專利名稱：一種高溫干餾熱裂解裝置及裂解方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于煙草或其它有機物高溫干餾熱裂解裝置及熱裂解方法。
背景技術(shù)：
卷煙是由于消費者通過抽吸煙絲燃燒所產(chǎn)生的煙氣得到某種滿足。煙氣成分是卷煙煙絲通過燃燒、蒸餾、干餾、熱解和重新合成等復(fù)雜的過程形成的。目前，評價煙草質(zhì)量傳統(tǒng)的方法是采用人工評吸方法來評價單料煙或卷煙煙氣的香吃味和其它指標(biāo)的好壞，用吸煙機模擬卷煙燃吸來分析煙氣的方式僅是一種輔助手段。煙支被燃吸時，其香氣物不僅來源于煙支的燃燒區(qū)，更重要的是來源于其干餾熱解區(qū)。因此研究煙草的熱裂解、干餾和重新合成產(chǎn)物，能夠系統(tǒng)分析除直接由高溫燃燒區(qū)釋放的香氣物質(zhì)外的其它重要致香物，包括表面揮發(fā)物、熱解物、重新合成物等，這樣可從另一個側(cè)面進(jìn)一步描述煙支的燃燒過程和煙氣香吃味形成的機理。迄今為止，煙草化學(xué)家們已經(jīng)利用熱裂解色譜分析技術(shù)來測定卷煙燃燒的產(chǎn)物和預(yù)測其形成機理，從而為推動煙草化學(xué)的發(fā)展做出了很大貢獻(xiàn)。在這些研究中，裂解裝置是氣相色譜儀做裂解色譜分析的重要附件。一般研究采用CDS系列的熱裂解儀，再結(jié)合GC-MS進(jìn)行分析檢測的。雖然這種方法檢測精度較高，但是由于每次進(jìn)樣都是微克到毫克級，這樣取樣的代表性和重復(fù)性就值得斟酌，數(shù)據(jù)的可靠性也大打折扣；并且此種熱裂解儀設(shè)備成本高，所需的經(jīng)費較多。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的旨在提供一種結(jié)構(gòu)簡單，成本低，進(jìn)樣量大，重復(fù)性好，可操作性強的高溫干餾熱裂解裝置。
本發(fā)明的另一目的旨在提供一種操作簡單、方便但又可有效進(jìn)行高溫干餾熱裂解的方法。
本發(fā)明的目的是通過下述方式實現(xiàn)的本發(fā)明的裝置包括裂解罐、馬沸爐、溫度控制器，樣品裝入裂解罐中，密封，裂解罐置于馬沸爐中，由溫度控制器調(diào)控溫度；裂解罐分別通過進(jìn)氣管、出氣管與惰性氣體鋼瓶、裝有吸收溶劑的收集瓶連通。
本發(fā)明的裂解方法為預(yù)先由溫度控制器調(diào)控馬沸爐到所需的熱裂解的溫度；然后將需干餾裂解的樣品放入裂解罐密封，通過裂解罐進(jìn)氣管使其內(nèi)填充惰性氣體，再將裂解罐置于馬沸爐內(nèi)，裂解罐內(nèi)出來的成分通過裂解罐出氣管連接的裝有吸收溶劑的收集瓶收集。
所述收集瓶置于冷阱中，以提高吸收效率。
惰性氣體鋼瓶上連有氣流精密調(diào)節(jié)閥。
由于本發(fā)明采用裂解罐這一重要的容器可直接進(jìn)行裂解，所需的裂解設(shè)備得到最大可能的簡化。樣品直接放入裂解罐中，提供了一個較大的裂解反應(yīng)的空間，取樣完全放大到克級以上，可充分地、不再受現(xiàn)有設(shè)備的局限，可對樣品成分作最大可能的吸收及分析，其分析的代表性大大地增強。且整個裝置配備十分的合理，有效。裂解罐直接置于可準(zhǔn)確自動控溫的馬沸爐中，收集瓶、冷阱制作簡單，所需的裂解收集設(shè)備得到了很大的簡化，從而極大降低了設(shè)備成本。另外，本發(fā)明的裝置及方法易于操作，收集完整，在吸收液中不僅含有裂解樣品本身含有的低溫易揮發(fā)化合物，同時也含有在高溫狀態(tài)下樣品的干餾熱解物和新合成物等產(chǎn)物。
本發(fā)明研究了一種用于煙草和其它有機物干餾熱裂解研究的裝置及方法。本發(fā)明的裝置結(jié)構(gòu)簡單，裝樣量大，重復(fù)性好，可操作性強，可用于煙草、橡膠制品和其它有機物的高溫干餾裂解及部分有機物單體的熱解與合成研究，也為闡明煙草燃吸過程中的煙氣香味物質(zhì)的形成提供了可能的分析途徑。


圖1為本發(fā)明裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2為本發(fā)明裂解罐的結(jié)構(gòu)圖。
圖3為實施例中煙粉于100℃處理2小時后吸收液用GC/MS檢測的總離子流圖(TIC)。
圖4為實施例中煙粉于上述100℃處理2小時換掉吸收液后，再升至200℃處理2小時后新吸收液用GC/MS檢測的總離子流圖(TIC)。
圖5為實施例中煙粉于上述100℃和200℃各處理2小時換掉吸收液后，再升至300℃處理2小時，其新吸收液用GC/MS檢測的總離子流圖(TIC)。
圖6為實施例中煙粉直接于300℃處理2小時后其吸收液用GC/MS檢測的總離子流圖(TIC)。
具體實施例方式
本發(fā)明的裝置包括裂解罐6、馬沸爐5、溫度控制器4，表面皿7里裝入樣品后置于裂解罐6中，密封，裂解罐6置于馬沸爐5中，由溫度控制器4調(diào)控溫度；裂解罐6的底部通過進(jìn)氣管3與惰性氣體鋼瓶1連接，進(jìn)氣管3上連接一個精密氣流調(diào)節(jié)閥2，用以控制進(jìn)入裂解罐的氣體流速；裂解罐6的上部通過出氣管8與裝有吸收溶劑的收集瓶9、10連接。收集瓶放入冷阱11中。
實施例1具體連接參見圖1。事先將煙葉磨成粉，并過80-100目篩。先將溫度控制器4設(shè)定在某一溫度，將馬沸爐5加熱到指定溫度。稱取10克上述煙粉，放入裂解罐中，蓋嚴(yán)并連接惰性氣體鋼瓶，事先用水檢驗其氣密性。第一級收集瓶和第二級收集瓶里分別裝好收集溶劑(如二氯甲烷、無水乙醇或丙酮等)后，再與裂解罐連接好。立即將裂解罐置入馬沸爐正中央并隨即關(guān)門，控制氣流精密調(diào)節(jié)閥，使裂解氣在第一級收集瓶中冒泡速度適中。裂解2-3小時以后，用適量的與第一級收集瓶中相同的吸收液洗滌裂解罐和出氣管入第一級收集瓶中，再將兩級吸收液體混合濃縮后，采用GC-MS或其它儀器檢測吸收液中的化合物。
參見圖3、4、5、6。由圖可以看出，煙草在不同溫度處理條件下的吸收液中化合物種類和含量都有變化。在100℃條件下，煙堿含量較低，但新植二烯和一些低沸點物質(zhì)幾乎沒有發(fā)生熱解就逸出來，故含量較高(見圖3)。但在200℃時，煙堿含量增加較多，由于干餾裂解也不劇烈，故新植二烯和其它物質(zhì)含量降低較快(見圖4)。升到300℃，除了煙堿繼續(xù)增加外，一些沸點較高物質(zhì)也迅速逸出，加上可能的熱解干餾氣，能檢測的一些物質(zhì)明顯多于前兩處理(見圖5)。另外，從圖中還可看出，煙草的熱解干餾氣中已含有巨豆三烯酮、2，3-二氫-3，5-二羥基-6-甲基-4(H)吡喃-4-酮(DDMP)、呋喃和吡嗪等致香物質(zhì)，從而可解釋這些物質(zhì)的部分來源。而直接將樣品置于300℃條件下，吸收液中可檢測的物質(zhì)豐富得多，不僅含有裂解樣品本身含有的低溫易揮發(fā)化合物，同時也含有樣品在高溫狀態(tài)下的干餾熱解物和新合成物等產(chǎn)物。(見圖6)。
因此采用本方法進(jìn)行系列升溫，不僅能檢測到煙葉中容易揮發(fā)性物質(zhì)的種類與含量，也能進(jìn)一步研究煙葉干餾裂解時其它物質(zhì)的產(chǎn)生及它們與溫度之間的相關(guān)關(guān)系，從而為解讀煙葉品質(zhì)提供了新的分析平臺。
權(quán)利要求
1.一種高溫干餾熱裂解裝置，其特征在于包括裂解罐(6)、馬沸爐(5)、溫度控制器(4)，樣品裝入裂解罐(6)中，密封，裂解罐(6)置于馬沸爐(5)中，由溫度控制器(4)調(diào)控溫度；裂解罐(6)分別通過進(jìn)氣管(3)、出氣管(8)與惰性氣體鋼瓶(1)、裝有吸收溶劑的收集瓶(9、10)連通。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高溫干餾熱裂解裝置，其特征在于所述收集瓶(9、10)置于冷阱(11)中。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高溫干餾熱裂解裝置，其特征在于惰性氣體鋼瓶上連有氣流精密調(diào)節(jié)閥(2)。
4.一種高溫干餾熱裂解方法，其特征在于預(yù)先由溫度控制器調(diào)控馬沸爐到所需的熱裂解的溫度；然后將需干餾裂解的樣品放入裂解罐密封，通過裂解罐進(jìn)氣管使其內(nèi)填充惰性氣體，再將裂解罐置于馬沸爐內(nèi)，裂解罐內(nèi)出來的成分通過裂解罐出氣管連接的裝有吸收溶劑的收集瓶收集。
全文摘要
一種高溫干餾熱裂解裝置及裂解方法，包括裂解罐、馬沸爐、溫度控制器，樣品裝入裂解罐中，密封，裂解罐置于馬沸爐中，由溫度控制器調(diào)控溫度；裂解罐分別通過進(jìn)氣管、出氣管與惰性氣體鋼瓶、裝有吸收溶劑的收集瓶連通。本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡單，裝樣量大，重復(fù)性好，可操作性強，可用于煙草、橡膠制品和其它有機物的高溫干餾裂解及部分有機化合物單體的熱解與合成研究，為闡明煙草燃吸過程中的煙氣香味物質(zhì)的形成提供了可能的分析途徑。
文檔編號A24B15/00GK101061888SQ200610031568
公開日2007年10月31日 申請日期2006年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2006年4月27日
發(fā)明者彭新輝, 易建華, 趙瑜 申請人:湖南中煙工業(yè)公司