專利名稱:一種山竹提取物的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種山竹提取物的生產(chǎn)工藝，特別是一種富含α-，β-和γ-倒捻子素的山竹提取物的生產(chǎn)工藝，提取物中倒捻子素含量在14%以上，包括破碎、多級萃取、真空濃縮、干燥等工藝。
背景技術(shù)：
山竹(Garcinia mangostana. L)，原名莽吉柿，原產(chǎn)于東南亞，一般種植10年才開始結(jié)果，滑潤而不膩滯，與榴蓮齊名，號稱“果中皇后”。山竹和榴蓮的屬性正好相反，一屬大寒，一屬大熱。山竹中含有一種特殊物質(zhì)，具有降燥、清涼解熱的功效，多吃山竹有助于消火壓熱，清涼解渴。
山竹果肉含有豐富的葉酸、泛酸、維生素及礦物質(zhì)。山竹果皮則含有大量的黃酮類物質(zhì)，在降血脂等方面有很好的功效。研究發(fā)現(xiàn)α-，β-和Y-倒捻子素是山竹中分離出的主要生物活性的化合物，有不同程度的拮抗組胺受體、抗氧化、抗菌、促進癌細胞凋亡、抑制環(huán)氧化酶和神經(jīng)鞘磷脂酶的作用。
目前，已有山竹提取物生產(chǎn)工藝的相關(guān)報道，但工藝上尚存在不足。如中國專利公開號CN101(^8070A，
公開日是2007年9月5日，名稱為“一種山竹提取物及其制備方法及其應(yīng)用”中公開的山竹提取物提取方法中采用了柱層析的方法進行純化，其不足之處是柱層析成本較高，方法較為繁瑣，使得生產(chǎn)成本整體較高。中國專利公開號CN1833665A，
公開日是2006年9月20日，名稱為“山竹果皮提取物及其提取方法及其藥物用途”中公開了一種山竹果皮提取物的制備方法，其缺點是提取物中總黃酮含量只有2%，且倒捻子素含量不明，且該工藝乙醇的用量高，是山竹果皮體積的20-25倍。生產(chǎn)過程中有大量的乙醇需要回收，使得生產(chǎn)成本相對較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述已有技術(shù)的不足，提供了一種適合工業(yè)化生產(chǎn)的山竹提取物生產(chǎn)工藝，采用多級萃取的方法，在減少了乙醇用量，降低了能耗的同時，使山竹中的有效成分得到充分利用，提供了一種含有葉酸、泛酸、維生素及礦物質(zhì)的山竹提取物，該提取物富含α-，β-和γ-倒捻子素。該工藝的特點是工藝簡單、成本低、提取物中的倒捻
子素含量高。
本發(fā)明主要解決了目前山竹提取物提取成本過高，工序過于復(fù)雜的問題，使之更適合工業(yè)化大生產(chǎn)。
為達到上述目的，設(shè)計的山竹提取物生產(chǎn)工藝流程如下
1.原材料處理
取新鮮的山竹果，對其進行破碎，使果殼破碎度小于1/4山竹果為宜，破碎后烘干。
萃取液配置乙醇含量為50 90%的萃取液。[0011]2.多級萃取
一級萃取將原料以上述萃取液二級萃取余料=2 8 :1的體積比加入萃取罐中，58 62°C下恒溫萃取1 5小時，并不停的攪拌，當萃取液中倒捻子素含量大于lU/ml 時，將一級濾出液注入到二級萃取罐中作為二級萃取液，真空回收萃取余料中的酒精后，殘渣可作為鍋爐燃料。
二級萃取將原料以上述二級萃取液三級萃取余料=2 8 :1的體積比加入萃取罐中，58 62°C下恒溫萃取1 5小時，并不停的攪拌，當萃取液中倒捻子素含量大于 3U/ml時，將二級濾出液注入到三級萃取罐中作為三級萃取液，剩余物料稱為二級萃取余料。
三級萃取將原料以上述三級萃取液物料=2 8 :1的體積比加入萃取罐中， 58 62°C下恒溫萃取1 5小時，并不停的攪拌，當萃取液中倒捻子素含量大于10U/ml時將三級濾出液吸入濃縮罐中，剩余物料稱為三級萃取余料。
3.真空濃縮
用NaOH調(diào)節(jié)上述三級濾出液的酸堿度，使三級濾出液的pH = 6. O 8. 0，然后用濃縮罐濃縮三級濾出液，濃縮溫度為58 65°C，當濃縮物含水量小于80%時，進入噴霧干燥流程。
4.噴霧干燥
對真空濃縮產(chǎn)物進行噴霧干燥，溫度為100 125°C，壓強為1. 2 1. SMpa0當提取物含水量小于5 %時，即可出料，得到粉末狀山竹提取物。
作為優(yōu)選，本發(fā)明所述的物料破碎度應(yīng)小于1/4山竹果。
作為優(yōu)選，本發(fā)明所述的萃取液，其乙醇含量為總體積的78 82%。
作為優(yōu)選，本發(fā)明的萃取過程采用多級萃取的方式，一級萃取時間為3小時，二級萃取和三級萃取的時間為2小時。
作為優(yōu)選，本發(fā)明所述的新配的萃取液二級萃取余料=二級萃取液三級萃取余料三級萃取液新的物料=5:1。
作為優(yōu)選，本發(fā)明所述的調(diào)整酸堿度后的三級萃取液pH = 7. O。
作為優(yōu)選，本發(fā)明所述的萃取溫度為60°C ；濃縮溫度為60°C ；噴霧干燥溫度為 120°C，壓強為 1. 5Mpa。
上述方案中，萃取液中倒捻子素的含量采用液相色譜的方法進行檢測，檢測波長為243nm，流動相為甲醇水=90 :10。
本發(fā)明以乙醇為萃取媒介，采用多級萃取并回收乙醇的方法提取整個山竹果的有效成分，所生產(chǎn)的山竹提取物含有天然葉酸、泛酸、維生素及礦物質(zhì)，可作為食品添加劑和配料。其α-，β-和Y-倒捻子素含量達14%以上，其中α-倒捻子素含量占提取物的 10%以上，β-倒捻子素含量占提取物的0.2%以上，Y-倒捻子素含量占提取物的3%以上。所以，本發(fā)明具有工藝簡單、成本低、提取物中的倒捻子素含量高的特點。
具體實施方式
實施例1
1.原材料處理
4[0029]取新鮮的山竹果，對其進行破碎，使果殼破碎度小于1/4山竹果，破碎后烘干。
萃取液以80%乙醇為原料，配置乙醇含量為78%的萃取液。
2.多級萃取
一級萃取將原料以上述萃取液二級萃取余料=5 1的體積比加入萃取罐中， 60°C下恒溫萃取3小時，并不停的攪拌，當萃取液中倒捻子素含量大于lU/ml時，將一級濾出液注入到二級萃取罐中作為二級萃取液，真空回收萃取余料中的酒精后，殘渣可作為鍋爐燃料。
二級萃取將原料以上述二級萃取液三級萃取余料=5 1的體積比加入萃取罐中，60°C下恒溫萃取2小時，并不停的攪拌，當萃取液中倒捻子素含量大于3U/ml時，將二級濾出液注入到三級萃取罐中作為三級萃取液，剩余物料稱為二級萃取余料。
三級萃取將原料以上述三級萃取液物料=5 1的體積比加入萃取罐中，60°C下恒溫萃取2小時，并不停的攪拌，當萃取液中倒捻子素含量大于10U/ml時將三級濾出液吸入濃縮罐中，，剩余物料稱為三級萃取余料。
3.真空濃縮
用NaOH調(diào)節(jié)上述三級濾出液的酸堿度，使三級濾出液的pH = 7. 0，然后用濃縮罐濃縮三級濾出液，濃縮溫度為60°C，當濃縮物含水量小于80%時，進入噴霧干燥流程。
4.噴霧干燥
對真空濃縮產(chǎn)物進行噴霧干燥，溫度為120°C，壓強為1. 5Mpa。當提取物含水量小于5 %時，即可出料，得到粉末狀山竹提取物。
5.用液相色譜分析提取物中的倒捻子素含量，檢測波長為M3nm，流動相為甲醇水=90:10。分析結(jié)果表明，倒捻子素含量占提取物總量的19.7%，其中α-倒捻子素含量占提取物的14. 85%，β-倒捻子素含量占提取物的0.3%，Y-倒捻子素含量占提取物的 4. 55%。
6.對提取的山竹提取物進行質(zhì)檢，以Ikg/袋的規(guī)格包裝、銷售。
實施例2
1.原材料處理
取新鮮的山竹果，對其進行破碎，使果殼破碎度小于1/4山竹果，破碎后烘干。
萃取液以80%乙醇為原料，配置乙醇含量為50%的萃取液。
2.多級萃取
一級萃取將原料以上述萃取液二級萃取余料=8 1的體積比加入萃取罐中， 60°C下恒溫萃取1小時，并不停的攪拌，當萃取液中倒捻子素含量大于lU/ml時，將一級濾出液注入到二級萃取罐中作為二級萃取液，真空回收萃取余料中的酒精后，殘渣可作為鍋爐燃料。
二級萃取將原料以上述二級萃取液三級萃取余料=8 1的體積比加入萃取罐中，60°C下恒溫萃取1小時，并不停的攪拌，當萃取液中倒捻子素含量大于3U/ml時，將二級濾出液注入到三級萃取罐中作為三級萃取液，剩余物料稱為二級萃取余料。
三級萃取將原料以上述三級萃取液新的物料=8 1的體積比加入萃取罐中， 60°C下恒溫萃取2小時，并不停的攪拌，當萃取液中倒捻子素含量大于10U/ml時將三級濾出液吸入濃縮罐中，剩余物料稱為三級萃取余料。[0049]3.真空濃縮
用NaOH調(diào)節(jié)上述三級濾出液的酸堿度，使三級濾出液的pH = 6. 0，然后用濃縮罐濃縮三級濾出液，濃縮溫度為60°C，當濃縮物含水量小于80%時，進入噴霧干燥流程。
4.噴霧干燥
對真空濃縮產(chǎn)物進行噴霧干燥，溫度為100°C，壓強為1. SMpa0當提取物含水量小于5 %時，即可出料，得到粉末狀山竹提取物。
5.用液相色譜分析提取物中的倒捻子素含量，檢測波長為M3nm，流動相為甲醇水=90:10。分析結(jié)果表明，倒捻子素含量占提取物總量的17.5%，其中α-倒捻子素含量占提取物的13. %, 倒捻子素含量占提取物的0.27%，Y-倒捻子素含量占提取物的3. 98%。[0054]6.對提取的山竹提取物進行質(zhì)檢，以IOkg/袋的規(guī)格包裝、銷售。
實施例3
1.原材料處理
取新鮮的山竹果，對其進行破碎，使果殼破碎度小于1/4山竹果，破碎后烘干。
萃取液以80%乙醇為原料，配置乙醇含量為78%的萃取液。
2.多級萃取
一級萃取將原料以上述萃取液二級萃取余料=2 1的體積比加入萃取罐中， 62°C下恒溫萃取3小時，并不停的攪拌，當萃取液中倒捻子素含量大于lU/ml時，將一級濾出液注入到二級萃取罐中作為二級萃取液，真空回收萃取余料中的酒精后，殘渣可作為鍋爐燃料。
二級萃取將原料以上述二級萃取液三級萃取余料=2 1的體積比加入萃取罐中，62°C下恒溫萃取5小時，并不停的攪拌，當萃取液中倒捻子素含量大于3U/ml時，將二級濾出液注入到三級萃取罐中作為三級萃取液，剩余物料稱為二級萃取余料。
三級萃取將原料以上述三級萃取液物料=2 1的體積比加入萃取罐中，62°C下恒溫萃取5小時，并不停的攪拌，當萃取液中倒捻子素含量大于10U/ml時將三級濾出液吸入濃縮罐中，剩余物料稱為三級萃取余料。
3.真空濃縮
用NaOH調(diào)節(jié)上述三級濾出液的酸堿度，使三級濾出液的pH = 8. 0，然后用濃縮罐濃縮三級濾出液，濃縮溫度為65°C，當濃縮物含水量小于80%時，進入噴霧干燥流程。
4.噴霧干燥
對真空濃縮產(chǎn)物進行噴霧干燥，溫度為125°C，壓強為1. 2Mpa。當提取物含水量小于5 %時，即可出料，得到粉末狀山竹提取物。
5.用液相色譜分析提取物中的倒捻子素含量，檢測波長為M3nm，流動相為甲醇水=90:10。分析結(jié)果表明，倒捻子素含量占提取物總量的15. 1%，其中α-倒捻子素含量占提取物的11.42%，倒捻子素含量占提取物的0.23%，Y-倒捻子素含量占提取物的3.45%。
6.對提取的山竹提取物進行質(zhì)檢，以20kg/袋的規(guī)格包裝、銷售。
實施例4
1.原材料處理[0071]取新鮮的山竹果，對其進行破碎，使果殼破碎度小于1/4山竹果，破碎后烘干。
萃取液以95%乙醇為原料，配制乙醇含量為90%的萃取液。
2.多級萃取
一級萃取將原料以上述萃取液二級萃取余料=3 1的體積比加入萃取罐中， 58°C下恒溫萃取3小時，并不停的攪拌，當萃取液中倒捻子素含量大于lU/ml時，將一級濾出液注入到二級萃取罐中作為二級萃取液，真空回收萃取余料中的酒精后，殘渣可作為鍋爐燃料。
二級萃取將原料以上述二級萃取液三級萃取余料=3 1的體積比加入萃取罐中，58°C下恒溫萃取2小時，并不停的攪拌，當萃取液中倒捻子素含量大于3U/ml時，將二級濾出液注入到三級萃取罐中作為三級萃取液，剩余物料稱為二級萃取余料。
三級萃取將原料以上述三級萃取液新的物料=3 1的體積比加入萃取罐中， 58°C下恒溫萃取2小時，并不停的攪拌，當萃取液中倒捻子素含量大于10U/ml時將三級濾出液吸入濃縮罐中，剩余物料稱為三級萃取余料。
3.真空濃縮
用NaOH調(diào)節(jié)上述三級濾出液的酸堿度，使三級濾出液的pH = 7. 0，然后用濃縮罐濃縮三級濾出液，濃縮溫度為58°C，當濃縮物含水量小于80%時，進入噴霧干燥流程。
4.噴霧干燥
對真空濃縮產(chǎn)物進行噴霧干燥，溫度為100°C，壓強為1. SMpa0當提取物含水量小于5 %時，即可出料，得到粉末狀山竹提取物。
5.用液相色譜分析提取物中的倒捻子素含量，檢測波長為243nm，流動相為甲醇水=90:10。分析結(jié)果表明，倒捻子素含量占提取物總量的14.9%，其中α-倒捻子素含量占提取物的11.31%，倒捻子素含量占提取物的0.23%，Y-倒捻子素含量占提取物的3. 36%。
權(quán)利要求
1.一種山竹提取物的生產(chǎn)工藝，其工藝步驟如下a.原材料處理物料對山竹果進行破碎，破碎后烘干；萃取液萃取液為50 90%乙醇；b.多級萃取一級萃取將原料以上述萃取液二級萃取余料=2 8 1的體積比加入萃取罐中， 58 62°C下恒溫萃取1 5小時，并不停的攪拌，當萃取液中倒捻子素含量大于lU/ml時， 將一級濾出液注入到二級萃取罐中作為二級萃取液，真空回收萃取余料中的酒精，形成殘渣；二級萃取將原料以上述二級萃取液三級萃取余料=2 8 1的體積比加入萃取罐中，58 62°C下恒溫萃取1 5小時，并不停的攪拌，當萃取液中倒捻子素含量大于3U/ ml時，將二級濾出液注入到三級萃取罐中作為三級萃取液，剩余物料稱為二級萃取余料；三級萃取將原料以上述三級萃取液物料=2 8 1的體積比加入萃取罐中，58 62°C下恒溫萃取1 5小時，并不停的攪拌，當萃取液中倒捻子素含量大于10U/ml時將三級濾出液吸入濃縮罐中，剩余物料稱為三級萃取余料；c.真空濃縮用堿性物質(zhì)調(diào)節(jié)上述三級濾出液的酸堿度，使三級濾出液的pH = 6. 0 8. 0，然后用濃縮罐濃縮三級濾出液，濃縮溫度為58 65°C，當濃縮物含水量小于80%時，進入噴霧干燥流程；d.噴霧干燥對真空濃縮產(chǎn)物進行噴霧干燥，溫度為100 125°C，壓強為1. 2 1. 8Mpa,當提取物含水量小于5%時，即可出料，得到粉末狀山竹提取物，所述的粉末狀山竹提取物，其α-， β-和Y-倒捻子素含量達14%以上，其中α-倒捻子素含量占提取物的10%以上，β-倒捻子素含量占提取物的0.2%以上，Y-倒捻子素含量占提取物的3%以上。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的山竹提取物的生產(chǎn)工藝，其特征是，所述的物料破碎度小于 1/4山竹果。
3.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的山竹提取物的生產(chǎn)工藝，其特征是，所述的萃取液，其乙醇含量為總體積的78 82%。
4.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的山竹提取物的生產(chǎn)工藝，其特征是，萃取過程采用多級萃取的方式，一級萃取時間為3小時，二級萃取和三級萃取的時間為2小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的山竹提取物的生產(chǎn)工藝，其特征是，所述的新配的萃取液 二級萃取余料=二級萃取液三級萃取余料三級萃取液新的物料=5 1。
6.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的山竹提取物的生產(chǎn)工藝，其特征是，所述的調(diào)節(jié)三級萃取液的堿性物質(zhì)為NaOH，調(diào)節(jié)后的pH = 7. 0。
7.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的山竹提取物的生產(chǎn)工藝，其特征是，所述的萃取溫度為60°C， 真空濃縮溫度為60°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的山竹提取物的生產(chǎn)工藝，其特征是，所述的噴霧干燥溫度為 120°C，壓強為 1. 5Mpa。
9.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的山竹提取物的生產(chǎn)工藝，其特征是，所述的殘渣可作為鍋爐燃料。
專利摘要
本發(fā)明涉及一種富含α-，β-和γ-倒捻子素的山竹提取物及其生產(chǎn)工藝，包括破碎、多級萃取、真空濃縮、干燥等工藝。本發(fā)明以乙醇為萃取媒介，采用多級萃取并回收乙醇的方法提取整個山竹果的有效成分，所生產(chǎn)的山竹提取物為粉末狀，其α-，β-和γ-倒捻子素含量達14％以上，可作為食品添加劑和配料。該工藝的特點是工藝簡單、成本低、提取物中的倒捻子素含量高。
文檔編號A23L1/212GKCN101396101 B發(fā)布類型授權(quán) 專利申請?zhí)朇N 200810161627
公開日2011年10月26日 申請日期2008年9月17日
發(fā)明者丁予章 申請人:丁予章導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan專利引用 (2),