本發(fā)明涉及高級烷醇的水溶性改性方法，尤其是涉及一種高級烷醇微乳液及其制備方法。

背景技術：

高級烷醇又稱高級脂肪醇，是指含有十二個碳原子以上的鏈狀飽和一元醇，在自然界中的存在極為廣泛，幾乎遍及一切生物，但幾乎不以天然游離的脂肪醇形式存在，而主要以高級脂肪酸酯的形式廣泛存在于米糠蠟、甘蔗蠟、蟲白蠟、蜂蠟、高粱蠟、巴西棕櫚蠟、蟲膠蠟等天然蠟酯中，人和動物的表皮脂質、組織、腺體中，以及植物的根、莖、果皮、籽仁中。

高級烷醇對動植物均具有重要的生理活性，其中二十四烷醇有增強神經因子的機能，與其它高級烷醇合用能起到降血脂作用，治療血膽固醇過多癥和諸如血小板過度聚集、局部缺血和血栓形成等動脈弱樣硬化并發(fā)癥，并且防止藥物誘發(fā)的胃潰瘍和改進雄性性功能。二十六烷醇具有強力誘導神經元的成熟，顯示出重要的神經保護功效，可極大地減緩膽堿神經元的退化，產生活體內神經的營養(yǎng)作用，有利于減少在阿茲海默癥或中風等某些神經退化性失調癥中的細胞損失。二十八烷醇具有很好的保健作用，是世界公認的抗疲勞物質，具有增進體力、增強耐力，提高反應靈敏性和應激能力的功效，尤其在提高人體耐力、抗疲勞方面功能卓著，此外二十八烷醇還具有保護力竭運動后心肌線粒體功能和防止心損傷，提高機體代謝率，改善心肌功能，降低血清膽固醇和甘油三酯含量，降低收縮期血壓等功能。三十烷醇是應用已久的天然植物生長調節(jié)劑，對動植物的生長和發(fā)育具有特殊的調節(jié)和控制作用。近年來，隨著人們對高級烷醇的持續(xù)關注及相關研究的不斷深入，使得其在醫(yī)藥、食品、化妝品、飼料等領域的應用被日益擴展，高級烷醇以其廣泛的來源和廣闊的市場前景而越發(fā)受到人們的關注和青睞。

然而，由于高級烷醇特殊性的長鏈結構，使得其親水性大大降低，幾乎不溶于水，僅溶解在部分有機溶劑中，且常溫條件下的溶解度極小，限制了其在一些領域廣泛、安全的應用，例如在食品、醫(yī)藥、化妝品等領域對使用環(huán)境有更高（如去溶劑化或更高的安全性）要求時，高級烷醇原本單一的有機溶劑系統(tǒng)就顯得舉步維艱，高級烷醇相關產品的開發(fā)研究也受到相當大的制約。水是食品、藥品、化妝品中常見且使用安全性最高的溶劑，故增加高級烷醇的水溶性是解決這一問題的理想方法。

國家發(fā)明專利“二十八烷醇乳化液及其制備方法”（CN200610013048.1）和“一種制備高級烷醇水溶液的方法”（CN201610254989.8）應用的是常規(guī)的乳化方法將二十八烷醇或高級烷醇乳化成乳液，但這種方法存在以下缺點：首先這兩種方法中均沒有添加助表面活性劑，制備的是乳液，其粒徑大于100納米，粒徑過大則導致熱力學不穩(wěn)定，其表觀是渾濁不透明的，這種乳液體系只有在含有特定含量的水時才能穩(wěn)定存在，不能按實際需求隨意加水稀釋，否則即會析出沉淀。其次，這種乳液的形成需要能量，故制備過程中常需要高壓均質乳化，條件苛刻，動力成本較高。

此外，這種高級烷醇乳液的制備常常需要在特定的酸性或堿性環(huán)境下才能形成，如“一種制備高級烷醇水溶液的方法”（CN201610254989.8）公開的高級烷醇只能在強酸性條件（pH=3～4）下形成穩(wěn)定的乳白色乳液，其適用的范圍太窄，這些缺點大大限制了高級烷醇在醫(yī)藥、化妝品和食品等行業(yè)的應用。另外，由于高級烷醇的熔點較高，故常規(guī)的乳化方法需要溫度至少在80℃以上，甚至是91～95℃（CN201610254989.8），故而大大提高了生產成本。此外，由于高級烷醇的親水親油平衡值特別高，遠高于常見的乳化劑的親水親油平衡值，故對其進行乳化具有一定的難度，而要將其乳化成粒徑在100納米以下的微乳液更是困難。而本發(fā)明剛好克服了以上缺點。

技術實現(xiàn)要素：

為解決上述問題，本發(fā)明提供一種高級烷醇微乳液及其制備方法。

本發(fā)明通過下列技術方案實現(xiàn)：一種高級烷醇微乳液，包括下列質量百分數(shù)的原料：

高級烷醇：0.000002～1.8%、

親水親油平衡值8以下的油脂：0.000004～3.6%、

聚蓖麻酸甘油酯：0.00005～1.5%、

卵磷脂：0.00005～1.5%、

吐溫-20：0.00010～9.2%、

助表面活性劑：0.00012～9.0 %、

水：余量，

以上各組分的總和為100%。

所述高級烷醇為二十四烷醇、二十六烷醇、二十八烷醇、三十烷醇、三十二烷醇、三十四烷醇中的一種或幾種的任意比例混合物。

所述卵磷脂是從大豆和/或雞蛋等中提取的卵磷脂。

所述助表面活性劑包括乙醇、1,2-丙二醇或1,3-丙二醇中的一種。

所述親水親油平衡值8以下的油脂包括豆油、玉米油、棉籽油、菜籽油或棕櫚油等。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種高級烷醇微乳液的制備方法，經過下列各步驟：

（1）按下列質量百分比的原料備料：

高級烷醇：0.000002～1.8%、

親水親油平衡值8以下的油脂：0.000004～3.6%、

聚蓖麻酸甘油酯：0.00005～1.5%、

卵磷脂：0.00005～1.5%、

吐溫-20：0.00010～9.2%、

助表面活性劑：0.00012～9.0 %、

水：余量，

以上各組分的總和為100%；

（2）在55℃～70℃下，將高級烷醇加入親水親油平衡值8以下的油脂中，待高級烷醇完全溶解于油脂后，加入聚蓖麻酸甘油酯、卵磷脂、吐溫-20和助表面活性劑，待攪拌均勻后加入水，保溫攪拌30～90分鐘，再自然冷卻，即得到高級烷醇微乳液。

本發(fā)明克服了高級烷醇傳統(tǒng)乳化方法中的缺點，工藝流程簡單，操作方便可行，可制備出表觀澄清透明、可無限加水稀釋、粒徑為10.0nm～60.0nm的高級烷醇微乳液，且在較寬的pH范圍內（3.5～7.5之間）均能穩(wěn)定存在的高級烷醇微乳液，將大大的拓展高級烷醇的應用范圍，為其新產品的開發(fā)研究奠定堅實的基礎。

本發(fā)明與常規(guī)乳化方法所得現(xiàn)有高級烷醇相比具有下列優(yōu)點：本發(fā)明克服了傳統(tǒng)方法中乳液表觀渾濁不透明、粒徑過大（大于100納米）、制備過程中所需溫度過高，適用的pH范圍太窄（pH=3～4），以及不能隨意加水稀釋否則即會析出等缺點。此外本發(fā)明還克服了高級烷醇由于自身超高的親水親油平衡值限制而難以被制成微乳液的缺點。本發(fā)明通過外加入一種低親水親油平衡值的油脂拉低了整個油相的親水親油平衡值，使得高級烷醇制備成微乳成為一種可能。本發(fā)明能夠在較低的溫度下（70℃以下）制備出表觀澄清透明、粒徑為10～60納米且在較寬的pH范圍內穩(wěn)定存在的高級烷醇微乳液，而且本發(fā)明制備的微乳液可以無限加水稀釋仍然保持澄清透明，因此可進一步用在高級烷醇保健飲料、高級烷醇醫(yī)用制劑、高級烷醇化妝品等方面，將大大的拓展高級烷醇的應用范圍，為其新產品的開發(fā)研究奠定堅實的基礎。

附圖說明

圖1為傳統(tǒng)乳化方法制備的高級烷醇乳液；

圖2為本發(fā)明制備的高級烷醇微乳液；

圖3為實施例1制備的高級烷醇微乳液的粒徑分布圖；

圖4為實施例2制備的高級烷醇微乳液的粒徑分布圖；

圖5為實施例3制備的高級烷醇微乳液的粒徑分布圖；

圖6為實施例4制備的高級烷醇微乳液的粒徑分布圖；

圖7為實施例5制備的高級烷醇微乳液的粒徑分布圖。

具體實施方式

下面通過實施例對本發(fā)明做進一步說明。

實施例1

（1）按下列質量百分比的原料備料：

二十四烷醇：0.02%、

豆油：0.04%、

聚蓖麻酸甘油酯：0.045%、

卵磷脂：0.045%、

吐溫-20：0.06%、

乙醇：0.135 %、

水：余量，

以上各組分的總和為100%；

（2）在55℃下，將高級烷醇加入親水親油平衡值8以下的油脂中，待高級烷醇完全溶解于油脂后，加入聚蓖麻酸甘油酯、卵磷脂、吐溫-20和助表面活性劑，待攪拌均勻后加入水，保溫攪拌30分鐘，再自然冷卻，即得到高級烷醇微乳液。

實施例1制備得到的高級烷醇微乳液表觀透明澄清，粒徑為0.01243微米（即12.43納米），粒徑分布均勻，其粒徑分布圖如圖3所示，該微乳液4000r/min離心15min后沒有分層且性狀沒有明顯變化。將實施例1制備得到的高級烷醇微乳液用水稀釋5倍后表觀仍透明澄清。

實施例2

（1）按下列質量百分比的原料備料：

二十六烷醇和二十八烷醇：0.1%、

菜籽油：0.2%、

聚蓖麻酸甘油酯：0.225%、

卵磷脂：0.22%、

吐溫-20：0.3%、

1,2-丙二醇：0.675%、

水：余量，

以上各組分的總和為100%；

（2）在65℃下，將高級烷醇加入親水親油平衡值8以下的油脂中，待高級烷醇完全溶解于油脂后，加入聚蓖麻酸甘油酯、卵磷脂、吐溫-20和助表面活性劑，待攪拌均勻后加入水，保溫攪拌50分鐘，再自然冷卻，即得到高級烷醇微乳液。

實施例2制備得到的高級烷醇微乳液表觀透明澄清，粒徑為0.01168微米（即11.68納米），粒徑分布均勻，其粒徑分布圖如圖4所示，該微乳液4000r/min離心15min后沒有分層且性狀沒有明顯變化。將實施例2制備得到的高級烷醇微乳液用水稀釋2倍后表觀仍透明澄清。

實施例3

（1）按下列質量百分比的原料備料：

三十烷醇、三十二烷醇和三十四烷醇：0.000002%、

大豆油：0.000004%、

聚蓖麻酸甘油酯：0.00005%、

卵磷脂：0.00005%、

吐溫-20：0.00010%、

1,2-丙二醇：0.00012%、

水：余量，

以上各組分的總和為100%；

（2）在70℃下，將高級烷醇加入親水親油平衡值8以下的油脂中，待高級烷醇完全溶解于油脂后，加入聚蓖麻酸甘油酯、卵磷脂、吐溫-20和助表面活性劑，待攪拌均勻后加入水，保溫攪拌50分鐘，再自然冷卻，即得到高級烷醇微乳液。

實施例3制備得到的高級烷醇微乳液表觀透明澄清，粒徑為0.01337微米（即13.37納米），粒徑分布均勻，其粒徑分布圖如圖5所示，該微乳液4000r/min離心15min后沒有分層且性狀沒有明顯變化。將實施例3制備得到的高級烷醇微乳液用水稀釋10倍后表觀仍透明澄清。

實施例4

（1）按下列質量百分比的原料備料：

二十四烷醇和三十二烷醇：0.5%、

棉籽油：0.9%、

聚蓖麻酸甘油酯：1.05%、

卵磷脂：1%、

吐溫-20：2%、

1,3-丙二醇：3.5%、

水：余量，

以上各組分的總和為100%；

（2）在65℃下，將高級烷醇加入親水親油平衡值8以下的油脂中，待高級烷醇完全溶解于油脂后，加入聚蓖麻酸甘油酯、卵磷脂、吐溫-20和助表面活性劑，待攪拌均勻后加入水，保溫攪拌45分鐘，再自然冷卻，即得到高級烷醇微乳液。

實施例4制備得到的高級烷醇微乳液表觀透明澄清，粒徑為0.01347微米（即13.47納米），粒徑分布均勻，其粒徑分布圖如圖6所示，該微乳液4000r/min離心15min后沒有分層且性狀沒有明顯變化。

實施例5

（1）按下列質量百分比的原料備料：

三十烷醇： 1.8%、

玉米油： 3.6%、

聚蓖麻酸甘油酯： 1.5%、

卵磷脂： 1.5%、

吐溫-20： 9.2%、

1,2-丙二醇： 9.0 %、

水：余量，

以上各組分的總和為100%；

（2）在70℃下，將高級烷醇加入親水親油平衡值8以下的油脂中，待高級烷醇完全溶解于油脂后，加入聚蓖麻酸甘油酯、卵磷脂、吐溫-20和助表面活性劑，待攪拌均勻后加入水，保溫攪拌90分鐘，再自然冷卻，即得到高級烷醇微乳液。

實施例5制備得到的高級烷醇微乳液表觀基本透明澄清，粒徑為0.01540微米（即15.40納米），粒徑分布均勻，其粒徑分布圖如圖7所示，該微乳液4000r/min離心15min后沒有分層且性狀沒有明顯變化。將實施例5制備得到的高級烷醇微乳液用水稀釋20倍后表觀仍透明澄清。