桂皮提取物的提取方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種桂皮提取物的提取方法，包括：（1）利用有機(jī)溶劑對(duì)桂皮中的揮發(fā)性油進(jìn)行提??；（2）利用一定濃度的乙醇對(duì)提取桂皮油后的脫脂桂皮粉進(jìn)行提取，提取液濃縮干燥后得到乙醇提取物，再用水對(duì)乙醇提取物進(jìn)一步提取，真空濃縮水溶液并經(jīng)凍干得到鞣質(zhì)，將不溶于水的物質(zhì)進(jìn)行干燥后得到桂皮色素；（3）將乙醇提取后的桂皮渣烘干，加水并對(duì)其加熱加壓，將過濾后的濾液蒸發(fā)干燥，得到桂皮膠。本發(fā)明將桂皮中所有有用物質(zhì)進(jìn)行分離，分離后的最終產(chǎn)物有桂皮油、桂皮鞣質(zhì)、桂皮色素、桂皮膠四大產(chǎn)品，使桂皮的利用率達(dá)到了20～50%。
【專利說明】桂皮提取物的提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于農(nóng)產(chǎn)品加工領(lǐng)域，主要是一種以桂皮為原料，提取桂皮油、桂皮鞣質(zhì)、桂皮色素、桂皮膠，將桂皮綜合利用的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]桂皮是最常用的天然調(diào)味料之一，桂皮含揮發(fā)性油1%~2%，為黃色或黃棕色的澄清液體，有肉桂的特異香氣，味甜、辛，露置空氣中或存放日久，色漸變深，質(zhì)漸濃稠。桂皮油有殺菌、抗氧化作用。桂皮油的提取一般采用有機(jī)溶劑浸提法、水蒸氣蒸餾法、CO2超臨界流體提取法、微波輔助熱回流提取法以及超聲波提取等方法。
[0003]桂皮中含有豐富的鞣質(zhì)，含量達(dá)到5~12%之間。鞣質(zhì)又稱單寧，是存在于植物界的一類結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜的多元酚類化合物。廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、化妝品、革鞣、造紙、墨水、印染、橡膠、冶金等工業(yè)以及水處理等方面，縮合鞣質(zhì)的前體兒茶素具有較強(qiáng)的抗癌活性，能有效地抑制癌細(xì)胞的生長、預(yù)防腫瘤和控制腫瘤進(jìn)一步惡化等作用。
[0004]桂皮中色素含量很高，特別是樹齡越長色素含量就越多，達(dá)到4~13%的量，桂皮色素微溶于水，在0.lmol/1的氫氧化鈉堿性溶液中可溶，在乙醇中溶解呈酒紅色，在一定的PH值范圍內(nèi)，對(duì)光、熱、氧及各種添加劑都具有較高的穩(wěn)定性，是良好的食用色素，具有很高的開發(fā)應(yīng)用價(jià)值。
[0005]除去揮發(fā)油、色素、鞣質(zhì)和木質(zhì)素以外，桂皮中所含的別一種天然高分子化合物就是桂皮膠，不同的桂皮其含量差異很大，多年生的桂皮含量可達(dá)到30%。他是一種能夠溶解于水，并迅速膨脹形成粘稠、滑膩的膠態(tài)物質(zhì)，是一種很好的天然食品增稠劑，具有很高的開發(fā)應(yīng)用價(jià)值。
[0006]到目前為止，現(xiàn)有技術(shù)中大都只限于對(duì)桂皮呈味成分的利用，也就是說只限于對(duì)桂皮中的揮發(fā)油的利用，利用率只有I~2%。本發(fā)明是將桂皮中所有有用物質(zhì)進(jìn)行分離的一種方法，分離后的最終產(chǎn)物有桂皮油、桂皮鞣質(zhì)、桂皮色素、桂皮膠四大產(chǎn)品，使桂皮的利用率達(dá)到了 20~50%。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提供一種從桂皮中提取桂皮油、桂皮鞣質(zhì)、桂皮色素、桂皮膠并實(shí)現(xiàn)桂皮綜合利用的方法。
[0008]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采取下列技術(shù)方案:
(O將桂皮粉碎，過20~60目的標(biāo)準(zhǔn)篩；(2)將粉碎后的桂皮加入到密閉的提取器中，按一定料液比加入有機(jī)溶劑，開動(dòng)攪拌器，在一定溫度及時(shí)間下進(jìn)行提取，經(jīng)抽濾得到濾液，蒸發(fā)回收濾液中的有機(jī)溶劑，同時(shí)得桂皮精油，提取精油后的桂皮粉經(jīng)真空干燥后回收其中殘留的有機(jī)溶劑，得到干燥的脫脂桂皮粉；(3)將脫脂桂皮粉加入到提取器中，按一定料液比加入一定濃度的乙醇，控制溶液的pH值，在一定溫度及時(shí)間下提取1-5次，將脫脂桂皮粉中的桂皮色素和鞣質(zhì)溶解在乙醇中得到提取液，將提取液蒸干得到干物質(zhì)，再將干物質(zhì)用水或乙醇含量小于15%的乙醇溶液提取1-4次，過濾不溶物，將不溶物干燥得到桂皮色素，水溶液經(jīng)真空濃縮和冷凍干燥后得到鞣質(zhì)；(4)在提取完鞣質(zhì)和桂皮色素后的桂皮粉中按一定料液比加入去離子水，攪拌浸泡后加熱加壓蒸煮一定的時(shí)間，得到含有桂皮膠的濾液，將濾液經(jīng)過濾、濃縮、干燥后得到桂皮膠。
[0009]本發(fā)明的重點(diǎn)在于桂皮各種有用成分的綜合提取技術(shù)，而不是單一一種物質(zhì)的提取技術(shù)。
[0010]進(jìn)一步的，桂皮油的提取主要利用石油醚、正己烷、二氯甲烷、三氯甲烷等有機(jī)溶劑，其中石油醚的效果最好，提取溫度在常溫到沸點(diǎn)之間。提取桂皮油的最佳復(fù)配溶劑為石油醚和正已烷。所述料液比(W/V)為1:10-1:20，所述溫度控制在10°C -50°c，時(shí)間為30min _300mino
[0011 ] 進(jìn)一步的，利用提取過桂皮油的桂皮粉來提取鞣質(zhì)和色素，溶劑為乙醇，所用的乙醇濃度在50%-100%之間，優(yōu)選濃度范圍是65%-85%，這個(gè)濃度范圍內(nèi)可以將桂皮粉中的鞣質(zhì)和色素都提取出來，控制溶液的Ph值為1-7，料液比為1:4-1:10，溫度控制為35-55°C，時(shí)間為 60-120min。
[0012]進(jìn)一步的，鞣質(zhì)和桂皮色素的分離采用最簡單的水提取分離法，因?yàn)轺焚|(zhì)在水中的溶解度大，而桂皮色素在水中溶解度極低，因此利用水或0-15%可以使桂皮色素和鞣質(zhì)分離，水溫在10-50°C為宜。
[0013]進(jìn)一步的，桂皮膠的提取是利用提取過鞣質(zhì)和色素的桂皮粉渣為原料，因?yàn)楣鹌つz是可以在水中溶脹的大分子物質(zhì)，所以在利用水浸泡提取時(shí)，會(huì)出現(xiàn)黏稠膠狀體的物質(zhì)，這樣不利于膠類物質(zhì)和木質(zhì)素的分離，所以必須采用高溫高壓處理降低桂皮膠的黏度。提取桂皮膠技術(shù)中所述料液比(W/KV)為1:10-1:60，所述壓力為0-0.4MPa，時(shí)間為l0~100min，溫度為100°C~160°C。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1為桂皮綜合利用工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0015]實(shí)施例1
取過20目篩的桂皮粉末50kg加入到500L的提取釜中，以料液比(W/V) 1:6加入石油醚，35°C下浸提240min，抽濾得濾液，再反復(fù)提取2次，濾液合并經(jīng)蒸發(fā)器回收溶劑，得桂皮精油得率為0.37kg。將提取精油后的提取釜加熱到50°C，抽真空取將桂皮粉中的石油醚蒸發(fā)并回收，得到干燥的脫脂桂皮粉。將脫脂桂皮粉中加入料液比(W/V) 1:4的70%乙醇，35下℃水浴浸提60min，抽濾，收集濾液，反復(fù)提取4次，合并濾液濃縮后經(jīng)真空濃縮，濃縮溫度控制在50°C以下，當(dāng)濃縮液中的干物質(zhì)含量達(dá)到30%~50%時(shí)，加入水后攪拌，將可溶物充分溶解，過濾得到濾液和濾渣，濾液真空濃縮后再進(jìn)行冷凍干燥等到鞣質(zhì)粗產(chǎn)品3.85 kg,其中鞣質(zhì)的含量為47%。沉淀40°C干燥箱烘干得桂皮色素5.025kg。將脫去鞣質(zhì)和色素的桂皮粉末中加入料液比1:30 (W/V)加入去離子水，110°C下高壓20min，過濾得到濾液，濾渣再次加入6倍的水并重復(fù)高壓、過濾工藝，濾液合并后經(jīng)噴霧干燥等到桂皮膠10.13kg。
[0016]實(shí)施例2取過60目篩的桂皮粉末2kg加入到40L的超聲波提取器中，以料液比(r/K) 1:10加入石油醚，控制溫度40°C以下提取30分鐘，抽濾得濾液，再每次加入4倍的石油醚反復(fù)提取2次，濾液合并經(jīng)蒸發(fā)器回收溶劑，得桂皮精油得率為18.21g。加熱超聲波提取器加熱到50°C，抽真空并攪拌將桂皮粉中的石油醚蒸發(fā)并回收，得到干燥的脫脂桂皮粉。將脫脂桂皮粉中加入料液比為(r/K) 1:8濃度為80%的乙醇，50°C下浸提60min，抽濾，收集濾液，再提取I次，合并濾液后經(jīng)真空濃縮，濃縮溫度控制在50°C以下，當(dāng)濃縮液中的干物質(zhì)含量達(dá)到30%~50%時(shí)，加入4倍重量5%的乙醇后攪拌，將可溶物充分溶解，過濾得到濾液和濾渣，反復(fù)用4倍重量5%的乙醇提取2次后，濾液并真空濃縮后再進(jìn)行冷凍干燥等到鞣質(zhì)粗產(chǎn)品210.3 g，其中鞣質(zhì)的含量為49%。濾渣經(jīng)水洗后80°C烘干得桂皮色素242.36g。在脫去鞣質(zhì)和色素的桂皮粉末中加入料液比1:20 CW/V)加入去離子水，135°C下高壓lOmin，過濾得到濾液，濾渣再次加入6倍的水，并重復(fù)高壓、過濾工藝，濾液合并后經(jīng)噴霧干燥等到桂皮膠 430.1go
[0017]實(shí)施例3
取過40目篩的桂皮粉末iookg加入到化學(xué)反應(yīng)器中，以料液比(r/κ) ?:?ο加入正乙烷，控制溫度4(T50°C提取90分鐘，抽濾得濾液，再每次加入4倍的正乙烷反復(fù)提取2次，濾液合并經(jīng)蒸發(fā)器回收溶劑，得桂皮精油得率為760g。抽真空并加熱到80°C將桂皮粉中的正乙烷蒸出并冷凝回收正乙烷，得到干燥的脫脂桂皮粉。將脫脂桂皮粉中加入料液比為(r/K)1:8濃度為75%的乙醇，45°C下浸提120min，抽濾，收集濾液，再提取I次，合并濾液后經(jīng)真空濃縮，濃縮溫度控制為50°C，當(dāng)濃縮液中的干物質(zhì)含量達(dá)到50%時(shí)進(jìn)行冷凍干燥得到鞣質(zhì)和色素的混合物粉末。將鞣質(zhì)和色素的混合物粉末8倍重ph值為5的8%的乙醇，常溫下攪拌提取，使其將可溶物充分溶解，過濾得到濾液和濾渣，反復(fù)用8%的乙醇提取2次后，濾液并真空濃縮后再進(jìn)行冷凍干燥等到鞣質(zhì)粗產(chǎn)品11.2kg，其中鞣質(zhì)的含量為52%。濾渣經(jīng)水洗后80°C烘干得桂皮色素9.82kg。在脫去鞣質(zhì)和色素的桂皮粉末中加入料液比1:25(r/K)加入去離子水，130°C下高壓15min，過濾得到濾液，濾渣再次加入4倍的水，并重復(fù)高壓、過濾工藝，濾液合并后 經(jīng)噴霧干燥等到桂皮膠19.5kg。
[0018]本發(fā)明也可以具有其它的形式變化，如本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知，上述實(shí)施例僅僅起到對(duì)上述發(fā)明保護(hù)范圍內(nèi)的示范作用，對(duì)本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來說，在本發(fā)明所限定的保護(hù)范圍內(nèi)還有很多常規(guī)變形和其它實(shí)施例，這些變形和實(shí)施例都將在本發(fā)明待批的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種桂皮提取物的提取方法,其特征在于:(I)將桂皮粉碎,過20~60目的標(biāo)準(zhǔn)篩；(2)將粉碎后的桂皮加入到密閉的提取器中，按一定料液比加入有機(jī)溶劑，開動(dòng)攪拌器，在一定溫度及時(shí)間下進(jìn)行提取，經(jīng)抽濾得到濾液，蒸發(fā)回收濾液中的有機(jī)溶劑，同時(shí)得桂皮精油，提取精油后的桂皮粉經(jīng)真空干燥后回收其中殘留的有機(jī)溶劑，得到干燥的脫脂桂皮粉；(3)將脫脂桂皮粉加入到提取器中，按一定料液比加入乙醇溶液，控制溶液的pH值，在一定溫度及時(shí)間下提取1-5次，將脫脂桂皮粉中的桂皮色素和鞣質(zhì)溶解在乙醇中得到提取液，將提取液蒸干得到干物質(zhì)，再將干物質(zhì)用水或乙醇含量小于15%的乙醇溶液提取1-4次，過濾不溶物，將不溶物干燥得到桂皮色素，水溶液經(jīng)真空濃縮和冷凍干燥后得到鞣質(zhì)；(4)在提取完鞣質(zhì)和桂皮色素后的桂皮粉中按一定料液比加入去離子水，攪拌浸泡后加熱加壓蒸煮一定的時(shí)間，得到含有桂皮膠的濾液，將濾液經(jīng)過濾、濃縮、干燥后得到桂皮膠。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的桂皮提取物的提取方法，其特征在于:步驟(2)中所述有機(jī)溶劑為石油醚、環(huán)己烷、正己烷、二氯甲烷、三氯甲烷中的一種或任意兩種的組合，所述料液比為1:10-1:20，所述溫度為IO0C- 50°C，所述時(shí)間為30 min_300min。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的桂皮提取物的提取方法，其特征在于:步驟(2)中所述的有機(jī)溶劑為石油醚或者石油醚和正己烷的復(fù)配溶劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的桂皮提取物的提取方法，其特征在于:步驟(3)中所述溶劑為濃度50%-100%的乙醇，所述pH值為I~7，所述料液比為1:4-1:10，所述溫度為35_55°C，所述時(shí)間為6(Tl20min。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的桂皮提取物的提取方法，其特征在于:步驟(3)中乙醇的濃度范圍是65%~85%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的桂皮提取物的提取方法，其特征在于:步驟(4)中所述料液比為1:10-1:60， 所述溫度為IOO0C _160°C，所述壓力為0-0.4MPa，所述時(shí)間為IO-1OOmin。
【文檔編號(hào)】A23L1/221GK103865653SQ201310007417
【公開日】2014年6月18日 申請(qǐng)日期:2013年1月9日 優(yōu)先權(quán)日:2013年1月9日
【發(fā)明者】仝其根, 蘇亮, 張艷, 姜懷璽 申請(qǐng)人:北京農(nóng)學(xué)院