一種茶褐素的粗提方法和精提方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種茶褐素的粗提方法和精提方法，它主要應用于茶葉的深加工領域。在茶褐素的粗提過程中，首先將多酚氧化酶水溶液噴灑到茶葉上，使茶葉產生酶促氧化反應，然后再在150℃～160℃下烘焙處理，使茶葉發(fā)生化學氧化和裂解，最后用水和乙醇進行茶褐素的提取。在茶褐素的精提過程中，以普洱茶茶褐素為模板分子，制備成茶褐素分子印跡聚合物；然后將茶褐素的粗提物溶于水，加入茶褐素分子印跡聚合物，攪拌吸附，經過過濾、洗脫、噴霧干燥，得到茶褐素純品。本發(fā)明克服了原料選擇的局限性和現有提取工業(yè)試劑污染的不足，提供了一種提高茶葉中茶褐素含量使之適用范圍更廣、且成品純度更高的、無工業(yè)試劑殘留的茶褐素制備方法。
【專利說明】一種茶褐素的粗提方法和精提方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種茶褐素的粗提方法和精提方法，它主要應用于茶葉的深加工領 域。

【背景技術】
[0002] 我國是世界上最大的茶葉生產國，每年有大量的陳茶不能被消費和生產過程中大 量茶渣不能被利用，這就需要茶葉深加工的快速發(fā)展。近幾年茶褐素因具備清除自由基、抗 氧化、抗癌、抗腫瘤、抑菌、抗病毒、調節(jié)血糖和血脂等作用，在醫(yī)藥衛(wèi)生領域有較廣泛的應 用，食品領域中也可以將其作為富含營養(yǎng)的著色劑應用于面包、蛋糕、冰激凌等產品中。
[0003] 但是在現有技術中，茶褐素的提取受到很多方面的限制。首先是原料中的含量，其 中綠茶和白茶中含量甚微，紅茶中茶褐素含量也僅為5%?10%，茶褐素含量最高的是黑茶， 所以提取原料非常有限；其次是提取方法，現有大部分茶褐素采用有機試劑萃取得到，存在 安全性問題，無法用于醫(yī)藥和食品領域，使用范圍受到較大限制。


【發(fā)明內容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于克服原料選擇的局限性和現有提取工業(yè)試劑污染的不足，而提 供一種提高茶葉中茶褐素含量使之適用范圍更廣、且成品純度更高的、無工業(yè)試劑殘留的 茶褐素制備方法。
[0005] 為實現上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術方案如下： 1、在茶褐素的粗提過程中，首先將多酚氧化酶水溶液噴灑到茶葉上，使茶葉產生酶促 氧化反應，然后再在150°c?160°C條件下烘焙處理，使茶葉發(fā)生化學氧化和裂解，最后用 水和乙醇作為提取溶劑進行茶褐素的提取。具體步驟如下： (1) 將多酚氧化酶按1%配制成水溶液，均勻噴灑在待制備的茶樣上，使茶葉含水量達 至IJ 25%?35%，蓋上濕布，發(fā)酵2h ; (2) 將發(fā)酵后的茶樣放入烘箱中，在150°C?160°C條件下烘焙lh?3h，取出烘焙樣冷 卻至室溫； (3) 冷卻至室溫后，將茶樣粉碎，過40?80目篩，制成茶粉； (4) 取以上茶粉，按照每克茶粉添加150?200毫升沸蒸餾水的比例，在100°C恒溫水浴 條件下提取10?30min，立即移入超聲波提取裝置中提取10?20min，倒出濾液，濾渣接著 用150?200倍量的沸蒸餾水在100°C條件下提取15?30min，合并兩次提取的濾液，采用 400目的紗布過濾；將上述濾過液經0. 5mm膜過濾，濾過液真空濃縮，得到干粉；將上述干粉 按每克干粉加入1〇〇毫升80%?100%乙醇的比例，在70?80°C下提取lh，隔lOmin攪拌 一次，然后在5000r/min條件下離心15min，放棄上清液，取沉降物在60°C低溫下烘干，即得 到茶褐素的粗提物。
[0006] 有益效果：將多酚氧化酶直接噴灑在茶葉上進行發(fā)酵，操作方便，不易受其他因素 的影響，易于在工業(yè)化生產中推廣使用；發(fā)酵后的茶葉進行150°C?160°C高溫烘焙處理， 使茶褐素含量迅速提高，提升了提取效率和產率。此外，由于經以上酶處理和高溫處理后， 茶葉中的茶褐素含量會大幅增加，這樣就使得本來含量甚微的綠茶和白茶等均可以作為茶 褐素的提取原料，而不再只局限于茶褐素含量較高的黑茶、紅茶等，由此擴大了提取茶褐素 的原材料范圍。
[0007] 2、在茶褐素的精提過程中，以茶褐素為模板分子，制備成茶褐素的分子印跡聚合 物；然后將茶褐素的粗提物溶于水，然后加入所制備的茶褐素分子印跡聚合物，攪拌吸附， 經過過濾、洗脫、噴霧干燥，得到茶褐素純品。具體步驟如下： (1)茶褐素分子印跡聚合物的制備 a、 選取普洱茶茶褐素干粉1?3份、2-甲基丙烯酰胺15?20份、乙二醇二甲基丙烯酸 酯8?12份，以茶褐素干粉為基準，按照濃度0. 25mg/100mL溶解于蒸餾水中，制備印跡材 料溶液； b、 將上述溶液與甲苯按照1:3?5的比例在60°C水浴條件下攪拌，分散均勻，成為分散 體系； c、 以偶氮二異丁腈的甲苯溶液，濃度為0. 01mg/ml為引發(fā)劑，在紫外光照射下，一次性 緩慢滴加至上述分散體系中，1?3min后，停止滴加，繼續(xù)在水浴條件下攪拌2h，反應結束 后，分層和過濾除去液體，即為粗茶褐素印跡分子； d、 將硬脂酸鎂和醋酸分別按3%和2%溶解于乙醇，得到洗脫溶液，將茶褐素印跡分子浸 泡于洗脫溶液中4h，除去未交聯分子和模板分子得到茶褐素分子印跡聚合物。
[0008] (2)茶褐素的精提 a、 將粗提得到的茶褐素粉末按每克粉末加入10?20毫升水的比例溶于水，然后加入 茶褐素粉末量3?5倍的茶褐素分子印跡聚合物，攪拌吸附0. 5?lh，充分吸附； b、 過濾除去濾液，使用60%乙醇和乙酸配制成PH值為2. 5的溶液，對吸附材料進行洗 脫，將洗脫液進行噴霧干燥即得到精提后的茶褐素純品。
[0009] 有益效果：分子印跡聚合物可以專一地識別印跡分子，并具有高度的穩(wěn)定性和較 長的使用壽命，且制備周期短、易儲存，因此將其應用在茶褐素的提純中，可以專一地識別 茶褐素分子，而且在洗脫時易被洗去，不會有殘留，從而保證了茶褐素具有很高的純度及食 用安全性。

【專利附圖】

【附圖說明】 圖1為茶褐素提取工藝流程圖。

【具體實施方式】
[0010] 下面通過實施例并結合流程圖圖1對本發(fā)明作進一步說明。
[0011] 實施例1 1、茶褐素的粗提，具體步驟如下： (1)將多酚氧化酶（PP0)按1%配制成水溶液，均勻噴灑在待制備的茶葉樣上，使茶葉含 水量達到35%，蓋上濕布，發(fā)酵2h。
[0012] (2)將步驟（1)中的發(fā)酵茶樣放入烘箱中，在160°C條件下烘焙lh?3h，取出烘焙 樣冷卻至室溫。
[0013] 通過步驟（1)和步驟（2)，使茶葉中的茶褐素含量得到提高，結果如下： 表1 1%多酚氧化酶處理結合160°C烘焙處理下的茶褐素含量（％)

【權利要求】
1. 一種茶褐素的粗提方法，其特征在于，具體步驟如下： (1) 將多酚氧化酶按1%配制成水溶液，均勻噴灑在待制備的茶樣上，使茶葉含水量達 至IJ 25%?35%，蓋上濕布，發(fā)酵2h ; (2) 將步驟（1)中的發(fā)酵茶樣放入烘箱中，在150°C?160°C條件下烘焙lh?3h，取出 烘焙樣冷卻至室溫； (3) 將步驟（2)得到的茶樣粉碎，過40?80目篩，制成茶粉； (4) 取步驟（3)得到的茶粉，按照每克茶粉添加150?200毫升沸蒸餾水的比例，在 l〇〇°C恒溫水浴條件下提取10?30min，立即移入超聲波提取裝置中提取10?20min，倒出 濾液，濾渣接著用150?200倍量的沸蒸餾水在100°C條件下提取15?30min，合并兩次提 取的濾液，采用400目的紗布過濾；將上述濾過液經0. 5mm膜過濾，濾過液真空濃縮，得到干 粉；將上述干粉按每克干粉加入100毫升80%?100%乙醇的比例，在70?80°C下提取lh， 隔lOmin攪拌一次，然后在5000r/min條件下離心15min，放棄上清液，取沉降物在60°C低 溫下烘干，即得到茶褐素的粗提物。
2. -種茶褐素的精提方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 茶褐素分子印跡聚合物的制備 a、 選取普洱茶茶褐素干粉1?3份、2-甲基丙烯酰胺15?20份、乙二醇二甲基丙烯酸 酯8?12份，以茶褐素干粉為基準，按照濃度0. 25mg/100mL溶解于蒸餾水中，制備印跡材 料溶液； b、 將上述溶液與甲苯按照1:3?5的比例在60°C水浴條件下攪拌，分散均勻，成為分散 體系； c、 以偶氮二異丁腈的甲苯溶液，濃度為0. 01mg/ml為引發(fā)劑，在紫外光照射下，一次性 緩慢滴加至分散體系中，1?3min后，停止滴加，繼續(xù)在水浴條件下攪拌2h，反應結束后，分 層和過濾除去液體，即為粗茶褐素印跡分子； d、 將硬脂酸鎂和醋酸分別按3%和2%溶解于乙醇，得到洗脫溶液，將茶褐素印跡分子浸 泡于洗脫溶液中4h，除去未交聯分子和模板分子得到茶褐素分子印跡聚合物； (2) 茶褐素的精提 a、 將粗提得到的茶褐素粉末按每克粉末加入10?20毫升水的比例溶于水，然后加入 茶褐素粉末量3?5倍的茶褐素分子印跡聚合物，攪拌吸附0. 5?lh，充分吸附； b、 過濾除去濾液，使用60%乙醇和乙酸配制成PH值為2. 5的溶液，對吸附材料進行洗 脫，將洗脫液進行噴霧干燥即得到精提后的茶褐素純品。
【文檔編號】A23F3/22GK104082452SQ201410314177
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年7月4日 優(yōu)先權日:2014年7月4日
【發(fā)明者】王偉偉, 張維, 王斌, 張鐵, 王國宇, 李曉軍 申請人:杭州藝福堂茶業(yè)有限公司