一種包含分子標志物的食用油及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種包含分子標志物的食用油及其制備方法和應(yīng)用，該食用油包含濃度為1~80μg/ml的原花青素。該食用油可用于方便、準確檢測其是否經(jīng)烹飪和/或熱回收處理，所述檢測方法包括以下步驟：（1）測定食用油樣品中實際原花青素濃度（PT）及實際花青素濃度（AT）；（2）分別比較實際原花青素濃度（PT）與理論原花青素濃度（PE），實際花青素濃度（AT）與理論花青素濃度（AE），并分別計算實際原花青素濃度（PT）與實際花青素濃度（AT）的比值、理論原花青素濃度（PE）與理論花青素濃度（AE）的比值，確定是否食用油經(jīng)烹飪和/或熱回收處理。
【專利說明】一種包含分子標志物的食用油及其制備方法和應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于食品安全檢驗領(lǐng)域，涉及一種包含分子標志物的食用油及其制備方法和應(yīng)用，具體涉及一種包含可用于判定食用油是否經(jīng)過烹飪和/或熱回收處理的分子標志物的食用油及其制備方法，以及一種通過該分子標志物檢測經(jīng)過烹飪和/熱回收處理的食用油的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在現(xiàn)代社會中，傳統(tǒng)的由家庭廚房和小作坊承擔(dān)的食品加工已經(jīng)完全實現(xiàn)了全產(chǎn)業(yè)鏈的精細分工和工業(yè)化、規(guī)模化大生產(chǎn)。這在極大地提高了社會運行效率、提升生活品質(zhì)、把普通民眾從繁重的家庭勞動中解放出來的同時，也產(chǎn)生了一系列亟待解決的問題，特別是有關(guān)食品衛(wèi)生監(jiān)管的議題更是被社會廣泛關(guān)注，甚至上升到食品安全的高度。其中，經(jīng)熱回收工藝處理的或烹飪后殘留的植物油重新非法流入食品加工領(lǐng)域的事件更是影響惡劣，不僅威脅到人民健康，還引發(fā)了社會恐慌，嚴重打擊了人們對于食品安全的信心，必將影響相關(guān)行業(yè)的健康發(fā)展。
[0003]由于這種所謂“地溝油”的原材料的來源及其主要生產(chǎn)工藝均與正常食用植物油生產(chǎn)很相似，現(xiàn)有技術(shù)中能夠進行檢測的“地溝油”主要成分也與正常食用植物油沒有明顯區(qū)別，加上不同原材料品種、不同生產(chǎn)工藝，乃至不同生產(chǎn)批次的正常食用植物油中上述成分含量也存在較大差異，因此，目前國內(nèi)外專家和相關(guān)機構(gòu)尚不能提供檢測這種偽劣產(chǎn)品的成熟技術(shù)手段。
[0004]顯然，導(dǎo)致上述技術(shù)瓶頸的根本原因在于:經(jīng)熱回收工藝處理或烹飪后殘留的植物油中缺乏明確、穩(wěn)定的標志，導(dǎo)致單純利用傳統(tǒng)的物理、化學(xué)和生化分析技術(shù)手段進行檢測缺乏可靠的檢測指標。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了克服現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，本發(fā)明率先提出了在正常食品生產(chǎn)中添加分子標志物的全新思路，該分子標志物會在烹飪或熱回收過程中發(fā)生化學(xué)結(jié)構(gòu)變化。因此，只要檢測這種分子的結(jié)構(gòu)變化，就可以明確了解該待測樣品是否經(jīng)歷了烹飪或熱回收過程，這是通過檢測標志物含量從而便捷、準確地監(jiān)控食品質(zhì)量和生產(chǎn)工藝的全新技術(shù)方案。
[0006]一方面，本發(fā)明提供了一種食用油，該食用油包含濃度為fSOyg/ml的原花青素。優(yōu)選地，該食用油包含濃度為2?20 μ g/ml的原花青素。
[0007]另一方面，本發(fā)明還提供了一種上述食用油的制備方法，該制備方法包括以下步驟:向食用油中添加原花青素和/或包含原花青素的原料，使得食用油包含濃度為I?80 μ g/ml的原花青素。
[0008]優(yōu)選地，上述制備方法包括以下步驟:向食用油中添加原花青素和/或包含原花青素的原料，使得食用油包含濃度為2?20μ g/ml的原花青素。
[0009]在上述制備方法中，優(yōu)選地，所述原花青素為食品級原花青素；所述包含原花青素的原料可以選自包含原花青素的植物油和包含原花青素的食品添加劑中的一種或多種，優(yōu)選為冷榨葡萄籽油。
[0010]由于相關(guān)法規(guī)和產(chǎn)品強制標準的限制，在食品及其原材料中加入外來物質(zhì)必須嚴格遵循特定的技術(shù)要求，如添加物的機體代謝及安全性評價實驗、人體安全攝入量及添加濃度依據(jù)、大規(guī)模的人群長期干預(yù)實驗等。顯然，要通過如此浩繁的篩選和評價過程，其人力、物力、財力、時間等成本付出和所承擔(dān)的失敗風(fēng)險無疑是非常巨大的。因此，要以較小的成本和在較短的時間內(nèi)，按照上述思路解決這一重大技術(shù)瓶頸，最理想的途徑就是在現(xiàn)有的食品添加劑、營養(yǎng)素，乃至食品天然有效成分中尋找這樣的分子標志物。
[0011]本發(fā)明人經(jīng)過大量的研究和篩選終于發(fā)現(xiàn):原花青素(proanthocyanidins, CASN0.4852-22-6，結(jié)構(gòu)見下式I)作為在食用植物及植物油中天然大量存在的高效自由基清除劑和抗氧化劑，以及其分解產(chǎn)物花青素(anthocyanins，CAS N0.528_58_5，結(jié)構(gòu)見下式II)就是這樣一對理想的分子標志物。
[0012]
【權(quán)利要求】
1.一種食用油，該食用油包含濃度為l~80iig/ml的原花青素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的食用油，其特征在于，所述食用油包含濃度為2~20iig/ml的原花青素。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的食用油的制備方法，該制備方法包括以下步驟:向食用油中添加原花青素和/或包含原花青素的原料，使得食用油包含濃度為g/ml的原花青素。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟:向食用油中添加原花青素和/或包含原花青素的原料，使得食用油包含濃度為2~20 u g/ml的原花青素。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的制備方法，其特征在于，所述原花青素為食品級原花青素；所述包含原花青素的原料選自包含原花青素的植物油和包含原花青素的食品添加劑中的一種或多種，優(yōu)選為冷榨葡萄籽油。
6.一種檢測經(jīng)烹飪和/或熱回收處理的根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的食用油的方法，該方法包括以下步驟: (1)測定食用油 中實際原花青素濃度(Pt)及實際花青素濃度(At);和 (2)分別比較實際原花青素濃度(Pt)與理論原花青素濃度(Pe)、實際花青素濃度(At)與理論花青素濃度(Ae)，并分別計算實際原花青素濃度(Pt)與實際花青素濃度(At)的比值、理論原花青素濃度(Pe)與理論花青素濃度(Ae)的比值，判定所述食用油是否經(jīng)烹飪和/或熱回收處理。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中的測定方法為比色法、薄層色譜法或高效液相色譜法，優(yōu)選為高效液相色譜法。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述高效液相色譜法的條件包括: 色譜柱為采用十八烷基硅烷鍵合硅膠填料的反相色譜柱；柱溫為35°C ;紫外檢測波長為525nm ;流動相為體積比為73:13:6:8的水、甲醇、異丙醇和10%甲酸水溶液的混合流動相；流動相流速為1.0ml/分鐘。
9.根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的方法，其特征在于，所述高效液相色譜法包括以下步驟: (1)樣品提取 依據(jù)待測物中理論原花青素濃度確定樣品采集量，使其理論含量為800U g，向該待測物樣品加入等量無水甲醇，充分震蕩混合后離心或靜置分層，吸取甲醇部分為樣品提取液，將樣品提取液定容至IOml ;若樣品提取液體積大于10ml，則用真空或加熱法濃縮； (2)提取回收率參考品 取與上述采集量相同的待測物樣品，分別投放與理論原花青素濃度和理論花青素濃度相當(dāng)?shù)脑ㄇ嗨丶兤泛突ㄇ嗨丶兤?，以作為提取回收率參考品；并與上述樣品同樣處理，得到提取回收率參考液； (3)制備濃度參考品 原花青素濃度參考品:取7管IOml無水甲醇，加入原花青素純品的甲醇母液，使其濃度分別為 0、5、10、20、40、80、160 ii g/ml ； 花青素濃度參考品:取7管IOml無水甲醇，加入花青素純品的甲醇母液，使其濃度分別為 0、0.625、1.25、2.5、5、10、20 u g/ml ；(4)原花青素水解 取Iml上述樣品提取液、提取回收率參考液及原花青素濃度參考品，分別加入6.0ml體積比為95:5的正丁醇和12mol/L鹽酸的混合液及0.2ml 2%硫酸鐵銨的2mol/L鹽酸溶液，密閉加熱至100°C持續(xù)45分鐘，冷卻備用； (5)色譜條件 色譜柱為采用十八烷基硅烷鍵合硅膠填料的反相色譜柱；柱溫為35°C ;紫外檢測波長為525nm ;流動相為體積比為73:13:6:8的水、甲醇、異丙醇和10%甲酸水溶液的混合流動相；流動相流速為1.0ml/分鐘； (6)檢測與結(jié)果計算 a.樣品提取液及提取回收率參考液中的總花青素濃度 以經(jīng)過上述水解步驟后的原花青素濃度參考品為標準，檢測經(jīng)上述水解步驟后的樣品提取液及提取回收率參考液，分別得到其總花青素濃度； b.樣品提取液及提取回收率參考液中的花青素濃度 未經(jīng)上述水解步驟的樣品提取液、提取回收率參考液以及花青素濃度參考品中加入終濃度為1%的甲酸后分別檢測，從而得到其花青素濃度；若提取液或提取回收率參考液的測值超過參考品范圍，稀釋5~10倍后再測定； c.樣品提取液及提取回收率參考液中的原花青素濃度 提取液及參考液中原花青素濃度=總花青素濃度一花青素濃度 d.樣品及提取回收率參考品中原花青素表觀濃度和花青素表觀濃度 表觀濃度=提取液或參考液中濃度+樣品采集的毫升數(shù)XlO e.原花青素提取回收率和花青素提取回收率 回收率=(提取回收率參考品表觀濃度一樣品表觀濃度)+投放濃度X100% f.樣品中原花青素實際濃度和花青素實際濃度 實際濃度=表觀濃度+回收率。
【文檔編號】A23D7/04GK103798414SQ201210454659
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2012年11月13日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月13日
【發(fā)明者】楊曉林, 孫旭東, 李東亮 申請人:楊曉林, 孫旭東, 李東亮