本發(fā)明屬于農(nóng)產(chǎn)品深加工領(lǐng)域，具體提供一種柚子皮-表沒食子兒茶素沒食子酸酯復合物的制備方法。

背景技術(shù)：

柚子皮是園藝產(chǎn)品柚子的副產(chǎn)物，一般直接做為食品/農(nóng)業(yè)廢棄物進行處理，既不環(huán)保，又浪費了資源，缺乏對柚子皮的綜合利用的方式。表沒食子兒茶素沒食子酸酯是一種由茶葉中提取的兒茶素類物質(zhì)，具有多種保健功效，但其在攝入人體后由于環(huán)境ph值和酶類的作用，其生物利用率較低。目前，大部分消費者只能通過飲茶的方式攝入。本發(fā)明通過一系列工藝方法，將柚子皮和表沒食子兒茶素沒食子酸酯通過吸附作用結(jié)合，形成復合物，達到提高表沒食子兒茶素沒食子酸酯的生物利用率的目的，目前尚未有柚子皮和表沒食子兒茶素沒食子酸酯復合物的制備方法報道。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種柚子皮-表沒食子兒茶素沒食子酸酯復合物的制備方法。通過制備出不含外源添加物，方便攜帶和保存的，保留有原有表沒食子兒茶素沒食子酸酯保健功能的復合物，提高柚子皮綜合利用價值。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

（1）將柚子皮在100-110℃中烘干至恒重，粉碎后過40目篩得柚子皮粉末；

（2）將柚子皮粉末放置于加入whatman4號濾紙的布氏漏斗中，加入0.1mol/l的naoh溶液，進行抽濾，至濾液ph值穩(wěn)定，再加入純水進行洗脫；

（3）將步驟（2）得到的柚子皮粉末重新置于加入whatman4號濾紙的布氏漏斗中，加入0.1mol/l的hcl溶液，進行抽濾，至濾液ph值穩(wěn)定，再加入純水進行洗脫；

（4）將步驟（3）得到的柚子皮粉末重新置于加入whatman4號濾紙的布氏漏斗中，加入乙醇溶液，進行抽濾，再加入純水進行洗脫；

（5）將步驟（4）制得的柚子皮粉末進行低溫冷凍干燥，得到固體改性柚子皮粉末；

（6）潤洗固體柚子皮粉末，得到潤洗后的固體柚子皮粉末。將10g/l的表沒食子兒茶素沒食子酸酯與潤洗后的柚子皮粉末按照1：4的比例（v/w）混合，在25℃進行吸附反應。

（7）8小時后，將達到吸附平衡的復合物體系于-20℃下進行冷凍干燥，得到固體形態(tài)的柚子皮-表沒食子兒茶素沒食子酸酯復合物。

由于柚子皮的主要成分是以膳食纖維為主的木質(zhì)纖維素，而表沒食子兒茶素沒食子酸酯含有羥基、芳香環(huán)等官能團，可以與膳食纖維成分中的糖苷氧原子通過氫鍵結(jié)合，也可通過酯鍵等共價鍵與多糖結(jié)合，形成化學吸附；通過透射電子顯微鏡和激光粒度分析，可以看到柚子皮粉末是由含有大量微孔的小顆粒組成的，這些微孔可以做為物理吸附表沒食子兒茶素沒食子酸酯的結(jié)構(gòu)。

將含有大量膳食纖維的柚子皮加入表沒食子兒茶素沒食子酸酯溶液中，通過氫鍵、共價鍵或者分子間引力等物理化學作用，形成表沒食子兒茶素沒食子酸酯-膳食纖維復合體，在胃腸消化液的作用下，這些分子間的弱作用力會逐步消解，使表沒食子兒茶素沒食子酸酯從復合體上緩慢釋放出來，這一過程可以增加表沒食子兒茶素沒食子酸酯在腸道中的存留時間，避免其在腸道消化作用下的過快降解，達到增強表沒食子兒茶素沒食子酸酯被人體吸收和利用的目的；而未被分解的表沒食子兒茶素沒食子酸酯-膳食纖維復合體還會進入結(jié)腸，清除結(jié)腸內(nèi)腔中過量自由基，達到改善結(jié)腸內(nèi)生環(huán)境的效果，從而提高表沒食子兒茶素沒食子酸酯的生物利用率。

本發(fā)明的顯著優(yōu)點在于：

通過制備出不含外源添加物，方便攜帶和保存的，保留有原有表沒食子兒茶素沒食子酸酯保健功能的復合物，提高表沒食子兒茶素沒食子酸酯的生物利用率。

附圖說明

圖1固體改性柚子皮粉末的傅里葉紅外光譜圖；

圖2固體改性柚子皮粉末的激光粒度分析；

圖3固體改性柚子皮粉末的掃描電子顯微鏡形態(tài)圖。

具體實施方式：

為進一步公開而不是限制本發(fā)明，以下結(jié)合實例對本發(fā)明作進一步的詳細說明。

實施例1

一種柚子皮-表沒食子兒茶素沒食子酸酯復合物的制備方法：

（1）將柚子皮在100-110℃中烘干至恒重，粉碎后過40目篩得柚子皮粉末；

（2）將柚子皮粉末放置于加入whatman4號濾紙的布氏漏斗中，加入0.1mol/l的naoh溶液，進行抽濾，至濾液ph值穩(wěn)定，再加入純水進行洗脫；

（3）將步驟（2）得到的柚子皮粉末重新置于加入whatman4號濾紙的布氏漏斗中，加入0.1mol/l的hcl溶液，進行抽濾，至濾液ph值穩(wěn)定，再加入純水進行洗脫；

（4）將步驟（3）得到的柚子皮粉末重新置于加入whatman4號濾紙的布氏漏斗中，加入乙醇溶液，進行抽濾，再加入純水進行洗脫；

（5）將步驟（4）制得的柚子皮粉末進行低溫冷凍干燥，得到固體改性柚子皮粉末；

（6）潤洗固體柚子皮粉末，得到潤洗后的固體柚子皮粉末。將10g/l的表沒食子兒茶素沒食子酸酯與潤洗后的柚子皮粉末按照1：4的比例（v/w）混合，在25℃進行吸附反應。

（7）8小時后，將達到吸附平衡的復合物體系于-20℃下進行冷凍干燥，得到固體形態(tài)的柚子皮-表沒食子兒茶素沒食子酸酯復合物。

表1固體改性柚子皮的成分檢測數(shù)據(jù)

表1說明：表中物質(zhì)含量檢測方法，膳食纖維按照gb/t22224–2008所述方法,果膠按照ny/t2016–2011所述方法,酸性洗滌木質(zhì)素按照gb/t20805–2006所述方法,蛋白質(zhì)按照gb/t5009.5-2010所述方法進行檢測，檢測數(shù)據(jù)結(jié)果按照每100g干燥的固體改性柚子皮中所含該成分含量（g）表示，在吸附過程中個，吸附體系的ph值維持在4.0。

圖1為固體改性柚子皮粉末的傅里葉紅外光譜圖；紅外光譜圖閾值范圍從4000cm^-1至500cm^-1，結(jié)果表明固體改性柚子皮粉末中含有羥基、羰基、烴基等基團。圖2為固體改性柚子皮粉末的激光粒度分析；對固體改性柚子皮粉末進行激光粒度分析，結(jié)果表明，固體改性柚子皮的粉末的顆粒直徑分布在101.1μm和309.6μm處有兩個峰值，平均顆粒直徑在171.3μm。圖3：通過掃描電子顯微鏡觀察得知，固體改性柚子皮呈現(xiàn)出大小不一的顆粒直徑，這與激光粒度儀的分析結(jié)果類似，而放大12000倍后，可以看到超微顆粒結(jié)構(gòu)上包含有小孔徑，這是柚子皮對表沒食子兒茶素沒食子酸酯進行物理吸附的結(jié)構(gòu)基礎。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于農(nóng)產(chǎn)品深加工領(lǐng)域，具體提供一種柚子皮?表沒食子兒茶素沒食子酸酯復合物的制備方法。所述的方法中以廉價、來源廣泛的柚子皮為原料，通過洗脫、干燥工藝得到柚子皮吸附劑，然后將經(jīng)過潤洗后的柚子皮與表沒食子兒茶素沒食子酸酯在溶液吸附體系中經(jīng)過物理/化學吸附作用形成吸附復合物，將吸附平衡后的復合物通過低溫冷凍干燥，得到固體形態(tài)的柚子皮?表沒食子兒茶素沒食子酸酯吸附復合物，該復合物可以提高表沒食子兒茶素沒食子酸酯被人體吸收的效率；而且未被吸收分解的表沒食子兒茶素沒食子酸酯?膳食纖維復合體可以清除結(jié)腸內(nèi)腔中過量自由基，達到改善結(jié)腸內(nèi)生環(huán)境的效果，從而提高表沒食子兒茶素沒食子酸酯的生物利用率。

技術(shù)研發(fā)人員：吳亮宇;林金科;章國營;劉江洪;張玥;魯靜;林東藝
受保護的技術(shù)使用者：福建農(nóng)林大學
技術(shù)研發(fā)日：2017.05.10
技術(shù)公布日：2017.09.05