專利名稱：一種高純度β-極限糊精的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于淀粉糖衍生物制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及到高純度0 -極限糊精的制備方法。
背景技術(shù)：
麥芽糊精是淀粉經(jīng)過不同方法降解的產(chǎn)物的統(tǒng)稱，是一類淀粉衍生物產(chǎn)品，但不包含單糖和低聚糖。當(dāng)?shù)矸凼堋?淀粉酶作用時(shí)，可分解得到麥芽糖含量61-68% (理論值)，以后生成的是不能分解的殘留物。將這種殘留物稱為￠-淀粉酶極限糊精，即￠-極限糊精。目前，淀粉經(jīng)糖化后生成的￠-極限糊精含量在20%-30%之間，還具有50%以上的麥芽糖，一定含量的葡萄糖、麥芽三糖以及多糖等成分。傳統(tǒng)的分離方法無法將小分子糖徹底分離，3 -極限糊精純度在70%以下。低純度3 -極限糊精不能完全將3 -極限糊精良好的理化特性表現(xiàn)出來，使其應(yīng)用受到限制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了克服以上技術(shù)的不足，提供一種高純度￠-極限糊精的制備方法。其包括以下步驟:a)糖化:利用生物酶糖化作用生成含￠-極限糊精的糖化液；b)色譜分離提純:利用色譜分離技術(shù)去掉￠-極限糊精中的小分子糖類；c)精制:將獲得的高純度^ -極限糊精糖液經(jīng)活性碳脫色過濾、離子交換脫鹽、真空濃縮，得到高純度3 -極限糊精
女口
廣叩o本發(fā)明人采用高效液相色譜法對色譜分離前后的P -極限糊精的組分進(jìn)行檢測，發(fā)現(xiàn)色譜分離前的組分為:葡萄糖7%，麥芽`糖59%，P -極限糊精27%，其他糖分7%，色譜分離后組分為:葡萄糖0%，麥芽糖0.5%，￠-極限糊精92.5%，其他糖分7%。說明色譜分離后去掉了 ￠-極限糊精中的葡萄糖、麥芽糖等小分子糖類，大大降低了 ￠-極限糊精產(chǎn)品中小分子糖的含量，彌補(bǔ)了普通￠-極限糊精純度低，小分子糖含量高，甜度高，黏度小，增稠效果差等不足。根據(jù)本發(fā)明的一些實(shí)施例，本發(fā)明步驟(b)中的色譜分離技術(shù)優(yōu)選為大孔樹脂分離方法，進(jìn)一步優(yōu)選為鈣型陽離子樹脂。根據(jù)本發(fā)明的具體示例，本發(fā)明步驟(b)中的色譜分離提純方法進(jìn)一步優(yōu)化為，以鈣型陽離子樹脂為分離樹脂，￠-極限糊精進(jìn)料濃度為30-60%，溫度為40-80°C，二級反滲透水為洗脫劑，過柱，得到提純后的P -極限糊精。其中小分子糖類包括葡萄糖、麥芽糖等。分離后的￠-極限糊精有效成分達(dá)到90%以上。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，本發(fā)明中步驟(C)中離子交換脫鹽所用樹脂依次為強(qiáng)酸陽樹脂、弱堿陰樹脂和強(qiáng)酸陽離子樹脂。用本發(fā)明的制備方法制備的高純度0 -極限糊精與普通0 -極限糊精相比，具有以下特性:1、純度高，小分子糖含量低，甜度低；2、黏度大，增稠效果好；3、性能更穩(wěn)定，應(yīng)用領(lǐng)域更廣泛。


圖1為本發(fā)明生產(chǎn)藝流程圖。
具體實(shí)施例方式下面將通過實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步描述，這些實(shí)施例的描述并不是對本發(fā)明的內(nèi)容做限定。本領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)理解，對本發(fā)明內(nèi)容所作的等同替換，或相應(yīng)的改進(jìn)，仍屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。實(shí)施例一 取淀粉液化后的液化液，轉(zhuǎn)入糖化罐后，調(diào)節(jié)pH5.4，溫度60°C，加入￠-淀粉酶，糖化保溫30h后，測組分，得到普通P -極限糊精粗液，各組分含量葡萄糖7 %，麥芽糖59%, ￠-極限糊精27 %，其他糖分7 %。取精制后的P -極限糊精，用二級反滲透水調(diào)糖漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)55 %，升溫至57°C，以鈣型陽離子樹脂為分離樹脂，二級反滲透水為洗脫劑，過柱，得到提純后的￠-極限糊精。提純后的￠-極限糊精，經(jīng)高效液相色譜法檢測，其成分為葡萄糖0%，麥芽糖0.8%，￠-極限糊精92%，其他糖分7.2%。將獲得的高純度P -極限糊精糖液加入1% (粉末活性碳與P -極限糊精干基質(zhì)量比)粉末活性碳，攪拌均勻，保持30min進(jìn)行脫色，然后采用板框壓濾機(jī)過濾活性碳，將過濾后的濾液進(jìn)行離子交換脫鹽。將分別裝有強(qiáng)酸陽樹脂的陽柱和弱堿陰樹脂的陰柱，采用常規(guī)方法處理再生。然后將脫色過濾后的糖漿以3倍樹脂體積/小時(shí)的流速，在35-55 °C依次通過陽柱-陰柱-陽柱，進(jìn)行離交脫鹽。將過柱后的糖漿采用四效降膜蒸發(fā)器，在真空度0.06-0.09MPa,料液溫度50-85°C，濃縮至料液濃度70-75%，即得到高純度P -極限糊精產(chǎn)品。實(shí)施例二取淀粉液化后的液化液，轉(zhuǎn)入糖化罐后，調(diào)節(jié)pH5.3，溫度59°C，加入P -淀粉酶，糖化保溫30h后，測組分，得到普通P -極限糊精粗液，各組分含量葡萄糖7.2 %，麥芽糖59%, ￠-極限糊精26.8 %，其他糖分7 %。 取精制后的P -極限糊精，用二級反滲透水調(diào)糖漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)60%，升溫至60°C，以鈣型陽離子樹脂為分離樹脂，二級反滲透水為洗脫劑，過柱，得到提純后的￠-極限糊精。提純后的￠-極限糊精，經(jīng)高效液相色譜法檢測，其成分為葡萄糖0%，麥芽糖0.6%，￠-極限糊精92.2%，其他糖分7.2%。將獲得的高純度P -極限糊精糖液加入I % (粉末活性碳與P -極限糊精干基質(zhì)量比)粉末活性碳，攪拌均勻，保持30min進(jìn)行脫色，然后采用板框壓濾機(jī)過濾活性碳，將過濾后的濾液進(jìn)行離子交換脫鹽。將分別裝有強(qiáng)酸陽樹脂的陽柱和弱堿陰樹脂的陰柱，采用常規(guī)方法處理再生。然后將脫色過濾后的糖漿以3倍樹脂體積/小時(shí)的流速，在35-55 °C依次通過陽柱-陰柱-陽柱，進(jìn)行離交脫鹽。將過柱后的糖漿采用四效降膜蒸發(fā)器，在真空度0.06-0.09MPa,料液溫度50-85°C，濃縮至 料液濃度70-75%，即得到高純度P -極限糊精產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種高純度￠-極限糊精的制備方法，其特征在于包括以下步驟: a)糖化:利用生物酶糖化作用生成含P-極限糊精的糖化液； b)色譜分離提純:利用色譜分離技術(shù)去掉￠-極限糊精中的小分子糖類； c)精制:將獲得的高純度3-極限糊精糖液經(jīng)活性碳脫色過濾、離子交換脫鹽、真空濃縮，得到高純度￠-極限糊精產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟a)中生物酶為￠-淀粉酶。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟b)中所述色譜分離技術(shù)為大孔樹脂分離方法。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述大孔樹脂為鈣型陽離子樹脂。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，以鈣型陽離子樹脂為分離樹脂，^ -極限糊精進(jìn)料濃度為30-60%，溫度為40-80°C，以二級反滲透水為洗脫劑，過柱，得到提純后的￠-極限糊精。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是步驟c)中離子交換脫鹽所用樹脂依次為強(qiáng)酸陽樹脂、弱堿陰 樹脂和強(qiáng)酸陽離子樹脂。
全文摘要
本發(fā)明提供一種高純度β-極限糊精的制備方法，包括以下步驟a)生物酶糖化利用β-淀粉酶進(jìn)行糖化，生成含β-極限糊精的糖化液；b)色譜分離提純利用色譜分離技術(shù)去除糖化液中的小分子糖，得到高純度β-極限糊精糖液c)精制將獲得的高純度β-極限糊精糖液經(jīng)過活性碳脫色過濾、離子交換脫鹽、真空濃縮，得到高純度β-極限糊精產(chǎn)品。本發(fā)明制備的高純度β-極限糊精同普通β-極限糊精相比具有純度高，小分子糖含量低，甜度低，黏度大，增稠效果好等特點(diǎn)，還可作填充劑、疏松劑使用。
文檔編號C12P19/22GK103194509SQ201310143750
公開日2013年7月10日 申請日期2013年4月24日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月24日
發(fā)明者竇光朋, 邵先豹, 干昭波, 竇寶德, 賈玉秋, 楊騰騰, 劉雙雙 申請人:山東百龍創(chuàng)園生物科技有限公司