一種從蕎麥殼中連續(xù)提取蕎麥黃酮和膳食纖維的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從蕎麥殼中連續(xù)提取蕎麥黃酮和膳食纖維的方法，包括：1）取蕎麥殼，加入乙醇，在超聲條件下浸提，得到醇提液；2）將醇提液離心，將上清液濃縮、干燥，得到蕎麥黃酮；3）將沉淀物干燥至無醇味，加水配制成懸濁液，加入淀粉酶，搖勻后酶解，得到酶解液；4）將酶解液調(diào)節(jié)至中性后進(jìn)行堿處理，得到提取液；5）將提取液調(diào)節(jié)至中性后離心，收集沉淀物和上清液，將沉淀物水洗后干燥，得到不溶性膳食纖維；6）將上清液二次離心，取二次離心后的上清液，調(diào)節(jié)至中性后濃縮，得到濃縮液，然后醇沉，再經(jīng)過濾、干燥，得到水溶性膳食纖維。本發(fā)明工藝簡單，操作簡便易行，環(huán)境友好，適用于工業(yè)化放大生產(chǎn)。
【專利說明】一種從蕎麥殼中連續(xù)提取蕎麥黃酮和膳食纖維的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于食品加工領(lǐng)域，具體涉及一種從蕎麥殼中連續(xù)提取蕎麥黃酮和膳食纖維的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]蕎麥又名三角麥、烏麥，是一種在低溫環(huán)境下生長的短季寥科植物。據(jù)估計(jì)，目前全世界蕎麥總面積約為700?800萬公頃，總產(chǎn)量達(dá)到500?600萬噸，而中國的蕎麥種植面積和產(chǎn)量均居世界第二位。目前，蕎麥的諸多產(chǎn)品如蕎麥面、蕎麥茶和蕎麥醋等已逐漸被消費(fèi)者所接受，但目前作為蕎麥加工原料的主要是蕎麥仁，蕎麥殼幾乎沒有利用，大部分被直接丟棄，只有少部分被用來作為枕芯填充料，造成了資源的極大浪費(fèi)。通過研究發(fā)現(xiàn)，甜蕎麥殼含有較多的黃酮類化合物和膳食纖維，目前的研究主要集中在蕎麥殼中黃酮類化合物和膳食纖維的單獨(dú)制備，未見蕎麥殼中黃酮類化合物和膳食纖維連續(xù)制備的相關(guān)研究報(bào)道，制備黃酮類化合物的剩余殘?jiān)话阒苯觼G棄，造成了資源的浪費(fèi)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種從蕎麥殼中連續(xù)提取蕎麥黃酮和膳食纖維的方法，該方法簡單易行，能夠有效地提高蕎麥殼的利用率。
[0004]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
[0005]一種從蕎麥殼中連續(xù)提取蕎麥黃酮和膳食纖維的方法，包括以下步驟:
[0006]I)取粉碎后的蕎麥殼,按Ig:30?50ml的料液比，向蕎麥殼中加入體積分?jǐn)?shù)為60%?80%的乙醇，在超聲條件下浸提，得到醇提液；
[0007]2)將醇提液進(jìn)行離心，收集沉淀物和上清液，將上清液濃縮后真空干燥，得到蕎麥黃酮；
[0008]3)將沉淀物干燥至無醇味,加水配制成懸池液，調(diào)節(jié)懸池液的pH值為6.0?6.5后，加入淀粉酶，搖勻后酶解，得到酶解液；
[0009]4 )將酶解液的pH值調(diào)節(jié)至中性后，加入NaOH溶液，配制成NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
0.5%?2%的懸濁液，搖勻后經(jīng)堿處理，得到提取液；
[0010]5)將提取液的pH值調(diào)節(jié)至中性后離心，收集沉淀物和上清液，將沉淀物水洗后干燥，得到不溶性膳食纖維；
[0011]6)將上清液的pH值調(diào)節(jié)至3.8?4.0后進(jìn)行二次離心，取二次離心后的上清液，調(diào)節(jié)PH值至中性后濃縮，得到濃縮液，然后醇沉，再經(jīng)過濾、干燥，得到水溶性膳食纖維。
[0012]步驟I)所述的粉碎是取蕎麥殼，在60°C下烘干后粉碎，過60目篩后備用。
[0013]步驟I)所述的超聲條件下進(jìn)行浸提是在70?80°C、超聲功率為225?250W的條件下浸提50?70min。
[0014]步驟2)、步驟5)和步驟6)所述的離心均是在3000?3500轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下，離心 10 ?15min0[0015]步驟3)所述的加水是加入沉淀物質(zhì)量10?15倍的水。
[0016]步驟3)中所述的淀粉酶為耐高溫α-淀粉酶，酶活力> 3萬u/g，所述的酶解是按照0.5?1.5mg/ml的加酶量加入所述的蕎麥殼懸池液中，在90?95°C下，酶解30?50mino
[0017]步驟4)所述堿處理是在60?80 °C條件下提取30?50min。
[0018]步驟6)所述的醇沉是加入濃縮液4倍體積的無水乙醇醇沉6?10h。
[0019]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果:
[0020]本方法采用超聲波輔助乙醇提取蕎麥殼中的黃酮,超聲波的熱效應(yīng)和空化效應(yīng)可以使部分不溶性膳食纖維轉(zhuǎn)變?yōu)樗苄陨攀忱w維，與直接從蕎麥殼中制備膳食纖維相比較，本發(fā)明制備的膳食纖維中水溶性膳食纖維的含量更高，本發(fā)明能夠?qū)⑹w麥黃酮和膳食纖維同時(shí)從蕎麥殼中提取出來，提高了蕎麥殼的利用率，有效地增加了蕎麥殼的附加值，本發(fā)明的連續(xù)制備蕎麥黃酮和膳食纖維的工藝簡單，操作簡便易行，環(huán)境友好，適用于工業(yè)化放大生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0021]下面結(jié)合具體的實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，所述是對本發(fā)明的解釋而不是限定。
[0022]本發(fā)明的實(shí)施例所用的蕎麥殼原料采用陜北甜蕎麥殼。
[0023]實(shí)施例1
[0024]從蕎麥殼中連續(xù)提取蕎麥黃酮和膳食纖維的方法，包括以下步驟:
[0025]I)取甜蕎麥殼，在60°C下烘干后，粉碎，過60目篩后備用；
[0026]超聲醇提:取粉碎后的蕎麥殼，按照Ig:40ml的料液比，加入體積分?jǐn)?shù)為70%的乙醇，在超聲溫度為75°C，功率為225W的超聲設(shè)備中浸提70min，得到醇提液；
[0027]2)離心分離:將醇提液用離心機(jī)在3500轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，離心10分鐘，收集沉淀物和上清液；將上清液濃縮，真空干燥后得到蕎麥黃酮；
[0028]3)除淀粉:將沉淀物干燥至無醇味，加入其質(zhì)量12倍的水，配制成懸濁液，調(diào)節(jié)pH值為6.0后按照1.0mg/ml的加酶量加入耐高溫α -淀粉酶(購自寧夏和氏璧生物技術(shù)有限公司)，搖勻后在95°C條件下酶解40min，得到酶解液；
[0029]4)除蛋白:將酶解液的pH值調(diào)節(jié)至中性后，加入質(zhì)量濃度為20%的NaOH溶液，配制成NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%、料液比為Ig:15ml的懸濁液，搖勻后在70°C條件下處理40min，得到提取液；
[0030](此處的料液比是在酶解液的基礎(chǔ)上加入一定量的水和質(zhì)量濃度為20%的氫氧化鈉溶液，使得到的懸濁液中，蕎麥殼與配制成的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的NaOH溶液的料液比為Ig:15ml)；
[0031]5)離心分離:將提取液的pH值調(diào)節(jié)至中性后，用離心機(jī)在3000轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，離心15分鐘，收集沉淀物和上清液；將沉淀物水洗兩次后干燥，得到不溶性膳食纖維；
[0032]6)膳食纖維分離:將上清液的pH值調(diào)節(jié)至3.8后，用離心機(jī)在3000轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，進(jìn)行二次離心15分鐘(上清液調(diào)節(jié)pH至等電點(diǎn)后離心除去蕎麥蛋白)，取二次離心后的上清液，調(diào)節(jié)Ph值至中性后濃縮，得到濃縮液，在濃縮液中加入4倍體積無水乙醇醇沉8h后過濾干燥，得到水溶性膳食纖維。
[0033]實(shí)施例2
[0034]從蕎麥殼中連續(xù)提取蕎麥黃酮和膳食纖維的方法，包括以下步驟:
[0035]1)，取甜蕎麥殼，在60°C下烘干后，粉碎，過60目篩后備用；
[0036]超聲醇提:取粉碎后的蕎麥殼，按照Ig:40ml的料液比，加入體積分?jǐn)?shù)為80%的乙醇，在超聲溫度為80°C，功率為250W的超聲設(shè)備中浸提50min，得到醇提液；
[0037]2)離心分離:將醇提液用離心機(jī)在3000轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，離心15分鐘，收集沉淀物和上清液；將上清液濃縮，真空干燥后得到蕎麥黃酮；
[0038]3)除淀粉:將沉淀物干燥至無醇味，加入其質(zhì)量15倍的水，配制成懸濁液，調(diào)節(jié)pH值為6.0后按照0.5mg/ml的加酶量加入耐高溫α -淀粉酶(購自寧夏和氏璧生物技術(shù)有限公司)，搖勻后在95°C條件下酶解30min，得到酶解液；
[0039]4)除蛋白:將酶解液的pH值調(diào)節(jié)至中性后，加入NaOH溶液，配制成NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%、料液比為Ig:17ml的懸濁液，搖勻后在70°C條件下處理40min，得到提取液；
[0040](此處的料液比是在酶解液的基礎(chǔ)上加入一定量的水和質(zhì)量濃度為18%的氫氧化鈉溶液，使得到的懸濁液中，蕎麥殼與配制成的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的NaOH溶液的料液比為為Ig:17ml)；
[0041]5)離心分離:將提取液的pH值調(diào)節(jié)至中性后，用離心機(jī)在3200轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，離心13分鐘，收集沉淀物和上清液；將沉淀物水洗兩次后干燥，得到不溶性膳食纖維；
[0042]6)膳食纖維分離:將上清液的pH值調(diào)節(jié)至3.9后，用離心機(jī)在3000轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，進(jìn)行二次離心15分鐘(去除蕎麥蛋白)，取二次離心后的上清液，調(diào)節(jié)ph值至中性后濃縮，得到濃縮液，在濃縮液中加入4倍體積無水乙醇醇沉9h后過濾干燥，得到水溶性膳食纖維。
[0043]實(shí)施例3
[0044]從蕎麥殼中連續(xù)提取蕎麥黃酮和膳食纖維的方法，包括以下步驟:
[0045]1)，取甜蕎麥殼，在60°C下烘干后，粉碎，過60目篩后備用；
[0046]超聲醇提:取粉碎后的蕎麥殼，按照Ig:30ml的料液比，加入體積分?jǐn)?shù)為60%的乙醇，在超聲溫度為70°C，功率為235W的超聲設(shè)備中浸提60min，得到醇提液；
[0047]2)離心分離:將醇提液用離心機(jī)在3500轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，離心10分鐘，收集沉淀物和上清液；將上清液濃縮，真空干燥后得到蕎麥黃酮；
[0048]3)除淀粉:將沉淀物干燥至無醇味，加入其質(zhì)量10倍的水，配制成懸濁液，調(diào)節(jié)pH值為6.3后按照1.0mg/ml的加酶量加入耐高溫α -淀粉酶(購自寧夏和氏璧生物技術(shù)有限公司)，搖勻后在90°C條件下酶解50min，得到酶解液；
[0049]4)除蛋白:將酶解液的pH值調(diào)節(jié)至中性后，加入NaOH溶液，配制成NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%、料液比為Ig:12ml的懸濁液，搖勻后在80°C條件下處理30min，得到提取液；
[0050](此處的料液比是在酶解液的基礎(chǔ)上加入一定量的水和質(zhì)量濃度為15%的氫氧化鈉溶液，使得到的懸濁液中，蕎麥殼與配制成的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的NaOH溶液的料液比為為Ig:12ml)；
[0051]5)離心分離:將提取液的pH值調(diào)節(jié)至中性后，用離心機(jī)在3500轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，離心10分鐘，收集沉淀物和上清液；將沉淀物水洗兩次后干燥，得到不溶性膳食纖維；[0052]6)膳食纖維分離:將上清液的pH值調(diào)節(jié)至3.8后，用離心機(jī)在3300轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，進(jìn)行二次離心12分鐘(去除蕎麥蛋白)，取二次離心后的上清液，調(diào)節(jié)ph值至中性后濃縮，得到濃縮液，在濃縮液中加入4倍體積無水乙醇醇沉7h后過濾干燥，得到水溶性膳食纖維。
[0053]實(shí)施例4
[0054]從蕎麥殼中連續(xù)提取蕎麥黃酮和膳食纖維的方法，包括以下步驟:
[0055]1)，取甜蕎麥殼，在60°C下烘干后，粉碎，過60目篩后備用；
[0056]超聲醇提:取粉碎后的蕎麥殼，按照Ig:50ml的料液比，加入體積分?jǐn)?shù)為80%的乙醇，在超聲溫度為75°C，功率為225W的超聲設(shè)備中浸提70min，得到醇提液；
[0057]2)離心分離:將醇提液用離心機(jī)在3200轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，離心13分鐘，收集沉淀物和上清液；將上清液濃縮，真空干燥后得到蕎麥黃酮；
[0058]3)除淀粉:將沉淀物干燥至無醇味，加入其質(zhì)量12倍的水，配制成懸濁液，調(diào)節(jié)pH值為6.5后按照1.5mg/ml的加酶量加入耐高溫α -淀粉酶(購自寧夏和氏璧生物技術(shù)有限公司)，搖勻后在92°C條件下酶解40min，得到酶解液；
[0059]4)除蛋白:將酶解液的pH值調(diào)節(jié)至中性后，加入NaOH溶液，配制成NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%、料液比為Ig:15ml的懸濁液，搖勻后在60°C條件下處理50min，得到提取液；
[0060](此處的料液比是在酶解液的基礎(chǔ)上加入一定量的水和質(zhì)量濃度為10%的氫氧化鈉溶液，使得到的懸濁液中，蕎麥殼與配制成的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的NaOH溶液的料液比為為Ig:15ml)；
[0061]5)離心分離:將提取液的pH值調(diào)節(jié)至中性后，用離心機(jī)在3500轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，離心10分鐘，收集沉淀物和上清液；將沉淀物水洗兩次后干燥，得到不溶性膳食纖維；
[0062]6)膳食纖維分離:將上清液的pH值調(diào)節(jié)至4.0后，用離心機(jī)在3500轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，進(jìn)行二次離心10分鐘(去除蕎麥蛋白)，取二次離心后的上清液，調(diào)節(jié)Ph值至中性后濃縮，得到濃縮液，在濃縮液中加入4倍體積無水乙醇醇沉IOh后過濾干燥，得到水溶性膳食纖維。
[0063]綜上所述，本發(fā)明首先采用超聲醇提的方法提取蕎麥黃酮，提取剩余的殘?jiān)謩e用酶和堿液處理除去淀粉和蛋白質(zhì)，得到膳食纖維。采用本發(fā)明方法制備得到的黃酮類化合物和膳食纖維品質(zhì)較高，連續(xù)制備工藝簡單，操作簡便易行，適用于工業(yè)生產(chǎn)。
【權(quán)利要求】
1.一種從蕎麥殼中連續(xù)提取蕎麥黃酮和膳食纖維的方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)取粉碎后的蕎麥殼，按Ig:30?50ml的料液比，向蕎麥殼中加入體積分?jǐn)?shù)為60%?80%的乙醇，在超聲條件下浸提，得到醇提液； 2)將醇提液進(jìn)行離心，收集沉淀物和上清液，將上清液濃縮后真空干燥，得到蕎麥黃酮； 3)將沉淀物干燥至無醇味,加水配制成懸池液,調(diào)節(jié)懸池液的pH值為6.0?6.5后,力口入淀粉酶，搖勻后酶解，得到酶解液； 4)將酶解液的pH值調(diào)節(jié)至中性后，加入質(zhì)量濃度為10%?20%的NaOH溶液，配成NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%?2%的懸濁液，搖勻后經(jīng)堿處理，得到提取液； 5)將提取液的pH值調(diào)節(jié)至中性后離心，收集沉淀物和上清液，將沉淀物水洗后干燥，得到不溶性膳食纖維； 6)將上清液的pH值調(diào)節(jié)至3.8?4.0后進(jìn)行二次離心，取二次離心后的上清液，調(diào)節(jié)PH值至中性后濃縮，得到濃縮液，然后醇沉，再經(jīng)過濾、干燥，得到水溶性膳食纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從蕎麥殼中連續(xù)提取蕎麥黃酮和膳食纖維的方法，其特征在于，步驟I)所述的粉碎是取蕎麥殼，在60°C下烘干后粉碎，過60目篩后備用。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從蕎麥殼中連續(xù)提取蕎麥黃酮和膳食纖維的方法，其特征在于:步驟I)所述的超聲條件下進(jìn)行浸提是在70?80°C、超聲功率為225?250W的條件下浸提50?70min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從蕎麥殼中連續(xù)提取蕎麥黃酮和膳食纖維的方法，其特征在于:步驟2)、步驟5)和步驟6)所述的離心均是在3000?3500轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下，離心 10 ?15min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從蕎麥殼中連續(xù)提取蕎麥黃酮和膳食纖維的方法，其特征在于:步驟3)所述的加水是加入沉淀物質(zhì)量10?15倍的水。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從蕎麥殼中連續(xù)提取蕎麥黃酮和膳食纖維的方法，其特征在于，步驟3)中所述的淀粉酶為耐高溫α -淀粉酶，酶活力> 3萬u/g，所述的酶解是按照0.5?1.5mg/ml的加酶量加入所述的蕎麥殼懸濁液中，在90?95°C下，酶解30?50mino
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從蕎麥殼中連續(xù)提取蕎麥黃酮和膳食纖維的方法，其特征在于:步驟4)所述的NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%?2%的懸濁液中，料液比為Ig: 12?17ml。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從蕎麥殼中連續(xù)提取蕎麥黃酮和膳食纖維的方法，其特征在于:步驟4)所述堿處理是在60?80°C條件下提取30?50min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從蕎麥殼中連續(xù)提取蕎麥黃酮和膳食纖維的方法，其特征在于:步驟6)所述的醇沉是加入濃縮液4倍體積的無水乙醇醇沉6?10h。
【文檔編號】A23L1/308GK103431389SQ201310379321
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年8月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月27日
【發(fā)明者】楊芙蓮, 陳旭清 申請人:陜西科技大學(xué)