從淀粉生產(chǎn)固體麥芽糖醇的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于制備固化或結(jié)晶麥芽糖醇的方法。所述方法包括如下連續(xù)步驟：將淀粉乳液化；將所述液化的淀粉乳在存在α-淀粉酶、β-淀粉酶以及選自支鏈淀粉酶、異淀粉酶及其混合物的脫支酶的情況下進(jìn)行糖化，所述脫支酶優(yōu)選地為支鏈淀粉酶；并進(jìn)一步添加麥芽糖α-淀粉酶和/或異淀粉酶，以獲得含有麥芽糖的糖漿，所述糖漿包含基于干物質(zhì)計至少85％的麥芽糖和基于干物質(zhì)計少于1.5％的葡萄糖，優(yōu)選地基于干物質(zhì)計少于1％的葡萄糖；然后對所述含有麥芽糖的糖漿進(jìn)行分子篩分，以獲得級分(A)，所述級分包含基于級分(A)的干物質(zhì)計至少95％的麥芽糖；以及將級分(A)催化氫化，以獲得富含麥芽糖醇的液體產(chǎn)物(B)。最后，使所述液體富集產(chǎn)物固化或結(jié)晶，以制備固化或結(jié)晶麥芽糖醇。
【專利說明】從淀粉生產(chǎn)固體麥芽糖醇的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種用于制備固化或結(jié)晶麥芽糖醇的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]使得制備結(jié)晶麥芽糖醇成為可能的方法已經(jīng)眾所周知。
[0003]US 5，873，943提供了一種用于制造結(jié)晶麥芽糖醇的經(jīng)濟(jì)有利的方法。該方法使用麥芽糖純度為81至90%的產(chǎn)物作為原料。將該糖漿氫化，然后進(jìn)行色譜分離，得到麥芽糖醇純度為94至99.9%的麥芽糖醇水溶液。在存在晶種的情況下，使該水溶液進(jìn)一步結(jié)晶。
[0004]EP 1656388涉及一種用于制備富含麥芽糖醇的產(chǎn)物的方法，該方法對麥芽糖漿進(jìn)行色譜分離，然后將其氫化為富含麥芽糖醇的液體產(chǎn)物，并任選地使該麥芽糖醇固化或結(jié)晶。通過單一方法可獲得不同純度的液體、固體和結(jié)晶麥芽糖醇。
[0005]WO 2008/029033涉及一種用于獲得具有高麥芽糖醇含量的糖漿的方法，并且該發(fā)明尤其適用于農(nóng)產(chǎn)食品業(yè)領(lǐng)域。
[0006]還是需要一種提供富含麥芽糖醇而氫化DPl含量低且氫化DP3含量低的糖漿的方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明涉及一種用于制備固化或結(jié)晶麥芽糖醇的方法，包括以下連續(xù)步驟:
[0008]a)進(jìn)行淀粉乳的液化；
[0009]b)在存在α -淀粉酶、β -淀粉酶以及選自支鏈淀粉酶、異淀粉酶及其混合物的脫支酶的情況下，進(jìn)行液化淀粉乳的糖化；
[0010]c)進(jìn)一步添加麥芽糖α -淀粉酶和/或異淀粉酶，以獲得含有麥芽糖的糖漿，該糖漿含有基于干物質(zhì)計至少85%的麥芽糖和基于干物質(zhì)計少于1.5%的葡萄糖，任選地然后對含有麥芽糖的糖漿進(jìn)行去礦化處理；
[0011]d)對含有麥芽糖的糖漿進(jìn)行分子篩分，以獲得級分(A)，該級分包含基于級分(A)的干物質(zhì)計至少95%的麥芽糖；
[0012]e)將級分(A)催化氫化，以獲得富含麥芽糖醇的液體產(chǎn)物(B)；
[0013]f)增加富含麥芽糖醇的液體產(chǎn)物(B)的干物質(zhì)；
[0014]g)使富含麥芽糖醇的液體產(chǎn)物固化或結(jié)晶，以制備固化或結(jié)晶麥芽糖醇；
[0015]其中在步驟b)中，糖化在存在步驟a)的液化中所施用的α-淀粉酶的殘余量的情況下，優(yōu)選地在存在占液化中所施用的α -淀粉酶總量的I %至4%的殘余活性的情況下發(fā)生。

【具體實施方式】
[0016]本發(fā)明涉及一種用于制備固化或結(jié)晶麥芽糖醇的方法，包括以下連續(xù)步驟:
[0017]a)進(jìn)行淀粉乳的液化；
[0018]b)在存在α -淀粉酶、β -淀粉酶以及選自支鏈淀粉酶、異淀粉酶及其混合物的脫支酶的情況下，進(jìn)行液化淀粉乳的糖化；
[0019]c)進(jìn)一步添加麥芽糖α -淀粉酶和/或異淀粉酶，以獲得含有麥芽糖的糖漿，該糖漿含有基于干物質(zhì)計至少85 %的麥芽糖和基于干物質(zhì)計少于1.5 %的葡萄糖，任選地，然后對含有麥芽糖的糖漿進(jìn)行去礦化處理；
[0020]d)對含有麥芽糖的糖漿進(jìn)行分子篩分，以獲得級分(A)，該級分包含基于級分(A)的干物質(zhì)計至少95%的麥芽糖；
[0021]e)將級分(A)催化氫化，以獲得富含麥芽糖醇的液體產(chǎn)物(B)；
[0022]f)增加富含麥芽糖醇的液體產(chǎn)物(B)的干物質(zhì)；
[0023]g)使液體富集產(chǎn)物固化或結(jié)晶，以制備固化或結(jié)晶麥芽糖醇；
[0024]其中在步驟b)中，糖化在存在步驟a)的液化中所施用的α-淀粉酶的殘余量的情況下，優(yōu)選地在存在占液化中所施用的α -淀粉酶總量I %至4%的殘余活性的情況下發(fā)生。
[0025]液化在存在α -淀粉酶的情況下進(jìn)行。
[0026]淀粉的液化和糖化可以各種方式進(jìn)行，但本發(fā)明證實將液化與特定的糖化步驟相結(jié)合使獲得這樣一種麥芽糖漿成為可能，該糖漿含有基于干物質(zhì)計至少85%的麥芽糖(=DP2)，以及基于干物質(zhì)計少于1.5%的葡萄糖(=DPI)，優(yōu)選地基于干物質(zhì)計少于1%的葡萄糖，并優(yōu)選地包含少于10%的DP3，更優(yōu)選地包含少于10%的聚合度為3或更高的寡糖(=DP3+)。
[0027]對任何植物源的淀粉進(jìn)行液化。例如，所述淀粉可源自小麥、玉米或馬鈴薯。
[0028]液化被認(rèn)為是淀粉乳的受控水解，其優(yōu)選地在存在諸如α -淀粉酶等酶的情況下進(jìn)行，以獲得轉(zhuǎn)化度低的液化淀粉乳。因此，對溫度、pH、酶(種類和濃度)這些條件進(jìn)行選擇，使得能夠獲得不超過6,優(yōu)選地為4至5的DE (=葡萄糖當(dāng)量)。
[0029]優(yōu)選地，以三個步驟執(zhí)行液化:第一步包括在105°C至108°C范圍內(nèi)的溫度下并在存在熱穩(wěn)定α -淀粉酶的情況下將淀粉乳加熱幾分鐘，通常為8至15分鐘，不超過20分鐘。第二步包括將淀粉乳加熱，從而在140°C至160°C范圍內(nèi)、優(yōu)選地在145°C至155°C范圍內(nèi)的溫度下處理幾分鐘，5至8分鐘，但不超過20分鐘。在冷卻至約95°C至100°C之后，添加第二小劑量的α -淀粉酶并使液化繼續(xù)再進(jìn)行30至50分鐘，因此使液化得到調(diào)整以便獲得D.E為4至6、優(yōu)選地為4至5的淀粉漿。
[0030]根據(jù)本發(fā)明的液化允許獲得4至6、優(yōu)選地4至5的D.E，其中對寡糖(DPn)的組成進(jìn)行了預(yù)先微調(diào)，以供后續(xù)的糖化使用。
[0031]一旦液化步驟結(jié)束，就進(jìn)行受控的抑制，使得僅實現(xiàn)α -淀粉酶的部分抑制，并保留殘余的α-淀粉酶以用于后續(xù)的糖化步驟。優(yōu)選地，所述部分抑制在PH為3.5至4且溫度不高于100°C的條件下進(jìn)行。優(yōu)選地，所述部分抑制在I至10分鐘的時間段內(nèi)進(jìn)行。殘余的(保持活性的)α-淀粉酶進(jìn)一步用于后續(xù)的糖化步驟。優(yōu)選地，殘余的α-淀粉酶相當(dāng)于在液化的第二次定量給料中所添加總量的5%至15%。最后，殘余的α-淀粉酶相當(dāng)于在液化的第二次定量給料中所添加總量的7%至12%。
[0032]與液化期間添加的α -淀粉酶的實際總量(=給料量1+第二給料量)相比，相當(dāng)于α -淀粉酶總量的1%至4%、優(yōu)選地1.4%至3%的殘余活性。
[0033]優(yōu)選地，液化淀粉乳的糖化在存在α -淀粉酶、β -淀粉酶以及作為脫支酶的支鏈淀粉酶的情況下進(jìn)行，其中所述糖化在存在步驟a)的液化中所施用的α-淀粉酶的殘余量的情況下，在存在占液化中所施用的α-淀粉酶總量1%至4%、或1.4%至3%的殘余活性的情況下發(fā)生。
[0034]然后，通過添加β -淀粉酶以及選自支鏈淀粉酶、異淀粉酶及其混合物的脫支酶，使糖化繼續(xù)進(jìn)行。優(yōu)選地添加支鏈淀粉酶。添加脫支酶使得能夠?qū)?，6_鍵水解，從而減少高度支化的寡糖的量。優(yōu)選地，淀粉酶與脫支酶的比率為1:1至1: 4。優(yōu)選地，β_淀粉酶與支鏈淀粉酶的比率為1:1至1: 4。從1:1至1: 5或甚至最高至1: 10的比率為本發(fā)明所包括。優(yōu)選地，在施用支鏈淀粉酶作為脫支酶時，β_淀粉酶與支鏈淀粉酶的比率為1: 2至1: 4，并優(yōu)選地施用從1: 3至1: 4的較高的上端。
[0035]對處理至此時的淀粉乳中添加麥芽糖α -淀粉酶和/或異淀粉酶，添加時刻在總糖化時間已過去約20至50%時，優(yōu)選地在總糖化時間已過去約25至35%時，優(yōu)選地在總糖化時間已過去約25至30%時。麥芽糖α-淀粉酶是一種外切α-淀粉酶，其負(fù)責(zé)1，4-α -糖苷鍵的外切水解。異淀粉酶為脫支酶，其將1，6_鍵水解并減少逆產(chǎn)物的量。
[0036]在典型的過程中，總糖化時間為約16至30小時，優(yōu)選20至24小時，并且在糖化時間7至8小時之后再添加麥芽糖α-淀粉酶和/或異淀粉酶。
[0037]糖化因此繼續(xù)進(jìn)行，直至獲得富含麥芽糖的糖漿，該糖漿包含基于干物質(zhì)計至少85 %的麥芽糖(至少87 %、至少89 %、至少90 % )，以及基于干物質(zhì)計少于1.5%的葡萄糖、優(yōu)選地基于干物質(zhì)計少于I %的葡萄糖。
[0038]更優(yōu)選地，進(jìn)行糖化以獲得富含麥芽糖的糖漿，使得該糖漿包含基于干物質(zhì)計至少85%的麥芽糖和基于干物質(zhì)計少于1.5%的葡萄糖，優(yōu)選地基于干物質(zhì)計少于1%的葡萄糖，以及基于干物質(zhì)計少于10%的DP3或少于10%的聚合度為3或更高的聚合物(=DP3+)，優(yōu)選地少于5%的DP3+。還更優(yōu)選地，聚合度高于3的聚合物可忽略不計，并且聚合度為3的聚合物的量基于糖漿的干物質(zhì)計低于5%，更優(yōu)選地低于3%，最優(yōu)選地低于1%。
[0039]最后，在更加臨近糖化步驟結(jié)束時，添加額外的α -淀粉酶。該特定的低量可進(jìn)一步改善后續(xù)的下游處理。α -淀粉酶在總糖化時間已過去約70至85%時添加，優(yōu)選地在總糖化時間已過去約80至83%時添加。
[0040]本發(fā)明的方法能夠獲得麥芽糖含量非常高(=至少85%、至少87%、至少89%、至少90% )，而葡萄糖的含量低于1.5%,DP3的量較低并且其中存在的長鏈寡糖減少的產(chǎn)物。DPn的組成與通常在液化和糖化之后得到的組成不同。具體而言，在后續(xù)的糖化步驟中使用殘余的α-淀粉酶并在糖化臨近結(jié)束時進(jìn)一步添加α-淀粉酶有助于改變DPn (寡糖)級分的組成。
[0041]如此獲得的糖化糖漿可根據(jù)眾所周知的去礦化工藝(例如通過施用離子交換樹脂)進(jìn)行純化。作為另一種選擇，糖化糖漿可在預(yù)涂過濾器上濾過，或通過膜上微濾法過濾，然后再進(jìn)行去礦化。
[0042]至此已獲得了低量葡萄糖的高麥芽糖(最高至80% )糖漿，以及具有顯著量葡萄糖殘余(5至7% )的甚高麥芽糖(最高至90% )的糖漿。本發(fā)明已證實，通過根據(jù)本方法施用液化并與糖化步驟結(jié)合(這在本發(fā)明中受權(quán)利要求保護(hù))，能夠出人意料地獲得甚高麥芽糖含量(至少85% )且低葡萄糖量(少于1.5% )的麥芽糖漿。最終，DP3的含量也低，少于10%，優(yōu)選地少于5%。此外，從DP4開始的DPn級分具有顯著不同的組成，使得長鏈寡糖的量減少。該改變的組成使本發(fā)明的最終產(chǎn)物更加穩(wěn)定，該產(chǎn)物是通過氫化制備麥芽糖醇的更好前體。或者氫化步驟的時間可顯著縮短，或者在相同氫化條件下需要更少催化劑。
[0043]對糖化后獲得的含有麥芽糖的糖漿進(jìn)行分子篩分步驟。該分子篩分可以是膜上分離階段或色譜分離階段。在根據(jù)本發(fā)明的方法中，可以在膜上分離階段采用膜上納濾階段。具有不同孔徑的膜可商購獲得，并且在許多專利申請中有所描述。
[0044]該色譜分離是在吸附劑上間斷或連續(xù)進(jìn)行的(模擬移動床)，所述吸附劑例如為離子樹脂或沸石，優(yōu)選地應(yīng)用陽離子樹脂。優(yōu)選地，陽離子樹脂被注入堿金屬或堿土金屬離子，更優(yōu)選地，借助于鈉離子。
[0045]通過在色譜柱設(shè)計、樹脂類型、進(jìn)料溫度、流速、進(jìn)料的干物質(zhì)等方面，在色譜分離中應(yīng)用與EP 1656388中產(chǎn)物的色譜分離所使用的相同或相似的條件，富含麥芽糖的級分的產(chǎn)率增加了至少5%，優(yōu)選地至少10%。產(chǎn)率按照如下計算:富含麥芽糖的級分的量乘以級分的干物質(zhì)，然后除以進(jìn)料量與進(jìn)料干物質(zhì)的乘積，為了以百分?jǐn)?shù)表示，各參數(shù)均乘以100。
[0046]這意味著通過獲得具有非常高麥芽糖含量(至少85%、至少87%、至少89%、至少90% )以及低葡萄糖含量(小于1.5% )的含有麥芽糖的糖漿，并且最終DP3含量也小于10%，優(yōu)選地小于5%，后續(xù)色譜分離的產(chǎn)率增加了至少5%，優(yōu)選地至少10%。
[0047]本發(fā)明還涉及含有麥芽糖的糖漿的使用，該糖漿包含基于干物質(zhì)計至少85%的麥芽糖和基于干物質(zhì)計少于1 .5%的葡萄糖以及基于干物質(zhì)計少于10%的DP3，優(yōu)選地基于干物質(zhì)計少于I %的葡萄糖，以便使色譜分離的產(chǎn)率增加至少5%，優(yōu)選地至少10%。
[0048]本發(fā)明涉及通過施加含有麥芽糖的糖漿而增加含有麥芽糖的糖漿的色譜分離產(chǎn)率的方法，該糖漿包含基于干物質(zhì)計至少85%的麥芽糖和基于干物質(zhì)計少于1.5%的葡萄糖以及基于干物質(zhì)計少于10%的DP3，優(yōu)選地基于干物質(zhì)計少于1%的葡萄糖。
[0049]由此獲得的級分(A)在存在氫化催化劑的情況下被氫化，該級分(A)包含基于級分(A)的干物質(zhì)計至少95%的麥芽糖，優(yōu)選地至少96%，優(yōu)選地至少97%，更優(yōu)選地至少98%。優(yōu)選地，將雷尼鎳基催化劑用作氫化催化劑。
[0050]只要麥芽糖沒有發(fā)生分解，任何氫化條件都可以是適合的。通常，氫化步驟在氫氣壓力為至少10巴，優(yōu)選地介于30至200巴之間，并且溫度為90至150°C下進(jìn)行，使得氫化持續(xù)到氫氣吸收停止為止。
[0051]可在干物質(zhì)為至少50%的情況下使用該供應(yīng)糖漿=級分(A)，添加活性鎳催化劑，并且氫化在溫度最高至135°c以及氫氣壓力為至少40巴下發(fā)生。通過施加包含至少95%麥芽糖且可通過本發(fā)明的方法獲得的級分(A)，氫化步驟中活性鎳催化劑的量可減少至少5%，優(yōu)選地至少10%。通常(參見EP 1656388)，以相比于供應(yīng)糖漿干物質(zhì)為4%的量添加活性鎳催化劑。在本發(fā)明中，以相比于供應(yīng)糖漿㈧干物質(zhì)為3.6%的量添加活性鎳催化劑。優(yōu)選地，DPn(寡糖)級分的組成的改變對于氫化具有有益效果。
[0052]本發(fā)明涉及含有麥芽糖的糖漿的使用，該糖漿包含基于干物質(zhì)計至少85%的麥芽糖和基于干物質(zhì)計少于1.5%的葡萄糖以及基于干物質(zhì)計少于10%的DP3，優(yōu)選地基于干物質(zhì)計少于I %的葡萄糖，以便使催化劑(優(yōu)選地活性鎳)的量在氫化步驟中減少至少5%，優(yōu)選地至少10%。
[0053]本發(fā)明涉及通過應(yīng)用含有麥芽糖的糖漿而在含有麥芽糖的糖漿的氫化中減少催化劑(優(yōu)選地活性鎳催化劑)的量的方法，該糖漿包含基于干物質(zhì)計至少85%的麥芽糖和基于干物質(zhì)計少于1.5%的葡萄糖以及基于干物質(zhì)計少于10%的DP3，優(yōu)選地基于干物質(zhì)計少于I %的葡萄糖。
[0054]氫氣吸收完成后，例如氫化約3小時后，從得到的液體麥芽糖醇產(chǎn)物⑶中除去該氫化催化劑(=活性鎳催化劑)。該糖漿可通過活性碳或離子交換樹脂和/或凈化樹脂(polisher resin)進(jìn)一步脫色和/或去離子。
[0055]獲得液體麥芽糖醇產(chǎn)物(B)后，通過常規(guī)方法增加干物質(zhì)，然后可使該產(chǎn)物進(jìn)一步固化或結(jié)晶。
[0056]在結(jié)晶的典型例子中；執(zhí)行以下步驟:
[0057]g)通過一個或多個結(jié)晶步驟使產(chǎn)物⑶結(jié)晶，以獲得結(jié)晶麥芽糖醇中間物(C)以及液體麥芽糖醇副產(chǎn)物(D)，其中中間物(C)具有至少93%的干物質(zhì)，并且包含基于干物質(zhì)計至少97%的麥芽糖醇。
[0058]h)干燥結(jié)晶麥芽糖醇中間物(C)，以獲得至少98.5%干物質(zhì)且包含基于干物質(zhì)計至少97%麥芽糖醇的結(jié)晶麥芽糖醇產(chǎn)物(E)。
[0059]該液體麥芽糖醇副產(chǎn)物(D)包含基于干物質(zhì)計至少70%、優(yōu)選地72%的麥芽糖醇?？墒巩a(chǎn)物(D)重結(jié)晶 ，以提高純度。
[0060]將液體麥芽糖醇產(chǎn)物⑶的干物質(zhì)提高到50%以上、優(yōu)選地60%以上、更優(yōu)選地80以上后，使該糖漿結(jié)晶，以獲得結(jié)晶中間物(C)和液體副產(chǎn)物(D)。
[0061]將該糖漿濃縮至大于85%干固體的濃度。應(yīng)用特定冷卻速率，并且通過攪拌誘導(dǎo)結(jié)晶。優(yōu)選地使所獲得的晶體重結(jié)晶，以將晶體的純度提高到99%以上，優(yōu)選地99.5%。通過進(jìn)一步干燥，使該結(jié)晶中間物(C)進(jìn)一步轉(zhuǎn)化成最終結(jié)晶麥芽糖醇產(chǎn)物(E)，最后是篩分和封裝。
[0062]可通過母液(副產(chǎn)物(D))的結(jié)晶或通過母液(副產(chǎn)物(D))的色譜分離，來提高富含麥芽糖醇的產(chǎn)物的回收率。優(yōu)選地，通過色譜步驟進(jìn)一步改善液體副產(chǎn)物(D)的質(zhì)量，借助該色譜步驟，選擇適當(dāng)?shù)奶幚項l件，以將該液體副產(chǎn)物(D)轉(zhuǎn)化為富含麥芽糖醇的級分(F)。
[0063]可提高級分(F)的干物質(zhì)，以獲得可按原樣使用的富含麥芽糖醇的糖漿。此外，可使所述級分(F)固化和/或結(jié)晶。
[0064]本發(fā)明還涉及麥芽糖醇的固化，其包括以下步驟:
[0065]a)將麥芽糖醇粉末裝入流化床的進(jìn)料筐中，
[0066]b)使氣體入口溫度高于80°C ,
[0067]c)將固體含量為70%的麥芽糖醇糖漿作為流體加入流化床的進(jìn)料筐中，
[0068]d)通過噴嘴將所述麥芽糖醇流體噴射在麥芽糖醇粉末上，以獲得粒狀產(chǎn)物。
[0069]e)干燥所述粒狀產(chǎn)物，以獲得干燥的粒狀產(chǎn)物，該干燥的粒狀產(chǎn)物的水分含量低于I %，優(yōu)選地低于0.5%,
[0070]f)研磨所述干燥的粒狀產(chǎn)物，以獲得固體產(chǎn)物，
[0071]g)任選地將所述固體產(chǎn)物回收利用于步驟a)，直到在步驟f)中獲得麥芽糖醇含量為95 %至98 %、優(yōu)選地95 %至97 %、更優(yōu)選地95.5 %至96.5 %的固體產(chǎn)物。
[0072]優(yōu)選地，通過多頭噴嘴噴射流體。
[0073]產(chǎn)物的干燥需要約15至40分鐘，并且取決于流體的量。
[0074]研磨可以在任何類型的研磨機(jī)中進(jìn)行。
[0075]本發(fā)明可以提供一種固化麥芽糖醇,其水分含量低于0.5 麥芽糖醇含量在95%至98%之間，其余為0.5-2% w/w的山梨醇、0.5-3% w/w的DP3以及0.2至0.5% w/w的 DP4。
[0076]下文將用以下實例的形式對本發(fā)明進(jìn)行舉例說明。
[0077]SM
[0078]實例I
[0079]液化
[0080]在將pH調(diào)節(jié)為5.8 (± I)并在定量給料0.08-0.1 %的α -淀粉酶(Spezyme，杰能科公司(Genencor))之后，使用噴射式蒸煮鍋在108°C下對干物質(zhì)含量介于27-35% ds (干物質(zhì))之間的淀粉漿進(jìn)行液化。在8-15分鐘之后，通過常壓閃蒸使糊化溫度降至100°C，然后將漿液輸送至152°C的第二個噴射式蒸煮鍋。在糊化5-8分鐘后，使?jié){液冷卻至100°C，并添加第二給料量(0.025% )的相同α -淀粉酶，對該量進(jìn)行調(diào)節(jié)以便達(dá)到4-6的DE(目標(biāo)值4.5)。
[0081]在攪拌塔上于100°C下反應(yīng)30-50分鐘之后，在100°C下將液化產(chǎn)物的pH調(diào)節(jié)為3-4 (目標(biāo)值3.5-4)，保持最多10分鐘，以抑制部分α-淀粉酶。在該處理后，作為第二給料量添加的7至10%的α -淀粉酶被維持。
[0082]實例 2
[0083]糖化-配方I
[0084]使用實例I的產(chǎn)物。在存在殘余α -淀粉酶和0.1 %的β -淀粉酶(OptimaltBBA,杰能科公司(Genencor))以及0.4 %的支鏈淀粉酶(Promozyme D2,諾維信公司(Novozyme))的情況下，于pH 4.8_5.0開始糖化。在反應(yīng)7_8小時之后，添加0.02%的麥芽糖ct -淀粉酶(Maltogenase,諾維信公司(Novozyme))。
[0085]在卸空糖化裝置之前至少4小時，添加0.1-0.2%的α -淀粉酶(Liquozyme X，諾維信公司(Novozyme))。在24-30小時的總糖化時間之后，獲得了下列組成:葡萄糖< 1%，麥芽糖(=DP2)85-87%，DP3(=聚合度為3的寡糖)7-10%，DP4+(聚合度為4或更高的寡糖)< 5%。
[0086]如為獲取常規(guī)葡萄糖漿的純化那樣進(jìn)行純化。
[0087]實例3
[0088]糖化-配方2
[0089]使用實例I的產(chǎn)物。在存在殘余α -淀粉酶和0.1 %的β -淀粉酶(OptimaltBBA,杰能科公司(Genencor))以及0.4 %的支鏈淀粉酶(Promozyme D2,諾維信公司(Novozyme))和0.1 %異淀粉酶的情況下,于pH 4.8-5.0開始糖化。在反應(yīng)7_8小時之后，添加0.1%的麥芽糖α -淀粉酶(Maltogenase,諾維信公司(Novozyme))。
[0090]在卸空糖化裝置之前至少4小時,添加0.1-0.2%的α -淀粉酶(Liquozyme X,諾維信公司(Novozyme))。在24-30小時的總糖化時間之后，獲得了下列組成:葡萄糖< 1%，麥芽糖(=0卩2)87-90%，并且0卩3為4至6%。
[0091]實例4
[0092]色譜分離
[0093]將具有組成(DPI:< 1.0% ( = 0.9% ) ；DP2:87% ( = 86.9% ) ；DP3:7.5% 以及DP4+ < 5( = 4.7% ))的產(chǎn)物(來自配方I)濃縮至60%干物質(zhì)。
[0094]在75°C下將該濃縮產(chǎn)物施加于配備有鈉鹽型離子交換樹脂Dian1n UBK 550的色譜設(shè)備上，以獲得富含麥芽糖的級分。所述產(chǎn)物具有下列組分(DPI:< 1.0% ；DP2:96-98% ；DP3:< 2% ；DP4 < I)。
[0095]HPLC-分析(B1-Rad Aminex HPX-87，陽離子交換柱為鈣鹽型，柱溫:80°C，洗脫液流速:0.6毫升/分鐘，柱壓極限:1200psi，進(jìn)樣體積:20 μ L，壓力控制極限在色譜柱標(biāo)準(zhǔn)操作壓力之上約200psi，洗脫液:脫氣Mill1-Q純化水，檢測器:示差折光計)
[0096]表1
[0097]

【權(quán)利要求】
1.一種用于制備固化或結(jié)晶麥芽糖醇的方法，包括以下連續(xù)步驟: a)進(jìn)行淀粉乳的液化； b)在存在α-淀粉酶、β -淀粉酶以及選自支鏈淀粉酶、異淀粉酶及其混合物的脫支酶的情況下，進(jìn)行所述液化淀粉乳的糖化； c)進(jìn)一步添加麥芽糖α-淀粉酶和/或異淀粉酶，以獲得含有麥芽糖的糖漿，所述糖漿含有基于干物質(zhì)計至少85%的麥芽糖和基于干物質(zhì)計少于1.5%的葡萄糖，任選地然后對含有麥芽糖的糖漿進(jìn)行去礦化處理； d)對所述含有麥芽糖的糖漿進(jìn)行分子篩分，以獲得級分(A)，所述級分包含基于級分(A)的干物質(zhì)計至少95%的麥芽糖； e)將級分(A)催化氫化，以獲得富含麥芽糖醇的液體產(chǎn)物(B)； f)增加富含麥芽糖醇的液體產(chǎn)物(B)的干物質(zhì)； g)使所述液體富集產(chǎn)物固化或結(jié)晶，以制備固化或結(jié)晶麥芽糖醇； 其中在步驟b)中，所述糖化在存在步驟a)的所述液化中所施用的α-淀粉酶的殘余量的情況下，優(yōu)選地在存在占所述液化中所施用的α -淀粉酶總量I %至4%的殘余活性的情況下發(fā)生。
2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的方法，其中所述方法的步驟f)之后為進(jìn)一 步的連續(xù)步驟: 1.通過一個或多個結(jié)晶步驟使產(chǎn)物(B)結(jié)晶，以獲得結(jié)晶麥芽糖醇中間物(C)以及液體麥芽糖醇副產(chǎn)物(D)，其中中間物(C)具有至少93%的干物質(zhì)，并且包含基于干物質(zhì)計至少97 %的麥芽糖醇以及基于干物質(zhì)計少于I %的山梨醇，以及 ?干燥結(jié)晶麥芽糖醇中間物(C)，以獲得至少98.5%干物質(zhì)且包含基于干物質(zhì)計至少97%麥芽糖醇的結(jié)晶麥芽糖醇產(chǎn)物(E)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中步驟d)的所述分子篩分是色譜分離。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項所述的方法，其中在步驟b)中β-淀粉酶與脫支酶的所述比率為1:1至1: 4。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項所述的方法，其中在步驟b)中所述脫支酶為支鏈淀粉酶。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項所述的方法，其中在步驟a)中所述液化在D.E不大于6以前發(fā)生。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項所述的方法，其中在步驟c)中麥芽糖α-淀粉酶和/或異淀粉酶的所述添加發(fā)生在所述總糖化時間已耗去約20至50%時。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至7中任一項所述的方法，其中在步驟c)之后添加額外的O-淀粉酶。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其中所述α-淀粉酶在總糖化時間已耗去約70至85%時添加。
【文檔編號】C12P19/22GK104136621SQ201380007104
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2013年1月24日 優(yōu)先權(quán)日:2012年1月31日
【發(fā)明者】T.富爾蘭, L.納塔羅尼, P.托羅梅利 申請人:卡吉爾公司