一種有機(jī)硒化合物的制備方法
【專利摘要】一種有機(jī)硒化合物的制備方法，包括如下步驟：A.水解木質(zhì)素獲得多元結(jié)構(gòu)的多酚類化合物；B.將所述多元結(jié)構(gòu)的多酚類化合物與至少一種金屬無(wú)機(jī)堿反應(yīng)，獲得多價(jià)酚羥基羧酸鹽；C.將所述多價(jià)酚羥基羧酸鹽與SeO2反應(yīng)，獲得多價(jià)酚羥基羧酸硒復(fù)鹽，所述多價(jià)酚羥基羧酸硒復(fù)鹽為有機(jī)硒化合物，且所述多價(jià)酚羥基羧酸硒復(fù)鹽以高達(dá)20％的硒含量且無(wú)毒的特性，在殺滅細(xì)菌、病毒、癌細(xì)胞，以及提高人體免疫力、清除氧化自由基方面具有突破性的功效。
【專利說(shuō)明】一種有機(jī)砸化合物的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)發(fā)明涉及一種新型有機(jī)硒化合物的制備方法，尤其是一種多價(jià)酚羥基羧酸硒復(fù)鹽的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]硒是人體新陳代謝必不可少的微量元素，但是，由于硒元素在地球上分布不均勻，這導(dǎo)致了 40多個(gè)國(guó)家和地區(qū)的土壤貧硒或缺硒。長(zhǎng)期居住在該地區(qū)的人容易引發(fā)多種疾病,如:心腦血管病、肝病、糖尿病和癌癥等。因此,人們經(jīng)常需要補(bǔ)硒。由于無(wú)機(jī)硒有較大的毒性，且不易被吸收，在某些國(guó)家已禁止使用。有機(jī)硒具有毒性小、生物利用率高的特點(diǎn)，是最佳硒源，因而成為研究的熱點(diǎn)。治療重大疾病的有機(jī)硒必需超大劑量，美歐專業(yè)人士早就意識(shí)到此，無(wú)奈卻沒(méi)有超大劑量而無(wú)毒的有機(jī)硒。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在與提供一種新的有機(jī)硒化合物的制備方法。
[0004]本發(fā)明的又一目的在于提供一種全新的有機(jī)硒化合物一多價(jià)酚羥基羧酸硒復(fù)鹽。
[0005]本發(fā)明的又一目的在于提供一種低毒性、高硒含量的多價(jià)酚羥基羧酸硒復(fù)鹽。
[0006]為達(dá)到以上目的，本發(fā)明提供一種有機(jī)硒化合物的制備方法，包括如下步驟:
[0007]A.水解木質(zhì)素獲得多元結(jié)構(gòu)的多酚類化合物；
[0008]B.將所述多元結(jié)構(gòu)的多酚類化合物與至少一種金屬無(wú)機(jī)堿反應(yīng)，獲得多價(jià)酚羥基羧酸鹽；
[0009]C.將所述多價(jià)酚羥基羧酸鹽與SeO2反應(yīng)，獲得多價(jià)酚羥基羧酸硒復(fù)鹽，所述多價(jià)酚羥基羧酸硒復(fù)鹽為有機(jī)硒化合物。
[0010]本發(fā)明的有益效果:根據(jù)本發(fā)明方法制備的所述多價(jià)酚羥基羧酸硒復(fù)鹽以其高達(dá)20%的硒含量且無(wú)毒的特性，在殺滅細(xì)菌、病毒、癌細(xì)胞，以及提高人體免疫力、清除氧化自由基方面具有突破性的功效。
[0011]本發(fā)明的這些目的，特點(diǎn)，和優(yōu)點(diǎn)將會(huì)在下面的【具體實(shí)施方式】，附圖，和權(quán)利要求中詳細(xì)的揭露。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0012]圖1為根據(jù)本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例多價(jià)酚羥基羧酸硒復(fù)鹽的制備方法流程圖。
[0013]圖2為根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例2的多價(jià)酚羥基羧酸硒復(fù)鹽的高效液相色譜圖。

【具體實(shí)施方式】
[0014]請(qǐng)參見(jiàn)圖1和圖2，本發(fā)明為一種有機(jī)硒化合物的制備方法，包括如下步驟:
[0015]A.水解木質(zhì)素獲得多元結(jié)構(gòu)的多酚類化合物；
[0016]B.將所述多元結(jié)構(gòu)的多酚類化合物與至少一種金屬無(wú)機(jī)堿反應(yīng)，獲得多價(jià)酚羥基羧酸鹽；
[0017]C.將所述多價(jià)酚羥基羧酸鹽與SeO2反應(yīng)，獲得多價(jià)酚羥基羧酸硒復(fù)鹽，所述多價(jià)酚羥基羧酸硒復(fù)鹽為有機(jī)硒化合物。
[0018]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)較佳實(shí)施例，所述步驟A的具體工藝如下:以含5~30%固相物的磺化木素水溶液(脫酸紙漿柏硫酸提取物)中加入0.5~4.0%的尿素為培養(yǎng)基(pH:
4.5~6.5)，所述培養(yǎng)基中分別接入接種量為0.5~10%的熱帶假絲酵母、假單胞桿菌、產(chǎn)朊假絲酵母、日本Em菌株之混合菌株，發(fā)酵溫度為20~40°C，發(fā)酵，獲得多元結(jié)構(gòu)的多酚類化合物。
[0019]優(yōu)選地，所述步驟A的具體工藝如下:以含20 %固相物的磺化木素水溶液(脫酸紙漿柏硫酸提取物)中加入2.0 %的尿素為培養(yǎng)基(pH = 6.0)，所述培養(yǎng)基中分別接入接種量為2 %的熱帶假絲酵母、假單胞桿菌、產(chǎn)朊假絲酵母、日本Em菌株，接種比例為1:2:2: 2之混合菌株，發(fā)酵溫度為30°C，發(fā)酵72h，獲得所述多元結(jié)構(gòu)的多酚類化合物，含量達(dá)20%以上。
[0020]根據(jù)本發(fā)明的又一較佳實(shí)施例，所述步驟B中的物料配比為:多元結(jié)構(gòu)的多酚類化合物:金屬無(wú)機(jī)堿=I: 0.1~0.8 ;反應(yīng)溫度為80°C~200°C反應(yīng)時(shí)用機(jī)械攪拌以使物料混合均勻。
[0021]根據(jù)本發(fā)明的又一較佳實(shí)施例，所述步驟C中的物料配比為:多價(jià)酚羥基羧酸鹽:SeO2 =1:0.03-0.5 ;反應(yīng)溫度為80°C~180°C ;反應(yīng)時(shí)用機(jī)械攪拌以使物料混合均勻。
[0022]根據(jù)本發(fā)明的又一較佳實(shí)施例，所述金屬無(wú)機(jī)堿為氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鈣、氫氧化鎂、氫氧化猛、氫氧化鋰或氫氧化鋅。
[0023]根據(jù)本發(fā)明的又一較佳實(shí)施例，所述多價(jià)酚羥基羧酸鹽具有活性片段
[0024]

【權(quán)利要求】
1.一種有機(jī)硒化合物的制備方法，包括如下步驟: A.水解木質(zhì)素獲得多元結(jié)構(gòu)的多酚類化合物； B.將所述多元結(jié)構(gòu)的多酚類化合物與至少一種金屬無(wú)機(jī)堿反應(yīng)，獲得多價(jià)酚羥基羧酸鹽； C.將所述多價(jià)酚羥基羧酸鹽與SeO2反應(yīng)，獲得多價(jià)酚羥基羧酸硒復(fù)鹽，所述多價(jià)酚羥基羧酸硒復(fù)鹽為有機(jī)硒化合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硒化合物的制備方法，其中，所述步驟B中的物料配比為:多元結(jié)構(gòu)的多酚類化合物:金屬無(wú)機(jī)堿=I: 0.1~0.8 ;反應(yīng)溫度為80°C~200°C ；反應(yīng)時(shí)用機(jī)械攪拌以使物料混合均勻。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硒化合物的制備方法，其中，所述步驟C中的物料配比為:多價(jià)酚羥基羧酸鹽:SeO2 =1:0.03-0.5 ;反應(yīng)溫度為80°C~180°C ;反應(yīng)時(shí)用機(jī)械攪拌以使物料混合均勻。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的機(jī)硒化合物的制備方法，其中，所述步驟A的具體步驟如下: 以含5~30%固相物的磺化木素水溶液(脫酸紙漿柏硫酸提取物)中加入0.5~4.0 %的尿素為培養(yǎng)基(pH:4.5~6.5)，所述培養(yǎng)基中分別接入接種量為0.5~10%的熱帶假絲酵母、假單胞桿菌、產(chǎn)朊假絲酵母、日本Em菌株之混合菌株，發(fā)酵溫度為20~40°C，發(fā)酵，獲得多元結(jié)構(gòu)的多酚類化合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硒化合物的制備方法，其中，所述金屬無(wú)機(jī)堿為氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化韓、氫氧化鎂、氫氧化猛、氫氧化鋰或氫氧化鋅。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硒化合物的制備方法，其中，所述多價(jià)酚羥基羧酸鹽具有活性片段:
其中，R+為至少一個(gè)堿金屬離子。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硒化合物的制備方法，其中，所述多價(jià)酚羥基羧酸硒復(fù)鹽具有活性片段:
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硒化合物的制備方法，其中: 所述多元結(jié)構(gòu)的多酚類化合物呈弱酸性，水溶性優(yōu)良，平均分子量為200~500，元素組成為:C:38.00—44.00%, H:2.20-4.29%, O:40.00—45.00%, N:2.00—4.00%, S:.3.00-5.00% ； 所述多元結(jié)構(gòu)的多酚類化合物分子中含有芳香環(huán)和一些雜環(huán)，包括吡咯、呋喃、吲哚，各所述芳香環(huán)之間有橋鍵相連，所述芳香環(huán)上具有多種活性官能團(tuán)，包括羥基、羧酸基、酚基、酚基、酚羥基、醌基、醌羥基、醇羥基、羥酚基、磺酸基、胺基、游離的醌基、半醌基、醌氧基、及至少一種單甲基活性官能團(tuán)，包括:甲氧基、羧甲基、羥甲基、酚甲基、甲氨基； 所述多元結(jié)構(gòu)的多酚類化合物主要官能團(tuán)含量:總酸基8.00mg-12.0Omg當(dāng)量/g(羥基.4.00—6.0Omg 當(dāng)量 /g,酹羥基 1.00—4.0Omg 當(dāng)量 /g)； 所述多元結(jié)構(gòu)的多酚類化合物進(jìn)一步包括:核糖核酸、肌醇、肌酐、水溶性糖蛋白質(zhì)、多種氨基酸、木多糖及多種維生素；其中:所述核糖核酸的含量為3-8%，所述肌醇和所述肌酐的總含量為5-10%，所述水溶性糖蛋白質(zhì)和所述多種氨基酸的總含量為5-10%，所述木多糖的含量為8-15%，所述多種維生素的含量為3-8%。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硒化合物的制備方法所得的多價(jià)酚羥基羧酸硒復(fù)鹽產(chǎn)品O
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硒化合物的制備方法所得的多價(jià)酚羥基羧酸硒復(fù)鹽的高效液相色譜圖具有 如圖2中1、2、3和23的特征峰。
【文檔編號(hào)】C12R1/74GK104073544SQ201310097463
【公開(kāi)日】2014年10月1日 申請(qǐng)日期:2013年3月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年3月25日
【發(fā)明者】陳躬, 宋昆元 申請(qǐng)人:上海愛(ài)啟生態(tài)科技有限公司