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一種低硫小粒徑鎳鈷錳氫氧化物的制備方法與流程

文檔序號(hào):12390837閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種低硫小粒徑鎳鈷錳氫氧化物的制備方法,其特征在于:具體工藝步驟如下:

(1)選用鎳、鈷、錳可溶性鹽為原料,按照所需鎳鈷錳氫氧化物中鎳、鈷、錳的摩爾比例,即鎳鈷錳氫氧化物化學(xué)通式為NixCoyMnz(OH)2,其中x+y+z=1,且0.2≤x≤0.85,0.05≤y≤0.4,0.05≤z≤0.4,配制混合金屬鹽溶液;配制氫氧化鈉溶液作為沉淀劑;配制氨水溶液作為絡(luò)合劑;

(2)向反應(yīng)釜中加入底液,并通入氮?dú)膺M(jìn)行氣氛保護(hù),且在整個(gè)反應(yīng)過程中保持氮?dú)獗Wo(hù);

(3)開啟攪拌,將步驟1中配置好的混合金屬鹽溶液、氫氧化鈉溶液和氨水溶液并流加入反應(yīng)釜中進(jìn)行晶核形成反應(yīng),控制NaOH/(Ni+Co+Mn)的摩爾比為1.95~2.05、NH3/(Ni+Co+Mn)的摩爾比為0.3~0.8、pH值為11.6~12.2、溫度為45~55℃;進(jìn)料3~30min后,調(diào)整NaOH/(Ni+Co+Mn)的摩爾比使pH值下降,同時(shí)向反應(yīng)釜中加入添加劑使晶核快速分散,pH值穩(wěn)定在10.4~11.1,溫度繼續(xù)保持45~55℃;其中所述添加劑為純水、硫酸銨水溶液、硫酸鈉水溶液、乙醇水溶液、乙二醇水溶液、異丙醇水溶液中的一種或多種;

(4)繼續(xù)將步驟1中配置好的混合金屬鹽溶液、氫氧化鈉溶液和氨水溶液并流加入反應(yīng)釜中進(jìn)行晶核生長反應(yīng),控制NH3/(Ni+Co+Mn)的摩爾比為0.3~0.8,pH值為10.4~11.1,溫度為45~55℃;當(dāng)檢測到反應(yīng)釜內(nèi)物料的D50達(dá)到2~3μm時(shí),停止進(jìn)料,繼續(xù)攪拌陳化1~2小時(shí);

(5)將陳化后的漿料加入到裝有陶瓷膜的壓濾洗滌設(shè)備中進(jìn)行洗滌壓濾,先用濃度為0.1~0.2mol/L的NaOH溶液進(jìn)行洗滌,控制硫含量低于1500ppm;再用純水進(jìn)行洗滌;將洗滌好的物料壓濾脫去水分,然后干燥、過篩、除磁后即得到2~3μm球形顆粒鎳鈷錳氫氧化物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低硫小粒徑鎳鈷錳氫氧化物的制備方法,其特征在于:步驟1中所述可溶鹽為硫酸鹽、硝酸鹽、氯化物中的一種或多種;所述混合金屬鹽溶液中總金屬離子濃度為1~2.5mol/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低硫小粒徑鎳鈷錳氫氧化物的制備方法,其特征在于:步驟(1)中配制濃度為5~7mol/L的氫氧化鈉溶液作為沉淀劑,配制濃度為6~12mol/L的氨水溶液作為絡(luò)合劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低硫小粒徑鎳鈷錳氫氧化物的制備方法,其特征在于:步驟(2)中的反應(yīng)釜為帶有攪拌和溫度控制裝置的密封反應(yīng)釜,反應(yīng)釜有效體積為50~5000L,底液體積為反應(yīng)釜有效體積的1/5~2/5。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種低硫小粒徑鎳鈷錳氫氧化物的制備方法,其特征在于:步驟(2)中所述底液是氨濃度為0.2~0.4mol/L、pH值為11.6~12.2、溫度為45~55℃的溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種低硫小粒徑鎳鈷錳氫氧化物的制備方法,其特征在于:所述反應(yīng)釜攪拌速度為150~800r/min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低硫小粒徑鎳鈷錳氫氧化物的制備方法,其特征在于:步驟(3)中所述添加劑的加入量為反應(yīng)釜有效體積的1/5~1/2。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的一種低硫小粒徑鎳鈷錳氫氧化物的制備方法,其特征在于:步驟(3)中所述硫酸銨水溶液的濃度≤1mol/L、硫酸鈉水溶液的濃度≤0.5mol/L、乙醇水溶液的濃度為0.1~5g/L、乙二醇水溶液的濃度為0.1~5g/L、異丙醇水溶液的濃度為0.1~5g/L。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種低硫小粒徑鎳鈷錳氫氧化物的制備方法,其特征在于:步驟(3)中所述的添加劑為濃度≤1mol/L的硫酸銨水溶液或0.1~5g/L的乙二醇水溶液。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低硫小粒徑鎳鈷錳氫氧化物的制備方法,其特征在于:步驟(5)中所述NaOH溶液的溫度為25~55℃,洗滌時(shí)間為1~10小時(shí);純水的溫度為25~55℃,洗滌時(shí)間為0.5~5小時(shí)。

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