一種白刺花色苷粗提物及其微膠囊的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及到用一步法制備白刺花色苷粗提物微膠囊的方法，屬于食品加工技術(shù) 領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 唐古特白刺果實(shí)入藥記載于《中國沙漠地區(qū)藥用植物》，為一種傳統(tǒng)的藥材，多用 于民間。唐古特白刺在《中藥大辭典》中被稱為卡密，以果熟時采收，曬干入藥，具有健脾胃。 滋補(bǔ)強(qiáng)壯、調(diào)經(jīng)活血的功能，主治身體瘦弱、氣血兩虧、脾胃不和、消化不良、月經(jīng)不調(diào)、虛寒 腰痛等癥?！侗静菥V目》中記述，白刺"氣味辛、寒、無毒。主治心絞痛、癰腫潰膿，止痛。療丈 夫虛損，陽痿精自出，補(bǔ)腎氣，益精髓等"。在民間唐古特白刺的果實(shí)還被于哺乳期婦女的日 常飲食中，促進(jìn)泌乳。白刺的這些生物活性與它所含有的花色苷類化合物密切相關(guān)?，F(xiàn)代 醫(yī)學(xué)研究證明白刺花色苷具有降血脂、治療心血管系統(tǒng)疾病、抗動脈硬化、抗腫瘤等功效。
[0003] 隨著人們生活水平的提高和對健康意識的增強(qiáng)，對富含營養(yǎng)素和具有保健功能成 分的食品需求日益增加。白刺花色苷雖然具有多種促進(jìn)人體健康和防治疾病功效，但如果 白刺花色苷沒有其它介質(zhì)的保護(hù)，在光照、高溫和氧氣的作用下很容易發(fā)生氧化降解。同 時，若要分離純化花色苷類單體化合物進(jìn)行使用，勢必會造成成本偏高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 基于上述問題，本發(fā)明旨在提供一種具有抗氧化活性的白刺花色苷粗提物，以避 免純化花色苷單體類化合物帶來的高成本；同時本發(fā)明的另一目的是提供該粗提物的微膠 囊制劑，從而提高主要成分花色苷的穩(wěn)定性。
[0005] 具體地，本發(fā)明提供了一種白刺花色苷粗提物，它是由如下方法制備得到：
[0006] (1)以白刺鮮果或干果為原料，破碎或粉碎，采用50~70%v/v乙醇提取，乙醇中 含0. 1~0.3%v/v鹽酸，收集醇提液，減壓濃縮，所得浸膏備用；
[0007] (2)取浸膏用蒸餾水溶解后，經(jīng)AB-8大孔樹脂吸附后，依次用水、70% -90%v/v 乙醇解析，收集乙醇部位洗脫液，減壓濃縮后經(jīng)冷凍干燥得到白刺花色苷粗提物。
[0008] 進(jìn)一步地，步驟（1)中，乙醇濃度為60%v/v，其中含0? 2%v/v鹽酸。
[0009] 其中，步驟（1)中，乙醇提取方式選自回流、超聲或浸漬。
[0010] 本發(fā)明一個【具體實(shí)施方式】中，選用回流提取。進(jìn)一步地，所述回流溫度為50°C，回 流提取3次，每次2h。
[0011] 進(jìn)一步地，步驟（2)中，乙醇濃度為80%v/v。
[0012] 本發(fā)明還提供了上述白刺花色苷粗提物的制備方法，它包括如下操作步驟：
[0013] (1)以白刺鮮果或干果為原料，破碎或粉碎，采用50~70%v/v乙醇提取，進(jìn)一步 為60%v/v，乙醇中含0. 1~0. 3%v/v鹽酸，進(jìn)一步含0. 2%v/v鹽酸；收集醇提液，減壓 濃縮，所得浸膏備用；
[0014] (2)取浸膏用蒸餾水溶解后，經(jīng)AB-8大孔樹脂吸附后，依次用水、70% -90%v/v 乙醇解析，收集乙醇部位洗脫液，減壓濃縮后經(jīng)冷凍干燥得到白刺花色苷粗提物。
[0015] 食品工業(yè)中常用的微膠囊化方法有噴霧干燥、噴霧凍凝法、空氣懸浮法、擠壓法、 包結(jié)絡(luò)合法等5種。噴霧干燥法雖然具有成本低、操作方便的特點(diǎn)，但適用于親油性液體物 料的微膠囊化，不適合制備以控制釋放為目的微膠囊，同時存在芯材易粘附在微膠囊表面 并易產(chǎn)生粘連的缺點(diǎn)；噴霧凍凝法和空氣懸浮法適用于水溶性固體粉末狀材料的包埋，但 對芯材的顆粒的規(guī)格要求嚴(yán)格；擠壓法操作溫度低，但需要特定的設(shè)備，不易實(shí)現(xiàn)；包結(jié)絡(luò) 合法無需特殊的設(shè)備，成本低，但該方法要求芯材分子顆粒大小一定，而且必須是非極性分 子；凝聚法使用的溫度高且pH值變化大，不適合活性物質(zhì)的微膠囊化。它們都不適合水溶 性的具有生物活性物質(zhì)的微膠囊化。
[0016] 海藻酸鈉和殼聚糖均是無毒、生物相容性好、可生物降解的天然高分子材料，且具 有一定的保健功能。其原料廣泛，制備簡單、價格便宜。它們之間通過靜電相互作用可以形 成微膠囊，不涉及熱交聯(lián)過程中的高溫及化學(xué)交聯(lián)過程中的共價鍵形成，對包載物的性質(zhì) 沒有影響，這對于生物活性物制的包載非常適合，其已被應(yīng)用于生物醫(yī)學(xué)中藥物控制釋放、 細(xì)胞培養(yǎng)及微反應(yīng)器、人體器官和基因運(yùn)載工具，以及分離介質(zhì)等領(lǐng)域，效果良好。一步法 制備微膠囊由于它具有制備方法簡單、成囊速度快、微囊化物質(zhì)不容易在制備過程中流失 等優(yōu)點(diǎn)。因此，本發(fā)明采用了一步法制作微膠囊。目前，用一步法制備白刺花色苷粗提物微 膠囊的方法還未見報(bào)道。
[0017] 基于上述原因，本發(fā)明還提供了一種白刺花色苷粗提物微膠囊，它是由如下方法 制備得到：
[0018] 步驟（1):按海藻酸鈉：白刺花色苷粗提物=0.5 : 1-2.0 :lg/g的比例 稱取海藻酸鈉和白刺花色苷粗提物，將兩者均勻溶解于水中，并使海藻酸鈉的濃度為 1. 5% -3. 0%g/g，得到海藻酸鈉與白刺花色苷的溶液A;
[0019] 步驟（2):配制殼聚糖質(zhì)量濃度為0.4%-1.6%g/g的殼聚糖乙酸溶液，再添加 CaCU容液，使CaCl2質(zhì)量濃度達(dá)到0. 5% -3. 0%g/g，隨后用堿性溶液調(diào)節(jié)PH至4. 0-6. 0， 攪拌均勻，得溶液B;
[0020] 步驟（3):將溶液A緩慢滴入到溶液B中，同時攪拌，進(jìn)行成膜反應(yīng)，反應(yīng)時間在 10-30分鐘，收集微球，洗滌，干燥，即得白刺花色苷粗提物微膠囊。
[0021] 在微膠囊制備過程中發(fā)現(xiàn)，微膠囊的包埋率和載藥率并不穩(wěn)定，經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，它們 明顯受到海藻酸鈉用量、濃度，殼聚糖濃度、溶液PH、氯化鈣濃度、反應(yīng)時間等各參數(shù)的影 響，因此，本發(fā)明對各個參數(shù)進(jìn)行了篩查，最終確定了最佳參數(shù)如下：
[0022] 步驟（1)中，海藻酸鈉：白刺花色苷粗提物=1.5 :lg/g，海藻酸鈉的濃度為 2. 5%〇
[0023] 步驟⑵中，殼聚糖濃度在0. 8%，殼聚糖乙酸溶液PH為5. 5，CaCl2的質(zhì)量濃度為 1.5%，反應(yīng)時間為20分鐘。
[0024] 本發(fā)明還提供了上述白刺花色苷粗提物微膠囊的制備方法，它包括如下操作步 驟：
[0025] 步驟（1):按海藻酸鈉：白刺花色苷粗提物=0. 5 : 1-2. 0 :lg/g的比例 稱取海藻酸鈉和白刺花色苷粗提物，將兩者均勻溶解于水中，并使海藻酸鈉的濃度為 1. 5% -3. 0%g/g，得到海藻酸鈉與白刺花色苷的溶液A;
[0026] 步驟⑵：配制殼聚糖質(zhì)量濃度為0. 4% -1. 6%g/g的殼聚糖乙酸溶液，再添加 CaCU容液，使CaCl2質(zhì)量濃度達(dá)到0. 5% -3. 0%g/g，隨后用堿性溶液調(diào)節(jié)PH至4. 0-6. 0， 攪拌均勻，得溶液B;
[0027] 步驟（3):將溶液A緩慢滴入到溶液B中，同時攪拌，進(jìn)行成膜反應(yīng)，反應(yīng)時間在 10-30分鐘，收集微球，洗滌，干燥，即得白刺花色苷粗提物微膠囊。
[0028] 本發(fā)明還提供了上述白刺花色苷粗提物或上述白刺花色苷粗提物微膠囊在制備 抗氧化的食品、保健品或藥品中的用途。
[0029] 本發(fā)明中所述白刺，選自唐古特白刺。
[0030] 本發(fā)明有以下幾個優(yōu)點(diǎn)：
[0031] (1)本發(fā)明制備的花色苷粗提物，具有較好的抗氧化活性，甚至優(yōu)于VC，避免了進(jìn) 一步對花色苷單體化合物進(jìn)行純化，降低了生產(chǎn)和使用成本。
[0032] (2)植物藥有效成分復(fù)雜，即使是提取純化的有效部位，其成分也相當(dāng)復(fù)雜，無法 獲得制劑設(shè)計(jì)所需的力學(xué)參數(shù)，從理論上難以指導(dǎo)植物藥制劑的設(shè)計(jì)；大多數(shù)植物藥或有 效部位，其物理、化學(xué)性質(zhì)比較復(fù)雜，這也給輔料的篩選及制劑處方的設(shè)計(jì)增加了困難，成 為了成型工藝的難題。本發(fā)明要將白刺花色苷粗提物制備成微膠囊劑，也同樣如此。制備 過程中有多種因素影響藥物的包埋率和載藥率，經(jīng)過發(fā)明人深入研究，最終發(fā)現(xiàn)海藻酸鈉 濃度、海藻酸鈉與芯材（即白刺花色苷粗提物）的用量比例、殼聚糖濃度、pH、CaCl2濃度等 對微膠囊有著顯著影響，并通過實(shí)驗(yàn)篩選，最終成功地制備得到包埋率載80%以上，載藥率 高于20