專利名稱：一種檸檬酸或檸檬酸鈉的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種用發(fā)酵手段制備檸檬酸或檸檬酸鈉的方法。
制備檸檬酸通常采用薯類粉為原料，如中國專利GK85108564所公開的“用黑曲霉菌發(fā)酵聯(lián)產(chǎn)薯蕷皂素和檸檬酸”;也有采用小麥粉為原料的，如中國專利CN1072456A所公開的“利用小麥粉生產(chǎn)檸檬酸的方法”;目前國內(nèi)還有采用玉米淀粉添加少量玉米粉發(fā)酵提取檸檬酸的，其經(jīng)過加熱液化、消毒降溫、接種子罐后提取檸檬酸，其發(fā)酵周期96小時，產(chǎn)酸率10%，目前玉米淀粉的價格約每噸三千余元。
本發(fā)明的目的是提供一種制備方法，原料全部采用玉米粉，直接發(fā)酵提取檸檬酸或制備檸檬酸鈉，改變“由于玉米粉蛋白質(zhì)含量高、營養(yǎng)成份過于豐富，現(xiàn)有檸檬酸生產(chǎn)菌株無法利用這種高營養(yǎng)的培養(yǎng)基進行代謝積累檸檬酸，無法用玉米粉為原料發(fā)酵直接提取檸檬酸。”這一傳統(tǒng)觀念，同時，降低生產(chǎn)成本、提高產(chǎn)酸率、縮短發(fā)酵周期;還可以制備檸檬酸鈉。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術方案經(jīng)電子顯微鏡掃描可見玉米粉顆排列緊密，呈深穴狀結構，按常規(guī)的液化工藝是無法達到液化效果的，因而將玉米粉和水按重量比1∶4-1∶5調(diào)漿后在液化罐內(nèi)加熱，溫度至65℃時按每克玉米粉加入6-12單位的高溫淀粉酶，溫度至90℃時再按每克玉米粉加入4-8單位的高溫淀粉酶，溫度至95℃時維持至完全液化;采用快速過濾將含過剩蛋白質(zhì)及不可發(fā)酵固形物的玉米渣與液化液分離，將液化液投入發(fā)酵罐;經(jīng)過濾后的液化液絕大部分是7-8DP的短鏈糊精，基本不含蛋白質(zhì)及其他營養(yǎng)成份，因此必須加入部份蛋白質(zhì)及營養(yǎng)物質(zhì)，檸檬酸生長菌才能正常地生長繁殖并代謝積累檸檬酸，所以加入上步所得的玉米渣至發(fā)酵罐，加入量為玉米渣總重量的5-25%，當然，也可加入滿足上述需要的其他等同營養(yǎng)物質(zhì);加溫消毒，加溫至85℃時停止加溫并開始快速降溫，降至37℃時將種子罐接入發(fā)酵罐;將發(fā)酵后所得含檸檬酸的液體用鈣鹽法提取檸檬酸，或在用鈣鹽法過程中產(chǎn)生檸檬酸鈣時加入碳酸鈉，利用復分解法提取檸檬酸鈉。上述方法所用玉米粉原料也可采用山芋粉。
由以上方案可見，由于本發(fā)明采用對玉米粉調(diào)漿加溫液化至95℃時使蛋白質(zhì)凝固，濾除蛋白質(zhì)及營養(yǎng)物質(zhì)，又通過加入適量玉米渣調(diào)整培養(yǎng)基的營養(yǎng)成份，使利用玉米粉為原料直接發(fā)酵檸檬酸或檸檬酸鈉能夠得以實現(xiàn);同時，由下表數(shù)據(jù)對比可見本發(fā)明的顯著效果
另外，本制備方法還有如下優(yōu)點由于大大提高發(fā)酵過程中的溶氧效果，加快了產(chǎn)酸的速度，縮短了發(fā)酵周期，經(jīng)檸檬酸生產(chǎn)全過程測算，每噸成品節(jié)電400度;檸檬酸生產(chǎn)總收率提高10%;生產(chǎn)成品有80%達到美國藥典標準。以上還不包括綜合經(jīng)濟效益、規(guī)模效益及副產(chǎn)品的開發(fā)利用。
以下提供六個實施例對本發(fā)明作進一步說明。
實施例一(1)液化 按液化罐容量將未經(jīng)干脫皮脫胚的玉米粉和水依重量比1∶5調(diào)漿，然后采用蒸汽加溫，溫度至65℃時加入高溫淀粉酶，加入量取決于投入玉米粉的重量，每克玉米粉加9單位，繼續(xù)加溫至90℃時再按每克玉米粉6單位的量加入高溫淀粉酶，溫度至95℃時維持該溫度值直至完全液化。
(2)過濾 將完全液化的上步產(chǎn)物用板框快速壓濾分離出玉米渣和液化液，將全部液化液用泵通過管道打入發(fā)酵罐。
(3)調(diào)整培養(yǎng)基 將壓濾分離出玉米渣總重量的8%加入發(fā)酵罐，然后開三路蒸汽進行消毒，溫度至85℃時開冷卻水進行快速降溫，溫度至37℃時將種子罐接入發(fā)酵罐，其中的檸檬酸生產(chǎn)菌株已經(jīng)玉米粉酸性平板反復進行馴化復壯。
(4)提取 采用目前通用的鈣鹽法對發(fā)酵后含檸檬酸液的液體進行提取得檸檬酸晶體。
實施例二(1)液化 按液化罐容量將未經(jīng)干脫皮脫胚的玉米粉和水依重量比1∶5調(diào)漿，然后采用蒸汽加溫，溫度至65℃時加入高溫淀粉酶，每克玉米粉加6單位，繼續(xù)加溫至90℃時再按每克玉米粉4單位的量加入高溫淀粉酶，溫度至95℃時維持該溫度值直至完全液化。
(2)過濾 將完全液化的上步產(chǎn)物用離心機分離出玉米渣和液化液，將全部液化液用泵通過管道打入發(fā)酵罐。
(3)調(diào)整培養(yǎng)基 將第(1)步未經(jīng)過濾分離出玉米渣的液化液總重量的5%直接加入發(fā)酵罐，然后開三路蒸汽進行消毒，溫度至85℃時進行快速降溫，溫度至37℃時將種子罐接入發(fā)酵罐，其中的檸檬酸生產(chǎn)菌株已經(jīng)玉米粉酸性平板反復進行馴化復壯。
(4)提取 采用目前通用的鈣鹽法對發(fā)酵后含檸檬酸液的液體進行提取得檸檬酸晶體。
實施例三(1)液化 按液化罐容量將未經(jīng)干脫皮脫胚的玉米粉和水依重量比1∶5調(diào)漿，然后采用蒸汽加溫，溫度至65℃時加入高溫淀粉酶，每克玉米粉加12單位，繼續(xù)加溫至90℃時再按每克玉米粉8單位的量加入高溫淀粉酶，溫度至95℃時維持該溫度值直至完全液化。
(2)過濾 將完全液化的上步產(chǎn)物用真空抽濾法分離出玉米渣和液化液，將全部液化液用泵通過管道打入發(fā)酵罐。
(3)調(diào)整培養(yǎng)基 將第(1)步未經(jīng)過濾分離出玉米渣的液化液總重量的20%直接加入發(fā)酵罐，然后開三路蒸汽進行消毒，溫度至85℃時進行快速降溫，溫度至37℃時將種子罐接入發(fā)酵罐，其中的檸檬酸生產(chǎn)菌株已經(jīng)玉米粉酸性平板反復進行馴化復壯。
(4)提取 采用目前通用的鈣鹽法對發(fā)酵后含檸檬酸液的液體進行提取得檸檬酸晶體。
實施例四(1)液化 按液化罐容量將山芋粉和水依重量比1∶4調(diào)漿，然后采用蒸汽加溫，溫度至65℃時加入高溫淀粉酶，每克山芋粉加6單位，繼續(xù)加溫至90℃時再按每克玉米粉4單位的量加入高溫淀粉酶，溫度至95℃時維持該溫度值直至完全液化。
(2)過濾 將完全液化的上步產(chǎn)物用板框壓濾分離出山芋渣和液化液，將全部液化液用泵通過管道打入發(fā)酵罐。
(3)調(diào)整培養(yǎng)基 將占第(1)步未經(jīng)過濾分離出山芋渣液化液總重量15%的玉米渣直接加入發(fā)酵罐，然后開三路蒸汽進行消毒，溫度至85℃時進行快速降溫，溫度至37℃時將種子罐接入發(fā)酵罐，其中的檸檬酸生產(chǎn)菌株采用通用的山芋粉菌株。
(4)提取 采用目前通用的鈣鹽法對發(fā)酵后含檸檬酸液的液體進行提取得檸檬酸晶體。
實施例五
(1)經(jīng)干脫皮脫胚后的玉米粉按液化罐容量將玉米粉和水按重量比1∶4調(diào)漿，然后采用蒸氣加熱，溫度至65℃時加入高溫淀粉酶，加入量按每克玉米粉7個單位，繼續(xù)加熱至90℃時再按每克玉米粉6個單位加入，溫度升至95℃時維持該溫度至完全液化。
(2)過濾 將完全液化的上步產(chǎn)物重量的75%進行板框壓濾，分離出玉米渣和液化液。
(3)調(diào)整培養(yǎng)基 將75%經(jīng)板框過濾的液化液和未經(jīng)過濾的25%的液化液全部打入發(fā)酵罐，然后開三路蒸汽進行消毒，溫度至85℃時進行快速降溫，溫度至37℃時將種子罐接入發(fā)酵罐，其中的檸檬酸生產(chǎn)菌株已經(jīng)玉米粉酸性平板反復進行馴化復壯。
(4)提取 采用目前通用的鈣鹽法對發(fā)酵后含檸檬酸液的液體進行提取得檸檬酸晶體。
實施例六本實施例提供根據(jù)上述實施例制備檸檬酸鈉的方法，在用鈣鹽法過程中產(chǎn)生檸檬酸鈣時，即停止檸檬酸的進一步提取而依如下復分解反應方程(C6H5O7)2Ca3·4H2O+3Na2CO3＝2(C6H5O7)Na3·2H2O+3CaCO3進行如下步驟，檸檬酸鈣加在60℃條件下加碳酸鈉至PH10-11，然后加檸檬酸將PH值調(diào)到7.5，進行過濾分離，將得到的檸檬酸鈉濃縮結晶出產(chǎn)品。
權利要求
1.一種檸檬酸或檸檬酸鈉的制備方法，所用原料組份及主要步驟包括(1)將玉米粉和水按重量比1∶4-1∶5調(diào)漿后加熱，溫度至65℃時按每克玉米粉加入6-12單位的高溫淀粉酶，溫度至90℃時再按每克玉米粉加入4-8單位的高溫淀粉酶，溫度至95℃時維持至完全液化；(2)采用快速過濾將含過剩蛋白質(zhì)及不可發(fā)酵固形物的玉米渣與液化液分離，將液化液投入發(fā)酵罐；(3)取上步所得玉米渣總重量的5-25%加入發(fā)酵罐；(4)加溫消毒，加溫至85℃時停止加熱并開始快速降溫，降至37℃時將種子罐接入發(fā)酵罐；(5)將發(fā)酵后所得含檸檬酸的液體用鈣鹽法提取檸檬酸，或用鈣鹽法過程中產(chǎn)生檸檬酸鈣時可進一步制備檸檬酸鈉。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種檸檬酸或檸檬酸鈉的制備方法，其第(3)步所說的玉米渣可用第(1)步所得未經(jīng)過濾的液化液替代。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的一種檸檬酸或檸檬酸鈉的制備方法，第一次高溫蛋白酶的最佳加入量為每克玉米粉9-10單位，第二次高溫蛋白酶的最佳加入量為每克玉米粉5-8單位。
全文摘要
一種檸檬酸或檸檬酸鈉的制備方法，采用玉米粉或薯干粉為原料加水、高溫淀粉酶進行高溫液化，過濾，添加蛋白質(zhì)及營養(yǎng)物質(zhì)，接入種子罐，鈣鹽法提取等步驟得檸檬酸，或用鈣鹽法制得檸檬酸鈣時加碳酸鈉利用復分解法制備檸檬酸鈉。使利用玉米粉為原料直接發(fā)酵檸檬酸能夠得以實現(xiàn)；同時，降低生產(chǎn)成本、提高產(chǎn)酸率、縮短發(fā)酵周期。
文檔編號C12P7/40GK1112606SQ95111000
公開日1995年11月29日 申請日期1995年4月8日 優(yōu)先權日1995年4月8日
發(fā)明者薛培儉, 金其榮, 李榮杰 申請人:安徽省蚌埠檸檬酸廠