專利名稱：精制薄荷油的方法和由其制得的口香糖的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明一般涉及薄荷香精。更具體地說(shuō)，本發(fā)明涉及精制薄荷香料和將其用于口香糖。
已知在口香糖工業(yè)中在口香糖中加薄荷香味。例如，已知在口香糖中加薄荷油。除了在口香糖中添加所希望的口味特性，該薄荷香可增加易察覺(jué)的使口氣新鮮的性能。
然而，許多加了薄荷香味的口香糖在咀嚼后期其有產(chǎn)生苦味的傾向。部分是由于大多數(shù)(如果不是全部)的甜味性能已消耗掉。由此產(chǎn)生了更明顯的香味外，苦味也很顯著。
在美國(guó)申請(qǐng)序號(hào)08/037,037，申請(qǐng)日為1993年3月25日，題為“已減少苦味的薄荷香口香糖和其制備方法”的專利申請(qǐng)中，公開(kāi)了一種減少苦味的方法。在該申請(qǐng)中，提供了一種生產(chǎn)具有減少了苦味的加了薄荷香味的口香糖的方法。該申請(qǐng)部分地公開(kāi)了包括水不溶基部分，水溶部分和從其中除去了至少一部分1-薄荷腦的薄荷風(fēng)味劑的口香糖。
其它專利和專利申請(qǐng)已考慮到改進(jìn)口香糖的配方以處理不希望有的薄荷風(fēng)味的性能。這些專利和公開(kāi)的PCT專利申請(qǐng)包括4,948,595；4,889,726；5,041,294；5,128,154；4,708,880；4,980,169；4,613,513；PCT90-006689；以及PCT90-00547。
另一個(gè)由薄荷風(fēng)味油，例如薄荷油引起的問(wèn)題是起初它們一般包括如二甲硫的含硫化合物。在嘗試產(chǎn)生較可口的薄荷油時(shí)，通常蒸餾薄荷油組合物以除去二甲硫和其它硫化合物。一般通過(guò)蒸汽蒸餾進(jìn)行薄荷油的蒸餾。然而，這種蒸餾方法不完全令人滿意。
一般的蒸汽蒸餾方法除了除去含硫成分但亦除去了所希望的低沸點(diǎn)薄荷油成份。例如，3-甲基丁醛是大多數(shù)薄荷風(fēng)味希望有的成分；3-甲基丁醛賦予了食用香精奶油、巧克力香味。由于它的低沸點(diǎn)，除了其它希望有的成分，蒸汽蒸餾亦除去了3-甲基丁醛。因此，對(duì)制造商來(lái)說(shuō)需要在精制薄荷油時(shí)，從餾出液中分離這些希望有的低沸點(diǎn)薄荷油成分，然后把它們?cè)偌踊氐绞秤孟憔腥?。這增加了費(fèi)用和蒸餾過(guò)程的時(shí)間。
對(duì)于大多數(shù)目前使用的精制薄荷油的方法的另一問(wèn)題是它們要使薄荷油受過(guò)量的熱處理。這可在食用香精中產(chǎn)生不希望有的變化。例如，過(guò)度的蒸餾可產(chǎn)生蒸餾味道。
另外，蒸汽蒸餾在食用香精中留下大量的水。水必須除去。這給蒸餾過(guò)程增加了另外的步驟。
因此需要一種精制薄荷油的改進(jìn)方法。
本發(fā)明提供了一種精制含薄荷油組合物的改進(jìn)方法。此外，本發(fā)明提供了一種改進(jìn)的制備含薄荷香味的口香糖的方法。
為了此目的，提供了一種精制包含硫化合物的薄荷油組合物，以除去至少一個(gè)部分硫化合物的方法。該方法包括使組合物經(jīng)過(guò)可從組合物除去至少一部分硫化合物的蒸餾工藝步驟，但不除去超過(guò)總組合物的3％。
在一實(shí)施方案中，組合物基本上由薄荷油組成。
在一實(shí)施方案中，蒸餾工藝除去多于0.25％的組合物。
在一另外的實(shí)施方案中，真空蒸餾工藝的壓力要降至不大于150mmHg。
在另一實(shí)施方案中，蒸餾過(guò)程中，組合物溫度不超過(guò)120℃。
在一實(shí)施方案中，完成蒸餾工藝后，組合物中的二甲硫不超過(guò)75ppm。
在一實(shí)施方案中，該方法包括在蒸餾工藝過(guò)程中測(cè)量二甲硫和當(dāng)組合物中二甲硫含量小于75ppm時(shí)終止蒸餾的步驟。
在一實(shí)施方案中，該方法包括在蒸餾期間攪拌包含有組合物的蒸餾罐的步驟。
在一實(shí)施方案中，該方法包括在蒸餾期間用惰性氣體掩蔽包含有組合物的蒸餾罐。
在一實(shí)施方案中，蒸餾后組合物中3-甲基丁醛的含量不被減少到低于100ppm。
在本發(fā)明亦提供一種生產(chǎn)薄荷風(fēng)味口香糖的方法，該方法包括往不溶的膠基部分和水溶部分加薄荷油的步驟，該薄荷油通過(guò)在充足的參數(shù)下對(duì)含薄荷油的組合物進(jìn)行真空蒸餾充分的時(shí)間而被精制以達(dá)到至少大約97％的精制薄荷油的收率，該精制薄荷油的二甲硫的含量小于75ppm。
在一實(shí)施方案中，本發(fā)明提供了一種精制薄荷油的方法，包括對(duì)含薄荷油的組合物進(jìn)行真空蒸餾的步驟，其中壓力降至小于或等于150mmHg，組合物沒(méi)有經(jīng)受大于120℃的溫度，從中除去存在的充足的二甲硫以提供具有二甲硫含量小于75ppm的精制薄荷油。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是它提供了一種改進(jìn)的精制薄荷屬植物油，例如薄荷油的方法。
本發(fā)明的另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是它提供了將精制薄荷油用于生產(chǎn)口香糖的方法。
而且，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是它提供了生產(chǎn)薄荷味口香糖的方法。
更進(jìn)一步，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是它提供了一種比較經(jīng)濟(jì)的和低勞動(dòng)強(qiáng)度的精制薄荷油的方法。
另外，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是它提供了一種產(chǎn)率提高的精制薄荷油的方法。
另外，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是它提供了一種改進(jìn)的薄荷味口香糖。
本發(fā)明另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是它提供了一種減少精制薄荷油必需步驟的精制薄荷油的蒸餾工藝。
本發(fā)明的其它特征和優(yōu)點(diǎn)描述于優(yōu)選實(shí)施方案的詳細(xì)敘述和附圖
中，且將是顯而易見(jiàn)的。
本發(fā)明提供了一種改進(jìn)的精制薄荷油和精制含薄荷油的組合物的方法。另外，本發(fā)明提供了一種改進(jìn)的制造含薄荷油的口香糖的方法。
按照本發(fā)明，提供了一種精制薄荷油和薄荷油混合物的方法以除去硫化合物以及水，同時(shí)在未蒸餾餾分中剩下希望有的低沸點(diǎn)成分。盡管在本發(fā)明的實(shí)施方案中，薄荷油用于生產(chǎn)口香糖；但是本發(fā)明還可應(yīng)用于生產(chǎn)其它薄荷味產(chǎn)品，如薄荷味糖食產(chǎn)品。
本發(fā)明不僅可用于精制基本上由薄荷油組成的組合物，而且可用于精制包括薄荷油和其它香精或薄荷油的混合物的組合物。在這方面，薄荷油組合物可包含其它香精，如留蘭香油，該留蘭香油亦使用本發(fā)明的工藝。
按照本發(fā)明，提供了一種精制薄荷油或薄荷油混合物以除去硫成分的方法，該方法包括使香精經(jīng)受蒸餾的步驟。優(yōu)選使用間歇真空蒸餾工藝。然而，可使用其它蒸餾工藝包括連續(xù)真空蒸餾工藝，其中同時(shí)進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)蒸餾的油的穩(wěn)定態(tài)進(jìn)料和連續(xù)穩(wěn)定態(tài)除去餾出液和產(chǎn)品。亦可使用自旋錐形蒸餾(Spinning cone distillation)，其中使用具有一系列高速自旋的錐形物的專用設(shè)備以分離在真空或大氣壓下的連續(xù)或間歇工藝中的組分。
使用真空工藝，在相對(duì)低溫，短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行真空蒸餾以除去大約0.25％至約3％的餾出液。在一優(yōu)選的實(shí)施方案中，除去不超過(guò)2％的餾出液。在一實(shí)施方案中，除去不超過(guò)1％的餾出液。
由于本發(fā)明的方法，除去的餾出液由水和包含硫化物的低沸點(diǎn)化合物組分。與現(xiàn)有方法例如蒸汽蒸餾相比，在蒸餾工藝中至少大部分希望有的低沸點(diǎn)薄荷油組分沒(méi)有被除去。
在蒸餾工藝中，產(chǎn)生真空，在工藝過(guò)程中減壓至小于或等于150mmHg。優(yōu)選地，壓力應(yīng)降至小于100mm，最優(yōu)選小于60mmHg。然而，在一最優(yōu)選的實(shí)施方案中，減壓降至小于或等于30mmHg。在一另外的優(yōu)選實(shí)施方案中，減壓至小于或等于15mmHg。
在蒸餾工藝中，為了防止香味成分的降解同時(shí)保證有效的蒸餾，蒸餾出的油的溫度不應(yīng)超過(guò)大約120℃。優(yōu)選對(duì)于任何延長(zhǎng)的時(shí)間周期，油的溫度不超過(guò)大約90℃。然而，應(yīng)注意到，簡(jiǎn)單地說(shuō)例如在不超過(guò)總蒸餾時(shí)間的20％的時(shí)間內(nèi)，為防止熱降而進(jìn)行的冷卻步驟之前，超過(guò)此溫度的溫度是可以接受的。
據(jù)信僅需要最小的分離效率來(lái)實(shí)施本發(fā)明的真空蒸餾。分餾柱或其它具有僅一個(gè)理論塔板或更少塔板的設(shè)備是有效的。當(dāng)然，可使用具有多塊的理論塔板的柱子。
在蒸餾過(guò)程中，應(yīng)攪拌含有精制的油的蒸餾罐。這將預(yù)防由不均勻加熱或其它原因造成的降解。許多裝置可用于攪拌蒸餾罐。該類裝置包括使用機(jī)械或磁驅(qū)動(dòng)的葉輪或使惰性氣體鼓泡進(jìn)入油中。然而亦可使用其它裝置。
在一實(shí)施方案中，為了降低在蒸餾工藝中可發(fā)生的氧化作用，可用惰性氣體例如氮?dú)庋诒握麴s罐。當(dāng)完成蒸餾后對(duì)容器重新加壓時(shí)這特別有用。
使用其有可調(diào)節(jié)的回流設(shè)備的蒸餾釜進(jìn)行本發(fā)明的工藝中，由使用的蒸餾設(shè)備的特性確定回流的設(shè)定。對(duì)于一些設(shè)備，將回流設(shè)定至高回流比直至達(dá)到所希望的起始溫度和壓力是令人滿意的。然而，一旦蒸餾工藝開(kāi)始一般將設(shè)備調(diào)整到高回收比。
如前提到的，一般地，在薄荷油中存在的二甲硫的量為100-1000ppm(百萬(wàn)分之幾，以重量計(jì))。按照本發(fā)明，進(jìn)行真空蒸餾工藝直至未蒸餾部分包含小于75ppm的二甲硫。優(yōu)選精制的薄荷油含有小于40ppm的二甲硫。在一最佳實(shí)施方案中，本發(fā)明能夠提供含有小于或等于10ppm(重量)二甲硫化物的精制薄荷油。
通過(guò)感覺(jué)試驗(yàn)可確定與含有小于75ppm二甲硫相比，二甲硫含量大于75ppm的薄荷油不被接受試驗(yàn)的人員所接受。然而另一方面，延長(zhǎng)蒸餾點(diǎn)以便進(jìn)行過(guò)度蒸餾可降低得率和除去過(guò)量的希望有的低沸點(diǎn)成分。
例如，如上面提到的，賦予奶油，巧克力薄荷油香味的一種希望有的成分是3-甲基丁醛。在進(jìn)行任何精制工藝之前，該化合物一般存在于薄荷油中的量為大約400至大約1,000ppm(重量)。本發(fā)明的蒸餾工藝不應(yīng)減少該成分的量低于100ppm，優(yōu)選不低于200ppm。實(shí)際上發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明的方法可產(chǎn)生含有250ppm或大于250ppm的3-甲基丁醛的精制薄荷油。
為了確定蒸餾工藝的終點(diǎn)，可使用各種方法。一種方法是在蒸餾罐中使用硫檢測(cè)器來(lái)直接檢驗(yàn)二甲硫的含量。當(dāng)達(dá)到所希望的二甲硫的含量。當(dāng)達(dá)到所希望的二甲硫化物的減少量時(shí)，手動(dòng)或自動(dòng)停止蒸餾過(guò)程。
如果需要，可使用多次試驗(yàn)性蒸餾以確定應(yīng)在接受器中收集多少餾出液以達(dá)到所希望的二甲硫的減少，同時(shí)保持高含量的3-甲基丁醛。必須收集的餾出液的量可能隨所使用的設(shè)備的設(shè)計(jì)和規(guī)模而變化，以及隨初始二甲硫的含量和在較少程度上隨未蒸餾的香精中水的含量而變化。亦需要在蒸餾釜中通過(guò)試驗(yàn)至少一批或兩批以濕潤(rùn)蒸餾設(shè)備的原始表面來(lái)建立穩(wěn)定態(tài)條件。概括地說(shuō)，收集的餾出液的數(shù)量大約是未被蒸餾的油的0.2-3％。
按照本發(fā)明，在穩(wěn)定態(tài)間歇工藝中優(yōu)質(zhì)的薄荷油將得到97-99.75％收率的精制油。除了除去的餾出液外，損失可包括由于真空泵和冷阱和其它設(shè)備區(qū)域的原料損失。另外，在第一批或第二批中，用于濕潤(rùn)蒸餾設(shè)備的內(nèi)表面的原料亦損失了。在蒸餾工藝中，損失了0.25-3％，大約10-90％是水，結(jié)果得到凈干收率98-99.9％。
通過(guò)實(shí)施例，但不限于實(shí)施例，將給出蒸餾工藝的實(shí)施例。
實(shí)施例使用裝有蒸餾罐的公稱600磅的真空蒸餾釜。該罐用玻璃做襯里和夾套以蒸汽加熱和自來(lái)水冷卻。在罐中設(shè)置用于攪拌的機(jī)械驅(qū)動(dòng)的葉輪。亦使用裝有不銹鋼Heliapack的直徑8英寸、長(zhǎng)4.5英尺的分餾柱以及可調(diào)節(jié)的回流設(shè)備，該分餾柱具有4-6個(gè)充分平衡化的分離理論塔板。
在下面方法中使用400磅混合的現(xiàn)場(chǎng)蒸餾的薄荷油。分析確定該油含有1.33％水，干基重394.7磅。
進(jìn)行幾次類似的蒸餾以使蒸餾釜這到平衡條件。然后如下以下列時(shí)間間隔進(jìn)行該方法。
零時(shí)將薄荷油裝入絕對(duì)壓力為8mm的罐中，油溫29℃；蒸汽溫度20℃，回流定到100％，充滿蒸汽。
5分鐘在回流視鏡中注意到稍微的滴流，回流轉(zhuǎn)換到100％收集，油溫31℃，蒸汽濕度20℃，真空7-8mm。
10分鐘油溫41℃，蒸汽溫度20℃，真空11mm，收集到0.9磅。
14分鐘油溫46℃，蒸汽油溫度20℃，真空11mm，收集到1.8磅。
17分鐘油溫51℃，蒸汽溫度20℃，真空11mm，收集到2.7磅。
20分鐘油溫56℃，蒸汽溫度20℃，真空11mm，收集到3.2磅。
23分鐘蒸汽壓力減少少許，油溫63℃，蒸汽溫度20℃，真空9mm，收集到3.7磅。
27分鐘關(guān)閉蒸汽，油溫67℃，蒸汽溫度20℃，真空8mm，收集到3.9磅。
30分鐘油溫72℃，蒸汽溫度20℃，真空6mm，收集到4.0磅。
32分鐘打開(kāi)冷卻水，排空接受器，油溫75℃，蒸汽溫度溫度20℃，真空8mm，排放了4.0磅。
41分鐘回流轉(zhuǎn)換到100％返回，油溫77℃，蒸汽溫度20℃，真空8mm，收集到稍許額外的量。
47分鐘大約3盎司液體從收集器排放出來(lái)，油溫72℃，蒸汽溫度20℃，真空7mm。
50分鐘油溫68℃，蒸汽溫度20℃，真空7mm。
55分鐘油溫66℃，蒸汽溫度20℃，真空8mm。
將留在罐中的油冷卻至37℃并泵入干凈的轉(zhuǎn)鼓中?；厥盏降挠椭?92磅，粗回收率98％。分析確定該油含有0.38％水，表明干基重390.5磅，干基回收率98.4％。據(jù)認(rèn)為收率在全部工藝過(guò)程中可被提高至少0.5％。
將上述收率與一般的現(xiàn)有技術(shù)的全規(guī)模蒸汽蒸餾工藝的98.5％收率相比，該工藝包括對(duì)餾出液進(jìn)行第二次蒸餾，并把餾分加回到最終產(chǎn)品中。然而，現(xiàn)在技術(shù)的工藝比本發(fā)明的方法更復(fù)雜，且消耗時(shí)間，能量效率低。因此，現(xiàn)有技術(shù)的工藝操作起來(lái)太貴，特別當(dāng)涉及到低收率時(shí)。
排掉的餾出液含有兩層(油/水)，它們都是清澈的液體，顏色從很淺的黃色到無(wú)色透明。
按照本發(fā)明，可用精制薄荷油生產(chǎn)口香糖。關(guān)于這一點(diǎn)，本發(fā)明亦提供了含有水不溶基部分，水溶基部分和按照本發(fā)明精制得到的薄荷食用香精的薄荷味口香糖?？谙闾强梢允侨魏胃鞣N各樣不同的口香糖，包括低或高水分，有糖或無(wú)糖，含蠟或沒(méi)有蠟、低熱量和/或包括牙齒健康試劑的口香糖。
口香糖一般由水不溶膠基、水溶部分和香精組成。在咀嚼過(guò)程的一段時(shí)期內(nèi)，水溶部分與香精部分消耗掉。膠基部分在咀嚼全過(guò)程中留在嘴里。
不溶膠基一般含有高彈體、樹(shù)脂、油脂、軟化劑和無(wú)機(jī)填充料。膠基可以包括或不包括蠟。不溶膠基可占口香糖重量的大約5％大約95％，更普遍地，膠基占口香糖的10％-約50％，在一些優(yōu)選實(shí)施方案中，膠基占口香糖重量的20％-約35％。
在一實(shí)施方案中，本發(fā)明的口香糖基含有約20％-約60％(重量)的合成高彈體，0-約30％(重量)的天然高彈體，約5％-約55％(重量)的高彈體增塑劑，約4％-約35％(重量)的填充料，約5％-約35％(重量)的軟化劑和任選的少量(大約1％或更少)的多種成分如著色劑、抗氧化劑等。
合成高彈體可包括但不限于GPC重均分子量為大約10,000-大約95,000的聚異丁烯、苯乙烯-丁二烯的比約1∶3-約3∶1的異丁烯-異戊二烯共聚物(丁基高彈體)、GPC重均分子量為的2,000-約90,000的聚乙酸乙烯酯、聚異戊二烯、聚乙烯、月桂酸乙烯酯的含量是共聚物重量的大約5％-約50％的乙酸乙烯酯-月桂酸乙烯酯共聚物，及其它們的混合物。
優(yōu)選范圍是對(duì)于聚異丁烯，GPC重均分子量為50,000-80,000，對(duì)于苯乙烯-丁二烯，1∶1-1∶3結(jié)合為苯乙烯-丁二烯，對(duì)于聚乙酸乙烯酯，GPC重均分子量為10,000-65,000，較高分子量的聚乙酸乙烯酯一般用于泡泡糖基，對(duì)于乙酸乙烯酯-月桂酸乙烯酯，月桂酸乙烯酯含量為10-45％。
天然高彈體可包括天然橡膠如煙熏的或液體乳膠和銀菊膠以及天然膠如節(jié)路頓膠，lechi caspi，perillo，香豆的乳汁massaranduba巴拉塔膠、massaranduba巧克力，歐查樹(shù)膠(nispero)、rosindinha，糖膠樹(shù)脂，gutta hang kang，及其混合物。優(yōu)選的合成高彈體和天然高彈體的濃度隨在其中使用膠基的口香糖是脫粘性的還是傳統(tǒng)的如下討論的泡泡口香糖或普通的口香糖而變化。優(yōu)選的天然高彈體包括節(jié)路頓膠、糖膠樹(shù)脂、香豆的乳汁和massaranduba巴拉塔膠。
高彈體增塑劑可包括但不限于天然松香酯如部分氫化的松香甘油酯、聚合松香甘油酯、部分二聚化松香甘由酯、松香甘油酯、松香甘油酯、部分氫化的松香季戊四醇酯，松香的甲酯和部分氫化的甲酯、松香季戊四醇酯；合成的松香酯如從α-蒎烯、β-蒎烯和/或右旋苧烯衍生得到的萜烯樹(shù)脂以及任何前述這些物質(zhì)的合適的組合物。優(yōu)選的高彈體增塑劑亦隨特定的應(yīng)用和使用的高彈體的類型而變化。
填料/賦形劑可包括碳酸鎂和碳酸鈣，磨碎的石灰石，硅酸鹽型如硅酸鎂和硅酸鋁，粘土，氧化鋁，滑石，二氧化鈦，磷酸一鈣、磷酸二鈣和磷酸三鈣，纖維素聚合物如木材及其混合物。
軟化劑/乳化劑可包括牛油脂，氫化牛油脂，氫化和部分氫化植物油，可可脂，單硬脂酸甘油酯，三乙酸甘油酯，磷脂，單甘油酯，甘油二酯和甘油三酯，乙?；膯胃视退狨ィ舅?如硬脂酸，棕櫚酸，油酸和亞油酸)及其混合物。
著色劑和漂白劑可包括FD&C-型染料和沉淀色料，水果和蔬菜的提取物，二氧化鈦及其混合物。
膠基可以包括或不包括蠟。無(wú)蠟?zāi)z基的例子公開(kāi)在美國(guó)專利5,286,500，該專利在這里引入作為參考。
除了水不溶膠基部分，典型的口香糖組合物包括水溶主體部分和一種或多種食用香料。水溶部分可包括散裝甜味劑，高甜度甜味劑，食用香料，軟化劑，乳化劑，色素，酸化劑，填料，抗氧化劑和其它提供所需特性的組分。
軟化劑加到口香糖中為了使咀嚼性能和口感最佳化。軟化劑亦是已知的增塑劑，一般占口香糖重量的大約0.5％-約15％。軟化劑可包括甘油，磷脂及其混合物。甜味劑水溶液如含有山梨糖醇、氫化的淀粉水解物、玉米糖漿及其混合物的那些亦可使用作為口香糖的軟化劑和粘合劑。
散裝甜味劑包括糖和無(wú)糖組分。散裝甜味劑一般占口香糖重量的5％-約95％。較典型占口香糖20-80％(重量)，較普通占口香糖的30-60％(重量)。
糖甜味劑一般包括在口香糖中公知的含糖組分，包括但不限于蔗糖、葡萄糖、麥芽糖、糊精、干的轉(zhuǎn)化糖、果糖、左旋糖、半乳糖、玉米糖漿固形物等等，單獨(dú)或以混合物形式使用。
無(wú)糖甜味劑包括但不限于糖醇如山梨糖醇、甘露糖醇、木糖醇、氫化的淀粉水解物、麥芽糖醇等等，單獨(dú)或以混合物形式使用。
高甜度人造甜味劑亦可單獨(dú)或與上述物質(zhì)混合使用。優(yōu)選的甜味劑包括但不限于氯化蔗糖衍生物(sucralose)，天冬甜素，雙氧惡噻嗪的鹽、天胺甜精、糖精和它的鹽、環(huán)己烷氨基碘酸和它的鹽、甘草酸苷、二氫查爾酮、非洲甜果素、蒙那靈等等，單獨(dú)或以混合物形式使用。為了提供持續(xù)較長(zhǎng)時(shí)間的甜味和香味感覺(jué)，需要用膠囊包封或控制釋放至少一部分人造甜味劑?？墒褂眠@樣的技術(shù)如濕造粒、蠟造粒、噴霧干燥、噴霧冷卻，流化床包覆、凝聚和纖維拉伸以達(dá)到所需的釋放特性。
人造甜味劑使用量在很大程度上變化并取決于諸如甜味劑效力、釋放速率，所希望的產(chǎn)品的甜度，使用的食用香精的量和類型及費(fèi)用考慮等因素。因此，人造甜味劑的有效量在0.02-約8％而變化。當(dāng)包括用于膠囊包封的載體時(shí)，膠囊包封的甜味劑的使用量將成比例地較高。
糖和/或無(wú)糖甜味劑的混合物可用于口香糖中。另外，軟化劑亦提供附加的甜味，如與糖或醛醇的水溶液一起提供。
如果需要低熱量口香糖，可使用低熱量填充劑。低熱量填充劑的例子包括聚葡萄糖；Raftilose、Raftilin、果糖低聚糖(Fructooligosaccharides)(NutraFlora)、巴糖低聚糖、瓜兒豆膠水解物(Sun Fiber)，或不易消化的糊精(Frbersol)。然而也可使用其它低熱量填充劑。
各種各樣的食用香料可與本發(fā)明的精制薄荷香精一起使用。僅包括精制薄荷香精的香精用量是口香糖的大約0.1大約15％(重量)，優(yōu)選0.3-5％。食用香料可包括精油，合成香料或其混合物，包括但不限于從植物或水果衍生得到的油。除了薄荷油，薄荷油包括留立香油以及其它薄荷油。亦可以使用人造食用香料和成分。天然和人造的食用香料可以以感覺(jué)上可接受的方式結(jié)合使用。
對(duì)比實(shí)施例根據(jù)本發(fā)明的方法制備的精制油的感覺(jué)試驗(yàn)表明它們等于或低效率、較昂貴的現(xiàn)有技術(shù)的蒸餾方法得到的精制薄荷油好。
按照上術(shù)實(shí)施例的方法制備的本發(fā)明的精制薄荷油與根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的蒸汽蒸餾得到的相同的油相比。為以此目的，由6位訓(xùn)練有素的評(píng)味員對(duì)含精制薄荷油的甜水溶液(含有5％蔗糖和乙醇作為共溶劑)進(jìn)行評(píng)價(jià)，這6位評(píng)味員各自對(duì)樣品作了下述評(píng)論對(duì)比的樣品干凈的薄荷香味。明顯的薄荷，奶油味，甜，比“濃”特征有更多的薄荷頭“香”。清涼。
本發(fā)明的樣品“較青香”的薄荷香味。較少的“青香”薄荷頭香， 比較“濃郁”的特征，一些巧克力香味，評(píng)味員評(píng)論該樣品具有較多的較濃的明顯的“雙重薄荷”特征。
然后將兩種油組合進(jìn)相同的無(wú)糖口香糖，然后由訓(xùn)練有素的評(píng)味員對(duì)它們?cè)龠M(jìn)行評(píng)述，結(jié)果如下對(duì)比樣品含有對(duì)比香精的樣品從一開(kāi)始咀嚼就有辛辣和刺激性氣味。認(rèn)為該香精中含有薄荷醇并和薄荷一起具有清涼感覺(jué)。在1分鐘時(shí)，盡管食用香精保持較高的清涼和刺激性的辛辣味的感覺(jué)，但增加的甜味從香精中發(fā)散出來(lái)。
本發(fā)明的樣品具有按照本發(fā)明精制的香精的樣品與對(duì)比物相比的香味特征方面明顯不同。香精具有較多的奶油香韻，香精在咀嚼早期不那么辛辣或有刺激味。與對(duì)比樣品相比，認(rèn)為該香精稍許不太純凈。該樣品起初亦似乎具有稍微低的香味。
亦在含糖口香糖配方中比較兩種油這些樣品之間有差別，盡管在感覺(jué)特征方面都是可接受的。帶有按照本發(fā)明的方法精制的香精的樣品被認(rèn)為較濃厚，帶有較多的焦糖和奶油香味。幾乎沒(méi)有明顯的巧克力香味。認(rèn)為不太純凈，幾乎沒(méi)有薄荷小片糖的香味。最終的薄荷特征被認(rèn)為不太松脆和清涼。
應(yīng)當(dāng)理解，對(duì)在這里描述的優(yōu)選實(shí)施方案的各種改變，和改進(jìn)對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員是顯而易見(jiàn)的?？蛇M(jìn)行這樣的改變和改進(jìn)而不背離本發(fā)明的精神和范圍和不減少它所附帶的優(yōu)點(diǎn)。因此，這意味著這些改變和改進(jìn)可被附權(quán)利要求所覆蓋。
權(quán)利要求
1.精制含薄荷油組合物以除去此組合物中包含的至少一部分硫化物的方法，該方法包括以下步驟使組合物經(jīng)受一次蒸餾工藝除去至少一部分硫化合物，但不超過(guò)組合物的3％。
2.權(quán)利要求1的方法，其中組合物基本上由薄荷油組成。
3.權(quán)利要求1的方法，其中通過(guò)蒸餾工藝除去大于組合物0.25％的量。
4.權(quán)利要求1的方法，其中組合物經(jīng)受真空蒸餾的工藝。
5.權(quán)利要求4的方法，其中真空蒸餾工藝過(guò)程中壓力降至小于或等于150mmHg。
6.權(quán)利要求4的方法，其中真空蒸餾工藝過(guò)程中壓力降至小于或等于60mmHg。
7.權(quán)利要求4的方法，其中真空蒸餾工藝過(guò)程中壓力降至小于或等于30mmHg。
8.權(quán)利要求4的方法，其中真空蒸餾工藝過(guò)程中壓力降至小于或等于15mmHg。
9.權(quán)利要求1的方法，其中蒸餾過(guò)程中組合物的溫度不超過(guò)90℃。
10.權(quán)利要求1的方法，其中蒸餾工藝之后，組合物包含不超過(guò)75ppm的二甲硫。
11.權(quán)利要求1的方法，其中蒸餾工藝之后，組合物包含不超過(guò)10ppm的二甲硫。
12.權(quán)利要求1的方法，包括在蒸餾工藝過(guò)程中測(cè)量二甲硫和當(dāng)組合物中二甲硫含量小于40ppm時(shí)終止蒸餾工藝的步驟。
13.權(quán)利要求1的方法，包括在蒸餾工藝過(guò)程中攪拌含有組合物的蒸餾罐的步驟。
14.權(quán)利要求1的方法，包括在蒸餾工藝過(guò)程中用惰性氣體掩蔽含有組合物的蒸餾罐的步驟。
15.權(quán)利要求1的方法，包括在蒸餾工藝過(guò)程中使用包括至少一個(gè)理論塔板的分餾柱。
16.權(quán)利要求1的方法，其中蒸餾工藝之后組合物中3-甲基丁醛的量不減少到低于100ppm。
17.權(quán)利要求1的方法，其中蒸餾工藝之后組合物中3-甲基丁醛的量不減少到低于250ppm。
18.權(quán)利要求1的方法，其中組合物經(jīng)受間歇真空蒸餾工藝。
19.權(quán)利要求1的方法，其中組合物經(jīng)受連續(xù)真空蒸餾工藝。
20.權(quán)利要求1的方法，其中組合物經(jīng)受錐形自旋蒸餾。
21.生產(chǎn)薄荷味口香糖的方法，包括以下步驟向不溶膠基部分和水溶部分加薄荷油，該薄荷油通過(guò)以充分的時(shí)間和在充分的參數(shù)下使含薄荷油的組合物經(jīng)受一次真空蒸餾工藝以達(dá)到至少大約97％的精制薄荷油的收率，該薄荷油的二甲硫的含量小于75ppm。
22.權(quán)利要求21的方法，其中組合物基本上由薄荷油組成。
23.權(quán)利要求21的方法，其中真空蒸餾工藝過(guò)程中壓力降至小于或等于150mmHg。
24.權(quán)利要求21的方法，其中蒸餾工藝過(guò)程中組合物的溫度不超過(guò)120℃。
25.權(quán)利要求21的方法，其中蒸餾后組合物中3-甲基丁醛的量不減少到低于100ppm。
26.權(quán)利要求21的方法，其中蒸餾工藝后組合物中3-甲基丁醛的量不減少到低于250ppm。
27.權(quán)利要求21的方法，其中蒸餾工藝后，組合物包含不超過(guò)10ppm的二甲硫。
28.權(quán)利要求21的方法，其中蒸餾工藝后，組合物包含不超過(guò)40ppm的二甲硫。
29.精制薄荷油的方法，包括以下步驟使含薄荷油的組合物經(jīng)受真空蒸餾工藝，其中壓力降至小于或等于150mmHg，組合物不經(jīng)受大于120℃的溫度以及在工藝中除去可能存在的充足的二甲硫以提供二甲硫含量小于75ppm的精制薄荷油。
30.權(quán)利要求29的方法，其中除去不超過(guò)3％的餾出液。
31.權(quán)利要求29的方法，其中除去不超過(guò)2％的餾出液。
32.權(quán)利要求29的方法，其中除去不超過(guò)1％的餾出液。
33.權(quán)利要求29的方法，其中蒸餾后組合物中3-甲基丁醛量等于或大于100ppm。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種精制含薄荷油的組合物的方法，另外，本發(fā)明提供了一種生產(chǎn)有薄荷味的口香糖的方法。為達(dá)到此目的，提供了一種精制含薄荷油組合物的方法，該組合物包括硫化合物，以除去至少一部分硫化合物。該方法包括使組合物進(jìn)行蒸餾工藝的步驟，以從組合物中除去至少一部分硫化合物，但不除去超過(guò)總組合物的3％。
文檔編號(hào)A23G4/06GK1148323SQ95193066
公開(kāi)日1997年4月23日 申請(qǐng)日期1995年4月21日 優(yōu)先權(quán)日1994年5月13日
發(fā)明者桑亞S·約翰遜, 邁克爾J·格林伯格 申請(qǐng)人:Wm·雷格利Jr·公司