專利名稱：一種鵝肥肝油微膠囊的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于油脂微膠囊制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鵝肥肝油微膠囊。
背景技術(shù)：
鵝肥肝是以特定的飼料和飼喂技術(shù)對鵝進行填飼而生成的肝，俗稱“鵝肥肝”。鵝肥肝油是指利用萃取的方法從鵝肥肝中提取的油脂；鵝肥肝油中富含人體所需的不飽和脂肪酸、卵磷脂、甘油三酯以及各種微量元素等營養(yǎng)成分，其中不飽和脂肪酸含量較高，占總脂肪酸含量的65% 68%，其具有延緩衰老、降低血脂、軟化血管等作用；而且，所含有的人體必需脂肪酸一亞油酸，人體不能自身合成，只能靠從外界攝取，為此，開發(fā)鵝肝油產(chǎn)品具有廣闊的市場前景。
目前，國內(nèi)外鵝肥肝的市場多以冷鮮形式消費，沒有提取的鵝肝油產(chǎn)品。為了拓展鵝肥肝的消費市場，提高其產(chǎn)品附加值，本申請的發(fā)明人已成功探索出鵝肝油提取工藝。然而，提取的鵝肥肝油中不飽和脂肪酸在空氣中很容易氧化，并呈固液混合狀態(tài)，流動性差，給運輸、保存和食用都帶來很大不便，不利于鵝肥肝油的市場銷售。微膠囊技術(shù)是指利用高分子成膜材料將指定的固體或液體包埋后形成直徑為I-IOOOum粒子的一項包埋技術(shù)。這些被包埋的固體、液體統(tǒng)稱為芯材，其外壁稱為壁材。芯材物質(zhì)經(jīng)過包埋后形成的微膠囊，具有不同以往的新的功能和性質(zhì)。微膠囊的功能主要有一是防止或減緩不穩(wěn)定的芯材物質(zhì)揮發(fā)、氧化和腐敗等保護芯材的作用；二是克服一些芯材物質(zhì)流動性差、不易保存、不方便運輸?shù)娜秉c；三是掩蓋芯材物質(zhì)的不良氣味或味道；按照一定的要求使芯材物質(zhì)緩慢釋放等。目前，國內(nèi)外對于鵝肥肝油的提取還鮮有報道，更未見有對鵝肥肝油進行微膠囊化的研究報道。目前生產(chǎn)中對其它油脂的微膠囊化也多以噴霧干燥法為主，冷凍干燥法制備油脂微膠囊的報道較為鮮見。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種鵝肥肝油微膠囊，即采用冷凍干燥的方法制備鵝肥肝油微膠囊，以填補目前該方面的空白。申請人:一直致力于研究鵝肥肝油微膠囊化的最佳方法，通過長時間的研究，經(jīng)過各種因素的篩選獲得壁材的各個組分選擇和配比，同時確定出真空冷凍干燥法制備鵝肥肝油微膠囊制備的最佳工藝條件，并對該條件下制備的產(chǎn)品進行了品質(zhì)測定。本發(fā)明的鵝肥肝油微膠囊，包括有芯材和壁材，其特征在于，所述的芯材為鵝肥肝油，壁材為麥芽糊精和大豆分離蛋白的混合物。上述的壁材和芯材的質(zhì)量比值為I 3上述的壁材中大豆分離蛋白和麥芽糊精的質(zhì)量比值為I 3。上述的壁材和芯材的質(zhì)量比優(yōu)選為2. 37:1。上述的壁材中大豆分離蛋白和麥芽糊精的質(zhì)量比值優(yōu)選為2. 15。
對于芯材鵝肥肝油，可以選用已有的產(chǎn)品，但優(yōu)選用如下步驟提取的I)鵝肥肝漿液的制備將鵝肥肝進行勻漿獲得漿液；2)鵝肥肝油提取將漿液和石油醚按質(zhì)量體積比為1:2 10混合后，用超聲波進行提取，提取完成后，將提取液進行離心后，上清液進行過濾，濾液真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除提取劑石油醚后，再干燥獲得鵝肥肝油；其中超聲提取的條件提取溫度為10 50°C、提取時間為5min 25min、提取功率為200W 600W。本發(fā)明的鵝肥肝油微膠囊的制備方法，包括有乳化液的制備和冷凍干燥處理步驟I)乳化液的制備將芯材物質(zhì)充分混合溶解于壁材溶液中制成乳化液，其中壁材和芯材的質(zhì)量比為I 3:1 ;2)冷凍干燥處理將乳化液預(yù)冷后放入冷凍干燥機中真空冷凍干燥完成微膠囊的制備。上述的I)乳化液的制備的壁材溶液中壁材的濃度為6. 5%。上述的I)乳化液的制備的時候加入乳化液總質(zhì)量I. 25%的羧甲基纖維素鈉充當(dāng)乳化劑。上述的真空冷凍干燥的條件為-20°C -45°C、20 Pa lOOPa。上述微膠囊制備的最佳工藝條件為壁材溶液中壁材的含量為6. 5%、壁材和芯材比例為2. 37: I、壁材中大豆分離蛋白與麥芽糊精比例為2. 15:1。本發(fā)明采用冷凍干燥法，有效防止了在制備過程中不飽和脂肪酸的損耗，而且鵝肥肝油經(jīng)冷凍干燥法微膠囊化處理后，可克服油脂本身的缺陷，有效防止了加工過程中不飽和脂肪酸的損耗，其穩(wěn)定性及方便性均得到一定提高，產(chǎn)品的貨架期大大延長。這對于全面開發(fā)肥肝油系列產(chǎn)品，拓寬鵝肥肝利用市場具有重要研究意義。


圖I :本發(fā)明中固形物含量與芯材壁材的比例之間交互響應(yīng)面圖；圖2 :本發(fā)明中固形物含量與壁材比例之間交互響應(yīng)面圖；圖3 :本發(fā)明中大豆分離蛋白和麥芽糊精比例與芯壁比例之間交互響應(yīng)面圖；圖4 :本發(fā)明中最佳條件下制備的微膠囊在電鏡下照片(20Mffl)；圖5 :本發(fā)明未被包埋的微膠囊電鏡下照片(20Mffl)；圖6 :本發(fā)明鵝肥肝油微膠囊熱穩(wěn)定性檢測圖；圖7 :本發(fā)明鵝肥肝油微膠囊貯藏穩(wěn)定性檢測圖。
具體實施例方式本發(fā)明采用真空冷凍干燥的方法制備鵝肥肝油微膠囊，優(yōu)化了制備微膠囊的最佳條件。同時選用大豆分離蛋白和麥芽糊精混合物做為壁材，以微膠囊包埋率為指標(biāo)，固形物含量、芯材壁材比例和壁材比例為因素，設(shè)計響應(yīng)面試驗，得到制備鵝肥肝油微膠囊的最佳工藝條件，并對制備的產(chǎn)品品質(zhì)及貯藏穩(wěn)定性進行測定。選用的壁材物質(zhì)為麥芽糊精和大豆分離蛋白，其中大豆分離蛋白具有較好的乳化性和成膜性，易于形成穩(wěn)定的乳化液，麥芽糊精溶解性好，不易吸潮，穩(wěn)定性好，且具有良好的填充效果，在微膠囊制備過程中主要起填充支撐作用。
芯材為鵝肥肝油，可以選用已有的提取方法提取的鵝肥肝油，但為了使本發(fā)明的微膠囊效果更好，優(yōu)選用如下方法提取的鵝肥肝油I)鵝肥肝漿液的制備將鵝肥肝進行勻漿獲得漿液；2)鵝肥肝油提取將漿液和石油醚按質(zhì)量體積比為1:2 10混合后，用超聲波進行提取，提取完成后，將提取液進行離心后，上清液進行過濾，濾液真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除提取劑后，再干燥獲得鵝肥肝油；其中超聲提取的條件提取溫度為10 50°C、提取時間為5min 25min、提取功率為200W 600W。其中鵝肥肝油提取的最佳工藝條件為漿液和石油醚按質(zhì)量體積比為1:5.0，超聲波功率為400W，提取時間為llmin，提取溫度為35°C，在此條件下鵝肥肝油的提取率為67. 44%。經(jīng)測定采取優(yōu)化的工藝提取的鵝肥肝油中以硬脂酸、棕櫚酸、棕櫚烯酸和油酸為主，其中不飽和脂肪酸含量占油脂總質(zhì)量的71%以上。本發(fā)明的微膠囊的制備方法包括如下兩個步驟 (I)乳化液制備將芯材物質(zhì)充分混合溶解于壁材溶液中制成乳化液，其中壁材和芯材的質(zhì)量比為I 3:1 ;壁材選用麥芽糊精與大豆的混合物，同時在乳化液制備過程中添加乳化劑，同時對乳化劑的添加量進行了優(yōu)化。如果乳化劑使用量過低，會使制備的乳化液易分層沉淀，液穩(wěn)定性也會相應(yīng)降低，易導(dǎo)致微膠囊包埋率下降。而乳化劑使用量過高，會使乳化液粘度增大，這不利于油脂的充分分散及后續(xù)均質(zhì)的進行。(2)冷凍干燥處理中，樣品于零下40°C預(yù)冷，這是因為冷凍干燥的原理為在真空條件下將物料中的水蒸氣直接升華出來，而將物料本身留在凍結(jié)的冰架中從而達到去除其中水分的目的，在冷凍干燥前必須將物料進行徹底冷凍才能實現(xiàn)，如物料冷凍不完全，干燥處理中會出現(xiàn)大量泡沫，這會嚴重阻礙水分的升華。下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的方法進行詳細描述。實施例I :微膠囊化工藝條件篩選試驗(一)(I)乳化液的制備將麥芽糊精加入預(yù)熱到50°C的蒸餾水中，使其完全溶解后，然后按照麥芽糊精與大豆分離蛋白比例為1:2緩慢加入大豆分離蛋白，待其充分溶解后，加入I. 25%的羧甲基纖維素鈉(CMC)，邊攪拌邊將鵝肥肝油慢慢加入，使之充分均質(zhì)混合。( 2 )乳化液冷凍干燥處理將乳化液倒入塑料培養(yǎng)皿中，零下40°C預(yù)冷后放入冷凍干燥機中冷凍干燥16h后取出。(3)乳化劑添加量的確定以乳化液穩(wěn)定性為標(biāo)準，乳化劑添加量分別為乳化液總質(zhì)量的O. 25%、O. 5%、
O.75%、1%、1. 25%、I. 5%、1. 75%，將壁材、芯材、熱水、乳化劑混勻后在高速組織搗碎機中高速分散2min，取一定量的乳化液于50mL具塞試管中，30°C恒溫水浴靜置5h，讀取游離水層的體積。乳化液穩(wěn)定性測定結(jié)果表明，乳化劑添加量為乳化液總質(zhì)量的I. 25%最佳。(4)微膠囊包埋率的測定包埋率是指微膠囊產(chǎn)品中被包埋的油含量與包埋時加入的油的總量之比。包埋率越高則芯材被包埋的量越大，效果越好。
包埋率=(I一微膠囊表面油質(zhì)量/微膠囊總油質(zhì)量)X 100%表面油測定方法樣品稱量一已知重量的濾紙中(濾紙已放入漏斗中)一按照質(zhì)量體積比1:10加入石油醚浸泡洗滌一重復(fù)洗滌3次一收集濾液一濃縮脫溶一準確稱量一計算。(5)鵝肥肝油微膠囊化最佳工藝的確定①固形物含量(壁材用量)的篩選在芯壁材比例為1:2，大豆分離蛋白與麥芽糊精比例為1:1，乳化劑使用量為
I.25%條件下，調(diào)節(jié)固形物(即壁材溶液中壁材的濃度)含量為3%、6%、9%、12%、15%分別進行試驗，測定微膠囊包埋率，以對其固形物進行初步篩選。②芯材與壁材比例的篩選在固形物含量為6%、大豆分離蛋白與麥芽糊精比例為1:1，乳化劑使用量為I. 25%條件下，設(shè)定芯材和壁材比例分別為I: I、I: I. 5、1: 2、1:2. 5、1:3進行試驗，測定微膠囊包埋率。以對其芯材和壁材的比例進行初步篩選。③壁材比例的篩選試驗采用大豆分離蛋白與麥芽糊精復(fù)合壁材制備的微膠囊，在固形物含量為6%、芯材壁材比例為1:2. 5、乳化劑使用量為I. 25%條件下，設(shè)定大豆分離蛋白與麥芽糊精的比例分別為1:1、1. 5:1,2:1,2. 5:1、3:1進行試驗，測定微膠囊包埋率，以對其壁材的比例進 行初步篩選。④響應(yīng)面試驗方案及結(jié)果表I響應(yīng)面方案及結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種鵝肥肝油微膠囊，包括有芯材和壁材，其特征在于，所述的芯材為鵝肥肝油，壁材為麥芽糊精和大豆分離蛋白的混合物。
2.如權(quán)利要求I所述的 微膠囊，其特征在于所述的壁材和芯材的質(zhì)量比值為I 3。
3.如權(quán)利要求2所述的微膠囊，其特征在于所述的壁材和芯材的質(zhì)量比值為2.37。
4.如權(quán)利要求I所述的微膠囊，其特征在于所述的壁材中大豆分離蛋白和麥芽糊精的質(zhì)量比值為I 3。
5.如權(quán)利要求4所述的微膠囊，其特征在于所述的壁材中大豆分離蛋白和麥芽糊精的質(zhì)量比值為2. 15。
6.如權(quán)利要求I所述的微膠囊，其特征在于所述鵝肥肝油的提取方法如下 1)鵝肥肝漿液的制備將鵝肥肝進行勻漿獲得漿液； 2)鵝肥肝油提取將漿液和石油醚按質(zhì)量體積比為1:2 10進行混合，然后后用超聲波進行提取，提取完成后，將提取液進行離心后，上清液進行過濾，濾液真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除提取劑石油醚后，再干燥獲得鵝肥肝油；其中超聲提取的條件提取溫度為10°C 50°C、提取時間為5min 25min、提取功率為200W 500W。
7.權(quán)利要求I所述的微膠囊的制備方法，包括有乳化液的制備和冷凍干燥處理步驟 1)乳化液的制備將芯材充分混合溶解于壁材溶液中制成乳化液； 2)冷凍干燥處理 將乳化液預(yù)冷后放入冷凍干燥機中真空冷凍干燥完成微膠囊的制備。
8.如權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于所述的壁材溶液中壁材的濃度為6.5%。
9.如權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于所述的I)乳化液的制備的時候在壁材溶液中加入乳化液總質(zhì)量I. 25%的羧甲基纖維素鈉。
10.如權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于所述的真空冷凍干燥的條件為-2(TC -45°C、20 Pa lOOPa。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鵝肥肝油微膠囊，包括有芯材和壁材，其特征在于，所述的芯材為鵝肥肝脂肪酸，壁材為麥芽糊精和大豆分離蛋白的混合物。本發(fā)明采用冷凍干燥法，有效防止了在制備過程中不飽和脂肪酸的損耗，而且鵝肥肝油經(jīng)冷凍干燥法微膠囊化處理后，可克服油脂本身的缺陷，有效防止了加工過程中不飽和脂肪酸的損耗，其穩(wěn)定性及方便性均得到一定提高，產(chǎn)品的貨架期大大延長。這對于全面開發(fā)肥肝油系列產(chǎn)品，拓寬鵝肥肝利用市場具有重要研究意義。
文檔編號A23L1/315GK102871142SQ20121039601
公開日2013年1月16日 申請日期2012年10月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月17日
發(fā)明者王寶維, 侯杰, 葛文華, 張名愛, 岳斌 申請人:青島農(nóng)業(yè)大學(xué)