本發(fā)明涉及一種高溫高壓提取枸杞葉礦質(zhì)元素的方法。
背景技術(shù)：
枸杞(Lycium Chinense miller)的藥理以及營養(yǎng)作用早已被人們熟知，并被廣泛地用于中藥制劑及保健食品中。枸杞的果實(shí)，葉片、嫩莖都具有很高的醫(yī)療保健功效。枸杞葉被稱為“天精草”，性涼，味甘，具有解渴生津，養(yǎng)陰清火等功效。中國傳統(tǒng)藥典《本草綱目》記載枸杞葉具有明目養(yǎng)肝的作用；現(xiàn)代醫(yī)藥學(xué)研究表明，枸杞葉具有降血壓、降血脂、降血糖、預(yù)防心血管疾病等功效。枸杞葉中含有大量的鈣、鐵鋅等礦質(zhì)元素，鈣、鐵、鋅都是人體必需的微量元素。對于一些人群來說，單從食物中獲取這些礦質(zhì)元素遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠，鈣、鐵、鋅提取物添加到平時(shí)飲食中顯得尤為重要，而植物來源的礦質(zhì)元素更容易被人體吸收。
目前植物中礦質(zhì)元素的提取方法僅限于灰化法和硝化法，提取的目的只是為了檢測其含量，經(jīng)過提取后這些礦質(zhì)元素已經(jīng)失去食用價(jià)值，這些方法對礦質(zhì)元素的提取是破壞性的。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種高溫高壓提取枸杞葉礦質(zhì)元素的方法，能夠利用高溫高壓方法非破壞性地提取枸杞葉中所含有的礦質(zhì)元素，從而使提取的礦質(zhì)元素可作為營養(yǎng)健康補(bǔ)充劑或食品強(qiáng)化劑使用。
一種高溫高壓提取枸杞葉礦質(zhì)元素的方法，其特別之處在于，包括如下步驟：將原料枸杞葉干燥后粉碎，將得到的粉末依次經(jīng)過酶解、酸化和高溫高壓提取，再經(jīng)過過濾、濃縮，最后干燥即可。
進(jìn)一步的，包括如下步驟：
1)將枸杞葉烘干；
2)將烘干后的枸杞葉粉碎；
3)將粉碎后的枸杞葉粉末過60-80目篩；
4)取得到的枸杞葉粉末，按照1g/10-20mL加入去離子水，再按照130-150U/mL加入纖維素酶，攪拌1-2小時(shí)；
5)將得到的粉末按照1g/1.0-3mL加入冰醋酸，攪拌0.5-1小時(shí)；
6)在100-120℃條件下用高壓滅菌容器提取20-60min，留下上清液作為提取液；
7)過濾：將得到的提取液抽濾，棄去濾渣；
8)濃縮：對得到的提取液進(jìn)行減壓濃縮到原體積的1/3-1/6；
9)干燥：將濃縮后的液體烘干或真空冷凍干燥即得到礦質(zhì)元素提取物。
步驟1)中烘干具體是指在鼓風(fēng)干燥機(jī)中50-80℃下烘干。
步驟5)中冰醋酸的體積濃度為50％。
步驟9)中烘干的溫度為50-80℃。
步驟6)中提取后留下上清液待用將剩余部分在相同條件下再提取2-3次，最后合并所有上清液作為提取液。
進(jìn)一步的，其中每提取一次后留下上清液待用將剩余部分再次提??；其中相同條件是指在100-120℃條件下用高壓滅菌容器提取20-60min。
本發(fā)明方法是在現(xiàn)有的礦質(zhì)元素工藝的基礎(chǔ)上，使用高溫高壓的提取方法，有效的提高礦質(zhì)元素的得率，從而節(jié)約了原料，降低了生產(chǎn)成本。
本發(fā)明方法相對于現(xiàn)有的技術(shù)優(yōu)點(diǎn)還在于：(1)提供一種高效且非破壞性的提取礦質(zhì)元素的方法，利用的是高溫高壓環(huán)境與纖維素酶相結(jié)合，使得礦質(zhì)元素從枸杞葉細(xì)胞中的溶出速率和溶出率都增加，從而達(dá)到節(jié)省原材料和時(shí)間的目的。(2)高溫高壓提取具有高效、經(jīng)濟(jì)、成本低的優(yōu)點(diǎn)，節(jié)省了因勞力帶來的成本，并且一次可以同時(shí)提取多種礦質(zhì)元素。(3)纖維素酶水解纖維素具有高效性，可將纖維素水解成單糖和寡糖，從而一部分被纖維素束縛的礦質(zhì)元素在水解過程中被釋放出來，從而提高了提取率。(4)利用高溫高壓法從植物材料中提取得到的礦質(zhì)元素可以作為可食用的營養(yǎng)補(bǔ)充劑或食品添加劑用于食品加工。(5)由于此法所用的設(shè)備較為簡單，只是用到了粉碎機(jī)、高壓滅菌鍋，真空泵和真空干燥設(shè)備，因此其運(yùn)行成本較低，更適合工業(yè)化生產(chǎn)。綜上所述，高溫高壓法是一種高效提取枸杞葉礦質(zhì)元素的方法，具有耗時(shí)短、礦質(zhì)元素得率高、礦質(zhì)元素破壞程度小、節(jié)約原材料和運(yùn)行成本低等優(yōu)點(diǎn)，更有利于現(xiàn)代的工業(yè)化生產(chǎn)和連續(xù)性生產(chǎn)。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明方法內(nèi)容新穎，目前報(bào)道的數(shù)據(jù)大多數(shù)是通過干法灰化或濕消化法檢測到的，這兩種方法檢測到的礦質(zhì)元素都很高，但這兩種方法都是破壞性的方法。干法灰化得到的產(chǎn)物不溶于水，而且不容易被人體吸收；濕消化法需要大量的酸，反應(yīng)激烈，對健康、環(huán)境不利。
本發(fā)明方法的提取效率高，高溫高壓提取具有高效、經(jīng)濟(jì)、成本低的優(yōu)點(diǎn)，提取的產(chǎn)物可直接食用。
不同條件下礦質(zhì)元素提取量如下表(表中數(shù)據(jù)編號1-15對應(yīng)實(shí)例1-15)：
實(shí)施例1：
1.將枸杞葉洗凈、在(鼓風(fēng)干燥機(jī)中，下同)于80℃下烘干12h磨碎并過80目篩。
2.取得到的枸杞葉粉末1g，移入燒杯中加入10mL的去離子水，滴入兩滴纖維素酶(150U/mL)，用磁力攪拌器攪拌1小時(shí)。
3.加入2mL體積比為1:1冰醋酸(冰醋酸體積濃度50％)，用磁力攪拌器攪拌半個小時(shí)。
4.在100℃，用高壓滅菌鍋高溫高壓提取20min，取提取后的上清液，進(jìn)行抽濾，并將濾液旋蒸到原來體積的1/5。
5.將濃縮后的液體烘干，得到鈣的含量是1.943mg/g，鐵的含量是0.1193mg/g，鋅的含量是0.0304mg/g。
實(shí)施例2：
1.將枸杞葉洗凈、在(鼓風(fēng)干燥機(jī)中，下同)于80℃下烘干12h、磨碎并過80目篩。
2.取得到的枸杞葉粉末1g，移入燒杯中加入10mL的去離子水，滴入兩滴纖維素酶(150U/mL)，用磁力攪拌器攪拌1小時(shí)。
3.加入2mL體積比為1:1冰醋酸(冰醋酸體積濃度50％)，用磁力攪拌器攪拌半個小時(shí)。
4.在100℃，用高壓滅菌鍋高溫高壓提取30min，取提取后的上清液，進(jìn)行抽濾，并將濾液旋蒸到原來體積的1/5。
5.將濃縮后的液體烘干，得到鈣的含量是1.963mg/g，鐵的含量是0.1192mg/g，鋅的含量是0.0306mg/g。
實(shí)施例3：
1.將枸杞葉洗凈、在(鼓風(fēng)干燥機(jī)中，下同)于80℃下烘干12h、磨碎并過80目篩。
2.取得到的枸杞葉粉末1g，移入燒杯中加入10mL的去離子水，滴入兩滴纖維素酶(150U/mL)，用磁力攪拌器攪拌1小時(shí)。
3.加入2mL體積比為1:1冰醋酸(冰醋酸體積濃度50％)，用磁力攪拌器攪拌半個小時(shí)。
4.在100℃，用高壓滅菌鍋高溫高壓提取40min，取提取后的上清液，進(jìn)行抽濾，并將濾液旋蒸到原來體積的1/5。
5.將濃縮后的液體烘干，得到鈣的含量是1.981mg/g，鐵的含量是0.1115mg/g，鋅的含量是0.0427mg/g。
實(shí)施例4：
1.將枸杞葉洗凈、在(鼓風(fēng)干燥機(jī)中，下同)于80℃下烘干12h、磨碎并過80目篩。
2.取得到的枸杞葉粉末1g，移入燒杯中加入10mL的去離子水，滴入兩滴纖維素酶(150U/mL)，用磁力攪拌器攪拌1小時(shí)。
3.加入2mL體積比為1:1冰醋酸(冰醋酸體積濃度50％)，用磁力攪拌器攪拌半個小時(shí)。
4.在100℃，用高壓滅菌鍋高溫高壓提取50min，取提取后的上清液，進(jìn)行抽濾，并將濾液旋蒸到原來體積的1/5。
5.將濃縮后的液體烘干，得到鈣的含量是2.204mg/g，鐵的含量是0.1205mg/g，鋅的含量是0.0426mg/g。
實(shí)施例5：
1.將枸杞葉洗凈、在(鼓風(fēng)干燥機(jī)中，下同)于80℃下烘干12h、磨碎并過80目篩。
2.取得到的枸杞葉粉末1g，移入燒杯中加入10mL的去離子水，滴入兩滴纖維素酶(150U/mL)，用磁力攪拌器攪拌1小時(shí)。
3.加入2mL體積比為1:1冰醋酸(冰醋酸體積濃度50％)，用磁力攪拌器攪拌半個小時(shí)。
4.在100℃，用高壓滅菌鍋高溫高壓提取60min，取提取后的上清液，進(jìn)行抽濾，并將濾液旋蒸到原來體積的1/5。
5.將濃縮后的液體烘干，得到鈣的含量是2.334mg/g，鐵的含量是0.1116mg/g，鋅的含量是0.0456mg/g。
實(shí)施例6：
1.將枸杞葉洗凈、在(鼓風(fēng)干燥機(jī)中，下同)于80℃下烘干12h、磨碎并過80目篩。
2.取得到的枸杞葉粉末1g，移入燒杯中加入10mL的去離子水，滴入兩滴纖維素酶(150U/mL)，用磁力攪拌器攪拌1小時(shí)。
3.加入2mL體積比為1:1冰醋酸(冰醋酸體積濃度50％)，用磁力攪拌器攪拌半個小時(shí)。
4.在110℃，用高壓滅菌鍋高溫高壓提取20min，取提取后的上清液，進(jìn)行抽濾，并將濾液旋蒸到原來體積的1/5。
5.將濃縮后的液體烘干，得到鈣的含量是1.938mg/g，鐵的含量是0.1054mg/g，鋅的含量是0.0405mg/g。
實(shí)施例7：
1.將枸杞葉洗凈、在(鼓風(fēng)干燥機(jī)中，下同)于80℃下烘干12h、磨碎并過80目篩。
2.取得到的枸杞葉粉末1g，移入燒杯中加入10mL的去離子水，滴入兩滴纖維素酶(150U/mL)，用磁力攪拌器攪拌1小時(shí)。
3.加入2mL體積比為1:1冰醋酸(冰醋酸體積濃度50％)，用磁力攪拌器攪拌半個小時(shí)。
4.在110℃，用高壓滅菌鍋高溫高壓提取30min，取提取后的上清液，進(jìn)行抽濾，并將濾液旋蒸到原來體積的1/5。
5.將濃縮后的液體烘干，得到鈣的含量是2.071mg/g，鐵的含量是0.1162mg/g，鋅的含量是0.0419mg/g。
實(shí)施例8：
1.將枸杞葉洗凈、在(鼓風(fēng)干燥機(jī)中，下同)于80℃下烘干12h、磨碎并過80目篩。
2.取得到的枸杞葉粉末1g，移入燒杯中加入10mL的去離子水，滴入兩滴纖維素酶(150U/mL)，用磁力攪拌器攪拌1小時(shí)。
3.加入2mL體積比為1:1冰醋酸(冰醋酸體積濃度50％)，用磁力攪拌器攪拌半個小時(shí)。
4.在110℃，用高壓滅菌鍋高溫高壓提取40min，取提取后的上清液，進(jìn)行抽濾，并將濾液旋蒸到原來體積的1/5。
5.將濃縮后的液體烘干，得到鈣的含量是2.175mg/g，鐵的含量是0.1291mg/g，鋅的含量是0.0422mg/g。
實(shí)施例9：
1.將枸杞葉洗凈、在(鼓風(fēng)干燥機(jī)中，下同)于80℃下烘干12h、磨碎并過80目篩。
2.取得到的枸杞葉粉末1g，移入燒杯中加入10mL的去離子水，滴入兩滴纖維素酶(150U/mL)，用磁力攪拌器攪拌1小時(shí)。
3.加入2mL體積比為1:1冰醋酸(冰醋酸體積濃度50％)，用磁力攪拌器攪拌半個小時(shí)。
4.在110℃，用高壓滅菌鍋高溫高壓提取50min，取提取后的上清液，進(jìn)行抽濾，并將濾液旋蒸到原來體積的1/5。
5.將濃縮后的液體烘干，得到鈣的含量是2.475mg/g，鐵的含量是0.1301mg/g，鋅的含量是0.0432mg/g。
實(shí)施例10：
1.將枸杞葉洗凈、在(鼓風(fēng)干燥機(jī)中，下同)于80℃下烘干12h、磨碎并過80目篩。
2.取得到的枸杞葉粉末1g，移入燒杯中加入10mL的去離子水，滴入兩滴纖維素酶(150U/mL)，用磁力攪拌器攪拌1小時(shí)。
3.加入2mL體積比為1:1冰醋酸(冰醋酸體積濃度50％)，用磁力攪拌器攪拌半個小時(shí)。
4.在110℃，用高壓滅菌鍋高溫高壓提取60min，取提取后的上清液，進(jìn)行抽濾，并將濾液旋蒸到原來體積的1/5。
5.將濃縮后的液體烘干，得到鈣的含量是2.460mg/g，鐵的含量是0.1306mg/g，鋅的含量是0.0455mg/g。
實(shí)施例11：
1.將枸杞葉洗凈、在(鼓風(fēng)干燥機(jī)中，下同)于80℃下烘干12h、磨碎并過80目篩。
2.取得到的枸杞葉粉末1g，移入燒杯中加入10mL的去離子水，滴入兩滴纖維素酶(150U/mL)，用磁力攪拌器攪拌1小時(shí)。
3.加入2mL體積比為1:1冰醋酸(冰醋酸體積濃度50％)，用磁力攪拌器攪拌半個小時(shí)。
4.在120℃，用高壓滅菌鍋高溫高壓提取20min，取提取后的上清液，進(jìn)行抽濾，并將濾液旋蒸到原來體積的1/5。
5.將濃縮后的液體烘干，得到鈣的含量是1.958mg/g，鐵的含量是0.1259mg/g，鋅的含量是0.0425mg/g。
實(shí)施例12：
1.將枸杞葉洗凈、在(鼓風(fēng)干燥機(jī)中，下同)于80℃下烘干12h、磨碎并過80目篩。
2.取得到的枸杞葉粉末1g，移入燒杯中加入10mL的去離子水，滴入兩滴纖維素酶(150U/mL)，用磁力攪拌器攪拌1小時(shí)。
3.加入2mL體積比為1:1冰醋酸(冰醋酸體積濃度50％)，用磁力攪拌器攪拌半個小時(shí)。
4.在120℃，用高壓滅菌鍋高溫高壓提取30min，取提取后的上清液，進(jìn)行抽濾，并將濾液旋蒸到原來體積的1/5。
5.將濃縮后的液體烘干，得到鈣的含量是1.965mg/g，鐵的含量是0.1255mg/g，鋅的含量是0.0434mg/g。
實(shí)施例13：
1.將枸杞葉洗凈、在(鼓風(fēng)干燥機(jī)中，下同)于80℃下烘干12h、磨碎并過80目篩。
2.取得到的枸杞葉粉末1g，移入燒杯中加入10mL的去離子水，滴入兩滴纖維素酶(150U/mL)，用磁力攪拌器攪拌1小時(shí)。
3.加入2mL體積比為1:1冰醋酸(冰醋酸體積濃度50％)，用磁力攪拌器攪拌半個小時(shí)。
4.在120℃，用高壓滅菌鍋高溫高壓提取40min，取提取后的上清液，進(jìn)行抽濾，并將濾液旋蒸到原來體積的1/5。
5.將濃縮后的液體烘干，得到鈣的含量是2.161mg/g，鐵的含量是0.1358mg/g，鋅的含量是0.0446mg/g。
實(shí)施例14：
1.將枸杞葉洗凈、在(鼓風(fēng)干燥機(jī)中，下同)于80℃下烘干12h、磨碎并過80目篩。
2.取得到的枸杞葉粉末1g，移入燒杯中加入10mL的去離子水，滴入兩滴纖維素酶(150U/mL)，用磁力攪拌器攪拌1小時(shí)。
3.加入2mL體積比為1:1冰醋酸(冰醋酸體積濃度50％)，用磁力攪拌器攪拌半個小時(shí)。
4.在120℃，用高壓滅菌鍋高溫高壓提取50min，取提取后的上清液，進(jìn)行抽濾，并將濾液旋蒸到原來體積的1/5。
5.將濃縮后的液體烘干，得到鈣的含量是2.539mg/g，鐵的含量是0.1325mg/g，鋅的含量是0.0461mg/g。
實(shí)施例15：
1.將枸杞葉洗凈、在(鼓風(fēng)干燥機(jī)中，下同)于80℃下烘干12h、磨碎并過80目篩。
2.取得到的枸杞葉粉末1g，移入燒杯中加入10mL的去離子水，滴入兩滴纖維素酶(150U/mL)，用磁力攪拌器攪拌1小時(shí)。
3.加入2mL體積比為1:1冰醋酸(冰醋酸體積濃度50％)，用磁力攪拌器攪拌半個小時(shí)。
4.在120℃，用高壓滅菌鍋高溫高壓提取60min，取提取后的上清液，進(jìn)行抽濾，并將濾液旋蒸到原來體積的1/5。
5.將濃縮后的液體烘干，得到鈣的含量是2.543mg/g，鐵的含量是0.1307mg/g，鋅的含量是0.0417mg/g。