溫度50-85 0C，濃縮至料液濃度58 %。
[0030]濃縮后的低聚異麥芽糖漿，以鉀型陽(yáng)離子樹(shù)脂為分離樹(shù)脂，二級(jí)反滲透水為洗脫劑，進(jìn)料濃度58%，溫度50°C，過(guò)柱，得到提純后的低聚異麥芽糖和富含葡萄糖的組份。提純后的低聚異麥芽糖，通過(guò)高效液相色譜法檢測(cè)，其成分為葡萄糖0.8%，麥芽糖1.2%，“三糖”95.8，四糖及以上多糖2.2%。
[0031]色譜分離后的高純度低聚異麥芽糖加入1% (粉末活性碳與低聚異麥芽糖干基質(zhì)量比)粉末活性碳，攪拌均勻，保持30min進(jìn)行脫色，然后采用板框壓濾機(jī)過(guò)濾活性碳，將過(guò)濾后的濾液進(jìn)行離子交換脫鹽。
[0032]將分別裝有強(qiáng)酸陽(yáng)樹(shù)脂的陽(yáng)柱和弱堿陰樹(shù)脂的陰柱，采用常規(guī)方法處理再生。然后將脫色過(guò)濾后的糖漿以3倍樹(shù)脂體積/小時(shí)的流速，在35-55 °C依次通過(guò)陽(yáng)柱-陰柱-陽(yáng)柱，進(jìn)行離交脫鹽。
[0033]將過(guò)柱后的糖漿采用四效降膜蒸發(fā)器，在真空度0.06-0.09MPa,料液溫度50-85°C，濃縮至料液濃度75%，即得到高純度95低聚異麥芽糖產(chǎn)品。
[0034]實(shí)施例二:
[0035]以玉米淀粉乳為原料，用自來(lái)水調(diào)節(jié)波美度為22° Β?，ρΗ值調(diào)節(jié)為6.5，按0.8Kg/噸淀粉加入高溫淀粉酶，采用二次噴射液化技術(shù)，一次噴射溫度為102°C，二次噴射溫度1350C，液化液降溫至60°C，調(diào)節(jié)pH值為5.0，加入α —真菌淀粉酶，加量為0.9Kg/噸淀粉，加入轉(zhuǎn)苷酶，加量為0.7Kg/噸淀粉，糖化結(jié)束后，采用高效液相色譜儀檢測(cè)組分，其中“三糖”36.2%，葡萄糖29%，麥芽糖6.8%，麥芽三糖1.2%，四糖及以上多糖26.8%。
[0036]糖化結(jié)束后得到50型低聚異麥芽糖粗糖液，調(diào)節(jié)pH值為4.8，加入強(qiáng)效液體糖化酶，加量為0.7Kg/噸淀粉，糖化結(jié)束后，“三糖”含量43.1 %，四糖及以上多糖0.9，葡萄糖54%，麥芽糖2%0
[0037]降解后的糖化液加入I % (粉末活性碳與低聚異麥芽糖干基質(zhì)量比)的粉末活性炭，升溫至90°C，采用板框壓濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾，攪拌均勻，保持30min進(jìn)行脫色，然后采用板框壓濾機(jī)過(guò)濾活性碳，將過(guò)濾后的濾液進(jìn)行離子交換脫鹽。
[0038]將分別裝有強(qiáng)酸陽(yáng)樹(shù)脂的陽(yáng)柱和弱堿陰樹(shù)脂的陰柱，采用常規(guī)方法處理再生。然后將脫色過(guò)濾后的糖漿以3倍樹(shù)脂體積/小時(shí)的流速，在35-55 °C依次通過(guò)陽(yáng)柱-陰柱-陽(yáng)柱，進(jìn)行離交脫鹽。
[0039]將過(guò)柱后的糖漿采用四效降膜蒸發(fā)器，在真空度0.06-0.09MPa,料液溫度50-85 0C，濃縮至料液濃度60 %。
[0040]濃縮后的低聚異麥芽糖漿，以鉀型陽(yáng)離子樹(shù)脂為分離樹(shù)脂，二級(jí)反滲透水為洗脫齊?，進(jìn)料濃度60%，溫度50°C，過(guò)柱，得到提純后的低聚異麥芽糖和富含葡萄糖的組份。提純后的低聚異麥芽糖，通過(guò)高效液相色譜法檢測(cè)，其成分為葡萄糖0.7%，麥芽糖1.3%，“三糖”96.0,四糖及以上多糖2.0%。
[0041]色譜分離后的高純度低聚異麥芽糖加入0.8% (粉末活性碳與低聚異麥芽糖干基質(zhì)量比)粉末活性碳，攪拌均勻，保持30min進(jìn)行脫色，然后采用板框壓濾機(jī)過(guò)濾活性碳，將過(guò)濾后的濾液進(jìn)行離子交換脫鹽。
[0042]將分別裝有強(qiáng)酸陽(yáng)樹(shù)脂的陽(yáng)柱和弱堿陰樹(shù)脂的陰柱，采用常規(guī)方法處理再生。然后將脫色過(guò)濾后的糖漿以3倍樹(shù)脂體積/小時(shí)的流速，在35-55 °C依次通過(guò)陽(yáng)柱-陰柱-陽(yáng)柱，進(jìn)行離交脫鹽。 [0043]將過(guò)柱后的糖漿采用四效降膜蒸發(fā)器，在真空度0.06-0.09MPa,料液溫度50-85°C，濃縮至料液濃度75.6 %，即得到高純度95低聚異麥芽糖產(chǎn)品。
【權(quán)利要求】
1.一種高純度95低聚異麥芽糖的制備方法，其特征在于，分以下三個(gè)階段: (a)制備50型低聚異麥芽糖:以淀粉或淀粉乳為原料，調(diào)節(jié)pH值，加入高溫淀粉酶，采用噴射液化器進(jìn)行噴射液化，降溫至50-60°C后，調(diào)pH值5-6.5，加入麥芽糖生成酶協(xié)同葡萄糖轉(zhuǎn)苷酶生成50型低聚異麥芽糖粗糖液； (b)降解非“三糖”成分:將生成的50型低聚異麥芽糖粗糖液調(diào)節(jié)pH值，加入糖化酶降解其中非“三糖”成分，將非“三糖”成分降解為葡萄糖； (c)色譜分離提純:糖化酶降解后的糖液，經(jīng)脫色、脫鹽、濃縮后進(jìn)行色譜分離提純，將“三糖”純度提到95%以上，再進(jìn)行脫色、脫鹽、濃縮生成高純度95低聚異麥芽糖，色譜分離后的葡萄糖可作為果葡糖漿的原料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(a)中所述淀粉或淀粉乳調(diào)節(jié)波美度為12-22° Be, pH值調(diào)節(jié)為5-6.5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(a)中所述高溫淀粉酶為α-高溫淀粉酶，加量為0.3-1.0Kg/噸淀粉；麥芽糖生成酶為大麥β -淀粉酶或者α -真菌淀粉酶，加量為0.3-1.0Kg/噸淀粉；轉(zhuǎn)苷酶為α -葡萄糖苷轉(zhuǎn)移酶，加量為0.5-1.0Kg/噸淀粉。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(a)中所述生成的50型低聚異麥芽糖粗糖液，其“三糖”含量> 35%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(b)中所述50型低聚異麥芽糖粗糖液調(diào)節(jié)PH值為4-5.5，加入的糖化酶為強(qiáng)效液體糖化酶，加量為0.5-1.0Kg/噸淀粉，保溫溫度不變，仍為50-60°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(b)中所述采用強(qiáng)效液體糖化酶降解后的糖液“三糖含量” ^ 40%，四糖及以上多糖< I%，其余為葡萄糖。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(c)中采用粉末活性炭進(jìn)行脫色，加炭量為3%。_1%，脫色溫度80±10°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(c)中離子交換脫鹽所用樹(shù)脂依次為強(qiáng)酸陽(yáng)樹(shù)脂、弱堿陰樹(shù)脂和強(qiáng)酸陽(yáng)樹(shù)脂。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(c)中色譜分離以鉀型陽(yáng)離子樹(shù)脂為分離樹(shù)脂，進(jìn)料濃度為30-60%，溫度為40-80°C，以二級(jí)反滲透水為洗脫劑，過(guò)柱，得到提純后的高純度95低聚異麥芽糖和富含葡萄糖的組份。
10.根據(jù)根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(C)中經(jīng)色譜分離提純后的低聚異麥芽糖，其“三糖”純度> 95%。
【文檔編號(hào)】C12P19/18GK103667392SQ201210325318
【公開(kāi)日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2012年9月3日 優(yōu)先權(quán)日:2012年9月3日
【發(fā)明者】干昭波, 邵先豹, 竇寶德, 竇光朋, 張安國(guó), 賈玉秋 申請(qǐng)人:山東百龍創(chuàng)園生物科技有限公司