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一種γ?環(huán)糊精?山梨酸包合物及其制備方法與流程

文檔序號:11868970閱讀:521來源:國知局
一種γ?環(huán)糊精?山梨酸包合物及其制備方法與流程
本發(fā)明屬于食品添加劑合成
技術領域
,具體涉及一種γ-環(huán)糊精-山梨酸包合物,本發(fā)明還公開了此包合物的制備方法。
背景技術
:山梨酸(2,4一己二烯酸)是弱酸型抑菌劑,對霉菌、酵母及需氧菌均有明顯的抑制作用,毒性較弱,山梨酸廣泛應用于乳制品、各種面包點心制品、飲料、調(diào)乳類、肉類、水產(chǎn)制品等食品工業(yè)當中。但山梨酸的抑菌作用易受pH值的影響,只有在未離解的分子狀態(tài)時才起到抑菌作用,且由于其分子中含有活潑羧基和疏水的共軛雙鍵,化學性質(zhì)也不太穩(wěn)定,這些缺陷限制了其進一步廣泛應用。鑒于γ-環(huán)糊精無毒、無味,具有“外親水,內(nèi)疏水”的特殊環(huán)形立體結構,環(huán)糊精既能在水溶液中也能在固體狀態(tài)下用其疏水性的空腔將客體分子包合形成包合物,從而引起客體分子的物理、化學、生物學等性質(zhì)的改變,本發(fā)明利用γ-環(huán)糊精包合技術來修飾山梨酸,形成穩(wěn)定的γ-環(huán)糊精-山梨酸包合物,有望解決山梨酸作為食品防腐劑存在的一些突出問題。該包合物將具有良好水溶性,可長期穩(wěn)定貯存和使用。因此,本發(fā)明制備的γ-環(huán)糊精-山梨酸包合物,不僅保留了客體分子山梨酸的固有優(yōu)點,改善其缺陷,而且還賦予了主體分子γ-環(huán)糊精的識別包結等功能,可以起到改善食品工藝和品質(zhì),更好地發(fā)揮山梨酸的抑菌、保鮮等性能,在食品工業(yè)領域有望開辟山梨酸抑菌劑的應用新途徑。技術實現(xiàn)要素:本發(fā)明所要解決的技術問題是,針對山梨酸性質(zhì)活潑、氣味刺激性強、水溶性差等問題,提供一種γ-環(huán)糊精-山梨酸包合物,使得山梨酸的穩(wěn)定性、水溶性得以改善,刺激性氣味得以掩蓋。本發(fā)明提供一種γ-環(huán)糊精-山梨酸包合物,包含有γ-環(huán)糊精和山梨酸,其中包結比為1:1。本發(fā)明提供一種上述的γ-環(huán)糊精-山梨酸包合物的制備方法,包括以下步驟。(1)按照摩爾比nγ-環(huán)糊精:n山梨酸=1:2.2投料,將其分別溶解在去離子水和乙醇中。(2)60oC超聲條件下將此山梨酸乙醇溶液緩慢滴加到γ-環(huán)糊精水溶液中,繼續(xù)超聲70min,待反應完成后,將反應溶液移至陰涼處,自然揮發(fā)72h后,析出晶體。抽濾,用少量去離子水和無水乙醇清洗數(shù)次,在60oC下真空干燥3h,得白色粉末狀包合物。(3)本發(fā)明采用包結比的判斷方法是,一種基于紫外可見光譜法的γ-環(huán)糊精-山梨酸包合物的包結比判據(jù)。首先采用紫外可見光譜法繪制山梨酸的標準濃度曲線,準確稱取一定質(zhì)量的包合物,在特定波長處測量其吸光度值,代入標準濃度曲線方程,得到包合物中山梨酸的含量(n山梨酸),同時計算出γ-環(huán)糊精的含量(nγ-環(huán)糊精),計算出包結比為1:1(包結比=n山梨酸/nγ-環(huán)糊精)。(4)本發(fā)明對增溶效果采用的判斷方法是,一種基于紫外可見光譜法的γ-環(huán)糊精-山梨酸包合物的增溶效果判據(jù)。首先采用紫外可見光譜法繪制山梨酸的標準濃度曲線,將不同濃度的γ-環(huán)糊精溶液與山梨酸充分混合后,根據(jù)測量的吸光度值的得到溶液中所含的山梨酸(S),對比同樣條件下山梨酸在水溶液的固有溶解度(S0=0.017×10-5mol/L),從而計算出增溶因子(S/S0)。本方法發(fā)明制備γ-環(huán)糊精-山梨酸包合物,該包合物具有明顯改善水溶性,提高穩(wěn)定性,掩蓋刺激性氣味,使得山梨酸生物相容性增強,提高了山梨酸的生物利用率。附圖說明本發(fā)明的附圖說明如下:圖1為γ-環(huán)糊精紅外光譜圖;圖2為山梨酸紅外光譜圖;圖3為γ-環(huán)糊精與山梨酸物理混合物和γ-環(huán)糊精-山梨酸包合物紅外圖譜。具體實施方式下面結合具體實施方式對本發(fā)明進行詳細說明。實施例1γ-環(huán)糊精-山梨酸包合物在40mL去離子水中溶解1.2971g(0.001mol)γ-環(huán)糊精,另在2.0mL無水乙醇中溶解0.2467g(0.0022mol)山梨酸,60oC超聲條件下將此山梨酸的乙醇溶液緩慢滴加到γ-環(huán)糊精的水溶液中,繼續(xù)超聲70min,待反應完成后,將反應溶液移至陰涼處,自然揮發(fā)72h后,析出晶體。抽濾,用少量去離子水和無水乙醇清洗數(shù)次,在60oC下真空干燥3h,得白色粉末狀包合物。實施例2γ-環(huán)糊精-山梨酸包合物的包結比計算稱量一定質(zhì)量實施1中制備的γ-環(huán)糊精-山梨酸包合物,采用紫外可見光譜法作為包結比計算的判據(jù)。具體操作如下,在特定波長處測量吸光度值,根據(jù)標準濃度曲線計算,得到包合物中山梨酸含量,進而得到包合物中γ-環(huán)糊精的含量,從而計算出γ-環(huán)糊精-山梨酸包合物的包合比為1:1。實施例3γ-環(huán)糊精對-山梨酸的增溶效應準確稱量γ-環(huán)糊精,配制成濃度分別為0、5、10、15、20和25mmol/Lγ-環(huán)糊精溶液,取上述溶液各10mL,加一定質(zhì)量的山梨酸,超聲30min溶解完全,待固液達到平衡后,放置一周,過濾,在最大吸收波長處測定吸光度。結果見表1,采用紫外可見光譜法測定山梨酸在γ-環(huán)糊精溶液中的增溶效應,隨著γ-環(huán)糊精濃度的增加,山梨酸分子的溶解度增大,說明γ-環(huán)糊精對山梨酸具有良好的增溶作用表1γ-環(huán)糊精的增溶效應γ-CD(10-3mol/L)0510152025S(10-5mol/L)0.0170.0530.0930.1550.1870.231S/So-2.124.896.538.5310.5S:山梨酸在γ-CD中的濃度;So:山梨酸在水中的飽和溶解度,此處S0=0.017×10-5mol/L;S/So:增溶因子。從紅外譜圖可知,首先γ-環(huán)糊精-山梨酸包合物(圖3b)與γ-環(huán)糊精譜圖(圖1)或山梨酸的圖譜(圖2)相比,吸收峰有所增加的同時,位置也發(fā)生了移動;其次其包合物與γ-環(huán)糊精與山梨酸的物理混合物(圖3a)也有明顯不同,說明本發(fā)明所述的方法,利用并不是發(fā)生γ-環(huán)糊精與山梨酸的物理混合,而是山梨酸包結在γ-環(huán)糊精內(nèi)腔形成穩(wěn)定的包合物。當前第1頁1 2 3 
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