專利名稱：食用甘草甜素的制造方法
本方法屬食品工業(yè)中的甜味素制造技術(shù)。
甘草甜素通常是指從植物甘草中提取的甘草酸或由甘草酸進(jìn)一步制造的甘草酸鹽，它的基本化學(xué)結(jié)構(gòu)式(甘草酸)為
在不同化學(xué)條件下，上結(jié)構(gòu)式中羧基上的氫離子可被氨離子NH+4取代，生成甘草酸單銨鹽、甘草酸二銨鹽、甘草酸三銨鹽。本發(fā)明所提供的方法是指從粗甘草酸(不純甘草酸)制造高純度甘草酸單銨鹽的技術(shù)。
實(shí)驗(yàn)證明，甘草甜素比蔗糖要甜250倍，食用甘草甜素既可避免蔗糖使人發(fā)胖的弊端，又可避免人造糖精給人帶來的不安全感。另外，它還是一種可貴的保健食品，如它對(duì)慢性肝炎、胃、十二指腸潰瘍。鎮(zhèn)咳祛痰等方面都有一定的療效，日本國已報(bào)道甘草甜素能增強(qiáng)人對(duì)艾滋病的免疫能力。
甘草產(chǎn)區(qū)廣泛地分布于我國西北、華北、東北地區(qū)，所以，開發(fā)甘草甜素制造業(yè)不但對(duì)改變食用甜素的結(jié)構(gòu)、增強(qiáng)人民健康有好處，還能為“三北”廣大貧困地區(qū)發(fā)展鄉(xiāng)鎮(zhèn)工業(yè)，增加地方收入，換取外匯提供有利條件。因此，本發(fā)明具有重要的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)意義。
從甘草制取甘草甜素的技術(shù)，國內(nèi)外文獻(xiàn)已有不少報(bào)道，歸納起來有兩大類第一類所用方法中，使用了離子交換技術(shù)來純化產(chǎn)品，由于離子交換過程操作復(fù)雜，樹脂再生困難，雖有產(chǎn)品純度較高之優(yōu)點(diǎn)，但由于成本增加，生產(chǎn)條件不易掌握而影響了其實(shí)用價(jià)值，見于報(bào)道的主要文獻(xiàn)有1.日本專利，專利號(hào)82，144，297，批準(zhǔn)日1982年9月6日;2日本專利，專利號(hào)8151，500，批準(zhǔn)日1981年5月6日。第二類所用方法中，用于純化產(chǎn)品的方法為經(jīng)典的化學(xué)方法，如重結(jié)晶法和層析法，現(xiàn)用這類方法由于沒有找到最佳條件，其明顯的不足是產(chǎn)品純度不高，收率偏低。見于報(bào)道的主要文獻(xiàn)有1.日本專利，專利號(hào)77，139，710，批準(zhǔn)日1977年11月21日;2.世界精細(xì)化工手冊(cè)(中譯本)，化工出版社P428-9;3.蘇聯(lián)專利，專利號(hào)1，127，593，批準(zhǔn)日1984年12月7日。
本發(fā)明的目的在于用比已有技術(shù)更為簡(jiǎn)單的工藝從甘草中提取甘草甜素，并使所制的甘草甜素品質(zhì)更好，收率更高，造價(jià)更低。
本發(fā)明的實(shí)施過程為1.改變已有技術(shù)中用氨水溶解粗甘草酸后直接酸化的工藝，而是用氨水溶解粗甘草酸后，先加入于甘草酸重量5～10倍的、濃度在65%以上的酒精，使一部分雜質(zhì)以沉淀的形式除去。在此除雜過程中部分被雜質(zhì)沉淀吸附或析出的甘草酸可用濃度為65%以上的酒精萃取后分去雜質(zhì)沉淀，萃取液并入前步所制甘草酸酒精溶液，并適當(dāng)加熱濃縮，然后在此甘草酸酒精液中加入于甘草酸重量0.3-0.8倍的冰醋酸，使甘草酸單銨鹽以沉淀形式析出;將固液分離后，沉淀用浸潤甩干法洗滌，即得粗甘草酸單銨鹽。2.將粗甘草酸單銨鹽用濃度為80%以上重量為酸的5～10倍酒精溶解并用于粗甘草酸單銨鹽重量0.3～0.7倍的活性炭脫色，即制得純度為95%以上的甘草酸單銨鹽。此法可用5噸粗甘草酸制造1噸甘草酸單銨鹽成品。
本發(fā)明過程所使用的初級(jí)原料粗甘草酸，可將甘草用任意方法粉碎后用水或氨水浸泡，浸泡液用鹽酸或硫酸酸化至呈強(qiáng)酸性，待析出甘草酸沉淀后，分去上清液，即得到固體狀粗甘草酸。
本發(fā)明不同于并優(yōu)于已有技術(shù)的關(guān)鍵所在是用氨水溶解粗甘草酸后，加酒精除去雜質(zhì)，再加入冰醋酸析出粗甘草酸單銨鹽;甘草酸單銨鹽用浸潤甩干法洗滌并用活性炭脫色。
本發(fā)明的突出優(yōu)點(diǎn)是產(chǎn)品收率高，每噸粗甘草酸可制造甘草甜素200公斤;產(chǎn)品純度高，經(jīng)紫外吸收光譜法分析達(dá)95%以上;而且方法容易掌握，簡(jiǎn)便易行，所用設(shè)備及工業(yè)原料價(jià)廉易得。特別適用于那些技術(shù)力量薄弱，設(shè)備條件較差的小型企業(yè)及鄉(xiāng)鎮(zhèn)企業(yè)使用。
本方法有一個(gè)實(shí)施例如下本實(shí)施例由三步完成，現(xiàn)分述為1.粗甘草酸的制取將洗凈的甘草用任意方法粉碎(不必太細(xì))，置于一容器中用潔凈清水或1%氨水浸泡(水或氨水用量以剛好浸沒甘草粉為好)3-4次，直至浸泡液不含甜味為止。然后將每次浸泡液合并后加入硫酸或鹽酸酸化，使溶液PH值為3-4，放置一定時(shí)間使沉淀析出完全，分出沉淀用離心機(jī)甩干，烘干或自然陰干后即得粗甘草酸(粉狀);2.粗甘草酸單銨鹽的制取取100g(工業(yè)化生產(chǎn)可按比例放大，各種加料量配比以及操作時(shí)間可適當(dāng)加大或減小)粗甘草酸于一適當(dāng)容器中，加入100ml水，30ml濃氨水使之全部溶解，再加入800ml濃度為65%以上工業(yè)酒精，在沸騰溫度下加熱迥流30～60分鐘，趁熱過濾。濾渣加入150ml濃度為65%以上的工業(yè)酒精，在沸騰溫度下加熱迥流30分鐘左右，過濾，如此操作反復(fù)2-3次至濾渣幾乎無甜味。合并濾液加熱濃縮至200g左右，加入40ml工業(yè)冰醋酸，攪勻，放置一定時(shí)間后，過濾分出沉淀(甘草酸單銨鹽)。濾液再次加熱濃縮至100ml左右，加入20ml冰醋酸、30ml工業(yè)酒精，放置，又有甘草酸單銨鹽沉淀析出，過濾。合并粗甘草酸單銨鹽，置于適當(dāng)干凈容器中，加95%工業(yè)酒精剛好使甘草酸單銨鹽全部浸潤，用離心機(jī)甩干，再重復(fù)此浸潤甩干工序1-2次，并盡量甩干后，即得粗甘草酸單銨鹽30g以上;3.甘草酸單銨鹽成品的制取;取由上步工序制得的粗甘草單銨鹽100g，加85%工業(yè)酒精500ml至600ml，使固體全部溶解后，加活性炭50g左右，于沸騰溫度下加熱迥流1.5小時(shí)，趁熱過濾，濾液待其冷卻后緩慢攪拌或靜置一定時(shí)間即可析出白色晶狀甘草酸單銨鹽(也可用強(qiáng)制冷卻法從濾液中得到同樣品質(zhì)的甘草酸單銨鹽)，用離心機(jī)甩濾，取出晶狀沉淀于一容器中，用95%酒精使其剛好全部浸潤，再次甩濾，再重復(fù)一遍浸潤甩干過程后，置于潔凈瓷盤中在烘房中于40-50℃下烘1-2小時(shí)，并定時(shí)翻動(dòng)，再在80-90℃下烘1小時(shí)左右，直至取樣兩次稱重不變?yōu)橹?，即可制?0g左右純度為95%以上的甘草酸單銨鹽成品。本工序中的各次濾液均可濃縮回收。
權(quán)利要求
1.一種食用甘草甜素的制造方法將甘草粉碎后用水或稀氨水浸提，浸提液用硫酸或鹽酸化至PH為3～4得粗甘草酸沉淀，再由粗甘草酸制造甘草酸單銨鹽成品。其特征是用氨水溶解粗甘草酸后，加入酒精使雜質(zhì)形成沉淀，濾除雜質(zhì)，于濃縮后的濾液中加入冰醋酸，過濾并分去濾液，沉淀用浸潤甩干法洗滌后得粗甘草酸單銨鹽；將粗甘草酸單銨鹽用酒精再次溶解并加入活性炭，于沸騰溫度下加熱迴流并趨熱過濾，待甘草酸單銨鹽從濾液中再次析出后，濾出甘草酸單銨鹽用酒精浸潤甩干。
2.根據(jù)權(quán)利要求(1)所說的一種食用甘草甜素的制造方法，其特征是使雜質(zhì)形成沉淀以及再次溶解粗甘草酸單銨鹽所用的酒精濃度均應(yīng)在65%以上，加入酒精的重量均應(yīng)是粗甘草酸重量的5～10倍;用于制取粗甘草酸單銨鹽時(shí)所加入的冰醋酸重量應(yīng)是粗甘草酸重量的0.3～0.8倍;浸潤甩干時(shí)所使用的酒精濃度均應(yīng)在80%以上;活性炭的用量應(yīng)是被脫色甘草酸單銨鹽固體重量的0.3～0.7倍。
全文摘要
一種食用甘草甜素的制造方法將甘草粉碎后用水或稀氨水浸提，浸提液經(jīng)酸化制得粗甘草酸，用本發(fā)明的特殊處理工藝，粗甘草酸經(jīng)溶解，除雜后，在冰醋酸作用下制得粗甘草酸單銨鹽，再經(jīng)洗滌、脫色、最后制得高純度甘草酸單銨鹽。
文檔編號(hào)A23L1/236GK1039027SQ8810406
公開日1990年1月24日 申請(qǐng)日期1988年6月30日 優(yōu)先權(quán)日1988年6月30日
發(fā)明者沈風(fēng)嘉 申請(qǐng)人:蘭州大學(xué)