本發(fā)明涉及天然食品添加劑生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種天然植物甾醇脫除苯并芘的方法。

背景技術(shù)：

天然植物甾醇，是從玉米、大豆中經(jīng)過物理提純而得，具有營養(yǎng)價值高、生理活性強等特點，目前已經(jīng)廣泛用于飼料添加劑等領(lǐng)域。在歐美一些發(fā)達國家，天然植物甾醇經(jīng)過簡單的處理后加工成為天然植物甾醇酯，廣泛應用于食品工業(yè)，但是這對原料天然植物甾醇的要求非常高，最關(guān)鍵的技術(shù)是要求苯并芘小于1ppb。

苯并芘是一種常見的高活性強致癌物，它侵入人體后可以造成dna損傷，如果dna不能修復細胞就可能發(fā)生癌變。食品中苯并芘化合物主要來源于熏烤或高溫烹調(diào)時使食品污染苯并芘，食品加工過程中受到有污染等，所以在脫除苯并芘后最好減少后續(xù)的加工工序，減少苯并芘的再次引入。

目前液體油狀物質(zhì)脫除苯并芘的文獻資料有描述，但是固體物質(zhì)脫除苯并芘的方法卻鮮有報道，要使得固體天然植物甾醇苯并芘達到小于1ppb的要求，是本行業(yè)難以解決的難題。為適應市場需求和使得固體天然植物甾醇苯并芘達到小于1ppb的要求，需要研發(fā)一種固體天然植物甾醇脫除苯并芘的方法。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種固體天然植物甾醇脫除苯并芘的方法。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為：

將固體天然甾醇粗品(含量90-95％)及食品級極性有機溶劑混合，溶劑的比例很關(guān)鍵，過少會使得物料不能完全溶解，過多會導致溶解后所得溶液過稀，不利于苯并芘的脫除，控制固體天然甾醇粗品與溶劑質(zhì)量比1:2～1:3較合適。之后加入一定量的食品級脫除劑，在一定溫度及一定的正壓下進行充分攪拌混合，形成混合液。將混合液用氮氣通過不銹鋼微孔過濾器(微孔直徑0.5um)，最后將物料輸送至冷卻結(jié)晶釜，控制一定溫度，經(jīng)過一定時間的冷卻結(jié)晶后，用離心機固液分離，濾餅烘干至恒重即可得到成品——固體天然植物甾醇成品。

一種固體天然植物甾醇脫除苯并芘的方法：

(a)將固體天然甾醇粗品(含量90-95％)及一定量的食品級極性有機溶劑混合，再加入一定量的脫除劑，在一定混合溫度和一定的混合正壓下進行充分攪拌混合，形成混合液。

所述的極性有機溶劑是食品級的，可以是甲醇、異丙醇、乙醇的一種或兩者混合。加入量為每100g固體天然甾醇粗品加入200g至300g。

所述的脫除劑是食品級的，可以是多孔活性炭、硅膠、活性白土、分子篩中的一種或任意種以任意比例混合。較佳的脫除劑可以是活性炭、硅膠。加入量為固體天然甾醇粗品質(zhì)量的2％至4％。

所述的混合溫度為70℃至90℃?；旌险龎簽楫斍皽囟葧r的反應容器內(nèi)壓，控制在1atm～3atm。

(b)上述混合液用氮氣通過不銹鋼微孔過濾器(微孔直徑0.5um)，然后輸送至冷卻結(jié)晶釜，控制一定冷卻溫度，經(jīng)過一定冷卻時間的冷卻結(jié)晶后，用離心機進行固液分離，濾餅烘干至恒重即可得到成品——固體天然植物甾醇成品。

所述的冷卻溫度為10℃至15℃。

所述的冷卻時間為10小時至18小時。

進一步，所述的脫除劑加入量為固體天然甾醇粗品質(zhì)量的2％或3％或4％。

進一步，所述的食品級極性有機溶劑加入量為每100g固體天然甾醇粗品加入200g或260g或280g或300g。

進一步，所述的一定混合溫度和一定的混合正壓分別為80℃和1atm，或75℃和1atm，或85℃和1atm，或80℃和1atm，或85℃和1atm，或80℃和2atm。

進一步，所述的一定冷卻溫度和一定冷卻時間分別為12℃和15小時，或15℃和16小時，或12℃和18小時，或12℃和16小時。

本發(fā)明的一種固體天然植物甾醇脫除苯并芘的方法，可以直接將固體天然植物甾醇粗品用于脫除，所得固體天然植物甾醇經(jīng)檢測苯并芘含量穩(wěn)定達到1ppb以下，符合歐美食品級認證的要求。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的說明，下述各實施例僅用于說明本發(fā)明，但對本發(fā)明沒有限制。

實施例一

取100克固體天然甾醇粗品(含量90-95％)與200克食品級乙醇混合，再加入多孔活性炭2克，在80℃溫度和1atm壓力下進行充分攪拌混合，形成混合液；將混合液用氮氣通過不銹鋼微孔過濾器(微孔直徑0.5um)，最后將物料輸送至冷卻結(jié)晶釜，控制溫度12℃，經(jīng)過15小時的冷卻結(jié)晶后，用離心機固液分離，濾餅經(jīng)烘干至恒重即可得到成品，即固體天然植物甾醇成品。經(jīng)檢測苯并芘含量穩(wěn)定達到1ppb以下。

實施例二

取100克固體天然甾醇粗品(含量90-95％)與300克食品級乙醇混合，再加入多孔活性炭3克，在75℃溫度和1atm壓力下進行充分攪拌混合，形成混合液；將混合液用氮氣通過不銹鋼微孔過濾器(微孔直徑0.5um)，最后將物料輸送至冷卻結(jié)晶釜，控制溫度12℃，經(jīng)過15小時的冷卻結(jié)晶后，用離心機固液分離，濾餅經(jīng)烘干至恒重即可得到成品，即固體天然植物甾醇成品。經(jīng)檢測苯并芘含量穩(wěn)定達到1ppb以下。

實施例三

取100克固體天然甾醇粗品(含量90-95％)與200克食品級異丙醇混合，再加入硅膠3克，在85℃溫度和1atm壓力下進行充分攪拌混合，形成混合液；將混合液用氮氣通過不銹鋼微孔過濾器(微孔直徑0.5um)，最后將物料輸送至冷卻結(jié)晶釜，控制溫度12℃，經(jīng)過15小時的冷卻結(jié)晶后，用離心機固液分離，濾餅經(jīng)烘干至恒重即可得到成品，即固體天然植物甾醇成品。經(jīng)檢測苯并芘含量穩(wěn)定達到1ppb以下。

實施例四

取100克固體天然甾醇粗品(含量90-95％)與280克食品級異丙醇混合，再加入多孔活性炭4克，在80℃溫度和1atm壓力下進行充分攪拌混合，形成混合液；將混合液用氮氣通過不銹鋼微孔過濾器(微孔直徑0.5um)，最后將物料輸送至冷卻結(jié)晶釜，控制溫度15℃，經(jīng)過16小時的冷卻結(jié)晶后，用離心機固液分離，濾餅經(jīng)烘干至恒重即可得到成品，即固體天然植物甾醇成品。經(jīng)檢測苯并芘含量穩(wěn)定達到1ppb以下。

實施例五

取100克固體天然甾醇粗品(含量90-95％)與280克食品級甲醇、異丙醇(1：1體積比)混合，再加入多孔活性炭3克，在85℃溫度和1atm壓力下進行充分攪拌混合，形成混合液；將混合液用氮氣通過不銹鋼微孔過濾器(微孔直徑0.5um)，最后將物料輸送至冷卻結(jié)晶釜，控制溫度12℃，經(jīng)過18小時的冷卻結(jié)晶后，用離心機固液分離，濾餅經(jīng)烘干至恒重即可得到成品，即固體天然植物甾醇成品。經(jīng)檢測苯并芘含量穩(wěn)定達到1ppb以下。

實施例六

取100克固體天然甾醇粗品(含量90-95％)與260克食品級乙醇混合，再加入硅膠4克，在80℃溫度和2atm壓力下進行充分攪拌混合，形成混合液；將混合液用氮氣通過不銹鋼微孔過濾器(微孔直徑0.5um)，最后將物料輸送至冷卻結(jié)晶釜，控制溫度12℃，經(jīng)過16小時的冷卻結(jié)晶后，用離心機固液分離，濾餅經(jīng)烘干至恒重即可得到成品，即固體天然植物甾醇成品。經(jīng)檢測苯并芘含量穩(wěn)定達到1ppb以下。