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一種高有效含量的二氧化硅型氯化膽堿粉劑及其生產(chǎn)方法與流程

文檔序號(hào):11783061閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種高有效含量的二氧化硅型氯化膽堿粉劑的生產(chǎn)方法,其特征在于,包括以下步驟:

一、制備高有效含量的氯化膽堿水劑:

(1)將鹽酸與三甲胺在常溫下混合,合成濃度為62wt%-64wt%的三甲胺鹽酸鹽;

(2)向三甲胺鹽酸鹽中通入環(huán)氧乙烷,生成縮合溶液;

(3)將生成的縮合溶液轉(zhuǎn)入四效蒸發(fā)器中,蒸發(fā)得到高有效含量的氯化膽堿水劑;

二、制備高吸附性的球型顆粒白炭黑:

(1)配制濃度為15wt%-18wt%的硅酸鈉溶液;

(2)配制濃度為8wt%的稀硫酸水溶液;

(3)向反應(yīng)罐內(nèi)加入硅酸鈉溶液,反應(yīng)罐內(nèi)溫度達(dá)到60℃時(shí),開(kāi)始加入稀硫酸水溶液進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)分5個(gè)階段:

第1階段:快速滴加稀硫酸溶液,加酸速度控制在14110kg/h,保持反應(yīng)溫度56℃、攪拌轉(zhuǎn)速80轉(zhuǎn)/分,持續(xù)滴加直至接近沉淀析出;

第2階段:降低滴加稀硫酸溶液的速度,加酸速度控制在4520kg/h,待析出沉淀后,保持反應(yīng)溫度56℃、攪拌轉(zhuǎn)速80轉(zhuǎn)/分,使水合二氧化硅結(jié)構(gòu)逐漸長(zhǎng)大;

第3階段:以1.2℃/min的速度升溫并提高滴加稀硫酸溶液的速度,加酸速度控制在15000kg/h,保持?jǐn)嚢柁D(zhuǎn)速80轉(zhuǎn)/分,待反應(yīng)溫度升至82.4℃時(shí),第3階段反應(yīng)結(jié)束,反應(yīng)終點(diǎn)pH控制在8.0;

第4階段:維持第3階段反應(yīng)終點(diǎn)溫度、攪拌速度和滴加稀硫酸溶液的速度,將pH降低至5.0;

第5階段:老化5分鐘,保證pH上升幅度不超過(guò)0.5,反應(yīng)結(jié)束;

(4)將反應(yīng)完成后的料漿過(guò)濾、洗滌并壓濾成濾餅,濾餅固含量控制在15%,打漿后進(jìn)行噴霧干燥,干燥熱風(fēng)溫度控制在560℃,得到水分含量≤5%、中位粒徑為160μm、吸油值340mL/100g的球型顆粒白炭黑;

三、混合攪拌:

將步驟一制備得到的氯化膽堿水劑與步驟二制備得到的白炭黑在50℃-60℃下、以50轉(zhuǎn)/秒的速度混合攪拌。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高有效含量的二氧化硅型氯化膽堿粉劑的生產(chǎn)方法,其特征在于,在步驟一中,鹽酸為高純鹽酸,三甲胺的濃度為99.95wt%,二者混合時(shí),鹽酸的流速為33L/min,三甲胺的流速為20L/min。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高有效含量的二氧化硅型氯化膽堿粉劑的生產(chǎn)方法,其特征在于,在步驟一中,生成縮合溶液的過(guò)程通過(guò)調(diào)節(jié)環(huán)氧乙烷的流速控制PH在8-10之間。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高有效含量的二氧化硅型氯化膽堿粉劑的生產(chǎn)方法,其特征在于,在步驟二中,濃度為15-18wt%的硅酸鈉溶液由濃度為25-32wt%的硅酸鈉溶液配制而成,濃度為8wt%的稀硫酸溶液由濃度為90-99wt%的濃硫酸配制而成。

5.一種高有效含量的二氧化硅型氯化膽堿粉劑,其特征在于,由權(quán)利要求1至4任意一項(xiàng)所述方法生產(chǎn)得到。

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