從玉米須提取玉米須總黃酮的方法及玉米須總黃酮的用途
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種從玉米須提取玉米須總黃酮的方法及玉米須總黃酮的用途，是將玉米須烘焙，用氣流式超微粉碎機(jī)粉碎得超微粉，玉米須超微粉中加入乙醇，用閃式提取儀提取，提取液經(jīng)離心分離，所得上清液用陶瓷微濾膜分離，除去大分子物質(zhì)，清液再用超濾膜分離，濾液進(jìn)行真空冷凍干燥，粉碎后得到玉米須總黃酮提取物，可用以制備烤肉類食品的抗氧化劑、冷鮮肉保鮮劑或葡萄保鮮劑。本發(fā)明采用超微粉碎提取率高；采用閃式提取裝置和膜分離，設(shè)備操作簡單，使用的有機(jī)溶劑少，提取時(shí)間短、生產(chǎn)成本低；將廢棄物玉米須予以利用，提高了附加值；提取的玉米須總黃酮具備抗氧化性和抑菌性，可作為食品添加劑對(duì)肉制品、水果等食品起抗氧化和保鮮防腐的作用。
【專利說明】從玉米須提取玉米須總黃酮的方法及玉米須總黃酮的用途【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于總黃酮制備技術(shù)和應(yīng)用領(lǐng)域，具體涉及一種從玉米須提取玉米須總黃酮的方法及玉米須總黃酮的用途。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，以玉米須為原 料，制備黃酮的方法主要有用浸提、大孔樹脂柱層析、超聲波萃取等，但工藝復(fù)雜、成本高。如有將玉米須原料經(jīng)第一、二、三次微波處理；提取液處理，干燥，得總黃酮的方法。玉米須過篩、加乙醇脫脂、水提、濃縮、加雙氧水脫色，加入乙醇醇析，離心分離，收集液相回收乙醇，層析，干燥得玉米須黃酮。玉米須加乙醇脫脂、靜置沉淀；過濾濃縮，堿洗、酸洗，樹脂分離，洗脫，回收乙醇，噴霧干燥得玉米須黃酮。
[0003]黃酮類化合物具有抗氧化抗衰老、抗菌抗病毒、抗癌抗腫瘤、對(duì)心腦血管的保護(hù)、抗炎鎮(zhèn)痛、免疫調(diào)節(jié)、以及等作用。玉米須黃酮在制備治療高血脂癥藥物中的應(yīng)用，治療高血脂，減肥藥中有應(yīng)用。
[0004]目前在食品加工中廣泛應(yīng)用合成抗氧化劑，如丁基羥基茴香醚(BHA)、二丁基羥基甲苯(BHT)、沒食子酸丙酯(PG)等均有較大的毒副作用對(duì)人體的健康有潛在的危害，而在食品中廣泛使用的化學(xué)防腐劑如苯甲酸鈉、山梨酸鉀、亞硝酸鈉等的毒性和安全問題也一直備受爭議。因此，從天然植物中篩選高效低毒且抗氧化性強(qiáng)的天然抗氧化劑和天然防腐劑取代化學(xué)合成的抗氧化劑和抑菌劑已經(jīng)成為一種趨勢。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是針對(duì)上述現(xiàn)狀，旨在提供一種提取率高、工藝流程簡短、使用有機(jī)溶劑少，生產(chǎn)成本低，提取物可用作食品添加劑的從玉米須提取玉米須總黃酮的方法及玉米須總黃酮的用途。
[0006]本發(fā)明目的的實(shí)現(xiàn)方式為，從玉米須提取玉米須總黃酮的方法，具體步驟如下:
[0007](I)原料的處理:將玉米須放置于烘箱中在50°C下烘焙8小時(shí)，用氣流式超微粉碎機(jī)粉碎，得到玉米須超微粉，氣流式超微粉碎機(jī)工作壓力為0.5~1.0MPa、系統(tǒng)風(fēng)量為3m3/min,分級(jí)機(jī)轉(zhuǎn)速1500~3000r/min,加料速度10kg/h ；
[0008](2)閃式提取:在步驟(1)所得的玉米須超微粉中加入玉米須重量20倍的乙醇，其中乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%~75%，用閃式提取儀進(jìn)行提取，閃式提取儀提取壓力為20~80V，提取時(shí)間為2~IOmin ；
[0009](3)離心分離:將步驟(2)所得的提取液在5000r/min的轉(zhuǎn)速下離心20min，得上
清液；
[0010](4)微濾:將步驟(3)所得的上清液用陶瓷微濾膜進(jìn)行分離，除去大分子物質(zhì)，得清液；陶瓷微濾膜操作壓力0.2MPa，膜孔徑為0.1 μ m，料液溫度為25°C，流速為10~30L/min ；
[0011](5)超濾:將步驟(4)所得的清液用截留分子量為2000~20000Da的超濾膜進(jìn)行分離，料液溫度25°C，超濾膜操作壓力為0.1?0.5MPa，有效膜面積0.4M2，流速為10?30L/min ；
[0012](6)真空冷凍干燥:將步驟(5)所得的濾液進(jìn)行真空冷凍干燥，粉碎后得到玉米須總黃酮提取物。
[0013]從玉米須提取的玉米須總黃酮的用途，用以制備烤肉類食品的抗氧化劑、冷鮮肉保鮮劑或葡萄保鮮劑。
[0014]本發(fā)明的有益效果為:
[0015](I)使用超微粉碎處理原料，極大的提高了提取率，玉米須總黃酮提取物中總黃酮含量達(dá)35?52% ；
[0016](2)利用閃式提取裝置和膜分離進(jìn)行制備，與現(xiàn)有的浸提、大孔樹脂層析等方法相t匕，大大縮短了提取時(shí)間，設(shè)備操作簡單，使用的有機(jī)溶劑少，降低了生產(chǎn)成本；
[0017](3)將廢棄物玉米須予以利用，提高了附加值；
[0018](4)提取的玉米須總黃酮同時(shí)具備抗氧化性和抑菌性，可作為食品添加劑對(duì)肉制品、水果等食品起抗氧化和保鮮防腐的作用。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]圖1為本發(fā)明玉米須總黃酮提取物濃度對(duì)羥自由基清除率的影響的柱狀圖，
[0020]圖2為本發(fā)明玉米須總黃酮提取物濃度對(duì)DPPH自由基清除率的影響的柱狀圖，
[0021]圖3為本發(fā)明玉米須總黃酮提取物濃度對(duì)Fe2+還原能力的影響的柱狀圖，
[0022]圖4為豬肉脯的過氧化值(POV)在貯藏期變化的柱狀圖，
[0023]圖5為豬肉脯的硫代巴比妥酸反應(yīng)值(TBA)在貯藏期變化的柱狀圖。
【具體實(shí)施方式】
[0024]本發(fā)明提取的具體步驟如下:
[0025](I)原料的處理:將玉米須放置于烘箱中在50°C下烘焙8小時(shí)，用氣流式超微粉碎機(jī)粉碎，得到玉米須超微粉，流式超微粉碎機(jī)工作壓力為0.5?1.0MPa，系統(tǒng)風(fēng)量為3m3/min,分級(jí)機(jī)轉(zhuǎn)速1500?3000r/min,加料速度10kg/h ；
[0026]氣流式超微粉碎設(shè)備的工作壓力較佳為0.7MPa，分級(jí)機(jī)轉(zhuǎn)速為2400r/min。
[0027](2)閃式提取:在步驟(I)所得的玉米須超微粉中加入玉米須重量20倍的乙醇，其中乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%?75%，用閃式提取儀進(jìn)行提取，閃式提取儀提取壓力為20?80V，提取時(shí)間為2?IOmin ；
[0028]乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)較佳為30%，閃式提取壓力為40V，提取時(shí)間為6min。
[0029](3)離心分離:將步驟(2)所得的提取液在5000r/min的轉(zhuǎn)速下離心20min，得上
清液；
[0030](4)微濾:將步驟(3)所得的上清液用陶瓷微濾膜進(jìn)行分離，除去大分子物質(zhì)，得清液；陶瓷微濾膜操作壓力0.2MPa，膜孔徑為0.1 μ m，料液溫度為25°C，流速為10?30L/min ;料液流速較佳為20L/min。
[0031](5)超濾:將步驟(4)所得的清液用截留分子量為2000?20000Da的超濾膜進(jìn)行分離，料液溫度25°C，超濾膜操作壓力為0.1?0.5MPa，有效膜面積0.4M2，流速為10?30L/mino
[0032]超濾膜的截留分子較佳為lOOOODa，操作壓力為0.3MPa，流速為15L/min。
[0033](6)真空冷凍干燥:將步驟(5)所得的濾液進(jìn)行真空冷凍干燥，粉碎后得到玉米須總黃酮提取物。
[0034]從玉米須提取的玉米須總黃酮的用途，用以制備烤肉類食品的抗氧化劑、冷鮮肉保鮮劑或葡萄保鮮劑。
[0035]下面用具體實(shí)施例說明本發(fā)明:
[0036]實(shí)施例1:
[0037](I)將IOKg玉米須放置于烘箱中在50°C下烘焙8小時(shí)，用氣流式超微粉碎機(jī)粉碎，得到玉米須超微粉。設(shè)備的工作壓力為0.7MPa，系統(tǒng)風(fēng)量為3m3/min，分級(jí)機(jī)轉(zhuǎn)速2400r/min,加料速度10kg/h,得玉米須超微粉。
[0038](2)在500g玉米須超微粉中加入玉米須重量20倍的乙醇，其中乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%，用閃式提取儀進(jìn)行提取，提取壓力為40V，提取時(shí)間為6min。
[0039](3)將步驟(2)所得的提取液在5000r/min的轉(zhuǎn)速下離心20min。
[0040](4)將步驟(3)所得的上清液用陶瓷微濾膜進(jìn)行分離，除去大分子物質(zhì)，在0.2MPa的固定操作壓力下，膜孔徑為0.1 μ m，料液溫度為25°C，流速為20L/min。
[0041](5)超濾:將步驟(4)所得的清液用截留分子量為IOOOODa的超濾膜進(jìn)行分離，料液溫度25°C，操作壓力為0.3MPA，有效膜面積0.4M2，流速為15L/min。
[0042](6)真空冷凍干燥:將步驟(5)所得的濾液進(jìn)行真空冷凍干燥，粉碎后得到玉米須總黃酮提取物，以蘆丁為標(biāo)準(zhǔn)品，分光光度法測定玉米須總黃酮提取物中總黃酮含量為52%。
[0043]實(shí)施例2:同實(shí)施例1，不同的是，
[0044](I)氣流式超微粉碎機(jī)粉碎的工作壓力為0.5MPa，分級(jí)機(jī)轉(zhuǎn)速2000r/min。
[0045](2)加入玉米須的乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，用閃式提取儀進(jìn)行提取，提取壓力為20V，提取時(shí)間為8min。
[0046](4)料液流速為 10L/min。
[0047](5)將步驟(4)所得的清液用截留分子量為5000Da的超濾膜進(jìn)行分離，操作壓力為 0.1MPA，流速為 10L/min。
[0048](6)以蘆丁為標(biāo)準(zhǔn)品，分光光度法測定玉米須總黃酮提取物中總黃酮含量為35%。
[0049]實(shí)施例3:同實(shí)施例1，不同的是，
[0050](I)氣流式超微粉碎機(jī)粉碎的工作壓力為1.0MPa,分級(jí)機(jī)轉(zhuǎn)速3000r/min。
[0051](2)加入玉米須的乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%，用閃式提取儀進(jìn)行提取，提取壓力為40V，提取時(shí)間為2min。
[0052](4)料液流速為 15L/min。
[0053](5)將步驟(4)所得的清液用截留分子量為15000Da的超濾膜進(jìn)行分離，操作壓力為 0.2MPA，流速為 20L/min。
[0054](6)以蘆丁為標(biāo)準(zhǔn)品，分光光度法測定玉米須總黃酮提取物中總黃酮含量為40%。
[0055]實(shí)施例4:同實(shí)施例1，不同的是，
[0056](I)氣流式超微粉碎機(jī)粉碎的工作壓力為0.7MPa，分級(jí)機(jī)轉(zhuǎn)速2400r/min。[0057](2)加入玉米須的乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%，用閃式提取儀進(jìn)行提取，提取壓力為60V，提取時(shí)間為4min。
[0058](4 )料液流速為 30L/min。
[0059](5)將步驟(4)所得的清液用截留分子量為20000Da的超濾膜進(jìn)行分離，操作壓力為 0.3MPA，流速為 20L/min。
[0060](6)以蘆丁為標(biāo)準(zhǔn)品，分光光度法測定玉米須總黃酮提取物中總黃酮含量為48%。
[0061]實(shí)施例5:同實(shí)施例1，不同的是，
[0062](I)氣流式超微粉碎機(jī)粉碎的工作壓力為0.5MPa，分級(jí)機(jī)轉(zhuǎn)速1500r/min。
[0063](2)加入玉米須的乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%，用閃式提取儀進(jìn)行提取，提取壓力為80V，提取時(shí)間為lOmin。
[0064](4 )料液流速為 25L/min。
[0065](5)將步驟(4)所得的清液用截留分子量為2000Da的超濾膜進(jìn)行分離，操作壓力為 0.1MPA，流速為 30L/min。
[0066](6)以蘆丁為標(biāo)準(zhǔn)品，分光光度法測定玉米須總黃酮提取物中總黃酮含量為46%。
[0067]實(shí)施例6:同實(shí)施例5，不同的是，
[0068](I)氣流式超微粉碎機(jī)粉碎的工作壓力為0.5MPa，分級(jí)機(jī)轉(zhuǎn)速1800r/min。
[0069](2)加入玉米須的乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%，用閃式提取儀進(jìn)行提取，提取壓力為40V，提取時(shí)間為lOmin。
[0070](5)將步驟(4)所得的清液用截留分子量為1000ODa的超濾膜進(jìn)行分離，操作壓力為 0.5MPA，流速為 15L/min。
[0071](6)以蘆丁為標(biāo)準(zhǔn)品，分光光度法測定玉米須總黃酮提取物中總黃酮含量為42%。
[0072]本 申請人:用實(shí)施例1所得的玉米須總黃酮提取物和合成抗氧化劑二丁基羥基甲苯(BHT)進(jìn)行抗氧化性測試。
[0073](I)清除羥自由基法:將上述的實(shí)施例1中制備的玉米須總黃酮提取物配置成不同濃度的溶液，加入9mmol/L FeSO4溶液2.0OmL, 9mmol/L水楊酸-乙醇溶液1.50mL,最后加入H2O2 (0.03%) 0.1OmL啟動(dòng)反應(yīng)，振蕩混合，水浴37°C，保溫30min，在波長510nm下測量各自的吸光度值，記為As。以9mmol/L FeS042mL、9mmol/L水楊酸-乙醇溶液1.5mL、不同濃度的玉米須總黃酮提取液ImL和蒸餾水ImL作為待測溶液的本底吸收值，記為Ar。以Qmmol /T, FeS042mL、9mmol/L 水楊酸-乙醇溶液 1.5mL、加入 H2O2 (0.03%) 0.1OmL,振蕩混合，水浴37°C，保溫30min，在波長510nm下測量吸光度值，記為A。。同時(shí)配置相同濃度梯度的二丁基羥基甲苯(BHT)溶液作為對(duì)照組。測定羥自由基清除率為50%時(shí)樣品的濃度，其為IC5tl值。羥自由基清除率(％)可以根據(jù)下式進(jìn)行計(jì)算:
[0074]
【權(quán)利要求】
1.從玉米須提取玉米須總黃酮的方法，其特征在于具體步驟如下: (1)原料的處理:將玉米須放置于烘箱中在50°C下烘焙8小時(shí)，用氣流式超微粉碎機(jī)粉碎，得到玉米須超微粉，氣流式超微粉碎機(jī)工作壓力為0.5?1.0MPa、系統(tǒng)風(fēng)量為3m3/min，分級(jí)機(jī)轉(zhuǎn)速1500?3000r/min，加料速度10kg/h ； (2)閃式提取:在步驟(I)所得的玉米須超微粉中加入玉米須重量20倍的乙醇，其中乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%?75%，用閃式提取儀進(jìn)行提取，閃式提取儀提取壓力為20?80V，提取時(shí)間為2?IOmin ； (3)離心分離:將步驟(2)所得的提取液在5000r/min的轉(zhuǎn)速下離心20min,得上清液； (4)微濾:將步驟(3)所得的上清液用陶瓷微濾膜進(jìn)行分離，除去大分子物質(zhì)，得清液；陶瓷微濾膜操作壓力0.2MPa，膜孔徑為0.1 μ m，料液溫度為25°C，流速為10?30L/min ； (5)超濾:將步驟(4)所得的清液用截留分子量為2000?20000Da的超濾膜進(jìn)行分離，料液溫度25 °C，超濾膜操作壓力為0.1?0.5MPa，有效膜面積0.4M2，流速為10?30L/min ； (6)真空冷凍干燥:將步驟(5)所得的濾液進(jìn)行真空冷凍干燥，粉碎后得到玉米須總黃酮提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從玉米須提取玉米須總黃酮的方法，其特征在于所述的步驟Cl)中氣流式超微粉碎設(shè)備的工作壓力為0.7MPa、分級(jí)機(jī)轉(zhuǎn)速為2400r/min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從玉米須提取玉米須總黃酮的方法，其特征在于在所述的步驟(2)中乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%，閃式提取壓力為40V，提取時(shí)間為6min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從玉米須提取玉米須總黃酮的方法，其特征在于所述的步驟(4)中料液流速為20L/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從玉米須提取玉米須總黃酮的方法，其特征在于所述的步驟(5)中超濾膜進(jìn)行分離料液溫度25°C，超濾膜的截留分子為lOOOODa，操作壓力為0.3MPa，流速為15L/min。
6.用權(quán)利要求1的從玉米須提取玉米須總黃酮的方法提取的玉米須總黃酮的用途，其特征在于用以制備烤肉類食品的抗氧化劑、冷鮮肉保鮮劑或葡萄保鮮劑。
【文檔編號(hào)】A23L3/3472GK103653177SQ201310676099
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月4日
【發(fā)明者】喬宇, 廖李, 程薇, 劉璐, 吳文錦, 汪蘭, 丁安子, 熊光權(quán), 陳學(xué)玲, 王俊, 梅新, 高虹, 史德芳, 薛淑靜 申請人:湖北省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工與核農(nóng)技術(shù)研究所