一種從玫瑰花渣中制備及分離植物纖維及木質(zhì)素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種從生產(chǎn)玫瑰花精油過程中產(chǎn)生的廢花渣中制備及分離植物纖維及木質(zhì)素的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]玫瑰(Roserugosa)是薔薇科薔薇屬灌木，具有柔肝醒胃，疏氣活血等作用。目前文獻(xiàn)中對玫瑰的研究主要集中在精油提取、芳香物質(zhì)、玫瑰色素及抗氧化物質(zhì)等方面的研究，玫瑰花渣營養(yǎng)成分豐富，含有多糖、黃酮、纖維素、蛋白質(zhì)、多種維生素、胡蘿卜素及礦物質(zhì)營養(yǎng)元素，是一種值得進(jìn)一步開發(fā)利用的天然原料。玫瑰花渣是提取玫瑰精油后產(chǎn)生的玫瑰殘渣。目前，國內(nèi)外對提取精油后的花渣等副產(chǎn)物僅僅作為飼料使用，沒有對玫瑰花渣進(jìn)行深入綜合應(yīng)用的相關(guān)報導(dǎo)，僅有文獻(xiàn)對綜合開發(fā)進(jìn)行了初步的研究。
[0003]植物纖維是一種不能被消化的物質(zhì)，它包括纖維素、半纖維素、木質(zhì)素、果膠質(zhì)、樹膠質(zhì)和一些非纖維素糖。膳食纖維是人類可食用的植物纖維。玫瑰花作為一種藥食同源植物，用其做為原料制備得到的植物纖維，是一種優(yōu)良的膳食纖維。
[0004]木質(zhì)素是具有酚型結(jié)構(gòu)的天然高分子物質(zhì)，廣泛存在于木本植物、草本植物、維管植物中，是自然界中在數(shù)量上僅次于纖維素的第二大天然高分子材料，是工業(yè)上唯一能從可再生資源中獲取的芳香族化合物。木質(zhì)素在建材工業(yè)、石油工業(yè)、輕工業(yè)、農(nóng)業(yè)中都有廣泛的應(yīng)用。木質(zhì)素也是人類膳食纖維(Dietary fibres，DF)中的重要組成部分，能夠改變腸道系統(tǒng)中微生物的活性、降低血液中膽固醇和血糖的含量，具有預(yù)防心血管疾病的作用;木質(zhì)素還具有抗氧化活性、抑制癌細(xì)胞活性等功能。作為天然的抗氧化活性物質(zhì)，人們對木材和農(nóng)作物秸桿中木質(zhì)素的抗自由基活性進(jìn)行了廣泛的研究，而對蔬菜、水果等膳食纖維中木質(zhì)素的研究還不多見。從玫瑰花渣中提取木質(zhì)素并對其結(jié)構(gòu)和抗氧化活性進(jìn)行研究，有望得一種天然、無毒副作用的抗氧化活性物質(zhì)，在食品工業(yè)、化妝、保健品等方面具有廣泛的應(yīng)用前景。木質(zhì)素的提取分離方法一般有酸、堿、超臨界、雙水相、離子液、有機(jī)溶劑等手段，其中有機(jī)溶劑法因其環(huán)保、經(jīng)濟(jì)、易分離等特點(diǎn)成為近年來最受歡迎的提取分離方法。但是它大多需要高溫高壓的條件，目前完全工業(yè)化尚存許多技術(shù)困難，使其應(yīng)用受到很大限制。
[0005]高沸醇溶劑法制備木質(zhì)素的工藝原理是高沸醇水溶液在適量的催化劑并加熱的條件下，讓植物原料中的纖維素與HBS木質(zhì)素溶液分離。加入適當(dāng)?shù)乃褪笻BS木質(zhì)素沉淀析出。離心分離，將濾餅用溫水洗滌后濾干，再冷凍干燥，得到粉末狀棕色的HBS木質(zhì)素。濾液在減壓蒸餾條件下脫去水分，濃縮到含醇80 %左右，即可重新循環(huán)使用。1，4-丁二醇等沸點(diǎn)較高，所以揮發(fā)性很低，與低沸點(diǎn)的乙醇、丙酮相比，在生產(chǎn)時蒸發(fā)損失較少，整個過程沒有排放污染物質(zhì)，使用后的高沸醇溶液可以通過減壓蒸餾脫去水分后重復(fù)使用，髙沸醇的回收利用率達(dá)98 %以上。乙二醇的沸點(diǎn)是190 °C，也可作為高沸醇溶劑法的溶劑來使用。
[0006]玫瑰花渣是制取玫瑰花的過程中產(chǎn)生的大量固體廢渣，主要成分包括纖維素、半纖維素和木質(zhì)素。按照我國企業(yè)的年生產(chǎn)能力，每年有近10-30萬噸玫瑰花廢渣排放。因此合理利用這些玫瑰花廢渣，不但保護(hù)了環(huán)境，而且變廢為寶，創(chuàng)造巨大經(jīng)濟(jì)效益。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于提供一種利用高沸醇分離玫瑰花渣中植物纖維和木質(zhì)素的方法。
[0008]本發(fā)明解決了玫瑰花生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的大量廢花渣資源浪費(fèi)的問題，同時分離制備了植物纖維和木質(zhì)素。本發(fā)明所使用的溶劑為高沸點(diǎn)的溶劑，有效的解決了溶劑揮發(fā)以及循環(huán)使用的問題，提取過程杜絕了廢水、廢氣、廢渣的產(chǎn)生。分離得到的植物纖維可用做膳食纖維原料;木質(zhì)素純度高、品質(zhì)好，可用于進(jìn)一步獲得高附加值的木質(zhì)素衍生物產(chǎn)品。
[0009]—種從玫瑰花渣中制備及分離植物纖維和木質(zhì)素的方法，其特征在于該工藝由以下步驟組成:
(1)將玫瑰花渣粉碎至20-120目，得到玫瑰花渣粉，備用。在本發(fā)明中，優(yōu)選將玫瑰花渣粉碎至100目；
(2)取粉碎的玫瑰花渣粉，加入60%-95%乙醇，使料液比達(dá)到1:10-20。加熱回流提取2次，每次2小時，過濾，濾渣烘干;濾液回收乙醇。在本法中，優(yōu)選料液比為1: 15;
(3)將(2)中烘干的玫瑰花渣置于帶有控溫和攪拌槳的高壓反應(yīng)釜中，加入催化劑，加入高沸醇水溶液作為溶劑;玫瑰花渣與催化劑質(zhì)量比為100:2-5;高沸醇為60%-85%;玫瑰花渣質(zhì)量(g)與高沸醇水溶液的體積(ml)配比為1:5-1:15;反應(yīng)溫度為160-230°C，反應(yīng)時間1-3小時。在本發(fā)明中，優(yōu)選加入的高沸醇為I，4_丁二醇，濃度為65%;玫瑰花渣質(zhì)量(g)與高沸醇水溶液的體積(ml)配比為1:10;反應(yīng)溫度為190°C，反應(yīng)時間1.5小時；
(4)反應(yīng)完畢，常溫下過濾，得到纖維素用10-15倍量的20-50°C的純化水洗滌2-3次，過濾，干燥后得到纖維；
(5)濾液經(jīng)減壓蒸餾，回收高沸醇溶液，以備再次提取時循環(huán)使用;得到的浸膏經(jīng)過真空微波干燥，得到木質(zhì)素干浸膏；
(6)將(5)中回收高沸醇后得到的干浸膏粉碎，過80-120目篩；用10-15倍量的20-50°C的純化水洗滌2次，干燥后獲得木質(zhì)素。
[0010]本發(fā)明的有益效果如下:
本發(fā)明解決了由于低沸點(diǎn)溶劑揮發(fā)所造成的環(huán)境污染及成本的上升，所使用的溶劑為高沸點(diǎn)溶劑和水，有效的解決了溶劑揮發(fā)以及循環(huán)使用的問題；
本發(fā)明還解決了玫瑰花渣資源浪費(fèi)的問題，玫瑰花渣中植物纖維和木質(zhì)素的提取率在60%-75%；
本發(fā)明的從玫瑰花渣中提取纖維和木質(zhì)素的方法，用一種高沸醇溶液可同時提取植物纖維和木質(zhì)素。提高了玫瑰花的綜合利用價值，拓寬了玫瑰花的用途。本發(fā)明操作方法簡單，生產(chǎn)費(fèi)用低;且無環(huán)境污染。
【具體實施方式】
[0011]以下結(jié)合具體實施例來說明本發(fā)明的【具體實施方式】，但本發(fā)明不僅限于這些實施例，在未脫離本發(fā)明宗旨的前提下，所作的任何改進(jìn)均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
[0012]實施例1: (1)將玫瑰花渣粉碎至80目，得到玫瑰花渣粉，備用；
(2)取粉碎的玫瑰花渣粉10g，加入75%乙醇，500ml使料液比達(dá)到1:5。加熱回流提取2次，每次2小時，過濾，濾渣烘干;濾液回收乙醇；
(3)將(2)中烘干的玫瑰花渣置于帶有控溫和攪拌槳的高壓反應(yīng)釜中，加入3gMg(NO3)
2.6H20作為催化劑，加入濃度為1200ml 65% I，4-丁二醇作為溶劑。攪拌，反應(yīng)溫度為190°C，反應(yīng)時間2小時；
(4)反應(yīng)完畢，常溫下過濾，得到纖維素用10-15倍量的30°C的純化水洗滌3次，過濾，干燥后得到纖維26.7g;
(5)濾液經(jīng)減壓蒸餾，回收I，4_丁二醇溶液，以備再次提取時循環(huán)使用;得到的浸膏經(jīng)過真空微波干燥，得到木質(zhì)素干浸膏；
(6)將(5)中回收I，4_丁二醇后得到的干浸膏粉碎，過80目篩；用10倍量的20-30°C的純化水洗滌2次，干燥后獲得木質(zhì)素15g.3;含I，4_丁二醇的濾液經(jīng)減壓蒸餾，脫去水分后，I，4-丁二醇溶劑可以循環(huán)利用。
[0013] 實施例2
(1)將玫瑰花渣粉碎至100目，得到玫瑰花渣粉，備用；
(2)取粉碎的玫瑰花渣粉10g，加入85%乙醇，500ml使料液比達(dá)到1:5。超聲波提取2次，每次45分鐘，過濾，濾渣烘干;濾液回收乙醇；
(3)將(2)中烘干的玫瑰花渣置于帶有控溫和攪拌槳的高壓反應(yīng)釜中，加入2gMgCl-6H20作為催化劑，加入濃度為1000ml 70%乙二醇作為溶劑。攪拌，反應(yīng)溫度為180°C，反應(yīng)時間2小時；
(4)反應(yīng)完畢，常溫下過濾，得到纖維素用10-15倍量的30°C的純化水洗滌3次，過濾，干燥后得到纖維27.1g;
(5)濾液經(jīng)減壓蒸餾，回收乙二醇溶液，以備再次提取時循環(huán)使用;得到的浸膏經(jīng)過真空微波干燥，得到木質(zhì)素干浸膏；
(6)將(5)中回收I乙二醇后得到的干浸膏粉碎，過80目篩；用10倍量的20-30°C的純化水洗滌2次，干燥后獲得木質(zhì)素13.3g;含乙二醇的濾液經(jīng)減壓蒸餾，脫去水分后，乙二醇溶劑可以循環(huán)利用。
【主權(quán)項】
1.一種從玫瑰花渣中制備及分離植物纖維及木質(zhì)素的方法，其特征在于該工藝由以下步驟組成: (1)將玫瑰花渣粉碎至20-120目，得到玫瑰花渣粉，備用； (2)取粉碎的玫瑰花渣粉，加入60%-95%乙醇，使料液比達(dá)到1:10-20;加熱回流提取2次，每次2小時，過濾，濾渣烘干;濾液回收乙醇； (3)將(2)中烘干的玫瑰花渣置于帶有控溫和攪拌槳的高壓反應(yīng)釜中，加入催化劑，加入高沸醇水溶液作為溶劑;玫瑰花渣與催化劑質(zhì)量比為100:2-5;高沸醇為60%-85%;玫瑰花渣質(zhì)量(g)與高沸醇水溶液的體積(ml)配比為1:5-1:15;反應(yīng)溫度為160-230°C，反應(yīng)時間1-3小時； (4 )反應(yīng)完畢，過濾，得到纖維素用I O-15倍量的20-50 0C的純化水洗滌2_3次，過濾，干燥后得到纖維； (5)濾液經(jīng)減壓蒸餾，回收高沸醇溶液，以備再次提取時循環(huán)使用;得到的浸膏經(jīng)過真空微波干燥，得到木質(zhì)素干浸膏； (6)將(5)中回收高沸醇后得到的干浸膏粉碎，過80-120目篩；用10-15倍量的20-50°C的純化水洗滌2次，干燥后獲得木質(zhì)素。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從玫瑰花渣中制備及分離植物纖維及木質(zhì)素的方法，所述的玫瑰花渣是用水蒸餾法或水煎煮法提取玫瑰精油后產(chǎn)生的廢渣。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從玫瑰花渣中制備及分離植物纖維及木質(zhì)素的方法，其特征在于:步驟(I)中所述的玫瑰花渣為生產(chǎn)玫瑰花精油過程中產(chǎn)生的廢花渣。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從玫瑰花渣中制備及分離植物纖維和木質(zhì)素的方法，其特征在于:步驟(2)中加熱回流溫度為80-100°C。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從玫瑰花渣中制備及分離植物纖維及木質(zhì)素的方法，其特征在于:步驟(3)中所述催化劑為Mg(N03)2‘6H20、或MgCl^H2O中的一種或兩種的任一比例混合物;所述高沸醇為I，4_丁二醇、乙二醇和丙二醇的一種；玫瑰花渣與催化劑質(zhì)量比為100: 2-5;高沸醇為60%-85%;玫瑰花渣質(zhì)量(g)與高沸醇水溶液的體積(ml)配比為1: 5-1:15;反應(yīng)溫度為160-230°C，反應(yīng)時間1-3小時。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從玫瑰花渣中制備及分離植物纖維及木質(zhì)素的方法，其特征在于:步驟(4)中所述的洗滌是為了除去殘留在纖維素中的高沸醇及催化劑，得到較純凈的纖維素。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從玫瑰花渣中制備及分離植物纖維及木質(zhì)素的方法，其特征在于:步驟(6)中所述的洗滌是為了除去殘留在木質(zhì)素中的催化劑，得到較純凈的木質(zhì)素。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從生產(chǎn)玫瑰花精油過程中產(chǎn)生的廢花渣中制備及分離植物纖維及木質(zhì)素的方法。具體的步驟為：以提取精油后的玫瑰花渣為原料，通過粉碎，乙醇回流提取?；亓骱蟮幕ㄔ俳?jīng)過高沸醇溶液在高溫下催化反應(yīng);過濾得到濾渣，再經(jīng)過洗滌、干燥、粉碎，得到植物纖維。濾液經(jīng)過回收高沸醇溶液、洗滌、干燥，得到木質(zhì)素。通過本方法，利用玫瑰花渣分別得到了植物纖維和木質(zhì)素，提高了玫瑰花的綜合利用價值。本發(fā)明操作方法簡單，生產(chǎn)費(fèi)用低；且無環(huán)境污染。
【IPC分類】A23L33/24, D21C5/00
【公開號】CN105559095
【申請?zhí)枴緾N201510899301
【發(fā)明人】代友彪, 來海中, 劉盼盼
【申請人】新疆環(huán)拓生物科技有限公司
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2015年12月9日