本發(fā)明涉及食品技術(shù)領(lǐng)域，特別是指一種降低葡萄濃縮汁中酒石酸的方法。
背景技術(shù)：
葡萄營(yíng)養(yǎng)價(jià)值很高，除含有多種有機(jī)酸、礦物質(zhì)、維生素和人體必需氨基酸外，還含有白藜蘆醇、原花青素、花青素、兒茶素和黃酮類化合物等多種生物活性物質(zhì)，具有清除自由基和抗氧化活性、保護(hù)心臟、提高免疫力等多種生理功能，因此，近年來葡萄汁及葡萄汁制品已經(jīng)成為國(guó)際上流行的飲品。葡萄汁中含有較多的酒石酸，隨著外界的各種因素不斷變化，葡萄汁中酒石酸的含量也不斷變換，過多酒石酸析出。會(huì)影響葡萄汁的口感和色澤等問題，因此需要降低葡萄汁中酒石酸的含量。
目前，葡萄濃縮汁中酒石酸的去除方法有普遍快速冷凍處理、添加晶種等，而對(duì)葡萄濃縮汁進(jìn)行普通快速冷凍法以及添加晶種法處理時(shí)，酒石酸只有少量除去，且耗時(shí)長(zhǎng)，因此，需要找到一種能有效降低葡萄濃縮汁中酒石酸含量，且耗時(shí)短、快速簡(jiǎn)便的方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提出一種降低葡萄濃縮汁中酒石酸的方法，該方法能夠有效降低葡萄濃縮汁中酒石酸的含量，并且操作快捷簡(jiǎn)單、耗時(shí)少，節(jié)約成本，提高生產(chǎn)效率，適于工廠化生產(chǎn)。
基于上述目的本發(fā)明提供的一種降低葡萄濃縮汁中酒石酸的方法，包括如下步驟：
(1)樣品溶液制備：將葡萄濃縮汁稀釋得樣品溶液，備用；
(2)樹脂預(yù)處理：將樹脂采用飽和氯化鈉溶液浸泡，水清洗，然后用鹽酸溶液和氫氧化鈉溶液按照“酸-水-堿-水”的順序交替浸泡，干燥，備用；
(3)吸附：將步驟(2)中預(yù)處理后的樹脂加入步驟(1)制備的樣品溶液中，控溫，攪拌均勻，吸附。
優(yōu)選地，所述步驟(1)中樣品溶液的質(zhì)量百分比濃度為5～10mg/ml。
優(yōu)選地，所述步驟(2)中鹽酸溶液的質(zhì)量百分比濃度為4％～5％。
優(yōu)選地，所述步驟(2)中氫氧化鈉溶液的質(zhì)量百分比濃度為2％～4％。
優(yōu)選地，所述步驟(2)中“酸-水-堿-水”是指將樹脂采用鹽酸溶液浸泡后用水沖洗至中性，再用氫氧化鈉溶液浸泡后用水沖洗至中性。
更優(yōu)選地，采用鹽酸溶液浸泡樹脂的時(shí)間為2小時(shí)，采用氫氧化鈉溶液浸泡樹脂的時(shí)間為2小時(shí)
優(yōu)選地，所述步驟(2)中樹脂為d335型陰離子樹脂。
優(yōu)選地，所述步驟(3)中樹脂和樣品溶液的質(zhì)量體積比為1：(5～8)。
優(yōu)選地，所述步驟(3)中控溫在15～35℃
優(yōu)選地，所述步驟(3)中攪拌速率為45～55r/min。
本發(fā)明步驟(2)中對(duì)樹脂進(jìn)行預(yù)處理時(shí)，首先用飽和氯化鈉溶液浸泡，然后用水清洗，可以防止樹脂突然急劇膨脹而破碎。
本發(fā)明步驟(2)中對(duì)樹脂進(jìn)行預(yù)處理時(shí)，用質(zhì)量百分比濃度為4％～5％的鹽酸和質(zhì)量百分比濃度為2％～4％的氫氧化鈉溶液按照“酸-水-堿-水”的順序交替浸泡，質(zhì)量百分比濃度為4％～5％的鹽酸可以有效去除樹脂中含有的無機(jī)雜質(zhì)，質(zhì)量百分比濃度為2％～4％的氫氧化鈉溶液可以有效去除樹脂中含有的有機(jī)雜質(zhì)。
本發(fā)明步驟(3)中采用預(yù)處理后的樹脂對(duì)葡萄汁樣品溶液進(jìn)行吸附處理，主要是利用離子間的置換原理，葡萄汁樣品溶液中酒石酸的陰離子與陰離子樹脂上的羥基負(fù)離子交換時(shí)能夠被吸附，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)酒石酸的去除，降低樣品溶液中酒石酸的含量。
本發(fā)明步驟(3)中采用預(yù)處理后的樹脂對(duì)葡萄汁樣品溶液進(jìn)行吸附處理時(shí)控制溫度為15～35℃，當(dāng)吸附溫度低于15℃時(shí)，陰離子樹脂對(duì)葡萄汁樣品溶液中酒石酸的吸附效率低，當(dāng)吸附溫度高于35℃時(shí)，影響陰離子樹脂的穩(wěn)定性，同樣導(dǎo)致酒石酸的吸附效率低。
從上面所述可以看出，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果是：本發(fā)明利用酒石酸陰離子與陰離子樹脂上的羥基離子交換時(shí)能夠被吸附，從而有效降低樣品溶液中酒石酸的含量，并且該方法操作簡(jiǎn)單，方便快捷，節(jié)約成本，去除效率高。
具體實(shí)施方式
為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明。
實(shí)施例1
一種降低葡萄濃縮汁中酒石酸的方法，包括如下步驟：
(1)樣品溶液制備：將葡萄濃縮汁用蒸餾水稀釋得樣品溶液，所得樣品溶液的濃度為5mg/ml，置于4℃冰箱中備用。
(2)樹脂預(yù)處理：將樹脂采用飽和氯化鈉溶液浸泡24小時(shí)，再用蒸餾水反復(fù)清洗4次，直至清洗的蒸餾水ph值顯示接近中性；分別用3倍樹脂體積的質(zhì)量百分比濃度為4％的鹽酸溶液和5倍樹脂體積的質(zhì)量百分比濃度為4％的氫氧化鈉溶液交替浸泡樹脂4小時(shí)，交替處理以“酸-水-堿-水”的順序進(jìn)行；采用質(zhì)量百分比濃度為4％的鹽酸溶液浸泡樹脂2小時(shí)，然后采用蒸餾水將樹脂沖洗至中性，采用質(zhì)量百分比濃度為4％的氫氧化鈉溶液浸泡樹脂2小時(shí)，然后再采用蒸餾水將樹脂沖洗至中性，上述過程為一個(gè)完整循環(huán)；重復(fù)2個(gè)循環(huán)，然后用真空抽濾機(jī)抽干備用。
(3)吸附：將10g步驟(2)中預(yù)處理后的樹脂加入到磨口瓶中，再向磨口瓶中加入50ml步驟(1)制備的樣品溶液；室溫下，將磨口瓶放入恒溫磁力攪拌器中，控制溫度為15℃，以50r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，吸附；每隔15min取樣一次，檢測(cè)樣品溶液中酒石酸的含量，直到最終檢測(cè)結(jié)果無明顯變化，停止反應(yīng)；
采用液相色譜法對(duì)樣品溶液中的酒石酸進(jìn)行檢測(cè)，采用儀器為：waters1525色譜儀、紫外檢測(cè)器為waters2489、高效液相串聯(lián)質(zhì)譜儀器agilenttechnologies1260lnfinity—agilenttechnologies6420triplequadlc/ms；
色譜條件為：色譜柱watersatlantist3(4.6×150μm，5.0μm)，檢測(cè)波長(zhǎng)λ＝210nm，流動(dòng)相為ph＝3的0.02mol/lkh2po4:乙腈(v:v＝90:10)，流速為0.3μl/min,柱溫30℃,進(jìn)樣量20μl；
試劑為：kh2po4(色譜純)、二次優(yōu)化娃哈哈水、nacl(色譜純)、hcl(色譜純)、naoh(色譜純)；
將酒石酸標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液、步驟(1)中制備的葡萄汁樣品溶液以及經(jīng)過步驟(3)吸附過程后樣品溶液分別過0.22um的微孔濾膜過濾，然后分別注入液相系統(tǒng)進(jìn)行檢測(cè)，分別測(cè)定步驟(1)中制備的葡萄汁樣品溶液以及經(jīng)過步驟(3)吸附過程后樣品溶液中酒石酸的含量，采用公式去除率＝(吸附后樣品溶液中酒石酸含量)/(步驟(1)中樣品溶液中酒石酸含量)*100％，計(jì)算酒石酸的去除率；
經(jīng)測(cè)定上述降低葡萄濃縮汁中酒石酸方法中，酒石酸的去除率達(dá)到90％。
實(shí)施例2
一種降低葡萄濃縮汁中酒石酸的方法，包括如下步驟：
(1)樣品溶液制備：將葡萄濃縮汁用蒸餾水稀釋得樣品溶液，所得樣品溶液的濃度為7mg/ml，置于4℃冰箱中備用。
(2)樹脂預(yù)處理：將樹脂采用飽和氯化鈉溶液浸泡24小時(shí)，再用蒸餾水反復(fù)清洗6次，直至清洗的蒸餾水ph值顯示接近中性；分別用5倍樹脂體積的質(zhì)量百分比濃度為5％的鹽酸溶液和3倍樹脂體積的質(zhì)量百分比濃度為2％的氫氧化鈉溶液交替浸泡樹脂4小時(shí)，交替處理以“酸-水-堿-水”的順序進(jìn)行；采用質(zhì)量百分比濃度為5％的鹽酸溶液浸泡樹脂2小時(shí)，然后采用蒸餾水將樹脂沖洗至中性，采用質(zhì)量百分比濃度為2％的氫氧化鈉溶液浸泡樹脂2小時(shí)，然后再采用蒸餾水將樹脂沖洗至中性，上述過程為一個(gè)完整循環(huán)；重復(fù)4個(gè)循環(huán)，然后用真空抽濾機(jī)抽干備用。
(3)吸附：將10g步驟(2)中預(yù)處理后的樹脂加入到磨口瓶中，再向磨口瓶中加入80ml步驟(1)制備的樣品溶液；室溫下，將磨口瓶放入恒溫磁力攪拌器中，控制溫度為35℃，以45r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，吸附；每隔15min取樣一次，檢測(cè)樣品溶液中酒石酸的含量，直到最終檢測(cè)結(jié)果無明顯變化，停止反應(yīng)；
采用液相色譜法對(duì)樣品溶液中的酒石酸進(jìn)行檢測(cè)，采用儀器為：waters1525色譜儀、紫外檢測(cè)器為waters2489、高效液相串聯(lián)質(zhì)譜儀器agilenttechnologies1260lnfinity—agilenttechnologies6420triplequadlc/ms；
色譜條件為：色譜柱watersatlantist3(4.6×150μm，5.0μm)，檢測(cè)波長(zhǎng)λ＝210nm，流動(dòng)相為ph＝3的0.02mol/lkh2po4:乙腈(v:v＝90:10)，流速為0.3μl/min,柱溫30℃,進(jìn)樣量20μl；
試劑為：kh2po4(色譜純)、二次優(yōu)化娃哈哈水、nacl(色譜純)、hcl(色譜純)、naoh(色譜純)；
將酒石酸標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液、步驟(1)中制備的葡萄汁樣品溶液以及經(jīng)過步驟(3)吸附過程后樣品溶液分別過0.22um的微孔濾膜過濾，然后分別注入液相系統(tǒng)進(jìn)行檢測(cè)，分別測(cè)定步驟(1)中制備的葡萄汁樣品溶液以及經(jīng)過步驟(3)吸附過程后樣品溶液中酒石酸的含量，采用公式去除率＝(吸附后樣品溶液中酒石酸含量)/(步驟(1)中樣品溶液中酒石酸含量)*100％，計(jì)算酒石酸的去除率；
經(jīng)測(cè)定上述降低葡萄濃縮汁中酒石酸方法中，酒石酸的去除率達(dá)到92％。
實(shí)施例3
一種降低葡萄濃縮汁中酒石酸的方法，包括如下步驟：
(1)樣品溶液制備：將葡萄濃縮汁用蒸餾水稀釋得樣品溶液，所得樣品溶液的濃度為10mg/ml，置于4℃冰箱中備用。
(2)樹脂預(yù)處理：將樹脂采用飽和氯化鈉溶液浸泡24小時(shí)，再用蒸餾水反復(fù)清洗5次，直至清洗的蒸餾水ph值顯示接近中性；分別用4倍樹脂體積的質(zhì)量百分比濃度為4％的鹽酸溶液和4倍樹脂體積的質(zhì)量百分比濃度為3％的氫氧化鈉溶液交替浸泡樹脂4小時(shí)，交替處理以“酸-水-堿-水”的順序進(jìn)行；采用質(zhì)量百分比濃度為4％的鹽酸溶液浸泡樹脂2小時(shí)，然后采用蒸餾水將樹脂沖洗至中性，采用質(zhì)量百分比濃度為3％的氫氧化鈉溶液浸泡樹脂2小時(shí)，然后再采用蒸餾水將樹脂沖洗至中性，上述過程為一個(gè)完整循環(huán)；重復(fù)3個(gè)循環(huán)，然后用真空抽濾機(jī)抽干備用。
(3)吸附：將10g步驟(2)中預(yù)處理后的樹脂加入到磨口瓶中，再向磨口瓶中加入60ml步驟(1)制備的樣品溶液；室溫下，將磨口瓶放入恒溫磁力攪拌器中，控制溫度為25℃，以55r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，吸附；每隔15min取樣一次，檢測(cè)樣品溶液中酒石酸的含量，直到最終檢測(cè)結(jié)果無明顯變化，停止反應(yīng)；
采用液相色譜法對(duì)樣品溶液中的酒石酸進(jìn)行檢測(cè)，采用儀器為：waters1525色譜儀、紫外檢測(cè)器為waters2489、高效液相串聯(lián)質(zhì)譜儀器agilenttechnologies1260lnfinity—agilenttechnologies6420triplequadlc/ms；
色譜條件為：色譜柱watersatlantist3(4.6×150μm，5.0μm)，檢測(cè)波長(zhǎng)λ＝210nm，流動(dòng)相為ph＝3的0.02mol/lkh2po4:乙腈(v:v＝90:10)，流速為0.3μl/min,柱溫30℃,進(jìn)樣量20μl；
試劑為：kh2po4(色譜純)、二次優(yōu)化娃哈哈水、nacl(色譜純)、hcl(色譜純)、naoh(色譜純)；
將酒石酸標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液、步驟(1)中制備的葡萄汁樣品溶液以及經(jīng)過步驟(3)吸附過程后樣品溶液分別過0.22um的微孔濾膜過濾，然后分別注入液相系統(tǒng)進(jìn)行檢測(cè)，分別測(cè)定步驟(1)中制備的葡萄汁樣品溶液以及經(jīng)過步驟(3)吸附過程后樣品溶液中酒石酸的含量，采用公式去除率＝(吸附后樣品溶液中酒石酸含量)/(步驟(1)中樣品溶液中酒石酸含量)*100％，計(jì)算酒石酸的去除率；
經(jīng)測(cè)定上述降低葡萄濃縮汁中酒石酸方法中，酒石酸的去除率達(dá)到88％。
實(shí)施例4
一種降低葡萄濃縮汁中酒石酸的方法，包括如下步驟：
(1)樣品溶液制備：將葡萄濃縮汁用蒸餾水稀釋得樣品溶液，所得樣品溶液的濃度為8mg/ml，置于4℃冰箱中備用。
(2)樹脂預(yù)處理：將樹脂采用飽和氯化鈉溶液浸泡24小時(shí)，再用蒸餾水反復(fù)清洗4次，直至清洗的蒸餾水ph值顯示接近中性；分別用4倍樹脂體積的質(zhì)量百分比濃度為4％的鹽酸溶液和4倍樹脂體積的質(zhì)量百分比濃度為4％的氫氧化鈉溶液交替浸泡樹脂4小時(shí)，交替處理以“酸-水-堿-水”的順序進(jìn)行；采用質(zhì)量百分比濃度為4％的鹽酸溶液浸泡樹脂2小時(shí)，然后采用蒸餾水將樹脂沖洗至中性，采用質(zhì)量百分比濃度為4％的氫氧化鈉溶液浸泡樹脂2小時(shí)，然后再采用蒸餾水將樹脂沖洗至中性，上述過程為一個(gè)完整循環(huán)；重復(fù)3個(gè)循環(huán)，然后用真空抽濾機(jī)抽干備用。
(3)吸附：將10g步驟(2)中預(yù)處理后的樹脂加入到磨口瓶中，再向磨口瓶中加入70ml步驟(1)制備的樣品溶液；室溫下，將磨口瓶放入恒溫磁力攪拌器中，控制溫度為20℃，以55r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，吸附；每隔15min取樣一次，檢測(cè)樣品溶液中酒石酸的含量，直到最終檢測(cè)結(jié)果無明顯變化，停止反應(yīng)；
采用液相色譜法對(duì)樣品溶液中的酒石酸進(jìn)行檢測(cè)，采用儀器為：waters1525色譜儀、紫外檢測(cè)器為waters2489、高效液相串聯(lián)質(zhì)譜儀器agilenttechnologies1260lnfinity—agilenttechnologies6420triplequadlc/ms；
色譜條件為：色譜柱watersatlantist3(4.6×150μm，5.0μm)，檢測(cè)波長(zhǎng)λ＝210nm，流動(dòng)相為ph＝3的0.02mol/lkh2po4:乙腈(v:v＝90:10)，流速為0.3μl/min,柱溫30℃,進(jìn)樣量20μl；
試劑為：kh2po4(色譜純)、二次優(yōu)化娃哈哈水、nacl(色譜純)、hcl(色譜純)、naoh(色譜純)；
將酒石酸標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液、步驟(1)中制備的葡萄汁樣品溶液以及經(jīng)過步驟(3)吸附過程后樣品溶液分別過0.22um的微孔濾膜過濾，然后分別注入液相系統(tǒng)進(jìn)行檢測(cè)，分別測(cè)定步驟(1)中制備的葡萄汁樣品溶液以及經(jīng)過步驟(3)吸附過程后樣品溶液中酒石酸的含量，采用公式去除率＝(吸附后樣品溶液中酒石酸含量)/(步驟(1)中樣品溶液中酒石酸含量)*100％，計(jì)算酒石酸的去除率；
經(jīng)測(cè)定上述降低葡萄濃縮汁中酒石酸方法中，酒石酸的去除率達(dá)到89％。
實(shí)施例5
一種降低葡萄濃縮汁中酒石酸的方法，包括如下步驟：
(1)樣品溶液制備：將葡萄濃縮汁用蒸餾水稀釋得樣品溶液，所得樣品溶液的濃度為6mg/ml，置于4℃冰箱中備用。
(2)樹脂預(yù)處理：將樹脂采用飽和氯化鈉溶液浸泡24小時(shí)，再用蒸餾水反復(fù)清洗6次，直至清洗的蒸餾水ph值顯示接近中性；分別用3倍樹脂體積的質(zhì)量百分比濃度為5％的鹽酸溶液和5倍樹脂體積的質(zhì)量百分比濃度為5％的氫氧化鈉溶液交替浸泡樹脂4小時(shí)，交替處理以“酸-水-堿-水”的順序進(jìn)行；采用質(zhì)量百分比濃度為5％的鹽酸溶液浸泡樹脂2小時(shí)，然后采用蒸餾水將樹脂沖洗至中性，采用質(zhì)量百分比濃度為5％的氫氧化鈉溶液浸泡樹脂2小時(shí)，然后再采用蒸餾水將樹脂沖洗至中性，上述過程為一個(gè)完整循環(huán)；重復(fù)3個(gè)循環(huán)，然后用真空抽濾機(jī)抽干備用。
(3)吸附：將10g步驟(2)中預(yù)處理后的樹脂加入到磨口瓶中，再向磨口瓶中加入50ml步驟(1)制備的樣品溶液；室溫下，將磨口瓶放入恒溫磁力攪拌器中，控制溫度為30℃，以55r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，吸附；每隔15min取樣一次，檢測(cè)樣品溶液中酒石酸的含量，直到最終檢測(cè)結(jié)果無明顯變化，停止反應(yīng)；
采用液相色譜法對(duì)樣品溶液中的酒石酸進(jìn)行檢測(cè)，采用儀器為：waters1525色譜儀、紫外檢測(cè)器為waters2489、高效液相串聯(lián)質(zhì)譜儀器agilenttechnologies1260lnfinity—agilenttechnologies6420triplequadlc/ms；
色譜條件為：色譜柱watersatlantist3(4.6×150μm，5.0μm)，檢測(cè)波長(zhǎng)λ＝210nm，流動(dòng)相為ph＝3的0.02mol/lkh2po4:乙腈(v:v＝90:10)，流速為0.3μl/min,柱溫30℃,進(jìn)樣量20μl；
試劑為：kh2po4(色譜純)、二次優(yōu)化娃哈哈水、nacl(色譜純)、hcl(色譜純)、naoh(色譜純)；
將酒石酸標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液、步驟(1)中制備的葡萄汁樣品溶液以及經(jīng)過步驟(3)吸附過程后樣品溶液分別過0.22um的微孔濾膜過濾，然后分別注入液相系統(tǒng)進(jìn)行檢測(cè)，分別測(cè)定步驟(1)中制備的葡萄汁樣品溶液以及經(jīng)過步驟(3)吸附過程后樣品溶液中酒石酸的含量，采用公式去除率＝(吸附后樣品溶液中酒石酸含量)/(步驟(1)中樣品溶液中酒石酸含量)*100％，計(jì)算酒石酸的去除率；
經(jīng)測(cè)定上述降低葡萄濃縮汁中酒石酸方法中，酒石酸的去除率達(dá)到86％。
對(duì)比例1
一種降低葡萄濃縮汁中酒石酸的方法，包括如下步驟：
(1)樣品溶液制備：將葡萄濃縮汁用蒸餾水稀釋得樣品溶液，所得樣品溶液的濃度為8mg/ml，置于4℃冰箱中備用。
(2)樹脂預(yù)處理：將樹脂采用飽和氯化鈉溶液浸泡24小時(shí)，再用蒸餾水反復(fù)清洗6次，直至清洗的蒸餾水ph值顯示接近中性；分別用3倍樹脂體積的質(zhì)量百分比濃度為5％的鹽酸溶液和5倍樹脂體積的質(zhì)量百分比濃度為5％的氫氧化鈉溶液交替浸泡樹脂4小時(shí)，交替處理以“酸-水-堿-水”的順序進(jìn)行；采用質(zhì)量百分比濃度為5％的鹽酸溶液浸泡樹脂2小時(shí)，然后采用蒸餾水將樹脂沖洗至中性，采用質(zhì)量百分比濃度為5％的氫氧化鈉溶液浸泡樹脂2小時(shí)，然后再采用蒸餾水將樹脂沖洗至中性，上述過程為一個(gè)完整循環(huán)；重復(fù)3個(gè)循環(huán)，然后用真空抽濾機(jī)抽干備用。
(3)吸附：將10g步驟(2)中預(yù)處理后的樹脂加入到磨口瓶中，再向磨口瓶中加入50ml步驟(1)制備的樣品溶液；室溫下，將磨口瓶放入恒溫磁力攪拌器中，控制溫度為50℃，以55r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，吸附；每隔15min取樣一次，檢測(cè)樣品溶液中酒石酸的含量，直到最終檢測(cè)結(jié)果無明顯變化，停止反應(yīng)；
采用液相色譜法對(duì)樣品溶液中的酒石酸進(jìn)行檢測(cè)，采用儀器為：waters1525色譜儀、紫外檢測(cè)器為waters2489、高效液相串聯(lián)質(zhì)譜儀器agilenttechnologies1260lnfinity—agilenttechnologies6420triplequadlc/ms；
色譜條件為：色譜柱watersatlantist3(4.6×150μm，5.0μm)，檢測(cè)波長(zhǎng)λ＝210nm，流動(dòng)相為ph＝3的0.02mol/lkh2po4:乙腈(v:v＝90:10)，流速為0.3μl/min,柱溫30℃,進(jìn)樣量20μl；
試劑為：kh2po4(色譜純)、二次優(yōu)化娃哈哈水、nacl(色譜純)、hcl(色譜純)、naoh(色譜純)；
將酒石酸標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液、步驟(1)中制備的葡萄汁樣品溶液以及經(jīng)過步驟(3)吸附過程后樣品溶液分別過0.22um的微孔濾膜過濾，然后分別注入液相系統(tǒng)進(jìn)行檢測(cè)，分別測(cè)定步驟(1)中制備的葡萄汁樣品溶液以及經(jīng)過步驟(3)吸附過程后樣品溶液中酒石酸的含量，采用公式去除率＝(吸附后樣品溶液中酒石酸含量)/(步驟(1)中樣品溶液中酒石酸含量)*100％，計(jì)算酒石酸的去除率；
經(jīng)測(cè)定上述降低葡萄濃縮汁中酒石酸方法中，酒石酸的去除率達(dá)到51％。
對(duì)比例2
一種降低葡萄濃縮汁中酒石酸的方法，包括如下步驟：
(1)樣品溶液制備：將葡萄濃縮汁用蒸餾水稀釋得樣品溶液，所得樣品溶液的濃度為15mg/ml，置于4℃冰箱中備用。
(2)樹脂預(yù)處理：將樹脂采用飽和氯化鈉溶液浸泡24小時(shí)，再用蒸餾水反復(fù)清洗5次，直至清洗的蒸餾水ph值顯示接近中性；分別用3倍樹脂體積的質(zhì)量百分比濃度為4％的鹽酸溶液和5倍樹脂體積的質(zhì)量百分比濃度為4％的氫氧化鈉溶液交替浸泡樹脂4小時(shí)，交替處理以“酸-水-堿-水”的順序進(jìn)行；采用質(zhì)量百分比濃度為4％的鹽酸溶液浸泡樹脂2小時(shí)，然后采用蒸餾水將樹脂沖洗至中性，采用質(zhì)量百分比濃度為4％的氫氧化鈉溶液浸泡樹脂2小時(shí)，然后再采用蒸餾水將樹脂沖洗至中性，上述過程為一個(gè)完整循環(huán)；重復(fù)4個(gè)循環(huán)，然后用真空抽濾機(jī)抽干備用。
(3)吸附：將10g步驟(2)中預(yù)處理后的樹脂加入到磨口瓶中，再向磨口瓶中加入100ml步驟(1)制備的樣品溶液；室溫下，將磨口瓶放入恒溫磁力攪拌器中，控制溫度為20℃，以50r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，吸附；每隔15min取樣一次，檢測(cè)樣品溶液中酒石酸的含量，直到最終檢測(cè)結(jié)果無明顯變化，停止反應(yīng)；
采用液相色譜法對(duì)樣品溶液中的酒石酸進(jìn)行檢測(cè)，采用儀器為：waters1525色譜儀、紫外檢測(cè)器為waters2489、高效液相串聯(lián)質(zhì)譜儀器agilenttechnologies1260lnfinity—agilenttechnologies6420triplequadlc/ms；
色譜條件為：色譜柱watersatlantist3(4.6×150μm，5.0μm)，檢測(cè)波長(zhǎng)λ＝210nm，流動(dòng)相為ph＝3的0.02mol/lkh2po4:乙腈(v:v＝90:10)，流速為0.3μl/min,柱溫30℃,進(jìn)樣量20μl；
試劑為：kh2po4(色譜純)、二次優(yōu)化娃哈哈水、nacl(色譜純)、hcl(色譜純)、naoh(色譜純)；
將酒石酸標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液、步驟(1)中制備的葡萄汁樣品溶液以及經(jīng)過步驟(3)吸附過程后樣品溶液分別過0.22um的微孔濾膜過濾，然后分別注入液相系統(tǒng)進(jìn)行檢測(cè)，分別測(cè)定步驟(1)中制備的葡萄汁樣品溶液以及經(jīng)過步驟(3)吸附過程后樣品溶液中酒石酸的含量，采用公式去除率＝(吸附后樣品溶液中酒石酸含量)/(步驟(1)中樣品溶液中酒石酸含量)*100％，計(jì)算酒石酸的去除率；
經(jīng)測(cè)定上述降低葡萄濃縮汁中酒石酸方法中，酒石酸的去除率達(dá)到45％。
由實(shí)施例1～5及對(duì)比例1～2可知，本發(fā)明中采用預(yù)處理后的樹脂對(duì)葡萄汁樣品溶液進(jìn)行吸附處理，主要是利用離子間的置換原理，葡萄汁樣品溶液中酒石酸的陰離子與陰離子樹脂上的羥基負(fù)離子交換時(shí)能夠被吸附，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)酒石酸的去除，降低樣品溶液中酒石酸的含量；并且當(dāng)葡萄汁樣品溶液的質(zhì)量百分比濃度為5～10mg/ml、樹脂和樣品溶液的質(zhì)量體積比為1：(5～8)以及陰離子樹脂在15～35℃時(shí)吸附酒石酸效果最好，去除率高達(dá)到85％以上，該方法操作簡(jiǎn)單、方便快捷，節(jié)約成本，適于工廠化生產(chǎn)。
所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：以上任何實(shí)施例的討論僅為示例性的，并非旨在暗示本公開的范圍(包括權(quán)利要求)被限于這些例子；在本發(fā)明的思路下，以上實(shí)施例或者不同實(shí)施例中的技術(shù)特征之間也可以進(jìn)行組合，并存在如上所述的本發(fā)明的不同方面的許多其它變化，為了簡(jiǎn)明它們沒有在細(xì)節(jié)中提供。因此，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何省略、修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。