一種海濱錦葵風味酒的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種海濱錦葵風味酒，將成熟的海濱錦葵莖桿清洗干燥后切割成小段，使用乙醇回流提取，將提取液濃縮得到黃褐色浸膏，再將提取浸膏與一種或以上的炮制酒和/或調(diào)味劑進行勾兌。由于海濱錦葵莖桿提取物中含有獨特的風味化學成分，使得本發(fā)明產(chǎn)品具有獨特的口感和香味。
【專利說明】一種海濱錦葵風味酒

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物領(lǐng)域，具體涉及一種海濱錦葵莖桿的提取物及其應用。

【背景技術(shù)】
[0002] 錦葵科植物Ofehaceae)屬于錦葵目，木本或草本，約有75屬，1000 - 1500種，分 布于溫帶及熱帶，其中錦葵屬、蜀葵屬、秋葵屬和木槿屬為庭園觀賞植物多數(shù)可做藥用或 蔬菜食用。如木槿全株可入藥，花可做蔬菜食用，又如蜀葵 rosea)全草可入藥，清熱止血。而藥蜀葵俗名"Marsh mallow"，在 歐美幾乎是家喻戶曉的食藥兼用的植物，其花、葉可做色拉和茶，塊根磨碎后可做可口的蛋 白糖餅和煎炸后的美味佳肴，還兼有治療咳嗽、上呼吸道炎癥等藥用價值。
[0003] 海濱錦葵()系錦葵科海濱錦葵屬，其分類與錦葵科木 槿屬和錦葵科蜀葵屬相近似，是一種耐鹽性很強的多年生宿根植物，原產(chǎn)地美國。海濱錦 葵的食用價值在歐美也早有記載：葉、花可做色拉生食，也可做湯菜，其塊根的食用方法類 似藥蜀葵，可做蛋白糖餅等。（文獻 Puckhaber Lorraine S, Stipanovic Robert D, and Bost Georgia A. 2002. Analyses for Flavonoid Aglycones in Fresh and Preserved Hibiscus Flowers. Trends in new crops and new uses)。
[0004] 1993年，由南京大學鹽生植物研究室主任欽佩教授將其從美國特拉華大學引入我 國，在大連、江蘇、山東等省大面積種植，并對其進行了一系列深入研究。
[0005] 2004年南京大學欽佩教授與中國林科院林化所合作，將海濱錦葵種子的植物油提 煉加工成生物柴油獲得成功。
[0006] 申請?zhí)枮?0061088338. 2的中國專利文獻公開了深度開發(fā)海濱錦葵的方法，利用 海濱錦葵塊根的可溶性提取物和固體殘渣，將海濱錦葵塊狀宿根收獲-晾干-切成2-4cm 的小塊-經(jīng)篩選除塵-再次粉碎成更細小的碎塊-蒸汽蒸煮提取30-45分鐘或微波蒸煮10 分鐘-送入過濾離心機進行固、液分離，液體經(jīng)濃縮后作為優(yōu)質(zhì)添加劑用于保健食品、飼料 生產(chǎn)，將固體殘渣發(fā)酵后作為優(yōu)質(zhì)飼料。
[0007] 申請?zhí)枮?012102428397的中國專利文獻公開了一種海濱錦葵塊根在制酒中的 應用，將海濱錦葵塊根或者將海濱錦葵塊根與食材或藥材浸泡于酒浸泡于酒中，制得酒類 飲品。
[0008] 現(xiàn)有技術(shù)下，僅有對海濱錦葵塊根的研究報道，但是對其它有效部位的研究幾乎 為零。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 本發(fā)明的目的在于擴大海濱錦葵的利用率，對海濱錦葵莖桿的有效成分進行研 究，制備得到海濱錦葵莖桿的活性提取物，并在將其用于制酒的研究中發(fā)現(xiàn)其具有很好的 風味。
[0010] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下： 一種海濱錦葵風味酒，其特征在于采用如下方法制備而成： (1) 將成熟的海濱錦葵莖桿清洗干燥后切割成小段，使用乙醇回流提取，將提取液濃縮 得到黃褐色浸膏； (2) 將步驟（1)制得的海濱錦葵莖桿的提取浸膏與一種或以上的炮制酒和/或調(diào)味劑 進行勾兌。
[0011] 上述海濱錦葵莖桿與乙醇的重量體積比為1 :5-10 (kg/L)。
[0012] 上述海濱錦葵莖桿與乙醇的重量體積比為1 :5-10 (kg/L)。
[0013] 優(yōu)選提取次數(shù)為1-5次，更優(yōu)選提取3次，每次1-5小時。
[0014] 上述海濱錦葵莖桿的提取物可以作為風味調(diào)味劑用于制酒，優(yōu)選的一種方式為將 本發(fā)明所述海濱錦葵莖桿的提取物與一種或以上的調(diào)味酒和/或調(diào)味劑進行勾兌。進一步 優(yōu)選的調(diào)配比例為lg提取物與0. 3-1L炮制酒進行勾兌。
[0015] 上述炮制酒為常規(guī)用于浸泡食材或藥材的純糧白酒或黃酒，白酒可以為曲酒、白 干、高粱酒、燒酒等，白酒的酒精度數(shù)為30-60度，或黃酒中的酒精度數(shù)為10-20度時，產(chǎn)品 風味口感最好。
[0016] 此外上述酒中還可以加入常規(guī)用于飲料或酒類的添加劑，如增味劑，甜味劑等等， 優(yōu)選蜂蜜、冰糖或食用香精。
[0017] 本發(fā)明產(chǎn)品酒與使用海濱錦葵塊根制得的酒相比具有獨特的口感和香味。
[0018] 申請人:在對海濱錦葵莖桿有效成分的研究中發(fā)現(xiàn)，莖桿提取物除了含有大量的黃 酮和多糖成分，相對于塊根提取物，莖桿提取物中含有獨特的風味化學成分。
[0019] 將莖桿提取物浸膏，經(jīng)過硅膠柱層析，分別選取石油醚-乙酸乙酯系統(tǒng)（20:0、 20:2、0:20)，乙酸乙酯-乙醇5:1、乙醇梯度洗脫。TLC檢測合并相同流分，共得3個組分， 每一組分再經(jīng)過200-300目硅膠細分。選取石油醚-乙酸乙酯展開、洗脫。采用HPLC方法 進行分析，并對每個成分進行結(jié)構(gòu)鑒定。
[0020] 風味成分1 :山奈酚-3-0-b-D-批喃葡萄糖苷，黃色針狀簇晶（乙醇)，熔點 205?210° C，10%硫酸-乙醇顯淡黃色，紫外掃描顯示在260nm、351nm有吸收峰。HCl-Mg 反應及Molish反應皆呈陽性，表明其為黃酮苷類化合物，1H-NMR (400 MHz，DMS0-d6): 5 = 3.08-3.36 (5 H，m，2''-6''-H)，3.56 (lH，dd，/=5.2，11.3Hz，6''a-H)，4.32， 4·99,5·11，5·39 (4H，glu-0H)，5.47 (lH，d，/=7.4Hz，l''-H)，6.20 (lH，d，/=2.0 Ηζ，6-Η)，6·43 (lH，d，/=2.0Hz，8-H)，6.88 (2H，d，/=8.9Hz，3'，5'-H)，8.04 (2 H，d，/ = 8.8 Hz，2'，6'-H)，12.63 (1 H，brs，5-0H)。13C-NMR (75 MHz，DMS0-d6) = 60. 8 (6, ' -C)，69. 9 (4, ' -C)，74. 2 (5, ' -C)，76. 4 (2, ' -C)，77. 5 (3, ' -C)，93. 6 (8-C)， 98.7 (6-C) ,100.8 (Γ'-C) ,104.0 (C-10) ,115.1 (3,-C，5'-C) ,120.9 (Γ-C) ,130.9 (2, -C，6' -C)，133. 2 (3-C)，156. 2 (2-C)，156. 4 (9-C)，159. 9 (4, -C)，164. 2 (7-C)，177. 4 (4_C)。
[0021] 風味成分2 :β-谷甾醇，白色粉末（乙醇)，熔點136?140°C。?-ΝΙ? (CDC13,400 MHz)：^ =0.68 (3 H, s, CH3-18) ,0. 82 (3 H, d,/ = 6. 8 Hz, CH3-28),0. 83 (3 H, d,/ = 6. 7 Hz, CH3-29) ,0. 92 (3 H, d, / = 6. 5 Hz, CH3-21), 1. 01 (3 H, s, CH3-19), 3. 53 (1 H, m，H-3)，5.35 (1 H, d，/ = 5. 1 Hz, H-6) ;13C-NMR (CDC13，100 MHz) = 12. 1 (C-18)， 12.2 (C-29) ,19.0 (C-19) ,19.2 (C-21) ,19.6 (C-27) ,20.0 (C-26)，21.3 (C-ll) ,23.3 (C-28)，24.5 (C-15)，26.3 (C-23)，28.5 (C-16)，29.4 (C-25)，31.9 (C-7)，32.1 (C-2， C-8)，34.2 (C-22)，36.4 (C-20)，36.7 (C-10)，37.5 (C-l)，40.0 (C-12)，42.5 (C-4， C-13)，46.0 (C-24)，50.3 (C-9)，56.3 (C-17)，57.0 (C-14)，72.0 (C-3)，121.9 (C-6)， 141.0 (C-5) ;ESI-MS (Positive mode) m/z 415.4 [M+H]+，397. 4 [M-0H] +。
[0022] 風味成分3:半乳糖醇，無色針狀結(jié)晶（乙醇)，熔點98?100°C。i-NMR (400 MHz， DMS0-d6) = 3.37 (2 H，m，3-H，4-H)，3.45 (2 H，m，2-H，5-H)，3.53 (2 H，m，l-H，6-H)， 3.61 (2 H，m，l-H，6-H)。13C NMR (75 MHz, DMS0-d6) = 63.9 (1-C，6-C)，69.7 (2-C， 5-C)，71.3 (3-C，4-C)。
[0023] 風味成分4 :豆留醇，為無色片狀結(jié)晶（甲醇)，熔點145~151°C。TLC以石油醚-乙 酸乙酯20:l展開Rf值為0.35，10%硫酸-乙醇顯粉色，后逐漸變暗紫色。T0FEI質(zhì)譜給出 m+為 414。200-400nm 掃描無吸收峰。lH-NMR(300MHz，DMS0-d6)5 :5.36(lH，d，J=5.1Hz， H-6),3.53 (lH,m, H-3), 1. 01 (3H, s, Me-19),0. 92 (3H, d, J=6. 5Hz, Me-21),0. 85 (3H,t, J=7. 2Hz,Me-29),0. 83 (3H, d, J=6. 5Hz, Me-26),0. 80 (3H, d, J=6. 5Hz, Me-27),0. 67 (3H, s，Me-18);13C-NMR (75MHz，CDC13) 5 :141.0 (5-C)，138.3 (22- CH)，129.2 (23- CH)， 121.9 (6-CH)，71.8 (3-CH)，56.9 (14-CH)，56.1 (17-CH)，50.2 (9-CH)，45.9 (24-CH)， 42.4(13-C)，52.3 (4-CH2)，39.8 (12- CH2)，37.3 (1- CH2)，36.5 (10-C)，36.2 (20-CH)， 32.0 (8-CH)，31.9 (7- CH2)，31.7(2-C)，29.2 (25-CH)，28.3 (16- CH2)，25.4 (15- CH2)， 23.1 (28- CH2)，21.1 (11- CH2)，19.8 (26-CH3)，19.4 (19- CH3)，19.0 (27- CH3)，18.8 (21- CH3)，12.1 (18- CH3)，12.0 (29- CH3)。
[0024] 上述風味成分使得海濱錦葵莖桿提取物制得的酒具有獨特的風味，增加酒了的醇 厚性，香氣獨特。
[0025] 本發(fā)明具有以下優(yōu)點： (1) 本發(fā)明對海濱錦葵莖桿進行了深度開發(fā)，開拓了海濱錦葵新的應用領(lǐng)域； (2) 海濱錦葵莖桿含有獨特風味的有機化合物，經(jīng)過與炮制酒的勾兌，制得的風味酒具 有獨特的風味，增加酒了的醇厚性，香氣獨特； (3) 本發(fā)明的產(chǎn)品原料海濱錦葵來源豐富，價廉、制備工藝簡單； (4) 本發(fā)明可以帶動鹽堿地區(qū)經(jīng)濟的發(fā)展，為當?shù)厝嗣駧砀＠?br> [0026]

【具體實施方式】 結(jié)合以下具體實施例，對本發(fā)明作進一步的詳細說明，本發(fā)明的保護內(nèi)容不局限于以 下實施例。在不背離發(fā)明構(gòu)思的精神和范圍下，本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠想到的變化和優(yōu)點都 被包括在本發(fā)明中，并且以所附的權(quán)利要求書為保護范圍。
[0027] 實施例1 將成熟并干燥的海濱錦葵莖桿(去除葉片和塊根部分）切割成小段，稱取lkg，加入 5L 95%乙醇，回流狀態(tài)提取3次，每次1小時，合并3次提取液，減壓濃縮，得黃褐色浸膏 14. 78g。
[0028] 實施例2 將成熟并干燥的海濱錦葵莖桿(去除葉片和塊根部分）切割成小段，稱取lkg，加入 8L 95%乙醇，回流狀態(tài)提取3次，每次1小時，合并3次提取液，減壓濃縮，得黃褐色浸膏 15. 13g〇
[0029] 實施例3 將成熟并干燥的海濱錦葵莖桿(去除葉片和塊根部分）切割成小段，稱取lkg，加入 10L 95%乙醇，回流狀態(tài)提取3次，每次1小時，合并3次提取液，減壓濃縮，得黃褐色浸膏 14. 97g。
[0030] 實施例4 取實施例1制得的提取物lg與500ml 60度純糧白酒進行勾兌，制得本發(fā)明產(chǎn)品酒。
[0031] 實施例5 取實施例1制得的提取物lg與l〇〇〇ml 10度黃酒進行勾兌，制得本發(fā)明產(chǎn)品酒。
[0032] 實施例6 取實施例5制得的酒1000g，向其中加入蜂蜜10g，制得本發(fā)明產(chǎn)品酒。
[0033] 實施例7 取實施例6制得的酒1000g，向其中加入冰糖20g，制得本發(fā)明產(chǎn)品酒。
【權(quán)利要求】
1. 一種海濱錦葵風味酒，其特征在于采用如下方法制備而成： (1) 將成熟的海濱錦葵莖桿清洗干燥后切割成小段，使用乙醇回流提取，將提取液濃縮 得到黃褐色浸膏； (2) 將步驟（1)制得的海濱錦葵莖桿的提取浸膏與一種或以上的炮制酒和/或調(diào)味劑 進行勾兌。
2. 如權(quán)利要求1所述的風味酒，其特征在于所述步驟（1)海濱錦葵莖桿與乙醇的重量 體積比為1 :5-10。
3. 如權(quán)利要求1所述的風味酒，其特征在于所述步驟（1)提取次數(shù)為1-5次，每次1-5 小時。
4. 如權(quán)利要求1所述的風味酒，其特征在于所述炮制酒為酒精度數(shù)為30-60度的純糧 白酒或酒精度數(shù)為10-20度的黃酒。
5. 如權(quán)利要求1所述的風味酒，其特征在于所述調(diào)味劑為蜂蜜、冰糖或食用香精。
6. 如權(quán)利要求1所述的風味酒，其特征在于所述步驟（2)海濱錦葵莖桿的提取浸膏與 炮制酒的勾兌比例為lg提取物與0. 3-1L炮制酒進行勾兌。
【文檔編號】C12G3/04GK104195016SQ201410463463
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年9月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月12日
【發(fā)明者】孫曉如, 欽佩 申請人:南京大學