專利名稱：一種玉米須中總黃酮的提取方法
一種玉米須中總黃酮的提取方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于總黃酮生產(chǎn)的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種玉米須中總黃酮的提取方法。
技術(shù)背景玉米須為禾本科玉蜀屬植物玉米為a mays L.的花柱和柱頭。含有多種對人體有益的 化學(xué)成分，如揮發(fā)油、皂苷、生物堿、黃酮類、多聚戊糖、尿囊素、有機酸等。其味淡、性平， 有利尿、泄熱、平肝、利膽之功效，可用于治療腎炎、膽結(jié)石、糖尿病、黃疸、麻疹、乳糜血尿、 血崩等癥?，F(xiàn)代藥理研究證明玉米須有顯著的利尿降血糖抑菌降壓增強免疫抗癌等功效。 玉米須是我國傳統(tǒng)的中藥材，全國各地均廣泛栽培玉米，因此，作為玉米副產(chǎn)物的玉米 須的資源十分豐富，但對它的開發(fā)利用非常有限，僅少量入藥外，大部分被白白丟棄。 玉米須既有明顯的藥理價值，又具備一定的食療特征，進行工業(yè)化開發(fā)利用前景相當(dāng)廣 闊。當(dāng)前對玉米須的臨床及應(yīng)用效果研究較多，但對其活性成分研究極少。
因此，玉米須總黃酮提取物作為一種生理活性物質(zhì)，應(yīng)用十分廣泛，不僅可用作食 品而且還可用作多種藥品、各種保健品的配置原料。由于玉米須中總黃酮提取物具有極高 的應(yīng)用價值及前景。所以，近些年來，包括我國在內(nèi)的許多國家的專家、學(xué)者都對從玉米須 中的提取總黃酮的方法進行了廣泛而深入的研究，取得了可喜的成績。
傳統(tǒng)的提取總黃酮的方法有乙醇回流提取法、索氏提取法、水煎煮法等，這些方法 均存在提取效率低、提取時間長、溶劑量大、雜質(zhì)溶出率高等問題。近幾年又有一些新方法， 例如超聲提取、酶解提取和超聲臨界萃取。超聲臨界提取具有節(jié)能、環(huán)保、提取率聞、縮短提 取時間等優(yōu)點，但是提取效果易受儀器等外界因素的影響。酶解法反應(yīng)條件溫和，可以較大 幅度的提聞收率，但是提取時間長，提取率相對低。超臨界萃取的提取效率聞，有效成分的 損失少，但設(shè)備投資大，成本高。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對上述存在的缺陷而提供一種玉米須中總黃酮的提取方法， 該方法以玉米須為原料，通過微波技術(shù)，利用乙醇為溶劑將總黃酮從玉米須中提取。該方法 不僅可以大大縮短反應(yīng)時間、有效地提高提取效率，而且設(shè)備操作簡單、能耗低，溶劑用量 少且易回收，適于工廠擴大生產(chǎn)。
本發(fā)明的技術(shù)方案為一種玉米須中總黃酮的提取方法，包括以下步驟(O原料的制備首先選取質(zhì)地均勻的玉米須進行粉碎，然后將粉碎后的玉米須過60 目篩，得到玉米須粉末；(2)第一次微波處理取步驟(I)所得的玉米須粉末20 60g置于錐形瓶中，加入質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為75%的乙醇溶液240 720mL，然后對錐形瓶進行封口，進行微波處理3 7分鐘，冷 卻后真空抽濾，得到濾液I和濾渣I，將濾液I存儲于燒杯中；(3)第二次微波處理將步驟(2)所得的濾渣I與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的乙醇按體積比1:3 1:7在錐形瓶中進行混合，對錐形瓶封口，進行微波處理3 7分鐘，冷卻后真空抽濾，得到濾液II和濾渣II，將濾液II與濾液I合并存儲于燒杯中；(4)第三次微波處理將步驟(3)所得的濾渣II與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的乙醇按體積比1: 3 1:7在錐形瓶中進行混合，對錐形瓶封口，進行微波處理3 7分鐘，冷卻后真空抽濾， 得到濾液III和殘渣，棄去殘渣，然后合并濾液II1、濾液II和濾液I，即得到所需的提取液；(5)提取液處理將步驟(4)所得的提取液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進行濃縮，濃縮至乙醇濃度為 2% ;然后加入占提取液體積2 5倍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的乙酸乙酯,進行萃取2 4h,得到 萃取液即為玉米須總黃酮溶液；(6)干燥，即得總黃酮。
本發(fā)明的有益效果為該方法以玉米須為原料，通過微波技術(shù)，利用乙醇為溶劑將 總黃酮從玉米須中提取。該方法不僅可以大大縮短反應(yīng)時間、有效地提高提取效率，而且設(shè) 備操作簡單、能耗低，溶劑用量少且易回收，適于工廠擴大生產(chǎn)。
具體實施方式
實施例1一種玉米須中總黃酮的提取方法，包括以下步驟(O原料的制備首先選取質(zhì)地均勻的玉米須進行粉碎，然后將粉碎后的玉米須過60 目篩，得到玉米須粉末；(2)第一次微波處理取步驟(I)所得的玉米須粉末20g置于錐形瓶中，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù) 為75%的乙醇溶液240mL，玉米須粉末與乙醇溶液的體積比為1: 6，然后對錐形瓶進行封口， 進行微波處理3分鐘，冷卻后真空抽濾，得到濾液I和濾渣I，將濾液I存儲于燒杯中；(3)第二次微波處理將步驟(2)所得的濾渣I與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的乙醇按體積比1: 3在錐形瓶中進行混合，對錐形瓶封口，進行微波處理3分鐘，冷卻后真空抽濾，得到濾液II 和濾渣II，將濾液II與濾液I合并存儲于燒杯中；(4)第三次微波處理將步驟(3)所得的濾渣II與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的乙醇按體積比1: 3在錐形瓶中進行混合，對錐形瓶封口，進行微波處理3分鐘，冷卻后真空抽濾，得到濾液III 和殘渣，棄去殘渣，然后合并濾液II1、濾液II和濾液I，即得到所需的提取液；(5)提取液處理將步驟(4)所得的提取液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進行濃縮，濃縮至乙醇濃度為 2% ;然后加入占提取液體積2倍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的乙酸乙酯，進行萃取2h，得到萃取液即 為玉米須總黃酮溶液；(6)干燥，即得總黃酮；計算玉米須中總黃酮的質(zhì)量為O.301g。實施例2一種玉米須中總黃酮的提取方法，包括以下步驟(O原料的制備首先選取質(zhì)地均勻的玉米須進行粉碎，然后將粉碎后的玉米須過60 目篩，得到玉米須粉末；(2)第一次微波處理取步驟(I)所得的玉米須粉末30g置于錐形瓶中，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù) 為75%的乙醇溶液360mL，玉米須粉末與乙醇溶液的體積比為1: 6，然后對錐形瓶進行封口， 進行微波處理4分鐘，冷卻后真空抽濾，得到濾液I和濾渣I，將濾液I存儲于燒杯中；(3)第二次微波處理將步驟(2)所得的濾渣I與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的乙醇按體積比1: 4在錐形瓶中進行混合，對錐形瓶封口，進行微波處理4分鐘，冷卻后真空抽濾，得到濾液II 和濾渣II，將濾液II與濾液I合并存儲于燒杯中；(4)第三次微波處理將步驟(3)所得的濾渣II與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的乙醇按體積比1: 4在錐形瓶中進行混合，對錐形瓶封口，進行微波處理4分鐘，冷卻后真空抽濾，得到濾液III 和殘渣，棄去殘渣，然后合并濾液II1、濾液II和濾液I，即得到所需的提取液；(5)提取液處理將步驟(4)所得的提取液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進行濃縮，濃縮至乙醇濃度為 2% ;然后加入占提取液體積3倍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的乙酸乙酯，進行萃取2. 5h，得到萃取液 即為玉米須總黃酮溶液；(6)干燥，即得總黃酮；計算玉米須中總黃酮的質(zhì)量為O.315g。
實施例3一種玉米須中總黃酮的提取方法，包括以下步驟(O原料的制備首先選取質(zhì)地均勻的玉米須進行粉碎，然后將粉碎后的玉米須過60 目篩，得到玉米須粉末；(2)第一次微波處理取步驟(I)所得的玉米須粉末40g置于錐形瓶中，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù) 為75%的乙醇溶液480mL，玉米須粉末與乙醇溶液的體積比為1: 6，然后對錐形瓶進行封口， 進行微波處理5分鐘，冷卻后真空抽濾，得到濾液I和濾渣I，將濾液I存儲于燒杯中；(3)第二次微波處理將步驟(2)所得的濾渣I與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的乙醇按體積比1: 5在錐形瓶中進行混合，對錐形瓶封口，進行微波處理5分鐘，冷卻后真空抽濾，得到濾液II 和濾渣II，將濾液II與濾液I合并存儲于燒杯中；(4)第三次微波處理將步驟(3)所得的濾渣II與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的乙醇按體積比1: 5在錐形瓶中進行混合，對錐形瓶封口，進行微波處理5分鐘，冷卻后真空抽濾，得到濾液III 和殘渣，棄去殘渣，然后合并濾液II1、濾液II和濾液I，即得到所需的提取液；(5)提取液處理將步驟(4)所得的提取液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進行濃縮，濃縮至乙醇濃度為 2% ;然后加入占提取液體積3倍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的乙酸乙酯，進行萃取3h，得到萃取液即 為玉米須總黃酮溶液；(6)干燥，即得總黃酮；計算玉米須中總黃酮的質(zhì)量為O.324g。
實施例4一種玉米須中總黃酮的提取方法，包括以下步驟(O原料的制備首先選取質(zhì)地均勻的玉米須進行粉碎，然后將粉碎后的玉米須過60 目篩，得到玉米須粉末；(2)第一次微波處理取步驟(I)所得的玉米須粉末50g置于錐形瓶中，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù) 為75%的乙醇溶液600mL，玉米須粉末與乙醇溶液的體積比為1: 6，然后對錐形瓶進行封口， 進行微波處理6分鐘，冷卻后真空抽濾，得到濾液I和濾渣I，將濾液I存儲于燒杯中；(3)第二次微波處理將步驟(2)所得的濾渣I與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的乙醇按體積比1: 6在錐形瓶中進行混合，對錐形瓶封口，進行微波處理6分鐘，冷卻后真空抽濾，得到濾液II 和濾渣II，將濾液II與濾液I合并存儲于燒杯中；(4)第三次微波處理將步驟(3)所得的濾渣II與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的乙醇按體積比1: 6在錐形瓶中進行混合，對錐形瓶封口，進行微波處理6分鐘，冷卻后真空抽濾，得到濾液III 和殘渣，棄去殘渣，然后合并濾液II1、濾液II和濾液I，即得到所需的提取液；(5)提取液處理將步驟(4)所得的提取液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進行濃縮，濃縮至乙醇濃度為 2% ;然后加入占提取液體積4倍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的乙酸乙酯，進行萃取4h，得到萃取液即為玉米須總黃酮溶液；(6)干燥，即得總黃酮；計算玉米須中總黃酮的質(zhì)量為O. 360g。
實施例5一種玉米須中總黃酮的提取方法，包括以下步驟(O原料的制備首先選取質(zhì)地均勻的玉米須進行粉碎，然后將粉碎后的玉米須過60 目篩，得到玉米須粉末；(2)第一次微波處理取步驟(I)所得的玉米須粉末60g置于錐形瓶中，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù) 為75%的乙醇溶液720mL，玉米須粉末與乙醇溶液的體積比為1: 6，然后對錐形瓶進行封口， 進行微波處理7分鐘，冷卻后真空抽濾，得到濾液I和濾渣I，將濾液I存儲于燒杯中；(3)第二次微波處理將步驟(2)所得的濾渣I與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的乙醇按體積比1: 7在錐形瓶中進行混合，對錐形瓶封口，進行微波處理7分鐘，冷卻后真空抽濾，得到濾液II 和濾渣II，將濾液II與濾液I合并存儲于燒杯中；(4)第三次微波處理將步驟(3)所得的濾渣II與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的乙醇按體積比1: 7在錐形瓶中進行混合，對錐形瓶封口，進行微波處理7分鐘，冷卻后真空抽濾，得到濾液III 和殘渣，棄去殘渣，然后合并濾液II1、濾液II和濾液I，即得到所需的提取液；(5)提取液處理將步驟(4)所得的提取液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進行濃縮，濃縮至乙醇濃度為 2% ;然后加入占提取液體積5倍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的乙酸乙酯，進行萃取4h，得到萃取液即 為玉米須總黃酮溶液；(6)干燥，即得總黃酮；計算玉米須中總黃酮的質(zhì)量為O.356g。
權(quán)利要求
1.一種玉米須中總黃酮的提取方法，包括以下步驟(O原料的制備首先選取質(zhì)地均勻的玉米須進行粉碎，然后將粉碎后的玉米須過60 目篩，得到玉米須粉末；(2)第一次微波處理取步驟(I)所得的玉米須粉末20 60g置于錐形瓶中，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的乙醇溶液240 720mL，然后對錐形瓶進行封口，進行微波處理3 7分鐘，冷卻后真空抽濾，得到濾液I和濾渣I，將濾液I存儲于燒杯中；(3)第二次微波處理將步驟(2)所得的濾渣I與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的乙醇按體積比1: 3 1:7在錐形瓶中進行混合，對錐形瓶封口，進行微波處理3 7分鐘，冷卻后真空抽濾，得到濾液II和濾渣II，將濾液II與濾液I合并存儲于燒杯中；(4)第三次微波處理將步驟(3)所得的濾渣II與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的乙醇按體積比1: 3 1:7在錐形瓶中進行混合，對錐形瓶封口，進行微波處理3 7分鐘，冷卻后真空抽濾， 得到濾液III和殘渣，棄去殘渣，然后合并濾液II1、濾液II和濾液I，即得到所需的提取液；(5)提取液處理將步驟(4)所得的提取液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進行濃縮，濃縮至乙醇濃度為 2% ;然后加入占提取液體積2 5倍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的乙酸乙酯,進行萃取2 4h,得到萃取液即為玉米須總黃酮溶液；(6)干燥，即得總黃酮。
全文摘要
本發(fā)明屬于總黃酮生產(chǎn)的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種玉米須中總黃酮的提取方法。一種玉米須中總黃酮的提取方法，包括以下步驟(1)原料的制備；(2)第一次微波處理；(3)第二次微波處理；(4)第三次微波處理；(5)提取液處理；(6)干燥，即得總黃酮。該方法不僅可以大大縮短反應(yīng)時間、有效地提高提取效率，而且設(shè)備操作簡單、能耗低，溶劑用量少且易回收，適于工廠擴大生產(chǎn)。
文檔編號A23L1/29GK102987396SQ201210525808
公開日2013年3月27日 申請日期2012年12月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月10日
發(fā)明者張成如 申請人:山東大學(xué)