專利名稱：：從玉米芯中提取煙用香料的方法及其用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于巻煙技術(shù)中的煙草香料制備和應(yīng)用領(lǐng)域，具體涉及一種采用植物破壁技術(shù)從玉米芯中提取煙用香料的方法，及提取煙用香料在巻煙中的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
：玉米芯是禾本科植物玉米果實(shí)的芯棒。全世界玉米播種面積僅次于小麥、水稻而居第三位。中國(guó)的玉米產(chǎn)量居世界第2位，是僅次于小麥的主要糧食作物，其種植面積和產(chǎn)量居秋糧作物之首。在我國(guó)現(xiàn)有的0.93億hm2耕地中，玉米面積約為0.21億hm2，占總耕地面積的1/5。玉米產(chǎn)量每年在l.11.3億t，可產(chǎn)2，000萬t的玉米芯。然而玉米芯作為一種農(nóng)業(yè)廢棄物，在很長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)不能被廣泛利用，絕大部分作為農(nóng)家燃料被白白燒掉，造成很大的浪費(fèi)。近年來，隨著我國(guó)科技實(shí)力的不斷增強(qiáng)，玉米芯的工業(yè)深加工領(lǐng)域不斷擴(kuò)大，已經(jīng)可制取木糖醇、木糖、糠醛、低聚木糖、粘接劑、飴糖、葡萄糖；可用于廢水處理、釀酒、榨油、食品盒、農(nóng)作物栽培料、飼料等產(chǎn)品相繼實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn)。但在玉米芯中進(jìn)行香精香料的開發(fā)與應(yīng)用尚未開展。煙用香料有化學(xué)合成香料和天然香料之分。近年來，隨著"中式巻煙"概念的提出和不斷得到重視，天然香料，尤其是中草藥提取物香料，因其具有中國(guó)特色，天然無害，原料易得等原因，成為研究的重點(diǎn)和熱點(diǎn)之一。目前，常用的天然香料的提取一般是先將天然原料粉碎，再經(jīng)過溶劑回流、水蒸氣蒸餾等方法提取，這些提取方法都是較為成熟的技術(shù)，但均存在提取效率低、在加熱過程中破壞有效成分、揮發(fā)性活性物質(zhì)損失多等缺點(diǎn)。其中，最嚴(yán)重的問題是有效成分難以從植物細(xì)胞壁中浸出，造成物料比過大，產(chǎn)率低，雜質(zhì)多等問題，對(duì)生產(chǎn)和質(zhì)量均有重大影響。
發(fā)明內(nèi)容針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的上述不足，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種從玉米芯中提取煙用香料的方法，及從玉米芯中提取煙用香料用途。本發(fā)明充分利用了廢棄資源、降低煙用香料的生產(chǎn)成本，制備出了品質(zhì)優(yōu)異的煙用香精香料，用于巻煙提高了巻煙的質(zhì)量品質(zhì)。本發(fā)明的從玉米芯中提取煙用香料的方法按以下步驟進(jìn)行(1)將玉米芯破碎至10目的顆粒，放入壓力容器中，在室溫條件下，將壓力升至3MP，并保持3-15分鐘，然后瞬時(shí)釋放壓力至常壓，使玉米芯顆粒呈蓬松狀；(2)將呈蓬松狀的玉米芯顆粒按重量比以玉米芯顆粒50%_95%乙醇=1:(5-10)的比例放入50%-95%乙醇中，浸泡2小時(shí)后加溫提取，提取溫度為75-90。C，提取時(shí)間為0.5-4小時(shí)，過濾得到提取液；(3)將提取液在75-90"C溫度下濃縮至密度為1.0-1.3g/mL;(4)將濃縮液放入溫度-2°C—2'C處冷藏18—36小時(shí)，過濾(主要是過濾掉蠟質(zhì)和粗纖維)，所得澄清、透明的棕紅色或紅褐色濾液即為玉米芯提取物，具有淡淡的玉米香氣。將玉米芯提取物按0.06%至0.1%的比例加入煙絲中進(jìn)行加香；或按0.02%-2%的比例加入煙用香料配方中，再將加有玉米芯提取物的煙用香料配方按0.06%至0.1%的比例加入煙絲中進(jìn)行加香，所述比例為重量百分比。本發(fā)明的方法簡(jiǎn)單，實(shí)用，實(shí)施容易，采用膨化技術(shù)處理玉米芯，再提取其中的有效成分制備煙用香料，香料質(zhì)量好，提取的得率高。本發(fā)明利用了廢棄的玉米芯，變廢為寶，使之帶來更大的經(jīng)濟(jì)效益，同時(shí)避免環(huán)境污染。所生產(chǎn)的香料添加在巻煙中，能起到柔和煙氣、細(xì)膩煙香、增加香氣透發(fā)感的作用。具體實(shí)施例方式下面對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式及其有關(guān)技術(shù)問題作進(jìn)一步詳細(xì)的描述。膨化技術(shù)是一種古老而新興的加工技術(shù)。它的原理是，當(dāng)把原料置于膨化器以后，隨著加溫、加壓的進(jìn)行，原料中的水分呈過熱狀態(tài)，原料本身變得柔軟，當(dāng)?shù)竭_(dá)一定高壓而啟開膨化器蓋時(shí)，高壓迅速變成常壓，這時(shí)原料內(nèi)呈過熱狀態(tài)的水分便--下子在瞬間汽化而發(fā)生強(qiáng)烈爆炸，水分子可膨脹約2，000倍，巨大的膨脹壓力破壞植物細(xì)胞壁，原料變得疏松多孔。我們通過實(shí)驗(yàn)證明，膨化技術(shù)處理后的提取物因其提取溫度低，充分保留原料中香氣成分，并且，膨化技術(shù)導(dǎo)致植物破壁，增加有效成分的提取效率，因此膨化技術(shù)提取工藝較適合于煙用香料的研究開發(fā)。為了充分利用廢棄資源、降低成本，我們選擇玉米芯進(jìn)行了系統(tǒng)的研究，制備出品質(zhì)優(yōu)異的煙用香精香料。本發(fā)明與其它方法相比，有以下幾個(gè)特點(diǎn)1、香精香料在煙草行業(yè)有著"四兩撥千斤"的作用，其價(jià)值也是相當(dāng)昂貴。本發(fā)明使用的提取原料玉米芯是玉米的廢棄料，價(jià)廉易得，并且變廢為寶。2、現(xiàn)有的玉米芯深加工沒有涉及到香精香料行業(yè)，更沒有將其提取物使用于煙用香精香料，研究其單體作用和配方作用。采用本發(fā)明的方法制備的玉米芯提取物與煙香協(xié)調(diào)性好、無殘留、能明顯柔和煙氣、豐富煙香，應(yīng)用范圍廣，可直接加料使用和用到香精配方中。3、本發(fā)明首次將膨化技術(shù)運(yùn)用到提取前處理過程中，利用膨化技術(shù)低溫、高效破壁的特點(diǎn)，前處理提取原料玉米芯。膨化處理后的玉米芯再進(jìn)行有效成分的提取，提取工藝簡(jiǎn)單、提取充分、不破壞有效成分，并有易于操作、后處理簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn)，利于生產(chǎn)轉(zhuǎn)化。4、本發(fā)明制備了一種可以全面提升巻煙品質(zhì)的香料，天然無害、成本低廉，并且，本發(fā)明已具備車間生產(chǎn)轉(zhuǎn)化的條件，可創(chuàng)造經(jīng)濟(jì)價(jià)值。開辟了制備煙用香料的新途徑。申請(qǐng)人進(jìn)行了提取物直接添加在巻煙中和用在香精配方中的應(yīng)用實(shí)驗(yàn)，結(jié)果顯示玉米芯提取物有明顯的細(xì)膩煙香、柔和煙氣、掩蓋雜氣的作用。通過對(duì)提取物的氣相色譜-質(zhì)譜分析，以及薄層層析色譜分析可知，玉米芯提取物主要活性成分是黃酮類物質(zhì)，裂解后主要是雜環(huán)類致香物質(zhì)。申請(qǐng)人采用氣相-質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)玉米芯提取物中的致香成分進(jìn)行了分析。對(duì)玉米芯提取物采用二氯甲烷萃取的方法進(jìn)行前處理。GC-MS分析條件氣相色譜條件色譜柱30mX0.25mmX0.25pmVF-5柱；載氣氦氣；柱溫程序升溫，40°C-260°C，升溫速率10。C/min，恒溫10min;進(jìn)樣口溫度220。C;分流進(jìn)樣，分流比為10:質(zhì)譜條件電離方式EI，發(fā)射電流150pA，檢測(cè)器電壓350V，離子源溫度25(TC，傳輸線溫度25(TC，電子能量70eV，掃描范圍50-650(相對(duì)原子質(zhì)量單位)分析結(jié)果如下表l、氣相-質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定的玉米芯提取物中的致香成分"S~保留時(shí)峰面積匹配度號(hào)間(％)纟且分名，爾15.0770.022-甲基丙醛9125.4550.05己烷9039.4416.57丙酸乙酯90410.5190.033-甲基-l-丁醇9011.6381,56丙二醇80615.5790.03糠醛95715.7710.012,5-二甲基-lH-吡咯83816.9590.032-呋喃甲醇96917.9562.233-甲基-乙酸1-丁酯901018.4440.032-環(huán)戊二烯-l,4-二酮761119.1320.051,3-二羥基-2-丙酮831220,7080.112-羥基-2-環(huán)戊烯-l-酮911322.0630.01莰烯931422.7440.05苯甲醛871533.7830.08苯甲酸961635.3689.842-乙基-3-羥基-4H-吡喃-4-酮931736.4600.175-羥基甲基-2-呋喃甲醛941837.3690.03氫醌901939.4610.071,7，7-三甲基-二環(huán)[2,2,1]庚垸-2-醇乙酸酯(乙酸龍腦酯)982042.3341.043-(l-甲基-2-吡咯烷基)吡啶952146.3830.362H-l-苯并呋喃-2-酮942256.7360.012，4-二羥基-3,6-二甲基苯甲酸甲酯962358.9895,58苯甲酸節(jié)酯97本申請(qǐng)人還采用薄層層析法測(cè)定了玉米芯提取物成分儀器藥品恒溫水浴鍋，電熱恒溫干燥箱，層析缸，顯色液，展開劑(正丁醇乙酸:水4:1:5)，紫外燈。分析方法取玉米芯提取液100ml，濃縮至5ml，取寬20cm，長(zhǎng)25cm的濾紙一張，用鉛筆均勻畫4個(gè)點(diǎn)樣點(diǎn)，用以上濃縮液點(diǎn)樣，待樣液分散后，將濾紙置于盛有展開劑的層析缸中，待溶液展開至濾紙邊緣時(shí)，取出濾紙，至烘箱中烘干，根據(jù)所分析成分的特點(diǎn)噴不同顯色劑，并用紫外燈照射。結(jié)果將層析后的濾紙烘干，并根據(jù)所分析成分的特點(diǎn)噴不同的顯色劑，并用紫外燈照射，進(jìn)行進(jìn)一步分析。表2、薄層層析法測(cè)定玉米芯提取物成分<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>從上表可知，玉米芯提取液中含有氨基酸、多糖、黃酮等活性成分，這些成分對(duì)于巻煙的吸味、口感、豐富煙香有一定作用。按本發(fā)明方法提取的玉米芯提取物的物理指標(biāo)如下表。表3、玉米芯提取物的物理指標(biāo)<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>果香<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>玉米芯提取物在巻煙中有兩個(gè)用途，一是直接加香使用；二是用到香精配方中。加香實(shí)驗(yàn)配置提取物的濃度梯度，即分別按提取物占煙絲重動(dòng).02%、0.04%、0.06%、0.08%、0.10%(對(duì)煙絲的重量比)分別加入到200克的中檔煙絲中(溶劑為水)。用密封塑料袋密封后，放烘箱5(TC烘30分鐘后，在溫度22±TC，濕度為60±1%環(huán)境下平衡2小時(shí)，然后巻制成煙支，以未添加提取物的空白巻煙做對(duì)照評(píng)吸。應(yīng)用到香精配方中加料實(shí)驗(yàn)10%香精1005丙二醇溶液10份和90份玉米芯提取物混合，持續(xù)觀察其物理性狀的變化，14天內(nèi)無沉淀、析出等異常變化。取一定濃度的混合液，在8(TC密封30分鐘后，在溫度22土rC，濕度為60±1%環(huán)境下平衡2小時(shí)，然后巻制成煙支，以香精1005在不同檔次的空白巻煙做對(duì)照進(jìn)行評(píng)吸。由7人組成評(píng)吸小組，其中國(guó)家級(jí)評(píng)吸師一名，省級(jí)評(píng)吸師兩名。評(píng)吸結(jié)果表明，玉米芯提取物可以柔和煙氣、并且適用于不同檔次的巻煙中，是一種新型優(yōu)異的煙用香料。表4、直接加香的評(píng)吸結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>表5、應(yīng)用到香精配方中加料的評(píng)吸結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>評(píng)吸結(jié)果表明玉米芯提取物和其他香精配伍性好，添加在巻煙中有柔和煙氣、細(xì)膩煙香、回甜生津的作用，并且適用于不同檔次的巻煙。權(quán)利要求1、一種從玉米芯中提取煙用香料的方法，其特征在于所述的方法按以下步驟進(jìn)行(1)將玉米芯破碎至10目的顆粒，放入壓力容器中，在室溫條件下，將壓力升至3MP，并保持3-15分鐘，然后瞬時(shí)釋放壓力至常壓，使玉米芯顆粒呈蓬松狀；(2)將呈蓬松狀的玉米芯顆粒按重量比以玉米芯顆?！?0％-95％乙醇＝1∶(5-10)的比例放入50％-95％乙醇中，浸泡2小時(shí)后加溫提取，提取溫度為75-90℃，提取時(shí)間為0.5-4小時(shí)，過濾得到提取液；(3)將提取液在75-90℃溫度下濃縮至密度為1.0-1.3g/mL；(4)將濃縮液放入溫度-2℃-2℃處冷藏18-36小時(shí)，過濾，所得澄清、透明的棕紅色或紅褐色濾液即為玉米芯提取物。2、權(quán)利要求1所述方法提取的煙用香料的用途，其特征在于將玉米芯提取物按0.06%至0.1%的比例加入煙絲中進(jìn)行加香；或按0.02%-2%的比例加入煙用香料配方中，再將加有玉米芯提取物的煙用香料配方按0.06%至0.1%的比例加入煙絲中進(jìn)行加香；所述比例為重量百分比。全文摘要本發(fā)明公開了一種從玉米芯中提取煙用香料的方法及其用途，屬于卷煙技術(shù)中的煙草香料制備和應(yīng)用領(lǐng)域。方法按以下步驟進(jìn)行(1)將玉米芯破碎入壓力容器中，室溫下，3MP，3-15分鐘；(2)玉米芯∶50％-95％乙醇＝1∶(5-10)，提取溫度為75-90℃，提取時(shí)間為0.5-4小時(shí)；(3)濃縮至密度為1.0317；(4)-2℃-2℃冷藏，過濾，所得即為玉米芯提取物。按0.06％至0.1％的比例加入煙絲中進(jìn)行加香；或按0.02％-2％的比例加入煙用香料配方中再進(jìn)行加香。本發(fā)明的方法簡(jiǎn)單，實(shí)用，實(shí)施容易，提取的得率高。在卷煙中起到柔和煙氣、細(xì)膩煙香、增加香氣透發(fā)感的作用。文檔編號(hào)A24B15/00GK101538509SQ200810047079公開日2009年9月23日申請(qǐng)日期2008年3月17日優(yōu)先權(quán)日2008年3月17日發(fā)明者輝司,巍朱,丹李,潘婷婷,熊國(guó)璽,娜王,龍黃申請(qǐng)人:湖北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司