本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物提取領(lǐng)域，具體涉及一種從茶渣中提取茶多酚的方法。
背景技術(shù)：
茶多酚(teapolyphenols)是茶葉中多酚類物質(zhì)的總稱，包括黃烷醇類、花色苷類、黃酮類、黃酮醇類和酚酸類等。主要為黃烷醇(兒茶素)類，兒茶素占60～80％。茶多酚又稱茶鞣或茶單寧，是形成茶葉色香味的主要成份之一，也是茶葉中有保健功能的主要成份之一。研究表明，茶多酚等活性物質(zhì)具解毒和抗輻射作用，能有效地阻止放射性物質(zhì)侵入骨髓，并可使鍶90和鈷60迅速排出體外，被健康及醫(yī)學(xué)界譽(yù)為“輻射克星”。
茶多酚作為醫(yī)藥和食品等的添加劑，開發(fā)和應(yīng)用前景十分看好。此外，隨著茶多酚應(yīng)用研究的深入，茶多酚在化妝品、日用化工、輕化工等領(lǐng)域也開始得以應(yīng)用。茶多酚的提取工藝目前已有了相當(dāng)?shù)难芯?，其中溶劑萃取、金屬離子沉淀是研究和報(bào)道較多的提取法，近幾年來還有一些新的方法報(bào)道，如樹脂吸附法、超臨界流體萃取法、超聲波浸提法、微波浸提法等。但是僅僅依靠一種萃取方法，容易造成提取效率低、茶多酚提取不完全，或是殘留物、雜質(zhì)較多的情況。
茶渣是茶葉經(jīng)提取、浸泡等過程后剩余的茶葉廢料，茶渣中往往還含有1～6％的茶多酚。而茶葉的工業(yè)化提取每年產(chǎn)生的茶渣數(shù)目非常可觀，因此，從茶渣中提取茶多酚具有現(xiàn)實(shí)意義。
以上背景技術(shù)內(nèi)容的公開僅用于輔助理解本發(fā)明的發(fā)明構(gòu)思及技術(shù)方案，其并不必然屬于本專利申請(qǐng)的現(xiàn)有技術(shù)，在沒有明確的證據(jù)表明上述內(nèi)容在本專利申請(qǐng)的申請(qǐng)日已經(jīng)公開的情況下，上述背景技術(shù)不應(yīng)當(dāng)用于評(píng)價(jià)本申請(qǐng)的新穎性和創(chuàng)造性。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種從茶渣中提取茶多酚的方法，以實(shí)現(xiàn)從茶渣中高效提取茶多酚，且提取得到的茶多酚純度高。
為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
一種從茶渣中提取茶多酚的方法，包括以下步驟：
a1：粗提?。簩⒉柙?jīng)粉碎、干燥后，使用乙醇對(duì)茶葉中的茶多酚進(jìn)行粗提?。?/p>
a2：溶解：將步驟a1所得粗提取物使用15％正己烷和85％乙酸乙酯的混合溶液溶解；
a3：過濾：將步驟a2所得溶液經(jīng)高速離心后，取清液；
a4：樹脂提取：將步驟a3所得濾液經(jīng)樹脂吸附2次；
a5：洗脫：采用濃度為10％～95％的乙醇溶液，由低濃度到高濃度地對(duì)樹脂梯度洗脫，得到洗脫液；
a6：過濾：將步驟a5所得洗脫液先后經(jīng)活性炭及ro膜過濾；
a7：濃縮：將步驟a6所得濾液抽真空，于35～45℃水浴條件下蒸去溶劑；
a8：將步驟a7所得物置于真空干燥箱中，在65～80℃下干燥2～4h。
優(yōu)選地，所述的茶多酚提取方法，步驟a1所述的粗提取過程包括以下步驟：
b1：干燥：將茶渣分散，攤開置于紅外燈下照射干燥10～20min，再經(jīng)冷凍干燥脫水；
b2：粉碎：將步驟b1所得脫水茶渣進(jìn)一步切割破碎；
b3：浸提：將步驟b2所得茶葉置于80％的乙醇中，在40～60℃下浸提1.5～3h，將所得茶渣再在相同條件下浸提1次，合并2次浸提所得的濾液；
b4：除雜：將步驟b3的混合物料經(jīng)300～500目濾網(wǎng)過濾；
b5：濃縮：將步驟b4所得濾液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，在35～45℃、真空度為0mpa條件下，旋轉(zhuǎn)蒸去溶劑，即得茶多酚粗提取物。
優(yōu)選地，所述的茶多酚提取方法，步驟a3中的高速離心轉(zhuǎn)速為6000～8000r/min，離心時(shí)間為20～40min。
優(yōu)選地，所述的茶多酚提取方法，步驟a4中所述的樹脂為60～90nm孔徑、25％～40％孔度的漆酚樹脂。
優(yōu)選地，所述的茶多酚提取方法，步驟a4中保持體系溫度為20～30℃，流速為5～8bv/h。
優(yōu)選地，所述的茶多酚提取方法，步驟a6中所述ro膜材質(zhì)為醋酸纖維素膜或聚酰胺膜，孔徑為0.5～1nm。
優(yōu)選地，所述的茶多酚提取方法，步驟a6中所述活性炭目數(shù)為200～325目。
優(yōu)選地，所述的茶多酚提取方法，步驟b1中冷凍溫度為-10～-50℃，壓力10～50pa。
優(yōu)選地，所述的茶多酚提取方法，步驟b1中干燥至茶渣含水量為5～8％。
更優(yōu)選地，所述的茶多酚提取方法，步驟b2中采用啞口顎式破碎機(jī)、錘式粉碎機(jī)、超微粉碎機(jī)中的一種進(jìn)行破碎。
本發(fā)明具有以下有益效果：
(1)本發(fā)明采用乙醇對(duì)茶渣進(jìn)行粗提取，毒性小；
(2)采用化學(xué)和物理手段對(duì)茶渣提取茶多酚，綜合效率高；
(3)對(duì)茶渣提取茶多酚，經(jīng)濟(jì)效益高。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)該強(qiáng)調(diào)的是，下述說明僅僅是示例性的，而不是為了限制本發(fā)明的范圍及其應(yīng)用。
實(shí)施例1：
一種從茶渣中提取茶多酚的方法，包括以下步驟：
b1：干燥：將茶渣分散，攤開置于紅外燈下照射干燥10min，再經(jīng)冷凍溫度為-10℃，壓力10～50pa冷凍干燥脫水至含水量為5～8％；
b2：粉碎：將步驟b1所得脫水茶渣采用啞口顎式破碎機(jī)進(jìn)一步切割破碎；
b3：浸提：將步驟b2所得茶葉置于80％的乙醇中，在40℃下浸提3h，將所得茶渣再在相同條件下浸提1次，合并2次浸提所得的濾液；
b4：除雜：將步驟b3的混合物料經(jīng)300目濾網(wǎng)過濾；
b5：濃縮：將步驟b4所得濾液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，在35℃、真空度為0mpa條件下，旋轉(zhuǎn)蒸去溶劑，即得茶多酚粗提取物。
a1：粗提?。簩⒉柙?jīng)粉碎、干燥后，使用乙醇對(duì)茶葉中的茶多酚按步驟b1～b8進(jìn)行粗提??；
a2：溶解：將步驟a1所得粗提取物使用15％正己烷和85％乙酸乙酯的混合溶液溶解；
a3：過濾：將步驟a2所得溶液經(jīng)轉(zhuǎn)速為6000r/min下離心40min后，取清液；
a4：樹脂提取：將步驟a3所得濾液經(jīng)60nm孔徑、40％孔度的漆酚樹脂吸附2次，保持體系溫度為20℃，流速為8bv/h；
a5：洗脫：采用濃度為10％～95％的乙醇溶液，由低濃度到高濃度地對(duì)樹脂梯度洗脫，得到洗脫液；
a6：過濾：將步驟a5所得洗脫液先后經(jīng)200目活性炭及孔徑為0.5nm醋酸纖維素ro膜過濾；
a7：濃縮：將步驟a6所得濾液抽真空，于35℃水浴條件下蒸去溶劑；
a8：將步驟a7所得物置于真空干燥箱中，在65℃下干燥4h。
實(shí)施例2
一種從茶渣中提取茶多酚的方法，包括以下步驟：
b1：干燥：將茶渣分散，攤開置于紅外燈下照射干燥20min，再經(jīng)冷凍溫度為-50℃，壓力50pa下冷凍干燥脫水，至茶渣含水量為8％；
b2：粉碎：將步驟b1所得脫水茶渣采用錘式粉碎機(jī)進(jìn)一步切割破碎；
b3：浸提：將步驟b2所得茶葉置于80％的乙醇中，在60℃下浸提1.5h，將所得茶渣再在相同條件下浸提1次，合并2次浸提所得的濾液；
b4：除雜：將步驟b3的混合物料經(jīng)500目濾網(wǎng)過濾；
b5：濃縮：將步驟b4所得濾液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，在45℃、真空度為0mpa條件下，旋轉(zhuǎn)蒸去溶劑，即得茶多酚粗提取物。
a1：粗提?。簩⒉柙?jīng)粉碎、干燥后，使用乙醇對(duì)茶葉中的茶多酚按步驟b1～b8進(jìn)行粗提取；
a2：溶解：將步驟a1所得粗提取物使用15％正己烷和85％乙酸乙酯的混合溶液溶解；
a3：過濾：將步驟a2所得溶液經(jīng)轉(zhuǎn)速為8000r/min，離心20min后，取清液；
a4：樹脂提取：將步驟a3所得濾液經(jīng)孔徑位90nm、40％孔度的漆酚樹脂吸附2次，保持體系溫度為30℃，流速為8bv/h；
a5：洗脫：采用濃度為10％～95％的乙醇溶液，由低濃度到高濃度地對(duì)樹脂梯度洗脫，得到洗脫液；
a6：過濾：將步驟a5所得洗脫液先后經(jīng)325目的活性炭及孔徑為1nm的聚酰胺膜ro膜過濾；
a7：濃縮：將步驟a6所得濾液抽真空，于45℃水浴條件下蒸去溶劑；
a8：將步驟a7所得物置于真空干燥箱中，在80℃下干燥2h。
實(shí)施例3
一種從茶渣中提取茶多酚的方法，包括以下步驟：
b1：干燥：將茶渣分散，攤開置于紅外燈下照射干燥15min，再經(jīng)冷凍溫度為-30℃，壓力30pa冷凍干燥脫水，至茶渣含水量為7％；
b2：粉碎：將步驟b1所得脫水茶渣采用超微粉碎機(jī)進(jìn)一步切割破碎；
b3：浸提：將步驟b2所得茶葉置于80％的乙醇中，在50℃下浸提2h，將所得茶渣再在相同條件下浸提1次，合并2次浸提所得的濾液；
b4：除雜：將步驟b3的混合物料經(jīng)400目濾網(wǎng)過濾；
b5：濃縮：將步驟b4所得濾液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，在40℃、真空度為0mpa條件下，旋轉(zhuǎn)蒸去溶劑，即得茶多酚粗提取物。
a1：粗提?。簩⒉柙?jīng)粉碎、干燥后，使用乙醇對(duì)茶葉中的茶多酚按步驟b1～b8進(jìn)行粗提??；
a2：溶解：將步驟a1所得粗提取物使用15％正己烷和85％乙酸乙酯的混合溶液溶解；
a3：過濾：將步驟a2所得溶液經(jīng)轉(zhuǎn)速為7000r/min，離心30min后，取清液；
a4：樹脂提?。簩⒉襟Ea3所得濾液經(jīng)80nm孔徑、30％孔度的漆酚樹脂吸附2次，保持體系溫度為28℃，流速為6.5bv/h；
a5：洗脫：采用濃度為10％～95％的乙醇溶液，由低濃度到高濃度地對(duì)樹脂梯度洗脫，得到洗脫液；
a6：過濾：將步驟a5所得洗脫液先后275目經(jīng)活性炭及孔徑為0.7nm醋酸纖維素ro膜過濾；
a7：濃縮：將步驟a6所得濾液抽真空，于40℃水浴條件下蒸去溶劑；
a8：將步驟a7所得物置于真空干燥箱中，在75℃下干燥3h。
為詳細(xì)說明本發(fā)明的有益效果，進(jìn)一步提供了實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
將六份等量的紅茶茶渣分別經(jīng)三種常見的茶多酚提取方法與本發(fā)明三個(gè)實(shí)施例所述提取方法進(jìn)行提取，三種常見提取方法所使用的材料與試驗(yàn)時(shí)條件如下表所示。
檢測并記錄六種不同提純條件下的茶多酚回收率、純度等實(shí)數(shù)據(jù)，如下表所示。
由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可見，相比乙酸乙酯回流提取、水溶液提取、乙醇-水溶液索式提取的常規(guī)提取方法，采用本發(fā)明所述方法對(duì)鮮茶葉進(jìn)行茶多酚提取，具有茶多酚回收率高、所制得茶多酚的多酚含量高、溶劑殘留量低、茶多酚中咖啡因含量極少的優(yōu)勢(shì)。
以上內(nèi)容不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實(shí)施只局限于這些說明，對(duì)于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明由所提交的權(quán)利要求書確定的專利保護(hù)范圍。