一種從新鮮茶葉中提取低含量茶多酚的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種從新鮮茶葉中提取低含量茶多酚的方法，屬于天然產(chǎn)物化學(xué)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體包括以下步驟：S1.浸泡；S2.離心；S3.膜濃縮；S4.蒸發(fā)濃縮；S5.噴霧干燥；S6.除鐵。本發(fā)明采用新鮮茶葉為原料，克服了傳統(tǒng)工藝中采用干茶葉粉碎過(guò)篩后在高溫下浸提時(shí)易糊化、不易過(guò)濾的缺點(diǎn)，以純化水做介質(zhì)直接分離出低含量茶多酚，減少了一些脂溶性農(nóng)藥的浸出，本發(fā)明方法制備的低含量茶多酚產(chǎn)品茶多酚含量最高為50%，咖啡因最高為8%，外觀(guān)色澤淺黃綠色，為速溶產(chǎn)品，溶于水后溶液澄清度高，湯色翠綠。該法具有操作簡(jiǎn)單、分離效率高、成本低、生產(chǎn)周期短的優(yōu)點(diǎn)，適用于工廠(chǎng)化大規(guī)模生產(chǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種從新鮮茶葉中提取低含量茶多酚的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物化學(xué)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種從新鮮茶葉中提取低含量茶多酚的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]茶多酹(Tea polyphenols,TP)是一種從茶葉中提取的新型天然抗氧化劑,具有抗癌、抗衰老、抗輻射、清除人體自由基、降血糖血脂等一系列重要的藥理功能。在油脂、食品、醫(yī)藥、日化等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。茶多酚系多種兒茶素單體的混合物，其中極具抗氧化、抗癌和清除體內(nèi)自由基的活性成分為沒(méi)食子兒茶素沒(méi)食子酸酯(印igallocatechingallate，EGCG)，它被世界公認(rèn)為是“繼紫杉醇后從天然植物中提取的最理想的抗癌藥物”。2006年10月，美國(guó)食品和藥物管理局(FDA)批準(zhǔn)茶多酚作為新的處方藥，用于局部(外部)治療由人類(lèi)乳頭瘤病毒引起的生殖器疣。這是FDA根據(jù)1962年藥品修正案條例批準(zhǔn)上市的首個(gè)植物(草本)藥。
[0003]低含量茶多酚是指產(chǎn)品中茶多酚含量最高為50%，咖啡因最高為8%，低含量茶多酚適用于食品熱飲、糕點(diǎn)等行業(yè)，適用于成人人群。
[0004]從茶葉中制備茶多酚的傳統(tǒng)方法主要為以下三類(lèi):
[0005]1.溶劑提取法將茶葉用極性溶劑浸潰，然后把近取液進(jìn)行液-液萃取分離，最后濃縮得到產(chǎn)品。目前工業(yè)化生產(chǎn)主要采用此法。產(chǎn)品收率5%-10%，產(chǎn)品純度為80%-98%。所用溶劑有丙酮、乙醚、甲醇、己烷及三氯甲烷等。該法生產(chǎn)成本高，且易造成污染。
[0006]2.離子沉淀法用金屬沉淀茶多酚，使其與咖啡堿分離，該方法使用了對(duì)人體有毒的重金屬作沉淀劑，所以，用該法生產(chǎn)的產(chǎn)品難達(dá)到食品和醫(yī)藥行業(yè)的要求。
[0007]3.柱分離制備法此項(xiàng)技術(shù)的關(guān)鍵是柱填充料和淋洗。研究表明，采用柱分離制備法，茶多酚得率在4%_8%之間，純度可達(dá)98%,但柱填充料非常昂貴，而且淋洗時(shí)要用多種和大量有機(jī)溶劑，顯然不適合工業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種從新鮮茶葉中提取低含量茶多酚的方法，該法具有操作簡(jiǎn)單、分離效率高、成本低、生產(chǎn)周期短，節(jié)能環(huán)保的優(yōu)點(diǎn)。
[0009]本發(fā)明的目的通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn):一種從新鮮茶葉中提取低含量茶多酚的方法，它包括以下步驟:
[0010]S1.浸泡:將新鮮茶葉置于浸提器中，加入純化水恒溫浸泡1.8~2.5h，將浸提器中的混合液過(guò)18~24目篩，得濾液；其中，所述恒溫浸泡溫度為65~100°C ；
[0011]S2.離心:將濾液置于溫度為30~50°C、壓強(qiáng)為0.2~0.4MPa的環(huán)境下離心50~70s,棄去沉淀,離心液用于下步操作；其中,所述離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為6500~7000轉(zhuǎn)/min ；
[0012]S3.膜濃縮:采用分子截留量為100的反滲透膜濃縮離心液，濃縮至固形物含量≥ 20% ；[0013]S4.蒸發(fā)濃縮:將濃縮液加熱至溫度> 75°C，蒸發(fā)濃縮至固形物含量為40?50%，冷卻至常溫；
[0014]S5.噴霧干燥:將步驟S4蒸發(fā)濃縮過(guò)的濃縮液進(jìn)行噴霧干燥，控制噴霧干燥機(jī)的進(jìn)風(fēng)溫度160?220°C、出風(fēng)溫度75?100°C、進(jìn)料壓力15?20MPa ；
[0015]S6.除鐵:將噴霧干燥所得固體用粉碎機(jī)粉碎，過(guò)50?90目篩，用磁鐵吸附除鐵，除鐵后將粉末混合均勻，再次過(guò)篩、磁鐵吸附除鐵，制得低含量茶多酚。
[0016]進(jìn)一步地，步驟SI中所述新鮮茶葉與純化水的重量比為1:5?8。
[0017]進(jìn)一步地，步驟S6中所述磁鐵的磁力為10000?15000高斯。
[0018]本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0019]1.本發(fā)明采用新鮮茶葉為原料，克服了傳統(tǒng)工藝中采用干茶葉粉碎過(guò)篩后在高溫下浸提時(shí)易糊化、不易過(guò)濾的缺點(diǎn)；
[0020]2.以純化水做介質(zhì)直接分離出低含量茶多酚，減少了一些脂溶性農(nóng)藥的浸出；克服了傳統(tǒng)工藝中采用有機(jī)溶劑浸提殘留在產(chǎn)品中帶來(lái)對(duì)人健康不利的問(wèn)題；
[0021]3.在純化工藝中未采用柱層析法，因此，顯著降低了生產(chǎn)成本；也減少了柱層析淋洗時(shí)所需大量的水及溶劑，具有節(jié)能環(huán)保的特性；
[0022]4.本發(fā)明方法制備的低含量茶多酚產(chǎn)品經(jīng)大量實(shí)驗(yàn)檢測(cè)可知茶多酚含量最高為50%，咖啡因最高為8%，產(chǎn)品外觀(guān)色澤淺黃綠色，為速溶產(chǎn)品，溶于水后溶液澄清度高，湯色翠綠。
[0023]5.該法具有操作簡(jiǎn)單、分離效率高、成本低、生產(chǎn)周期短的優(yōu)點(diǎn)，適用于工廠(chǎng)化大規(guī)模生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0024]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的描述，本發(fā)明的保護(hù)范圍不局限于以下所述。
[0025]實(shí)施例1:一種從新鮮茶葉中提取低含量茶多酚的方法，它包括以下步驟:
[0026]S1.浸泡:將新鮮茶葉2000kg置于浸提器中，加入純化水10000kg，恒溫浸泡
1.8h，將浸提器中的混合液過(guò)18目篩，得濾液；其中，所述恒溫浸泡溫度為65°C ；
[0027]S2.離心:將濾液置于溫度為50°C、壓強(qiáng)為0.2MPa的環(huán)境下離心50s，棄去沉淀，離心液用于下步操作；其中，所述離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為6500轉(zhuǎn)/min ；
[0028]S3.膜濃縮:采用分子截留量為100的反滲透膜濃縮離心液，濃縮至固形物含量為20% ；
[0029]S4.蒸發(fā)濃縮:將濃縮液加熱至75°C，蒸發(fā)濃縮至固形物含量為40%，冷卻至常溫;
[0030]S5.噴霧干燥:將步驟S4蒸發(fā)濃縮過(guò)的濃縮液進(jìn)行噴霧干燥，控制噴霧干燥機(jī)的進(jìn)風(fēng)溫度160°C、出風(fēng)溫度75°C、進(jìn)料壓力15MPa ；
[0031]S6.除鐵:將噴霧干燥所得固體用粉碎機(jī)粉碎，過(guò)50目篩，用磁力為10000高斯的磁鐵吸附除鐵，除鐵后將粉末混合均勻，再次過(guò)篩、磁鐵吸附除鐵，制得含量為46.8%茶多酚 230kg。
[0032]實(shí)施例2: —種從新鮮茶葉中提取低含量茶多酚的方法，它包括以下步驟:[0033]S1.浸泡:將新鮮茶葉2000kg置于浸提器中，加入純化水16000kg，恒溫浸泡
2.5h，將浸提器中的混合液過(guò)24目篩，得濾液；其中，所述恒溫浸泡溫度為100°C ；
[0034]S2.離心:將濾液置于溫度為50°C、壓強(qiáng)為0.4MPa的環(huán)境下離心70s，棄去沉淀，離心液用于下步操作；其中，所述離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為7000轉(zhuǎn)/min ；
[0035]S3.膜濃縮:采用分子截留量為100的反滲透膜濃縮離心液，濃縮至固形物含量為30% ；
[0036]S4.蒸發(fā)濃縮:將濃縮液加熱至85°C，蒸發(fā)濃縮至固形物含量為50%，冷卻至常溫;
[0037]S5.噴霧干燥:將步驟S4蒸發(fā)濃縮過(guò)的濃縮液進(jìn)行噴霧干燥，控制噴霧干燥機(jī)的進(jìn)風(fēng)溫度160°C、出風(fēng)溫度75°C、進(jìn)料壓力15MPa ；
[0038]S6.除鐵:將噴霧干燥所得固體用粉碎機(jī)粉碎，過(guò)90目篩，用磁力為15000高斯的磁鐵吸附除鐵，除鐵后將粉末混合均勻，再次過(guò)篩、磁鐵吸附除鐵，制得含量為46.2%茶多酚 240kg。
[0039]實(shí)施例3: —種從新鮮茶葉中提取低含量茶多酚的方法，它包括以下步驟:
[0040]S1.浸泡:將新鮮茶葉2000kg置于浸提器中，加入純化水12000kg，恒溫浸泡2h，將浸提器中的混合液過(guò)20目篩，得濾液；其中，所述恒溫浸泡溫度為80°C ；
[0041]S2.離心:將濾液置于溫度為40°C、壓強(qiáng)為0.3MPa的環(huán)境下離心60s，棄去沉淀，離心液用于下步操作；其中，所述離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為6800轉(zhuǎn)/min ；
[0042]S3.膜濃縮:采用分子截留量為100的反滲透膜濃縮離心液，濃縮至固形物含量為40% ；
[0043]S4.蒸發(fā)濃縮:將濃縮液加熱至90°C，蒸發(fā)濃縮至固形物含量為45%，冷卻至常溫;
[0044]S5.噴霧干燥:將步驟S4蒸發(fā)濃縮過(guò)的濃縮液進(jìn)行噴霧干燥，控制噴霧干燥機(jī)的進(jìn)風(fēng)溫度180°C、出風(fēng)溫度88°C、進(jìn)料壓力18MPa ；
[0045]S6.除鐵:將噴霧干燥所得固體用粉碎機(jī)粉碎，過(guò)80目篩，用磁力為12000高斯的磁鐵吸附除鐵，除鐵后將粉末混合均勻，再次過(guò)篩、磁鐵吸附除鐵，制得含量為47.2%茶多酚 237kg。
[0046]實(shí)施例4:對(duì)比試驗(yàn)
[0047]1.從鮮茶葉中提取低含量茶多酚:
[0048]S1.浸泡:將新鮮茶葉300g置于浸提器中，加入純化水2100g，恒溫浸泡2.2h，將浸提器中的混合液過(guò)20目篩，得濾液；其中，所述恒溫浸泡溫度為85°C ；
[0049]S2.離心:將濾液置于溫度為45°C、壓強(qiáng)為0.25MPa的環(huán)境下離心60s，棄去沉淀，離心液用于下步操作；其中，所述離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為6700轉(zhuǎn)/min ；
[0050]S3.膜濃縮:采用分子截留量為100的反滲透膜濃縮離心液，濃縮至固形物含量為40% ；
[0051]S4.蒸發(fā)濃縮:將濃縮液加熱至85°C，蒸發(fā)濃縮至固形物含量為42%，冷卻至常溫;
[0052]S5.噴霧干燥:將步驟S4蒸發(fā)濃縮過(guò)的濃縮液進(jìn)行噴霧干燥，控制噴霧干燥機(jī)的進(jìn)風(fēng)溫度170°C、出風(fēng)溫度90°C、進(jìn)料壓力17MPa ；[0053]S6.除鐵:將噴霧干燥所得固體用粉碎機(jī)粉碎，過(guò)60目篩，用磁力為12000高斯的磁鐵吸附除鐵，除鐵后將粉末混合均勻，再次過(guò)篩、磁鐵吸附除鐵，制得低含量茶多酚。
[0054]2.從干茶葉中提取茶多酚:
[0055]提取方法:S1.浸泡:將干茶葉150g (濕重為300g)置于浸提器中，加入純化水2100g，恒溫浸泡2.2h，將浸提器中的混合液過(guò)20目篩，得濾液；其中，所述恒溫浸泡溫度為85 0C ；
[0056]其余步驟同實(shí)驗(yàn)I。
[0057]3.檢測(cè):精確稱(chēng)量上述實(shí)驗(yàn)1、2所得產(chǎn)品的重量，采用下述方法測(cè)定產(chǎn)品中咖啡因、茶多酚、EGCG的含量及提取物的得率。
[0058](I)測(cè)定方法:
[0059]A.咖啡因、EGCG的含量采用HPLC法分析，色譜條件為:
[0060]色譜柱:C184.6 X I5Omm ;
[0061]流動(dòng)相:水:甲醇:磷酸(77:23:0.1)；
[0062]流速:1.0ml/min ；
[0063]波長(zhǎng):280nm；
[0064]柱溫:30°C；
[0065]a.標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:取經(jīng)五氧化二磷干燥24小時(shí)以上的綠茶對(duì)照樣品(經(jīng)咖啡因、EGCG單一組分的標(biāo)準(zhǔn)品校準(zhǔn))25mg，精密稱(chēng)定，置50ml容量瓶中，加水約40ml，超聲處理使其完全溶解，放冷至室溫，用水定容至刻度，搖勻，用孔徑為0.45 μ m的微孔濾膜過(guò)濾，即得。
[0066]b.供試品溶液制備:精密稱(chēng)取茶葉提取物25mg，置50ml (或IOOml)容量瓶中，力口水適量超聲使其溶解，取出放冷，加水定容至刻度，搖勻，用孔徑為0.45 μ m的微孔濾膜過(guò)濾，即得。
[0067]c.測(cè)定:分別精密吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液與供試品溶液各20 μ 1，注入液相色譜議，測(cè)定，即得。
[0068]d.結(jié)果計(jì)算
[0069]各個(gè)組分的含量通過(guò)下式進(jìn)行計(jì)算:
[0070]各組分(％)=(A樣品 XC對(duì)照 XVXFi)/ (Aw Xff) X 100%
[0071]式中:W —試樣重量，mg ;A樣品一試樣峰面積；A對(duì)照一對(duì)照品峰面積；C對(duì)照一對(duì)照品濃度，mg/ml ;V—供試液體積，ml ;Fi—各個(gè)組分經(jīng)校準(zhǔn)的含量系數(shù)。
[0072]B.茶多酚的檢測(cè)方法:
[0073]a.試劑配制:
[0074]酒石酸亞鐵試劑:硫酸亞鐵Ig和5g酒石酸鉀鈉，用水溶解后，定容至1000ml，溶液應(yīng)避光保存。
[0075]磷酸鹽緩沖液:
[0076]磷酸氫二鈉:稱(chēng)取23.377g磷酸氫二鈉，用水溶解后定容于1000ml。
[0077]磷酸二氫鉀:稱(chēng)取9.078g磷酸二氫鉀(在105°C烤2小時(shí))用水溶解后定容至IOOOml0
[0078]分別取上述磷酸氫二鈉溶液85ml和磷酸二氫鉀溶液15ml混合均勻后，即為pH7.5磷酸鹽緩沖液。
[0079]b.供試液的準(zhǔn)備與測(cè)定:
[0080]供試制備:準(zhǔn)確稱(chēng)量IOOmg綠茶提取物到100ml容量瓶，加80ml純化水超聲至完全溶解，放冷至室溫，加純化水定容，搖勻，并精密吸取Iml溶液于25ml容量瓶中，加4ml水和5ml酒石酸亞鐵溶液，充分混勻，再加pH7.5的磷酸鹽緩沖液定容至刻度，搖勻，即得。
[0081]c.測(cè)定:用分光光度計(jì)(UV)測(cè)定，以空白作參比，在540nm處測(cè)定吸光度(A)。
[0082]d.結(jié)果計(jì)算:按下式求出茶多酚的含量。
[0083]茶多酚(％)=AX 2.88X100/mX 100%
[0084]式中:m樣品重量(mg) ；A——吸光度；2.88——茶多酚吸收系數(shù)。
[0085]C.提取率的計(jì)算:提取物的得率(％)=產(chǎn)品重量/茶葉濕重X 100%
[0086](2)實(shí)驗(yàn)結(jié)果:如表1所示:
[0087]表1:從干茶葉和鮮茶葉中提取低含量茶多酚的對(duì)比試驗(yàn)
[0088]
【權(quán)利要求】
1.一種從新鮮茶葉中提取低含量茶多酚的方法，其特征在于，它包括以下步驟: S1.浸泡:將新鮮茶葉置于浸提器中，加入純化水恒溫浸泡1.8~2.5h，將浸提器中的混合液過(guò)18~24目篩，得濾液；其中，所述恒溫浸泡溫度為65~100°C ； S2.離心:將濾液置于溫度為30~50°C、壓強(qiáng)為0.2~0.4MPa的環(huán)境下離心50~70s，棄去沉淀，離心液用于下步操作；其中，所述離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為6500~7000轉(zhuǎn)/min ； S3.膜濃縮:采用分子截留量為100的反滲透膜濃縮離心液，濃縮至固形物含量≥ 20% ； S4.蒸發(fā)濃縮:將濃縮液加熱至溫度>75°C，蒸發(fā)濃縮至固形物含量為40~50%，冷卻至常溫； S5.噴霧干燥:將步驟S4蒸發(fā)濃縮過(guò)的濃縮液進(jìn)行噴霧干燥，控制噴霧干燥機(jī)的進(jìn)風(fēng)溫度160~220°C、出風(fēng)溫度75~100°C、進(jìn)料壓力15~20MPa ； S6.除鐵:將噴霧干燥所得固體用粉碎機(jī)粉碎，過(guò)50~90目篩，用磁鐵吸附除鐵，除鐵后將粉末混合均勻，再次過(guò)篩、磁鐵吸附除鐵，制得低含量茶多酚。
2.如權(quán)利要求1所述的一種從新鮮茶葉中提取低含量茶多酚的方法，其特征在于，步驟SI中所述新鮮茶葉與純化水的重量比為1:5~8。
3.如權(quán)利要求1所述的一種從新鮮茶葉中提取低含量茶多酚的方法，其特征在于，步驟S6中所述磁鐵的磁力為10000~15000高斯。
【文檔編號(hào)】A21D13/08GK103833795SQ201410067472
【公開(kāi)日】2014年6月4日 申請(qǐng)日期:2014年2月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月26日
【發(fā)明者】顧峰 申請(qǐng)人:成都華高生物制品有限公司