專利名稱:一種包被半胱胺鹽酸鹽及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及半胱胺鹽酸鹽的包被技術(shù)領(lǐng)域：
，特別涉及一種包被半胱胺鹽酸鹽，還涉及此包被半胱胺鹽酸鹽的制備方法。
背景技術(shù)：
半胱胺鹽酸鹽是國家農(nóng)業(yè)部(2006年)下發(fā)的文件中規(guī)定的允許在畜禽飼料中使用的添加劑。
半胱胺，又稱巰基乙酸，相當(dāng)于半胱胺酸的脫羧產(chǎn)物，是輔酶A分子的組成部分，是動物體內(nèi)的生物活性物質(zhì)，在體內(nèi)具有重要的生理作用.大量研究表明，外源添加半胱胺可耗竭體內(nèi)生長抑素(SS). SS最初是從羊下丘腦分離的一種14肽(Brazeau, 1973)，廣泛分布于各種動物的中樞神經(jīng)內(nèi)系統(tǒng)、腎上腺髓質(zhì)、胰腺和消化道 中.生長抑素除了調(diào)控垂體生長激素分泌之外，還抑制組織內(nèi)分泌和外分泌、細(xì)胞再生、營養(yǎng)素吸收等多種生理過程，SS具有免疫反應(yīng)性和受體作用.自Szabo等(1981)發(fā)現(xiàn)半胱胺可以耗竭生長抑素以來，半胱胺(CS)還是較強(qiáng)的多巴胺_β -羥化酶抑制劑，導(dǎo)致多巴胺的蓄積，而多巴胺在下丘腦強(qiáng)烈促進(jìn)GH的合成和分泌。所含的活性成分能起到改善機(jī)體的營養(yǎng)吸收和轉(zhuǎn)化，提高畜禽生長速度，降低體脂沉積，抑制蛋白質(zhì)降解，促進(jìn)蛋白質(zhì)合成，促進(jìn)增長，改善胴體品質(zhì)，提高瘦肉率等生理調(diào)控作用。其研究報道越來越多.半胱胺為白色結(jié)晶，有不良?xì)馕?，易溶于水及醇，呈堿性反應(yīng)，熔點97 98. 50C，可化學(xué)合成，也可從動物天然毛發(fā)中提取.在空氣中極不穩(wěn)定，易氧化，一般制成鹽酸鹽，避光保存。
大量研究表明半胱胺添加飼料中能夠提高畜牧的生長水平，由于其獨(dú)特的化學(xué)結(jié)構(gòu)，使該產(chǎn)品在自然環(huán)境中極容易氧化變性，如將其暴露在空氣中O. 5個小時就失去功效，所以不做處理，根本不能在生產(chǎn)中利用。
目前比較常用的包被產(chǎn)品主要有下幾種普通預(yù)混型，該產(chǎn)品有很強(qiáng)的臭味，容易被氧化，實際應(yīng)用沒有任何價值，使用較少；普通包被型，通過包被，解決了半胱胺穩(wěn)定性問題，但不可以大劑量使用，如果使用到800-1000ppm，一段時間，豬會出現(xiàn)胃潰瘍，嚴(yán)重影響豬的采食和消化，導(dǎo)致豬消瘦，甚至死亡；微囊包被型和腸溶包被型因其較高的價位，會增加養(yǎng)殖成本，一直未廣泛使用。
公開號為CN101653426A的中國發(fā)明專利申請公開了一種高穩(wěn)型半胱胺鹽酸鹽的緩釋小丸，由半胱胺鹽酸鹽、二氧化硅以及作為包衣壁材高分子材料組成，先用二氧化硅小丸對液體狀的半胱胺鹽酸鹽進(jìn)行吸附成半胱胺鹽酸鹽顆粒，然后用包衣壁材對上述半胱胺鹽酸鹽顆粒進(jìn)行包被，形成膜腔控結(jié)構(gòu)，干燥得到緩釋小丸。此緩釋小丸的制備工藝比較復(fù)雜，并且需要經(jīng)過干燥，制備過程中半胱胺鹽酸鹽需要長期暴露在空氣中，很容易發(fā)生氧化而失效。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決以上半胱胺鹽酸鹽包被成本高、包被過程復(fù)雜易被氧化、普通包被長期使用安全性的問題，本發(fā)明提供了包被成本低、包被過程簡單、減少半胱胺鹽酸鹽暴露時間、長期使用無副作用的一種包被半胱胺鹽酸鹽，通過物理的和化學(xué)的方法將其包被，盡可能隔絕其于空氣的接觸，大大減緩其氧化的速度，以便在養(yǎng)殖生產(chǎn)使用。
本發(fā)明還提供了上述包被半胱胺鹽酸鹽的制備方法。
本發(fā)明是通過以下措施實現(xiàn)的
一種包被半胱胺鹽酸鹽，由以下重量份的組分組成
半胱胺鹽酸鹽29-35份，硬脂酸13-17份，甲基纖維素含量為5wt%的纖維素水溶液12-14份，檸檬酸4. 5-5. 5份，白炭黑32-38份。
所述的包被半胱胺鹽酸鹽，由以下重量份的組分組成
半胱胺鹽酸鹽32份，硬脂酸15份，甲基纖維素含量為5wt%的纖維素水溶液13份，檸檬酸5份，白炭黑35份。
優(yōu)選硬脂酸是通過不飽和脂肪酸加氫制得的。
優(yōu)選甲基纖維素20°C時2wt%水溶液黏度為5000mPa · S。
一種所述的包被半胱胺鹽酸鹽的制備方法，包括以下步驟
(I)提前48小時，將甲基纖維素按5wt%的比例充分溶解于60_70°C的水中形成纖維素水溶液，提前將塊狀半胱胺鹽酸鹽粉碎，將硬脂酸加熱熔融成液體；
(2)按配方量稱取各原料，并按硬脂酸一纖維素水溶液一半胱胺鹽酸鹽一檸檬酸的順序加入膠體磨中研磨，研磨速度2800轉(zhuǎn)/分、時間15-20分鐘，混合成乳白色液體；
(3)將乳白色液體加入攪拌狀態(tài)下的白炭黑中，充分?jǐn)嚢杈鶆?，得到松散狀白色粉末?br>(4)將白色粉末過O. 3mm的篩子，即得到包被半胱胺鹽酸鹽。
本發(fā)明通過膠體磨的研磨工藝使半胱胺鹽酸鹽與硬脂酸充分混合，利用硬脂酸的隔水、隔氣性，減少其與空氣和水接觸的機(jī)會，并通過添加檸檬酸給混合物提供一個酸性環(huán)境，使酸度增加，延緩半胱胺鹽酸鹽的氧化，纖維素的主要作用是包被和粘合，白炭黑主要作用是賦形，經(jīng)過這樣的處理，能夠大大減緩半胱胺鹽酸鹽氧化的速度，達(dá)到其在飼料中直接添加使用的目的。
本發(fā)明的制備包被半胱胺鹽酸鹽的方法，使用膠體磨對液態(tài)的硬脂酸、纖維素水溶液、半胱胺鹽酸鹽和檸檬酸進(jìn)行研磨，可以減少半胱胺鹽酸鹽在制備過程中與空氣的接觸，能最大程度的保留有效量。生產(chǎn)的包被半胱胺鹽酸鹽成品，由于隔絕有效成分與空氣和水分接觸的機(jī)會，使其的氧化速度大大降低，起到包被的效果。
本發(fā)明使用的原料硬脂酸、檸檬酸使包被半胱胺鹽酸鹽對酸較穩(wěn)定，故在胃中很少被消化，主要在腸部被消化，所以減輕了半胱胺鹽酸鹽對胃的刺激，保證了長期使用的安全性；白炭黑可以通過新陳代謝排出，對動物不會產(chǎn)生負(fù)面的作用，食用安全。
本發(fā)明的有益效果
( I)工藝簡單，原料便宜，生產(chǎn)成本低廉，成品適合在養(yǎng)殖業(yè)飼料中添加使用，對促進(jìn)豬的成長，提高瘦肉率，改善肉色等方面有良好的效果；
(2)該工藝成品率高，基本沒有殘次品產(chǎn)生，生產(chǎn)率接近百分之百，生產(chǎn)過程不產(chǎn)生廢氣、廢物等物質(zhì)，因此也不會造成環(huán)境污染；
(3)解決了半胱胺鹽酸鹽的穩(wěn)定性問題，并且長期食用也不會對胃產(chǎn)生很大的刺激。
具體實施方式
為了更好的理解本發(fā)明，下面結(jié)合具體實施例來進(jìn)一步說明。
實施例I :
一種包被半胱胺鹽酸鹽，由以下重量份的組分組成
半胱胺鹽酸鹽35份，硬脂酸13份，甲基纖維素含量為5wt%的纖維素水溶液12份，檸檬酸4. 5份，白炭黑32份。半胱胺鹽酸鹽初始含量為51. 7%。
制備方法
第一步生產(chǎn)準(zhǔn)備1、提前48小時，將纖維素按5wt%的比例溶于60_70°C的溫水中，并經(jīng)常攪拌，使其充分溶解形成纖維素水溶液；2、將硬脂酸加熱熔融成液體狀態(tài)待用；
3、將塊狀半胱胺鹽酸鹽破碎成適度小塊；
第二步研磨工藝按配方中的比率稱取各種原料，并按硬脂酸一纖維素水溶液一半胱胺鹽酸鹽一梓檬酸的順序先后加入膠體磨中研磨，研磨速度2800轉(zhuǎn)/分、時間15-20分鐘，讓各種成分充分研磨混合成乳白色液體即可；
第三步成型階段將研磨好的乳白色液體緩緩注入裝有白炭黑并一直在運(yùn)行的螺旋式攪拌機(jī)中，使混合物與白炭黑充分?jǐn)嚢杈鶆?，成松散狀白色粉末即可?br>第四步過篩包裝將混合好的白色粉末成品，過O. 3mm的篩子，除出大塊沒有攪拌均勻的物質(zhì)，能通過篩子的分散性、流動性很好的白色小顆粒物質(zhì)，即為包被半胱胺鹽酸鹽成品，最后按不同規(guī)格用塑料袋包裝即可。
實施例2
一種包被半胱胺鹽酸鹽，由以下重量份的組分組成
半胱胺鹽酸鹽29份，硬脂酸17份，甲基纖維素含量為5wt%的纖維素水溶液14份，檸檬酸5. 5份，白炭黑38份。半胱胺鹽酸鹽初始含量為28%。
制備方法同實施例I。
實施例3
一種包被半胱胺鹽酸鹽，由以下重量份的組分組成
半胱胺鹽酸鹽32份，硬脂酸15份，甲基纖維素含量為5wt%的纖維素水溶液13份，檸檬酸5份，白炭黑35份。半胱胺鹽酸鹽初始含量為32%。
制備方法同實施例I。
實施例4
一種包被半胱胺鹽酸鹽，由以下重量份的組分組成
半胱胺鹽酸鹽32份，通過不飽和脂肪酸加氫工藝制得的硬脂酸15份，甲基纖維素含量為5wt%的纖維素水溶液13份，檸檬酸5份，白炭黑35份。半胱胺鹽酸鹽初始含量為32%。
其中不飽和脂肪酸加氫工藝制硬脂酸已是現(xiàn)有技術(shù)，有很多相關(guān)的報道，因此為了節(jié)省篇幅，在本發(fā)明中就不再詳細(xì)描述。
所用的甲基纖維素在20°C時2wt%水溶液黏度為5000mPa · S。
包被半胱胺鹽酸鹽的制備方法同實施例I。
效果驗證實驗
穩(wěn)定性測試[0056]將實施例I和3制備的包被半胱胺鹽酸鹽與公開號為CN101653426A的中國發(fā)明專利申請公開的半胱胺鹽酸鹽緩釋小丸進(jìn)行穩(wěn)定性測試。半胱胺鹽酸鹽初始含量越高，被包被的程度就越低，所以被氧化的可能性和速度就越大，因為實施例2中半胱胺鹽酸鹽初始含量為28%，被氧化速度很慢，所以只選擇了實施例I和3制備的包被半胱胺鹽酸鹽進(jìn)行測試。
測試方法如下
將測試樣品分別裝入玻璃平皿中，在底部攤成厚度相同的薄層，在常溫條件下自然放置，在一天、十天、三十天、兩個月 、五個月、八個月、十二個月、十八個月、二十四個月分別測試樣品中半胱胺鹽酸鹽的含量，結(jié)果見下表I。
表I不同放置時間測得的樣品中半胱胺鹽酸鹽含量表
組別半耽驗鹽酸鹽含:！(％)
吋間實施例I 實旅例.3 實施例4半胱肢+盤酸+ 緩釋小.丸
..鋪治含量 31:7% 32.0% 32i0%53-2
一天__49—8% 30 5% 31.8%__50.1%_
十天__49.0% 30,5 31.7%__47^, _
Ξ+天 49.0% 30 5 31 6%43.4%
兩個月 4S.5% 30 5% 31.4%41 3%
五個月 48—0% 30 5% 313%__37.8%_
八個月 4·7.5% 30 4% 31 1%__35 5%_
十二個月 46Xi% 30.0 30.9%28.8%
十八個月 44.0 29 8% 3CiiS%26.1%
二十四個月 43—2% 29 0% 30.4 4 _25.9%_
由表I可知，本發(fā)明實施例制備的包被半胱胺鹽酸鹽的穩(wěn)定性較半胱胺鹽酸鹽緩釋小丸好，其中實施例3的穩(wěn)定性較實施例I好，而實施例4的穩(wěn)定性比實施例3要好一些，所以本發(fā)明確實解決了半胱胺鹽酸鹽穩(wěn)定性差的問題。
動物試驗
選取二元雜交肉仔豬200頭，公母各半，隨機(jī)分配至試驗組和對照組，每組100頭，進(jìn)行飼養(yǎng)，實驗組和對照組開始體重分別為20. 1±0. 21公斤、20. 0±0. 19公斤，時間為135天。試驗組在飼料中添加總量為IOOmg的本發(fā)明包被半胱胺鹽酸鹽，對照組飼料中不添加，試驗期間只對豬注射相關(guān)疫苗以控制疾病，記錄采食量和體重。
試驗結(jié)束時對照組、試驗組每頭豬平均體重分別為105. 4± I. 58公斤、116. 15±1. 86公斤，每頭豬平均采食量分別為332. 01公斤、335. 67公斤。分析記錄數(shù)據(jù)，試驗組比對照組日增重平均提高10. 2±0. 24% (P〈0. 01%)，料肉比降低8. 4% (P〈0. 5%)。
結(jié)果表明，肉仔豬使用本發(fā)明的包被半胱胺鹽酸鹽有明顯的促進(jìn)生長的效果，并有助于改善飼料料肉比，并且試驗組豬長期食用本發(fā)明的包被半胱胺鹽酸鹽，對采食量沒有消極的影響，也未有出現(xiàn)豬患胃腸疾病的情況出現(xiàn)，可見本發(fā)明的包被半胱胺鹽酸鹽長期食用安全性較強(qiáng)。 在成本方面，本發(fā)明的包被半胱胺鹽酸鹽與微囊包被型和腸溶包被型相比有很大優(yōu)勢，并且制作工藝簡單易操作，不需要專用大型設(shè)備支持，所以在性價比方面具有很大的優(yōu)勢，很具有推廣應(yīng)用的價值。
權(quán)利要求
1.一種包被半胱胺鹽酸鹽，其特征在于由以下重量份的組分組成 半胱胺鹽酸鹽29-35份，硬脂酸13-17份，甲基纖維素含量為5wt%的纖維素水溶液12-14份，檸檬酸4. 5-5. 5份，白炭黑32-38份； 是通過以下步驟得到 (1)提前48小時，將甲基纖維素按5wt%的比例充分溶解于60-70°C的水中形成纖維素水溶液，提前將塊狀半胱胺鹽酸鹽粉碎，將硬脂酸加熱熔融成液體； (2)按配方量稱取各原料，并按硬脂酸一纖維素水溶液一半胱胺鹽酸鹽一梓檬酸的順序加入膠體磨中研磨，研磨速度2800轉(zhuǎn)/分、時間15-20分鐘，混合成乳白色液體； (3)將乳白色液體加入攪拌狀態(tài)下的白炭黑中，充分?jǐn)嚢杈鶆?，得到松散狀白色粉末? (4)將白色粉末過O.3mm的篩子，即得到包被半胱胺鹽酸鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求
I所述的包被半胱胺鹽酸鹽，其特征在于由以下重量份的組分組成 半胱胺鹽酸鹽32份，硬脂酸15份，甲基纖維素含量為5wt%的纖維素水溶液13份，檸檬酸5份，白炭黑35份。
3.根據(jù)權(quán)利要求
I所述的包被半胱胺鹽酸鹽，其特征在于所述硬脂酸是通過不飽和脂肪酸加氫制得的。
4.根據(jù)權(quán)利要求
I所述的包被半胱胺鹽酸鹽，其特征在于所述甲基纖維素20°C時2wt%水溶液黏度為5000mPa · S。
專利摘要
本發(fā)明涉及半胱胺鹽酸鹽的包被技術(shù)領(lǐng)域：
一種包被半胱胺鹽酸鹽，由以下重量份的組分組成半胱胺鹽酸鹽29-35份，硬脂酸13-17份，甲基纖維素含量為5wt%的纖維素水溶液12-14份，檸檬酸4.5-5.5份，白炭黑32-38份。制備方法稱取原料，按硬脂酸—纖維素水溶液—半胱胺鹽酸鹽—檸檬酸的順序加入膠體磨中研磨成乳白色液體；加入攪拌狀態(tài)下的白炭黑中，得到松散狀白色粉末；過0.3mm的篩子。工藝簡單，原料便宜，生產(chǎn)成本低廉；成品率高，不產(chǎn)生廢氣、廢物等物質(zhì)，因此也不會造成環(huán)境污染；解決了半胱胺鹽酸鹽的穩(wěn)定性問題，并且長期食用也不會對胃產(chǎn)生很大的刺激。
文檔編號A23K1/16GKCN102302088 B發(fā)布類型授權(quán) 專利申請?zhí)朇N 201110155969
公開日2012年12月26日 申請日期2011年6月11日
發(fā)明者柳堯波, 任素芳, 張兆坤, 孫守禮, 王文志, 趙新華 申請人:山東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院畜牧獸醫(yī)研究所導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan