專利名稱：一種控制煙葉中煙堿含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種可梯度萃取植物中活性成分的方法，確切地說是用超臨界流體梯度萃取以控制煙葉中煙堿含量的方法。
背景技術(shù)：
煙堿(nicotine)又名尼古丁，是一種吡啶型生物堿，存在于煙草屬經(jīng)濟(jì)植物中。煙堿在室溫下為無色或淡古銅色油狀液體，純品為無色油狀液體，與空氣接觸很快變?yōu)樽攸S色，有強(qiáng)烈的刺激性，味辛辣。
煙堿有劇毒，進(jìn)入人體內(nèi)，90％在肺部吸收，進(jìn)入血液后6秒鐘即可到達(dá)大腦。少量對(duì)中樞神經(jīng)有興奮作用，能升高血壓，大量則抑制中樞神經(jīng)系統(tǒng)，使心臟麻痹以至死亡。幾毫克的煙堿就能引起頭痛、嘔吐、意識(shí)模糊等中毒癥狀。
煙堿是卷煙煙氣中重要的生理活性物質(zhì)，也是卷煙的一個(gè)主要指標(biāo)。通常在煙盒上大多有煙氣煙堿量的標(biāo)示，如1.3mg、1.4mg等，吸煙者所稱的此“味淡”、彼“味重”與這一指標(biāo)密切相關(guān)。吸煙者會(huì)自動(dòng)調(diào)節(jié)吸入量以滿足其需要。
吸煙有害為世人共識(shí)。減少煙氣中的煙堿量是降低其危害的途徑之一。但若過渡減少，甚至為零，則將失去卷煙的使用價(jià)值，難為吸煙者所接受。然而，目前國(guó)內(nèi)外均無煙氣煙堿量的安全標(biāo)準(zhǔn)。在此情況下，以目前市場(chǎng)上最低煙氣煙堿量(1.3mg)為參照，將其降至1.0mg以下并呈梯度分布，也就是說生產(chǎn)呈梯度分布的不同煙氣煙堿量的系列卷煙不失為降低吸煙危害的有效方法之一，同時(shí)也滿足了不同地區(qū)、不同吸煙人群的需要。
煙氣中的煙堿來自原料煙葉。同一產(chǎn)地的煙葉中煙堿含量是相對(duì)固定的，不同產(chǎn)地、不同等級(jí)的煙葉中其煙堿含量有差別，但不是很大。用這樣的原料難以加工不同梯度的煙氣煙堿量的系列卷煙。因此有必要對(duì)煙葉中煙堿含量加以控制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明正是在上述思路指導(dǎo)下開展的實(shí)驗(yàn)研究，旨在降低煙葉中煙堿含量，使煙葉、即使是同一種煙葉其煙堿含量呈梯度分布形成系列。所要解決的技術(shù)問題不僅是降低煙堿含量，重要的是這一降低過程是可以調(diào)控的，或者說可以控制的。
本發(fā)明的技術(shù)方案是用超臨界CO2萃取煙堿以降低煙葉中煙堿的含量，通過對(duì)萃取、分離工藝條件的控制實(shí)現(xiàn)梯度萃取。與現(xiàn)有技術(shù)的區(qū)別是首先用起夾帶劑作用的水對(duì)煙葉進(jìn)行浸潤(rùn)使之潤(rùn)濕，使煙葉中含水量達(dá)到一定的水平，提高煙堿的自由度，以促進(jìn)后續(xù)超臨界流體萃取分離的效率。具體的工藝條件①、浸潤(rùn)試劑為水，其用量為煙葉重量的15～30wt％，浸潤(rùn)時(shí)間1.5～2.5h，浸潤(rùn)溫度45～65℃；優(yōu)選50～60℃；②、萃取壓力15～20MPa，萃取溫度為45～65℃，優(yōu)選50～60℃，萃取時(shí)間1～2h；分離壓力3～5MPa，分離溫度為20～30℃。
當(dāng)用超臨界CO2萃取極性成分時(shí)，通常要添加具有一定極性的夾帶劑以提高萃取效率。煙堿具有極性，在本申請(qǐng)中水起夾帶劑的作用，但卻不是由超臨界CO2夾帶進(jìn)入萃取釜，而是與煙葉混合在一定的條件下使煙葉潤(rùn)濕，經(jīng)如此處理后煙堿及煙葉中其他可被萃取的活性成分萃取的性質(zhì)發(fā)生了變化。
理論上認(rèn)為，CO2作為溶劑時(shí)，不同物質(zhì)在其中溶解度不同，且與系統(tǒng)的溫度和壓力兩因素有直接的關(guān)系。一般來說，隨著萃取壓力的升高，煙堿在溶劑中溶解度越大，而煙草中其它活性物質(zhì)的溶解度也越大，造成脫煙堿后產(chǎn)品品質(zhì)也越差。但是，本發(fā)明發(fā)現(xiàn)通過預(yù)先對(duì)煙葉進(jìn)行潤(rùn)濕后，在壓力為15～20MPa，溫度45-65℃的范圍內(nèi)，煙堿對(duì)壓力的變化敏感且正相關(guān)，而對(duì)溫度的變化不敏感，相反地其他活性成分的被萃取能力則隨溫度下降而明顯下降，所以本發(fā)明通過調(diào)整萃取壓力和溫度，在不影響煙葉品質(zhì)的情況下，實(shí)現(xiàn)對(duì)煙葉中煙堿的梯度萃取。
為了提高煙葉的綜合利用價(jià)值，從分離釜中獲得煙堿粗品可進(jìn)行分離純化，以提高煙堿的純度，用于開發(fā)生物農(nóng)藥。
具體實(shí)施例方式現(xiàn)以煙堿含量約為4.87mg/g的天然煙葉為原料，非限定實(shí)施例敘述如下操作方法先將干煙葉噴淋蒸餾水，接著放置在密閉的控溫在50～60℃容器中進(jìn)行浸潤(rùn)2h；在浸潤(rùn)期間即可接通超臨界設(shè)備電源，再啟動(dòng)控溫水浴開關(guān)，對(duì)設(shè)備預(yù)熱30min；之后將浸潤(rùn)后煙葉原料稱量投入萃取釜中，關(guān)閉萃取釜封蓋，再開啟CO2氣瓶，當(dāng)萃取釜、分離釜到所需的溫度時(shí)，開啟隔膜壓縮機(jī)并控制CO2流速，使萃取釜、分離釜分別達(dá)到所需的壓力，打開調(diào)壓閥開始循環(huán)萃取，同時(shí)關(guān)閉CO2氣瓶，隨時(shí)調(diào)節(jié)調(diào)壓閥使萃取釜、分離釜保持恒定的壓力循環(huán)萃取。當(dāng)萃取達(dá)到選定時(shí)間時(shí)，停機(jī)，打開萃取釜，即可得到低煙堿煙葉，打開分離釜出料閥，即得煙堿粗品。
1、將干燥的煙葉原料，切碎后稱取1kg進(jìn)行噴淋，再放置到密閉的控溫在50～60℃容器中進(jìn)行浸潤(rùn)2小時(shí)；再投入超臨界裝置的萃取釜中，料裝好后開始對(duì)萃取釜和解析釜進(jìn)行溫度控制。當(dāng)萃取溫度達(dá)到60℃時(shí)，分離釜溫度達(dá)到20℃時(shí)，開始沖入CO2并加壓，當(dāng)萃取釜壓力達(dá)到15MPa和分離釜壓力達(dá)到3MPa時(shí)，打開調(diào)壓閥開始萃取，并通過調(diào)壓閥的控制，CO2流速10L/min，保持以上參數(shù)恒定，萃取90min后，停機(jī)出料得到991克干煙葉。HPLC法檢測(cè)，干煙葉中1g煙葉中煙堿的含量為1.80mg。
2、將干燥的煙葉原料，切碎后稱取1kg進(jìn)行噴淋，再放置到密閉的控溫在50～60℃容器中進(jìn)行浸潤(rùn)2小時(shí)；再投入超臨界裝置的萃取釜中，料裝好后開始對(duì)萃取釜和解析釜進(jìn)行溫度控制。當(dāng)萃取溫度達(dá)到65℃時(shí)，分離釜溫度達(dá)到20℃時(shí)，開始沖入CO2并加壓，當(dāng)萃取釜壓力達(dá)到15MPa和分離釜壓力達(dá)到4MPa時(shí)，打開調(diào)壓閥開始萃取，并通過調(diào)壓閥的控制，CO2流速10L/min，保持以上參數(shù)恒定，萃取90min后，停機(jī)出料得到984克干煙葉，HPLC法檢測(cè)，干煙葉中1g煙葉中煙堿的含量為1.76mg。
3、將干燥的煙葉原料，切碎后稱取1kg進(jìn)行噴淋，再放置到密閉的控溫在50～60℃容器中進(jìn)行浸潤(rùn)2小時(shí)；再投入超臨界裝置的萃取釜中，料裝好后開始對(duì)萃取釜和解析釜進(jìn)行溫度控制。當(dāng)萃取溫度達(dá)到60℃時(shí)，分離釜溫度達(dá)到20℃時(shí)，開始沖入CO2并加壓，當(dāng)萃取釜壓力達(dá)到20MPa和分離釜壓力達(dá)到5MPa時(shí)，打開調(diào)壓閥開始萃取，并通過調(diào)壓閥的控制，CO2流速10L/min，保持以上參數(shù)恒定，萃取60min后，停機(jī)出料得到960克干煙葉，HPLC法檢測(cè)，干煙葉中1g煙葉中煙堿的含量為1.37mg。
4、將干燥的煙葉原料，切碎后稱取1kg進(jìn)行噴淋，再放置到密閉的控溫在50～60℃容器中進(jìn)行浸潤(rùn)2小時(shí)；再投入超臨界裝置的萃取釜中，料裝好后開始對(duì)萃取釜和解析釜進(jìn)行溫度控制。當(dāng)萃取溫度達(dá)到65℃時(shí)，分離釜溫度達(dá)到20℃時(shí)，開始沖入CO2并加壓，當(dāng)萃取釜壓力達(dá)到20MPa和分離釜壓力達(dá)到4MPa時(shí)，打開調(diào)壓閥開始萃取，并通過調(diào)壓閥的控制，CO2流速10L/min，保持以上參數(shù)恒定，萃取60min后，停機(jī)出料得到955克干煙葉，HPLC法檢測(cè)，干煙葉中1g煙葉中煙堿的含量為1.28mg。
5、將干燥的煙葉原料，切碎后稱取1kg進(jìn)行噴淋，再放置到密閉的控溫在55℃容器中進(jìn)行浸潤(rùn)2小時(shí)；再投入超臨界裝置的萃取釜中，料裝好后開始對(duì)萃取釜和解析釜進(jìn)行溫度控制。當(dāng)萃取溫度達(dá)到65℃時(shí)，分離釜溫度達(dá)到20℃時(shí)，開始沖入CO2并加壓，當(dāng)萃取釜壓力達(dá)到20MPa和分離釜壓力達(dá)到5MPa時(shí)，打開調(diào)壓閥開始萃取，并通過調(diào)壓閥的控制，CO2流速10L/min，保持以上參數(shù)恒定，萃取90min后，停機(jī)出料得到941克干煙葉，HPLC法檢測(cè)，干煙葉中1g煙葉中煙堿的含量為1.12mg。
權(quán)利要求
1.一種控制煙葉中煙堿含量的方法，包括潤(rùn)濕、萃取和分離，其特征在于所述的潤(rùn)濕就是用15～30wt％的水于45～65℃條件下浸潤(rùn)煙葉1.5～2.5小時(shí)；然后用超臨界CO2進(jìn)行萃取和分離，萃取壓力15～20MPa，萃取溫度45～65℃，萃取時(shí)間1～2小時(shí)；分離壓力3～5MPa，分離溫度20～30℃。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于浸潤(rùn)溫度為50～60℃，萃取溫度為50～60℃。
全文摘要
一種控制煙葉中煙堿含量的方法，首先用水潤(rùn)濕煙葉，然后用超臨界CO
文檔編號(hào)A24B15/24GK1899142SQ20061008638
公開日2007年1月24日 申請(qǐng)日期2006年7月11日 優(yōu)先權(quán)日2006年7月11日
發(fā)明者張文成, 謝慧明, 潘見 申請(qǐng)人:合肥工業(yè)大學(xué)